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KR100531253B1 - 고주파 특성이 우수한 나노 결정립 금속 분말의 제조방법및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법 - Google Patents

고주파 특성이 우수한 나노 결정립 금속 분말의 제조방법및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법 Download PDF

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KR100531253B1
KR100531253B1 KR10-2003-0056609A KR20030056609A KR100531253B1 KR 100531253 B1 KR100531253 B1 KR 100531253B1 KR 20030056609 A KR20030056609 A KR 20030056609A KR 100531253 B1 KR100531253 B1 KR 100531253B1
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South Korea
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metal powder
powder
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nanocrystalline
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송용설
김희진
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(주) 아모센스
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Abstract

본 발명은 급속응고방법(RSP) 방법으로 제조된 비정질 리본을 나노 결정화 열처리 후, 분쇄에서 얻어진 나노 결정립 금속 분말 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고주파 특성이 우수한 연자성 코아의 제조방법은 RSP 방법으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 열처리하여 나노 결정립 금속 리본으로 변환시키는 단계; 상기 나노 결정립 금속 리본을 분쇄하여 나노 결정립 금속 분말을 얻는 단계; 상기 나노 결정립 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖는 분말입도분포로 혼합하는 단계; 상기 혼합된 나노 결정립 금속 분말에 바인더를 혼합한 후, 코아를 성형하는 단계; 및 상기 성형된 코아를 열처리 한 후 코아를 절연수지로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

고주파 특성이 우수한 나노 결정립 금속 분말의 제조방법 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법{Method for Making Nano Scale Grain Metal Powders Having Excellent High Frequency Characteristics and Method for Making Soft Magnetic Core for High Frequency Using the Same}
본 발명은 고주파 특성이 우수한 나노 결정립 금속 분말의 제조방법 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법에 관한 것으로, 특히 급속응고방법(Rapid Solidification Process: RSP) 방법으로 제조된 비정질 리본을 나노 결정화 열처리 후, 분쇄하여 얻어진 자성 분말 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 종래의 고주파용 연자성체로 사용되는 Fe계 비정질 연자성체는 포화자속밀도(Bs)는 높지만 투자율이 낮고 자기변형이 크며 고주파 특성이 나쁘고, Co계 비정질 연자성체는 포화자속밀도가 낮고, 원료상의 제약으로 고가라는 단점이 있으며, 비정질 연자성 합금은 스트립 형상으로 가공이 어렵고 토로이달형과 같은 제품의 형상에 제약이 있고, 페라이트 연자성체는 고주파 손실은 적으나, 포화자속밀도가 작아서 소형화가 어려우며, 비정질 및 페라이트 연자성체는 모두 낮은 결정화 온도로 인하여 열안정성의 신뢰성이 나쁜 문제가 있다.
현재, 연자성 코아로는 RSP에 의해서 제조된 비정질 리본을 권취 후 사용하고 있는데, 이 경우 직류중첩특성 및 고주파 투자율이 현저히 낮으며, 코아 손실도 양호하지 못하다. 이는 분말 코아 제품이 분말과 분말사이에 절연층을 형성하여 에어갭을 균일하게 분산시키는 효과가 있는 반면, 비정질 리본 권취형 코아의 경우 에어갭이 존재하지 않기 때문이다. 따라서, 직류중첩특성을 향상시키기 위해 비정질 리본을 사용한 코아는 얇은 공극(gap)을 형성하고 있으나, 이 경우는 공극으로부터 발생되는 누설자속으로 인하여 효율 저하와 다른 전자 부품 및 인체에 전자파 영향을 미칠 수 있다.
전자 노이즈의 억제 또는 평활용 초크 코일에 사용되는 연자성 코아는 통상 순철, Fe-Si-Al 합금(이하 "샌더스트(sendust)"라 함), Ni-Fe-Mo계 퍼멀로이(이하 "MPP(Moly Permally Powder)"라 함), Ni-Fe계 퍼멀로이(이하 "하이플럭스(high flux)"라 함) 등의 금속분말을 소재로 하여 이들 자성 금속 분말에 세라믹 절연체를 코팅한 후 성형 윤활제를 첨가하여 가압 성형하고 열처리하여 제조하였다.
