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KR100493613B1 - 무기안료과립,그의제조방법및용도 - Google Patents

무기안료과립,그의제조방법및용도 Download PDF

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KR100493613B1
KR100493613B1 KR10-1998-0005394A KR19980005394A KR100493613B1 KR 100493613 B1 KR100493613 B1 KR 100493613B1 KR 19980005394 A KR19980005394 A KR 19980005394A KR 100493613 B1 KR100493613 B1 KR 100493613B1
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올라프 쉬미트-파르크
카이 뷔트예
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바이엘 악티엔게젤샤프트
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Abstract

본 발명은 무기 안료 과립, 압축시킴으로써 여러 보조제들을 사용하는 이들의 제조 방법 및 많은 기술 분야에서의 이들의 용도에 관한 것이다.

Description

무기 안료 과립, 그의 제조 방법 및 용도 {Inorganic Pigment Granules, Process for Their Production and Their Use}
본 발명은 무기 안료 과립, 압축시킴으로써 여러 보조제를 사용하는 이들의 제조 방법 및 많은 기술 분야에서의 이들의 용도에 관한 것이다.
무기 안료와 같은 대량 생산물의 경우에서도, 안료 과립의 사용이 무분진 및 독성과 같은 산업 위생 및 취급 개선 (유동 및 계량 거동)의 이유로 최근 수년 동안 크게 증가하여 왔다. 분무 및 부착 과립은 공지되어 있다. 분무 과립화에서, 수성 현탁액으로부터 분무가 일어나고, 부착 과립화에서는 혼합기내에서 또는 회전 테이블상에서 부착이 예를 들면, 후속적인 건조 단계와 함께 일어난다. 이들 과정은 다량의 에너지를 필요로 한다. 압축 방법은 대량 생산물을 위한 값싼 과립 제조 방법으로 고압 또는 결합제의 사용을 필요로 하며, 이렇게 얻어진 과립은 일반적으로 건축 재료 또는 플라스틱에서 또는 유화 페인트에서와 같은 특정 용도 분야에만 적절하다.
콘크리트를 착색하기 위한 과립을 제조하는 분무 건조 방법은 안료 현탁액에 기초하며 결합제를 사용한다. 상응하는 방법이 다양한 산업적 문헌에 기술되어 있다. 수용성 결합제가 사용된다. 리그닌 술포네이트, 포름알데히드 축합물, 글루콘산 및 황산화 폴리글리콜 에테르와 같은 유기 물질이 독일 특허 공개 제36 19 363호, 유럽 특허 공개 제0 268 645호 및 제0 365 046호에서 사용된 반면, 규산염 및 인산염과 같은 무기 염은 독일 특허 공개 제39 18 694호 및 미국 특허 제A-5 215 583호에 사용되었다. 분무 및 부착 과립화의 조합은 유럽 특허 공개 제0 507 046호에 기술되어 있다. 독일 특허 공개 제36 19 363호 및 유럽 특허 공개 제0 268 645호는 압력을 사용하면 입자가 너무나 응집하므로 비록 과립의 양호한 수송 안정성이 얻어진다 할지라도 분산성이 감소되기 때문에 압축 방법은 명백히 배제되어 있다.
유럽 특허 공개 제0 257 423호 및 독일 특허 공개 제38 41 848호에는 소수성 친지질성 첨가제로 폴리유기실록산을 첨가하는 분무 과립화가 기술되어 있다. 일반적으로 언급되는 분무 건조기는 작은 입자 크기, 즉, 고 미세 분말을 형성한다. 따라서, 건조기로부터 나온 물질의 상당한 분율은 과립으로서 직접 사용할 수 없으므로, 여과기에서 미세 분말로 유지하고 상기 과정으로 되돌려야 한다. 분무 과립화된 생성물의 경우에, 소수성화 후처리는 유동성이 매우 좋지만, 지나치게 과량의 분진을 생성하는 과립을 형성한다.
고압축력에서, 압축 또는 압착 방법은 안정하지만 분산이 어려운 과립을 형성하고, 저압축력에서는 수율이 불량할 정도로 너무 많은 분진을 생성한다. 이는 안료 입자들 상호간의 부착력의 개선 및 콘크리트, 아스팔트, 플라스틱 또는 유화 페인트와 같은 특정 매질로의 혼입시 반발 안정 효과를 모두 가져오는 결합제 또는 분산매에 의해 상쇄된다.
