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KR100503108B1 - 등속 조인트용 그리이스 조성물 - Google Patents

등속 조인트용 그리이스 조성물 Download PDF

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KR100503108B1
KR100503108B1 KR10-2000-7000688A KR20007000688A KR100503108B1 KR 100503108 B1 KR100503108 B1 KR 100503108B1 KR 20007000688 A KR20007000688 A KR 20007000688A KR 100503108 B1 KR100503108 B1 KR 100503108B1
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urea
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무나까따도모오
요시다쓰또무
마스모리류이찌
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쉘 인터내셔날 리서치 마챠피즈 비.브이.
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Abstract

본 발명의 목적은 등속 조인트용의 그리이스 조성물에 관한 것으로서, 상기 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제의 중량을 기준으로 0.05 내지 30 중량％의 소디움 티오술페이트를 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

등속 조인트용 그리이스 조성물 {GREASE COMPOSITION FOR A CONSTANT VELOCITY JOINT}
본 발명은 CVJ로서 일컬어지는 등속 조인트용으로 사용하기에 특히 적합한 그리이스 조성물에 관한 것이다. CVJ의 그리이스 윤활은, 왕복 운동에서 미끄러짐과 회전이 교차되는 높은 표면 압력하의 마찰 환경하에서 수행되므로, 극히 가혹하다. 본 발명은 극히 오랜 수명의 내구성을 갖는 등속 조인트용 그리이스 조성물에 관한 것이고 비정상적인 마모 및 플레이킹(flaking)을 방지하는 것에 관한 것이다.
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자동차에서 CVJ들은 후륜 구동차뿐만 아니라 전륜 구동차 및 4 륜 구동차에서 사용되고 있으며 수요가 증대되고 있다. 자동차가 더욱 높은 속도, 더욱 높은 출력 및 더욱 경량을 달성함에 따라, CVJ들은 더욱 소형화되고, 반면에 높은 토우크를 유지하며 높은 속도에 적용된다. 그러므로, 그리이스는 증대되는 성능 규격을 만족하여야 한다. CVJ들은 메카니즘에 따라서 고정 조인트 또는 플런징 조인트(plunging joint)로 분류될 수 있다. 고정 조인트에 대하여 환경은 이들이 일반적으로 바퀴에 사용되고 높은 각도 및 높은 표면 압력하에서 사용되므로 극히 가혹하다.
보통, CVJ 그리이스는 증점제로서 리튬 비누, 및 황/인 기재의 극압제 및 몰리브덴 디술파이드와 같은 첨가제를 함유한다. 최근에는, 극압제를 함유한 우레아 기재 그리이스가 더 일반적이다. 이들은 탁월한 내열성을 지니고 있다.
JP-A (일본 공개 특허 공보) H 6-57284 (1994)는 우레아 그리이스가, 필수 성분으로서, (A) 몰리브덴 디알킬디티오카바마이드 술파이드, (B) 특정 아연 디티오포스페이트 화합물을 포함하는 극압제 및 (C) 에폭시 변성 지방족산 에스테르 또는 에폭시 변성 지방족산 글리세리드를 함유하는 등속 조인트용의 그리이스 조성물을 개시하였다.
또한, 우레아 그리이스는 JP-B(일본 특허 공보) H 4-34590 (1992), JP-A H 6-57283 (1994), JP-A H 6-100878 (1994), JP-A H 7-197072 (1995) 및 JP-A H 8-41485 (1996), 및 US-A-4,840,740, US-A-5,160,645 및 US-A-5,449,471에서 기술되고 있다. 상기 문헌들은 마찰에 의한 마모 및 그 결과인 플레이킹을 방지하기 위하여 베이스 그리이스에 또 다른 첨가제 (아연 디티오포스페이트 등)와 함께 유기 몰리브덴 화합물을 첨가하는 것을 교시하고 있다.
그러나, 이러한 조성물들은 CVJ 메카니즘에서 케이지(cage) 및 볼(ball) 뿐만 아니라 내부 및 외부 휠(wheel) 채널(channel) 및 볼의 복잡한 왕복 운동에서 롤-오버(roll-over) 미끄러짐 마찰로 인한 금속 표면 피로로부터 발생하는 플레이킹을 여전히 격게 된다.
US-A-4,923,625 에서는, 커팅 및 그라인딩 운전용으로써 그리이스 조성물을 기술하고 있다. 상기 조성물은 금속 티오술페이트 및 금속 포스페이트의 혼합물을 함유하여 과도한 압력 및 항마모성을 베이스 윤활유에 부여한다.