먼저, 순철 분말로 제조된 코아는 가격이 저렴한 이점은 있지만, 상대적으로 코아 손실이 매우 커서 작동시 과열되고 높은 직류 전류가 중첩되면 투자율이 크게 낮아지는 단점이 있다.
반면에, MPP 코아는 100kHz~1MHz 주파수 범위에서 양호한 주파수 특성을 가지며 코아 손실이 금속 분말 중에서 가장 작고 높은 직류 전류의 중첩 시에도 투자율의 감소가 적은 장점이 있으나 가격이 매우 높아서 채용이 곤란한 문제가 있으며, 하이플럭스 코아는 100kHz~1MHz 주파수 범위에서 양호한 주파수 특성을 가지며 코아 손실이 낮고 금속 분말 코아 중에서 높은 직류 전류의 중첩시에 투자율의 감소가 가장 적은 장점이 있다.
또한, 샌더스트 코아는 순철에 비해 매우 낮은 코아 손실값을 나타내며, 주파수 특성은 MPP나 하이 플럭스 코아와 동등한 수준이고, 가격은 MPP나 하이플럭스 코아에 비해 약 1/2수준으로 저렴한 장점이 있으나, 대전류에서의 직류 중첩 특성이 MPP나 하이플럭스 코아에 비해 상대적으로 낮아서 가혹한 조건에서의 채용이 제한을 받아 왔다.
페라이트 연자성체는 500KHz 이상에서의 투자율이나 손실이 적은 장점이 있으나 포화자속밀도가 작아 소형, 경량화에 제한을 받아 왔다.
따라서, 스위칭모드 전원공급장치(SMPS)용 평활 초크 코아용으로는 가격, 코아 손실, 직류중첩특성, 코아 크기 등을 감안하여 용도별로 다양하게 채용되고 있는 현실이다. 그러나 상기한 모든 종래의 금속 분말 코아의 경우 1MHz 이하의 주파수에서만 사용 가능하며, 1MHz 이상의 고주파 대역에서는 사용에 제한을 받아 왔다.
여기서, 직류중첩특성이란 전원장치의 교류 입력을 직류로 변환하는 과정에서 발생하는 미약한 교류에 직류가 중첩된 파형에 대한 자성 코아의 특성으로서 통상 교류에 직류가 중첩된 경우 직류 전류에 비례하여 코아의 투자율이 떨어지게 되는데, 이때 직류를 중첩시키지 않은 상태의 투자율 대비 직류중첩시의 투자율로 나타낸 비율(%μ-percent permeability)로써 직류중첩특성을 평가한다.
한편, 종래에는 연자성 코아 제조시 특허 제0284854호와 같이 분말과 분말사이에 세라믹 절연층을 형성하여 에어갭(air gap)을 균일하게 분산시킴으로써 고주파에서 급격하게 증가하는 와전류손실(Eddy current loss)을 최소화하고, 전체적으로 에어갭을 유지시켜 대전류에서의 직류중첩특성을 양호하게 하였으나, 1MHz 이상의 고주파 대역에서는 투자율이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 인식하고 Fe계 비정질 금속을 나노 결정화 열처리하여 얻어진 소재는 나노 결정립으로 고주파에서 우수한 자기적 특성을 유지할 수 있다는 점과, 페라이트에 비하여 포화자속밀도가 4배 정도 더 크므로 제품의 크기는 1/4로 소형화가 가능하며, Co계 비정질 합금에 비하여 포화자속밀도가 높고 Fe계에 비하여 투자율이 높다는 점과, Fe계이므로 경제성이 높고 결정질 합금이므로 열안정성이 우수하며, 이를 분말화한 경우 고주파에서 와전류 손실을 최소화하고 공정비용의 절감과 복잡한 형상의 제품 성형이 가능한 점을 고려하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 고도의 포화자속밀도를 지닌 나노 결정립 자성합금분말에 절연재를 첨가하여 코팅함에 의해 고주파에서 와전류 손실을 최소화하고 1MHz 이상의 고주파에서 투자율이 양호한 역률 개선용 나노 결정립 금속 분말의 제조방법 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 나노 결정립을 가짐으로써 높은 포화자속밀도, 높은 투자율, 낮은 보자력, 우수한 열안정성 등을 가지기 때문에 코아 제품의 소형, 경량화에 큰 도움이 될 수 있는 역률 개선용 나노 결정립 금속 분말의 제조방법 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 급속 응고 리본을 파쇄하여 금속 분말을 제조함으로써, 높은 조성 균일도 및 낮은 산화도를 갖게 되어 코아 제품의 고품질화 및 고신뢰성을 도모할 수 있는 역률 개선용 나노 결정립 금속 분말의 제조방법 및 그 분말을 이용한 고주파용 연자성 코아의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 가격이 저렴하면서도 고주파 특성이 우수한 역률 개선용 나노 결정립 금속 분말을 제조하기 위하여 급속응고방법(RSP)으로 제조된 주지된 Fe계 비정질 금속 리본을 이용한다. 상기 Fe계 비정질 합금은 기본조성으로서 Fe와, 준금속으로서 P, C, B, Si, Al, Ge 중의 하나 이상과, 여기에 Nb, Cu, Hf, Zr, Ti 등의 천이금속 중의 하나 이상을 필수적으로 함유하는 비정질 합금으로 이루어진다. 이에 대한 가장 널리 사용되고 있는 합금은 FeSiBNbCu계 합금이다.