무기 안료 과립으로 아스팔트를 착색하는 방법은 오일이 결합제로 사용되는 독일 특허 공개 42 14 195호에 공지되어 있다. 과립은 간단한 과립화 방법에 의해 제조된다.
독일 특허 공개 제43 36 613호 및 독일 특허 공개 제43 36 612호에서, 무기 안료 과립은 안료를 결합제와 혼합하고, 압축하며 분쇄하고, 최종적으로 과립으로 형성시킴으로써 제조된다. 이들 과립은 소수성 결합제에 의해 플라스틱에 사용하기 위해 최적화되고(되거나) 수성 계가 관련되는 한 분산매의 첨가에 의해 개선되었다.
해당하는 개개 사용 분야를 위해 최적화된 과립은 특정 제조 방법에 의해 특이적 특성을 갖는 결합제와 함께 제조되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 보편적으로 사용가능한 무기 안료 과립을 제공하는 것이고, 이들 신규의 생성물이 다양한 응용 기술 분야에 성공적으로 사용될 수 있도록 행하기에 간단하고 값싸고 용이한 과립화 방법으로 안료와 같은 대량 생산물로부터 이들 과립을 제조할 수 있게 하는 것이다.
이 목적은 몇몇 보조제를 특정 조합하여 제조되는 본 발명에 따른 과립에 의해서 및 그의 제조 방법에 의해 달성될 수 있다.
본 발명은 평균 직경이 50 내지 1000 ㎛, 바람직하게는 100 내지 800 ㎛, 특히 바람직하게는 100 내지 700 ㎛이고, 벌크 밀도가 0.2 내지 1.8 g/㎤, 바람직하게는 0.4 내지 1.5 g/㎤이며, 안료에 대한 물함량이 최대 3 중량%이고, 상응하는 공업용 무기 안료 분말 및 안료에 대해 보조제 당 0.1 내지 4 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량% 양의 하기 군 a) 내지 c)로 이루어지는 보조제로 구성되며, 보조제의 총량이 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%를 초과하지 않고, 2종 이상 내지 3종 이하의 보조제가 상이한 군으로부터 유래한, 압축된 무기 안료 과립을 제공한다.
a) 분자량이 2000 미만이고 알킬렌이 에틸렌 또는 프로필렌인 폴리알킬렌 글리콜,
b) 리그닌 술포네이트 및
c) 20 ℃에서 2 중량% 수용액 중에 점도가 1000 mPa.s 미만인 셀룰로스 에테르.
바람직하게는, 산화철, 이산화티타늄, 산화크롬, 바나듐산비스무스, 루틸 혼합상 안료 및 카본 블랙이 공업용 무기 안료 분말로서 사용된다.
특히 양호한 무기 안료 과립은 보조제 중 1종 이상이 액상 형태로 존재하는 경우 얻어진다.
20 ℃에서 2 중량% 수용액 중에 점도가 500 mPa.s 미만인 셀룰로스 에테르가 특히 바람직하다.
특히 바람직하게는, 리그닌 술포네이트, 바람직하게는 암모늄 리그닌 술포네이트와 조합된 폴리에틸렌 글리콜, 및 카르복시메틸셀룰로스 또는 그의 알칼리 금속 염이 사용된다.
보조제로서 리그닌 술포네이트와 폴리에틸렌 글리콜의 쌍 및(또는) 카르복시메틸셀룰로스와 폴리에틸렌 글리콜의 쌍의 조합이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 압축된 무기 안료 과립은 착색 목적을 위한 모든 응용 기술 분야에 사용할 수 있다. 언급될 수 있는 응용 분야는 건축 재료, 특히 콘크리트 및 회반죽, 락카, 플라스틱, 종이 및 아스팔트의 착색 뿐만 아니라 유화 페인트에서 사용하는 것이다.