CVJ 생산 제조사 및 그리이스 공급 제조사들은 ASTM D2596에서 기술하고 있는 포-볼 EP (four-ball EP) 시험과 같은 마찰 마모 시험의 도움으로 CVJ에서의 플레이킹 예측을 시도하고 있다. CVJ 에서 내구성에 관련하여, 적절한 그리이스는 상기 기술한 시험 기구를 사용하여 선정될 수 없다. 이것은 윤활 상태의 복잡성에 기인하는 것으로 생각된다. 그러므로, 플레이킹 수명, 마모 상태 등에 의한 평가는 실제의 CVJ를 사용하는 벤치 시험(bench test) 기구를 사용하여 평가한다.
일반적인 마찰 마모 시험에서 뚜렷한 결과를 보이는 물질이 반드시 CVJ 플레이킹을 방지하거나 긴 수명을 갖는 것이 아니라는 사실은, CVJ 플레이킹 방지 기술의 개발을 어렵게 하고 있다.
본 발명의 목적은 CVJ 플레이킹이 방지될 수 있는 신규의 등속 조인트 그리이스 조성물을 제공하는 것이다.
플레이킹은 금속 티오술페이트를 함유한 그리이스에서 감소된다는 것을 발견했다. 본 발명은 등속 조인트용 그리이스 조성물에 관한 것으로, 상기 그리이스 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제를 함유하고, 또한 상기 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제의 중량을 기준으로 0.05 내지 30 중량 ％의 금속 티오술페이트를 추가로 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 등속 조인트를 윤활하는 용도로 그리이스 조성물을 사용하는 것에 관한 것으로, 상기 그리이스 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제를 함유하고, 또한 상기 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제의 중량을 기준으로 0.05 내지 30 중량 ％의 금속 티오술페이트를 추가로 함유하는 것을 특징으로 한다.
더불어, 본 발명은 또한 기재 오일 및 우레아 기재 증점제를 포함하는 그리이스 조성물을 함유하는 등속 조인트에 관한 것으로, 상기 그리이스 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제의 중량 기준으로 0.05 내지 30 중량 ％의 금속 티오술페이트를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하며, 본 발명은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제를 함유하는 그리이스의 플레이킹을 감소시키기 위하여 금속 티오술페이트를 사용하는 것에 관한 것이다.
본 발명의 구현예에서 사용되는 기재 오일은 광물성 오일, 또는 합성 오일, 예컨대 에스테르 오일, 에테르 오일 또는 탄화수소 오일, 또는 이들의 혼합 오일일 수 있다. 바람직하게는, 기재 오일은 광물성 오일이다.
어떠한 우레아 기재 증점제도 사용될 수 있다. 우레아 기재 증점제는, 예로써, 디우레아, 트리우레아 및 테트라우레아가 있다. 또한, 우레아-우레탄 화합물 및 우레아-이미도 화합물과 같은 우레아 화합물을 함유한 여러 가지의 증점제를 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 금속 티오술페이트는 금속 티오술페이트 염을 형성할 수 있는 어떠한 금속을 함유할 수 있다. 대표적인 예로서는, 리튬, 소디움, 포테슘, 망간, 칼슘, 바륨, 스트론튬, 티타늄, 지르코늄, 카드뮴, 아연, 니켈, 코발트, 구리, 철, 마그네슘, 납, 주석, 은, 또는 이들의 혼합물이 있다.
유용한 형태의 금속 티오술페이트는 하기 화학식으로 표현된다:
(상기에서 R 은 1 내지 30의 탄소 원자를 함유하는 탄화수소기를 나타내며, M 은 금속 티오술페이트염을 형성할 수 있는 금속이며 n은 M의 원자가이다). 이러한 형태의 금속 티오술페이트의 예로는 소디움 에틸 티오술페이트, 포테슘 벤질 티오술페이트 및 바륨 이소아밀 티오술페이트가 있다. 화합물은 알킬 할라이드를 소디움 티오술페이트와 반응시켜 제조할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에서 사용되는 금속 티오술페이트는 소디움 티오술페이트이다. 가장 바람직하게는, 소디움 티오술페이트는 Na2S2O3 (무수), Na2S2O3ㆍ5H2O (펜타하이드레이트) 또는 이들의 혼합물이다. 또한, Desilube 88 (Desilube Technology, Inc., 미국) 과 같은, 소디움 티오술페이트를 함유하는 시판용 첨가제를 사용할 수 있다.