본 발명에 따른 고주파 특성이 우수한 연자성 코아의 제조방법은 RSP 방법으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 열처리하여 나노 결정립 금속 리본으로 변환시키는 단계; 상기 나노 결정립 금속 리본을 분쇄하여 나노 결정립 금속 분말을 얻는 단계; 상기 나노 결정립 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖는 분말입도분포로 혼합하는 단계; 상기 혼합된 나노 결정립 금속 분말에 바인더를 혼합한 후, 코아를 성형하는 단계; 및 상기 성형된 코아를 열처리 한 후 코아를 절연수지로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 나노 결정립 금속 분말 및 이를 이용한 연자성 코아의 제조방법에 대하여 도 1 내지 도 5를 참고하여 상세하게 설명한다.
첨부된 도 1은 본 발명에 따른 고주파용 연자성 코아의 제조방법을 설명하기 위한 개략 공정도이다.
먼저, 본 발명의 나노 결정립 금속 분말을 얻기 위하여 사용되는 Fe계 비정질 합금은 기본조성으로서 Fe와, 준금속으로서 P, C, B, Si, Al, Ge 중의 하나 이상과, 여기에 Nb, Cu, Hf, Zr, Ti 등 천이금속 중의 하나 이상을 필수적으로 함유하는 비정질 합금으로 이루어져 있으며, FeSiBNbCu계 합금 또는 Fe-X-B(X=Nb, Cu, Hf, Zr, Ti 등의 천이금속)계 합금이 일반적으로 널리 사용된다.
상기 합금은 그후 RSP 방법으로 리본 형태로 제조되어 제공되며(S1), 비정질 리본은 그후 질소 분위기 하에서 400~600℃에서 0.2~1.5시간 나노 결정화 열처리하여(S2), 나노 결정립 리본을 얻는다. 도 2에 나노 결정화 열처리 후의 결정립 크기를 투과 전자 현미경으로 관찰한 사진을 나타내었다. 도 2에 나타난 바와 같이 가장 적합한 특성은 결정립의 사이즈가 10~20nm정도이고, 상기 결정립의 사이즈가 10~20nm 범위를 벗어나는 경우는 투자율이 감소하는 경향을 나타낸다.
상기한 나노 결정화 열처리를 함에 있어 열처리 온도를 400~600℃로 선정하는 것이 바람직한데, 이는 400℃ 미만에서는 나노 결정화가 진행되지 않으며, 600℃를 초과하는 경우에는 나노 결정 핵생성 후, 결정립 성장이 일어날 우려가 있기 때문이다.
또한, 나노 결정화 열처리에 걸리는 시간은 열처리온도가 낮은 경우는 처리시간이 길고, 열처리온도가 높은 경우는 처리시간이 짧아지게 된다. 따라서, 열처리온도가 400℃ 하한값일 때 처리시간은 1.5시간이 적합하고, 열처리온도가 600℃ 상한값일 때 처리시간은 0.2시간이 적합하다.