또한, 본 발명은
a) 1종 이상의 안료 분말을
a) 분자량이 2000 미만이고 알킬렌이 에틸렌 또는 프로필렌인 폴리알킬렌 글리콜, b) 리그닌 술포네이트 및 c) 20 ℃에서 2 중량% 수용액 중에 점도가 1000 mPa.s 미만인 셀룰로스 에테르로부터 오며, 이들 중 2종 이상 내지 3종 이하가 상이한 군들로부터 유래한 보조제들과 안료에 대해 보조제 당 0.1 내지 4 중량% 양으로 혼합하며,
b) 이 혼합물을 압축 또는 브리케팅 단계에 도입하고,
c) 이 압축되거나 브리케팅된 생성물을 분쇄하며,
d) 분쇄된 생성물을 2개 이상의 분획으로 분리하고,
e) 입자의 85 % 이상이 50 ㎛ 보다 크고, 바람직하게 100 ㎛ 보다 크거나, 50 내지 1000 ㎛ 사이, 바람직하게는 100 내지 1000 ㎛ 사이에 존재하는 분획을 생성물로서 회수하고, 임의로 부가 단계에 순환시키며, 다른 분획 및(또는) 분획들을 공정으로부터 방출하거나 재순환시키는
것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 압축된 무기 안료 과립을 제조하는 방법을 제공한다.
분쇄 및 분리 및(또는) 변형에 의한 적절한 입도 범위의 선택과 함께 본 발명에 따른 압축 방법은 특히 0.5 내지 5 t/시의 고처리량의 경우 분쇄된 무기 안료를 과립화하기 위해 용이하게 사용하는 값싼 방법이다. 본 발명에 따른 방법으로, 계량성 및 분산력이 양호하고 충분히 수송 안정한 과립을 저압 내지 보통압에서 얻는다. 게다가, 특정 결합제 조합의 사용은 과립의 특성 (분말의 부착력 및 응집력)에 정효과를 준다. 더욱이, 상응하는 결합제 조합으로 제조되는 과립의 재분산이 혼입시 매우 양호하다.
특히 바람직한 실시태양에서, 1종 이상의 액상 보조제 및(또는) 액상 형태의 1종의 보조제를 사용한다. 이 측정에 의해 부착력은 액상 브리짓(bridge)으로 또한 이용할 수 있다.
실질적으로 분진이 없는 과립은 본 발명에 따른 압축 방법으로 보통 압축력 (예를 들면, 롤 직경이 20 ㎝인 롤 압축기상에서 0.1 kN/㎝ 내지 15 kN/㎝)에서 얻는다. 분쇄는 예를 들면 상응하는 스크린 메시 너비를 갖는 스크린 과립화기를 통하여 행할 수 있다. 또한, 과립은 스크린을 통하여 상이한 분획으로 분리할 수 있다. 가장 좁은 가능한 과립 크기 범위를 갖는 가장 작은 가능한 입자는 가공성이 더 양호하기 때문에 얻어진다.
본 발명에 따른 안료 과립은 양호한 상대적 색 강도 및 현탁액에서 양호한 점도를 나타내고, 현탁액 중으로 분산될 때 스크린 잔류물을 실질적으로 발생하지 않으며, 양호한 침강 거동 (본 발명에 따른 과립으로 제조된 현탁액의 적절한 안정성)을 나타낸다. 과립을 액상 또는 현탁액 중으로 교반시킬 때 자주 관찰되는 발포는 본 발명에 따른 과립을 사용하는 경우 일어나지 않는다.
본 발명은 하기 실시예의 도움으로 더 상세히 기술된다.
플라스틱에서 분산력은 DIN 53 775, 파트 7: "가소화된 폴리비닐 클로라이드 (PVC) 성형 조성물에서 착색제의 시험; 롤 분쇄기에 의한 분산 경도의 측정"과 근접한 명세서에 따라 시험하였다.
시험하에 안료를 혼합 분쇄기상에 160±5 ℃에서 PVC 중에 분산시켰다. 얻어진 롤 시트를 나눈 다음, 1/2을 굴려서 실온에서 상승된 전단력에 노출시켰다. 착색된 안료의 경우 분산력에 대한 기준은 고온 및 저온 롤 PVC 시트 간의 CIELAB (DIN 5033, 6174)에 따른 색깔 거리 ΔE이고, 백색 안료의 경우는 고온 및 저온 롤 PVC 시트 간의 표준 색깔 좌표 Y (DIN 5033)에서의 차이이다. 잘 분산되는 안료는 낮은 전단력에서 이미 완전히 분산되는 반면, 분산되기 어려운 안료는 완전히 분산되기 위해 저온에서 굴릴 때 상승된 전단력을 필요로 한다. 따라서, 색깔 거리 ΔE 및 표준 색깔 좌표 Y 간의 차이가 작을수록 안료는 더 양호하게 분산될 수 있다. 특히 플라스틱 중에 분산될 과립 입자를 먼저 감소시켜야 하기 때문에 분산력은 과립의 경우 매우 중요하다. 과립의 경우, 변수 ΔE 및(또는) Y가 분말 및 과립에 대해 실질적으로 상이하지 않도록 상응하는 안료 분말의 분산력과 같이 양호한 분산력이 목적이다.