첨가하는 소디움 티오술페이트의 양은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제의 중량을 기준으로 0.05 내지 30 중량％, 바람직하게는 0.2 내지 20 중량％, 보다 바람직하게는 0.2 내지 10 중량％, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 8 중량％, 가장 바람직하게는 0.5 내지 6 중량％이다. 상기 양이 0.05 중량％ 미만이면, 플레이킹 방지 효과가 불충분하다. 상기 양이 30 중량％ 초과이면, 효과에서 추가의 증대는 없다.
본 발명의 조성물은 페놀 기재 및 아민 기재 산화 방지제, 유기 몰리브덴 화합물, 몰리브덴 디술파이드, 황 변성 지방 및 오일, 황 변성 올레핀, 아연 디티오포스페이트, 티오포스페이트, 포스파이트, 포스페이트 및 폴리술파이드와 같은 하나 이상의 기지의 첨가제, 및 기타 극압/항마모제, 폴리부텐, 폴리메타아크릴레이트 및 기타 점도 증가제를 추가로 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 그리이스와 비교 실시예는 쓰리-롤 (three-roll) 밀(mill)에서 베이스 그리이스에 첨가제를 첨가하고 처리함으로써 표 1 및 표 2에서 보여지는 제제를 사용함으로써 수득되었다. 베이스 그리이스의 조성물을 하기에 나타내었다. 기재 오일은 100℃ 에서 15 ㎟/S의 점도를 갖는 정제된 광물성 오일이다.
Ⅰ. 디우레아(diurea) 그리이스
기재 오일(5,400 g) 내에서 디페닐메탄-4,4′-디이소시아네이트(295.2 g) 및 옥틸아민(304.8 g)을 반응시키고, 수득한 우레아 화합물을 균일하게 분산시킴으로써 그리이스를 수득하였다. 우레아 화합물 양은 10 중량％이었다.
Ⅱ. 테트라우레아(tetraurea) 그리이스
기재 오일(5,280 g) 내에서 디페닐메탄-4,4′-디이소시아네이트(334.2 g), 스테아릴아민(345.6 g) 및 에틸렌디아민(40.2 g)을 반응시키고, 수득한 우레아 화합물을 균일하게 분산시킴으로써 그리이스를 수득하였다. 우레아 화합물 양은 12 중량％이었다.
Ⅲ. 리튬 비누 그리이스
기재 오일(5,460 g) 내에서 리튬 12-히드록시스테아레이트(540 g)을 용해시키고 균일하게 분산시킴으로써 그리이스를 수득하였다. 우레아 화합물 양은 9 중량％이었다.
수득한 그리이스는 실제의 CVJ를 사용하여 마운트(mount) 상에서 내구성 테스트를 받도록 하였고, 플레이킹 정도를 점검하였다.
시험 조건
회전 속도 1,400 rpm
로우드 토우크(load torque) 294 N m
조인트 각 6˚
조인트 타입 버필드 조인트(Burfield joint)
또한, 퓨젼 로우드(fusion load)(N)는 ASTM D2596 에서 특정하고 있는 포-볼 EP 테스트를 사용하여 결정하였다.
유의해야 할 것으로, 표에서의 *1 내지 *7 및 **은 하기와 같다.
*1 Desilube 88 (상표명, Desilube Technology Inc. 제조)는 소디움 티오술페이트를 함유한 무기 첨가제이다.
*2 Moliban A (상표명, Vanderbilt 제조)는 몰리브덴 디티오카바메이트이다.
*3 Sakura Lube 600 (상표명, Asahi Denka 제조)는 몰리브덴 디티오카바네이트이다.
*4 Sakura Lube 300 (상표명, Asahi Denka 제조)는 몰리브덴 디티오포스페이트이다.
*5 Lubrizol 1395 (상표명, Lubrizol 제조)는 아연 디티오포스페이트이다.
*6 Anguramoru 33 (상표명, Lubrizol 제조)는 황 변성 올레핀이다.
*7 Iruga Lube TPPT (상표명, Ciba-Geigy 제조) 는 트리페닐포스포로티오네이트이다.