상기와 같이 나노 결정립 금속 리본을 얻은 후, 분쇄기를 사용한 분쇄를 통하여 나노 결정립 금속 분말을 얻을 수 있다(S3). 분쇄 시 분쇄조건, 즉 분쇄 속도 및 분쇄 시간을 적절히 선정함으로써 다양한 입도 범위, 다양한 형태 및 불규칙한 원자 배열 상태를 갖는 분말을 제조할 수 있게 된다.
이러한 물리적인 분쇄방법을 사용하여 얻어지는 금속분말은 일반적으로 유체 분사 방법으로 얻어진 금속 분말에 비해 조성 균일성 및 낮은 산화도를 가지므로 제품의 균일성이 우수한 특성을 가진다. 즉, 본 발명의 분쇄방법에 따른 금속 분말을 얻는 방법은 유체 분사 방법을 사용한 종래 방법에 따라 얻어지는 분말이 조성의 균일성이 떨어지기 때문에 양산시에 제품 불량의 가장 큰 원인이 되는 문제를 해결하게 된다.
상기한 분쇄공정을 통하여 얻어진 나노 결정립 금속 분말은 분급공정을 거쳐 -100~+140mesh 통과분과 -140~+200mesh 통과분 분말로 분급된 후, -100~+140mesh 통과분: 15~65%, -140~+200mesh 통과분: 35~85%를 갖도록 입도 분포를 정하여 혼합된다(S4).
상기한 입도 분포는 가장 최적의 물리적 특성과 조성 균일성을 얻기 위한 입도 구성비로서, 이러한 조성을 갖는 경우 약 80~82%의 최고 밀도를 나타내게 된다.
상기와 같이 금속 분말의 입도 분포를 -100~+140mesh 통과분: 15~65%, -140~+200mesh 통과분: 35~85%로 설정한 이유는 -100~+140mesh 통과분을 15%이하 사용하면 125 이상의 투자율을 얻을 수 없으며, -100~+140mesh 통과분을 65%이상 사용하면 성형시 크랙이 발생하여 목적하는 특성의 코아를 얻을 수 없기 때문이다.
이어서 상기와 같이 제조된 나노 결정립 금속 분말을 인덕터용 연자성 코아로 제조하기 위해서는 상기 금속 분말에 절연과 동시에 바인더로서 역할을 하는 MgO, V2O5 또는 저융점 유리 등의 세라믹을 1.5wt%~5wt% 혼합 후(S5), 건조를 실시한다. 상기 바인더의 함량이 1.5wt% 미만으로 함유하는 경우에는 절연물질의 양이 충분하지 못하여 고주파 투자율(10MHz, 1V)이 낮아지게 되며, 이와 반대로 5wt%를 초과하여 함유하는 경우에는 절연물질의 과다 첨가로 인하여 나노 결정질 금속 분말의 밀도가 줄어들어 고주파 투자율이 떨어지는 문제가 있다.
상기 건조과정은 상기 MgO, V2O5 또는 저융점 유리를 혼합할 때, 용매를 사용하게 되는데 이를 건조시키기 위함이다. 건조 후 뭉친 분말을 볼밀링하여 재분쇄함에 의해 금속 분말에 세라믹을 코팅한다(S6).
상기 코팅된 분말은 그후 상기 분말에 Zn, ZnS, 스테아린산 중에서 선택된 어느 하나의 윤활제를 첨가하여 혼합한 후(S6), 코아 금형 내에서 프레스기를 이용하여 약 14~18ton/cm2의 성형압으로 목적하는 환형의 코아를 성형한다(S7).
이때, 상기 윤활제는 분말과 분말사이 또는 성형체와 금형간의 마찰력을 감소하기 위하여 사용되며, 일반적으로 아연-스테아린산(Zn-Stearate)을 2wt.% 이하로 혼합시키는 것이 바람직하다.
다음에, 상기와 같이 성형한 환형 코아를 300~500℃의 대기 분위기 하에서 0.2 내지 3.8시간 동안 열처리(소둔 처리)하여 잔류응력 및 변형을 제거한다(S8). 상기 소둔 처리는 300℃ 미만인 경우 또는 500℃를 초과하는 경우 열처리시간에 관계없이 원하는 고주파 투자율이 얻어지지 않는다.
그후, 습기 및 대기로부터의 코아 특성 보호를 위하여 코아 표면에 폴리에스테르 또는 에폭시 수지 등을 코팅함으로써 고주파용 나노 결정립 연자성 코어를 제조한다(S9). 이때, 상기한 에폭시 수지 코팅층의 두께는 일반적인 50~200um정도가 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
RSP방법으로 제조된 조성 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 비정질 리본을 질소 분위기 하에서 540℃, 40분 열처리하여 나노 결정립 리본을 제조하였다. 결정립 사이즈는 도 2에 나타난 바와 같이 10~15nm 범위로 나타났다. 나노 결정립 리본을 분쇄기를 이용하여 분쇄한 후, 분급 및 칭량을 통하여 -100~+140mesh 통과분: 50%, -140~+200mesh 통과분: 50%를 얻었다.
그 다음, 제조된 나노 결정립 분말에 저융점 유리 3wt%를 혼합한 다음, 건조 후 뭉친 분말을 볼밀을 이용하여 다시 분쇄하는 방식으로 코팅한 다음, 아연 스테아린산을 0.5wt% 첨가하여 혼합한 후, 코아 금형을 사용하여 16ton/cm2의 성형압으로 성형하여, 환형의 코아를 제조하였다.
이후, 상기 코아 성형체를 450℃의 온도로 30분 동안 유지하는 소둔 처리를 행한 다음, 코아 표면에 에폭시 수지를 100um 두께로 코팅한 후 고주파 특성과 직류중첩특성을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1 및 도 3, 도 4에 나타내었다.
주파수에 따른 투자율 평가는 에나멜 동선으로 30회 권선한 다음에 정밀 LCR 메터를 사용하여 1KHz에서 10MHz까지 인덕턴스(L:μH)를 측정한 후 환형 코아(Toroidal Core)의 관계식(L= (0.4πμN2A×10－2)/ℓ)에 의하여 투자율(μ)을 구하였다(여기서, N은 턴수, A는 코어 단면적, ℓ은 평균자로길이임). 측정조건은 교류전압 1V, 직류를 중첩시키지 않은 상태(IDC = 0 A)에서 측정한다.
또한, 직류전류를 변화시키며 투자율의 변화를 측정하여 직류중첩특성을 검사하는데, 이때 측정조건은 100 ㎑, 교류전압 1 V이다.
표 1에는 발명재와 더불어 비교의 목적으로 시판중인 마그네틱스사(Magnetics)의 샌더스트(Sendust), 하이플럭스(High flux), MPP 제품을 종래재 1 내지 종래재 3으로 선정하여 100KHz 및 10MHz에서의 투자율 및 50 Oe에서의 직류중첩특성을 비교하였다. 이 경우 종래재 1-3의 측정값은 제품 판매회사의 카탈로그에 기재된 값을 인용하였다.
투자율(100KHz, 1V) 고주파 투자율(10MHz, 1V) 직류중첩특성(%)(100KHz, 60Oe)
발명재 125 110 50
종래재 1(샌더스트) 125 102 33
종래재 2(하이플럭스) 125 27.5 55
종래재 3(MPP) 125 43.7 42
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 고주파용 인덕터 코아는 종래 방법에 의해 제조된 샌더스트(Sendust), 하이 플럭스(High flux), MPP 코아에 비하여 전반적인 범위에서 높은 투자율을 나타내었다.
본 발명의 인덕터 코어(Nano power core)는 직류중첩특성 또한 도 4와 같이 하이 플럭스 코아(High Flux Core)보다는 떨어지지만, 전반적으로 높은 값을 나타내었다.
위의 결과로부터, 나노 결정립 금속 분말을 이용함으로써 고주파 및 대 직류중첩특성이 동시에 뛰어난 연자성 코아를 제조할 수 있음을 확인하였다.
[실시예 2]
실시예 2는 상기 비정질 금속 리본의 나노 결정화 열처리를 질소분위기 하에서 380~620℃의 온도로 0.2~2시간 열처리하여 얻어진 리본의 투자율과 결정립의 크기를 측정한 것으로, 열처리온도의 변화에 따른 투자율의 변화는 도 5, 열처리 온도와 열처리 시간에 따른 결정립 크기는 하기 표 2에 나타냈다.