** 플레이킹의 정도에 대하여, CVJ의 12,600,000 회전 후의 상태, 및 25,200,000 회전 후의 상태를 관측하였고 하기와 같이 평가되었다.
◇: 플레이킹 없음
: 플레이킹이 약간 있음
: 중간 정도의 플레이킹
×: 플레이킹이 심함
구현 1 2 3 4
조성물(중량％) 베이스 그리이스 디우레아 그리이스 97 95 97
테트라우레아 그리이스 95
첨가물 Na2S2O3 (무수) 3 5 5
Na2S2O3ㆍ5H2O 3
Desilube 88*1
총 100 100 100 100
시험 결과 포-볼 EP 시험 퓨젼 로우드(N) 6076 7840 7840 6076
플레이킹 정도** 12,600,000 회전
25,200,000 회전
구현 5 6 7 8
조성물(중량％) 베이스 그리이스 디우레아 그리이스 97 99
테트라우레아 그리이스 97 97
첨가물 Na2S2O3 (무수)
Na2S2O3ㆍ5H2O 3
Desilube 88*1 3 3 1
총 100 100 100 100
시험 결과 포-볼 EP 시험 퓨젼 로우드(N) 6076 ＞7840 7840 6076
플레이킹 정도** 12,600,000 회전
25,200,000 회전
구현 1 2 3 4
조성물(중량％) 베이스 그리이스 디우레아 그리이스테트라우레아 그리이스리튬 그리이스 97 97 97 93
첨가물 Na2S2O3 (무수)Na2S2O3ㆍ5H2ODesilube 88*1 Moliban A*2 Sakura Lube 600*3 Sakura Lube 300*4 Lubrizol 1395*5 Anguramoru 33*6 Iruga Lube TPPT*7 몰리브덴 디술파이드 3 3 3 3 2 1
총 100 100 100 100
시험 결과 포-볼 EP 시험 퓨전 로우드(N) 6076 3920 6076 3087
플레이킹 정도** 12,600,000 회전 × △ △ ×
25,200,000 회전 - × △ -
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구현 5 6 7 8
조성물(중량％) 베이스 그리이스 디우레아 그리이스테트라우레아 그리이스리튬 그리이스 96 96 93 96
첨가물 Na2S2O3 (무수)Na2S2O3ㆍ5H2ODesilube 88*1 Moliban A*2 Sakura Lube 600*3 Sakura Lube 300*4 Lubrizol 1395*5 Anguramoru 33*6 Iruga Lube TPPT*7 몰리브덴 디술파이드 3 1 3 1 5 11 3 1
총 100 100 100 100
시험 결과 포-볼 EP 시험 퓨전 로우드(N) 2450 2450 3087 2450
플레이킹 정도** 12,600,000 회전 △ × × ×
25,200,000 회전 × - - -
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상기의 표 1 내지 4 에 나타난 결과에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 등속 조인트용 그리이스 조성물은 탁월한 극압성을 가지며 종래의 그리이스보다 더 효과적인 플레이킹 방지성을 제공한다. 이러한 효과는 등속 조인트의 내구성을 향상시킨다.

Claims (15)

  1. 등속 조인트용 그리이스 조성물에 있어서, 상기 그리이스 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제를 함유하고, 또한 상기 조성물은 기재 오일 및 우레아 기재 증점제의 중량을 기준으로 0.05 내지 30 중량 ％의 금속 티오술페이트를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 그리이스 조성물.
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  9. 제 1 항에 있어서, 0.2 내지 20 중량％의 금속 티오술페이트를 함유함을 특징으로 하는 그리이스 조성물.
  10. 제 1 항 또는 제 9 항에 있어서, 그리이스 조성물 내의 금속 티오술페이트가 소디움 티오술페이트인 것을 특징으로 하는 그리이스 조성물.
  11. 제 1 항 또는 제 9 항에 있어서, 기재 오일이 광물성 오일인 것을 특징으로 하는 그리이스 조성물.
  12. 제 1 항 또는 제 9 항에 있어서, 그리이스 조성물 내의 우레아 기재 증점제가 디우레아, 트리우레아 및 테트라우레아인 것을 특징으로 하는 그리이스 조성물.
  13. 제 1 항 또는 제 9 항에 따른 그리이스 조성물을 사용하여 등속 조인트를 윤활하는 방법.
  14. 기재 오일 및 우레아 기재 증점제를 함유하는 그리이스 조성물을 포함하는 등속 조인트에 있어서, 상기 그리이스 조성물이 기재 오일 및 우레아 베이스 증점제의 중량을 기준으로 0.05 내지 30 중량 ％의 금속 티오술페이트를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 등속 조인트.
  15. 제 1 항 또는 제 9 항에 따른 그리이스 조성물을 사용하는 등속 조인트 플레이킹을 감소시키는 방법.
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