가장 적절한 시간에 따른 투자율을 비교한 것이다. 이는 리본 상태에서의 투자율이며, 리본 상태에서의 투자율이 15000 이상이어야, 코어 성형후 100kHz, 1V에서 투자율 125 이상의 특성이 구현된다.
도 5로부터 알 수 있는 바와 같이 400~600℃ 범위에서는 투자율 15000 이상이 구현되나, 400℃ 이하 및 600℃ 이상에서는 투자율 15000이 구현되지 않았다.
하기 표 2에는 380,420, 540, 600, 620℃일 때의 결정립 크기를 비교한 표이다.
열처리 온도(℃) 열처리 시간(hr) 결정립 크기(nm)
380 2 8~15
420 1.5 10~20
540 0.6 10~20
600 0.2 10~20
620 0.12 15~25
상기 표 2와 같이 열처리 온도가 420, 540, 600℃인 경우는 10~20nm정도의 결정립 크기를 가지나, 380℃에서 2시간 열처리를 하면 결정립 크기가 8~15nm 정도이며, 결정립 분율도 현저히 낮았으며, 620℃에서 0.12시간 열처리를 하면 15~25nm 결정립 크기를 가진다.
따라서, 우수한 투자율을 나타내는 결정립 크기가 10~20nm 범위를 갖게 하기 위해서는 열처리온도는 400~600℃ 범위를 갖는 것이 바람직하다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 나노 금속 분말의 입도를 -100~+140mesh 통과분: 70%, -140~+200mesh 통과분: 30%를 사용하였다. 압출 성형을 통해 코아 성형 시, 성형 후 코아 표면에 크랙이 발생하여 열처리 후 코아가 부서지는 현상이 발생하였다.
이러한 금속 분말의 입도 분포를 변화시키는 시험을 통하여 -100~+140mesh 통과분을 65% 초과하여 사용하면 성형시 크랙이 발생하여 목적하는 특성의 코아를 얻을 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 비정질 분말의 입도를 -100~+140mesh 통과분: 10%, -140~+200mesh 통과분: 90%를 사용하였다. 코팅 후, 자성 특성을 평가하였을 때, 100Khz에서 투자율이 105 정도로 나타났는데. 이는 -100~+140mesh 통과분: 50%, -140~+200mesh 통과분: 50%를 사용한 실시예 1의 코아의 투자율보다 16%정도 낮은 값이다.
이러한 금속 분말의 입도 분포를 변화시키는 시험을 통하여 -100~+140mesh 통과분을 15% 미만으로 사용하면 125 이상의 투자율을 얻을 수 없었다.
[실시예 5]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 바인더로 사용한 저융점 유리의 함량을 각각 중량%로 1.3%, 1.5%, 4.5%, 5.5%로 변화시켜 사용하였다.
저융점 유리를 1.3wt% 첨가한 코아의 경우 고주파 투자율(10MHz, 1V)이 100정도 이였다. 이는 절연물질인 저융점 유리의 양이 충분하지 못하여 발생하는 현상이다. 그러나, 이와 반대로 저융점 유리를 5.5wt% 첨가한 코아의 경우 투자율은(10MHz, 1V) 95정도로 나타났다. 이는 저융점 유리의 과다 첨가로 인하여 나노 결정립 금속 분말의 밀도가 줄어들어 발생하는 현상이다.
바인더를 1.5-4.5wt% 범위로 첨가한 코아의 경우 큰 문제가 발생하지 않았다.
[실시예 6]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 소둔 처리 시, 열처리 온도를 각 290, 300, 400, 500, 510℃, 열처리 시간은 10분에서 8시간까지 실시하였다. 표 2는 동일한 온도에서 투자율이 가장 높은 열처리 시간 및 이에 따른 투자율이다.
열처리 온도(도) 열처리 시간(hr) 투자율(10MHz, 1V)
290 4 96
300 3.8 106
400 0.7 110
500 0.2 108
510 0.13 98
표 3에서 볼 수 있듯이 300, 400, 500℃에서는 투자율이 105 이상 구현이 가능하나, 290 및 510℃에서는 105 이상 구현이 불가능하였다. 즉, 소둔 처리는 300℃ 이상 500℃ 이하에서 실시되는 것이 바람직한 결과가 얻어졌다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 고가의 원소를 함유하지 않는 Fe계 비정질 금속 리본을 처리하여 얻어지기 때문에 가격 경쟁력이 매우 우수하면서도 나노 결정립을 가짐으로써 종래의 코아와는 달리 1MHz 이상의 고주파 특성이 우수한 것으로 나타났다. 이는 Fe계 나노 결정립 합금이 높은 포화자속밀도, 높은 투자율. 낮은 보자력, 우수한 열안정성 등을 가지기 때문이다. 이는 제품의 소형, 경량화에 큰 도움이 된다.
또한, 본 발명의 나노 결정립 금속분말은 유체 분사 방법으로 제조된 분말에 비하여 급속 응고 리본을 파쇄하여 얻어지므로, 높은 조성 균일도 및 낮은 산화도를 갖게 되며, 이는 고품질화 및 고신뢰성이 요구되는 제품에 사용이 가능함을 뜻한다. 더욱이, 이러한 고주파 특성이 뛰어난 나노 결정립 연자성 코아는 고주파, 소형, 경량화, 고품질화, 고신뢰성이 필요한 SMPS 및 DC 콘버터, 잡음 필터 등에 널리 사용될 수 있는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 고주파용 연자성 코아의 제조방법을 설명하기 위한 개략 공정도,
도 2는 열처리 후의 나노 결정립 리본의 투과 전자 현미경 사진,
도 3은 본 발명에 따른 고주파용 연자성 코아의 주파수 대 투자율 관계를 나타내는 그래프,
도 4는 본 발명에 따른 고주파용 연자성 코아의 직류중첩특성 대 투자율 관계를 나타낸 그래프,
도 5는 비정질 금속 리본의 나노 결정화 열처리시에 열처리 온도 변화에 따른 투자율의 변화를 나타낸 그래프이다.

Claims (8)

  1. 급속응고방법(RSP)으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 열처리하여 나노 결정립 금속 리본으로 변환시키는 단계;
    상기 나노 결정립 금속 리본을 분쇄하여 나노 결정립 금속 분말을 얻는 단계;
    상기 나노 결정립 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖도록 -100~+140mesh 통과분: 15~65%와 -140~+200mesh 통과분: 35~85%의 분말입도분포로 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 나노 결정립 금속 분말에 저융점 유리로 이루어진 바인더를 혼합한 후, 코아를 성형하는 단계; 및
    상기 성형된 코아를 소둔 처리 한 후 코아를 절연수지로 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비정질 금속 리본의 나노 결정화 열처리는 질소분위기 하에서 400~600℃의 온도로 0.2~2시간 범위로 행해지는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 바인더로는 저융점 유리를 1.5~5wt% 함유하는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 소둔 처리는 대기 분위기 하에서 300~500℃의 온도로 0.2~3.8시간 범위에서 행해지는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아의 제조방법.
  6. 급속응고방법(RSP)으로 제조된 Fe계 비정질 금속 리본을 열처리하여 나노 결정립 금속 리본으로 변환시키는 단계;
    상기 나노 결정립 금속 리본을 분쇄하여 나노 결정립 금속 분말을 얻는 단계; 및
    상기 나노 결정립 금속 분말을 분급한 후 최적의 조성 균일성을 갖도록 -100~+140mesh 통과분: 15~65%와 -140~+200mesh 통과분: 35~85%의 분말입도분포로 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아용 나노 결정립 금속 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 나노 결정립 금속 분말을 얻기 위하여 사용되는 Fe계 비정질 금속 리본은 기본조성으로서 Fe와, 준금속으로서 P, C, B, Si, Al, Ge 중의 하나 이상과, Nb, Cu, Hf, Zr, Ti 중의 하나 이상을 필수적으로 함유하는 비정질 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아용 나노 결정립 금속 분말의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 비정질 금속 리본의 나노 결정화 열처리는 질소분위기 하에서 400~600℃의 온도로 0.2~2시간 범위로 행해지는 것을 특징으로 하는 고주파 특성이 우수한 연자성 코아용 나노 결정립 금속 분말의 제조방법.
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