1.0 미만 단위의 ΔE는 양호하게 분산될 수 있음을 의미하고, 1 내지 2 단위의 ΔE는 만족스럽게 분산될 수 있음을 의미한다.
건축 재료용 분산력 시험은 다음 데이터: 시멘트/석영 모래비 1:4. 물/시멘트 값 0.35, 착색 수준, 시멘트에 대해 1.2 %, 사용된 혼합기 RK 토니 테크니크 (Toni Technik, 독일 베를린) (5 ℓ 혼합팬, 타입 1551, 속도 140 rpm), 배치: 시멘트 500 g
으로 백색 시멘트로 제조된 프리즘의 색 강도 측정을 통하여 시멘트 모타르에서 행한다.
3개의 혼합물 시료 (300 g)을 100 초 후에 취하고, 시험체 (5 x 10 x 2.5 ㎝)를 감압 (300 바)하에 제조하였다. 시험체의 침강은 30 ℃에서 24 시간이고 60 ℃에서 4시간 동안 후속 건조로 상대 습도는 95 %이다. 색깔 데이터는 데이터플래시(Dataflash) 2000 (Datacolor International, 독일 쾰른 주재)를 통하여 브리크 당 4 측정점, 안료 혼합물 당 12 측정점으로 측정하였다. 얻어진 평균 값을 대조 시료의 값과 비교하였다. 색깔 거리 Eab 및 색 강도 (대조 시료 = 100 %) (DIN 5033, DIN 6174)를 평가하였다. 분산력은 대조 시료에 대해 5 % 이하의 색 강도 차이는 양호한 것으로, 10 % 이하의 차이는 만족스러운 것으로 간주하였다.
아스팔트에서 분산력을 시험하기 위해 사용되는 방법은 다음과 같다. 안료/안료 과립을 180 ℃에서 60 분 동안 가열성 실험 혼합기 (Rego 혼합기)에서 타입 B 80의 도로 역청 (Shell AG의 시판용 제품) 및 골재와 혼합하였다. 마르셀 (Marshall, "The Shell Bitumen Handbook", Shell Bitumen UK, 1990 페이지 230-232)에 따른 시험체를 혼합물로 제조하였다. 색 농도의 차이를 시료 분말을 갖는 대조 시험체와 레드 값 a*을 비교하여 평가하였다 (Minolta Chromameter II, 표준 발광체 C, Cielab 시스템, DIN 5033, DIN 6174). 0.5 단위보다 작은 a*값에서의 차이는 육안으로 구별할 수 없다.
유동 거동을 ASTM 시험 D 1200-88과 유사하게 용적 100 ㎖ 및 입구 6 ㎜의 깔때기로부터 유출 거동을 평가하여 시험하였다. 유동 거동은 물질이 자유롭게 흐를 때 매우 양호한 것으로 평가되었다. 과립이 1회 충돌 후 흐른다면 유동 거동은 양호한 것으로 평가하였고, 수회 충돌 후에만 흐른다면 유동 거동은 보통인 것으로 간주하였다.
스크린 분석은 레웜 (Rhewum) LPS 200 MC 타입 압축된 공기 스크린 기계상의 메시 너비가 250 ㎛ 내지 800 ㎛인 DIN 4188에 대한 VA 스크린상에서 행하였다. 시험하에 시료 약 20 g을 사용하였다. 미분을 1 시간 동안 추출하고 스크린상의 조물질의 양을 청량하였다.
스크린 잔류물 및 수성 산화철 현탁액의 점도를 하기와 같이 측정하였다.
시험하에 시료 600 g을 2500 내지 3000 rpm에서 실험실 용해기 (용해기 디스크 직경 35 ㎜)에 의해 물 400 g에 혼입하였다. 이어서, 2500 내지 3000 rpm에서 5 분 동안 추가로 분산시켰다. 이어서, 스크린 잔류물을 하기와 같이 측정하였다.
현탁액 200 g을 45 ㎛의 시험 스크린으로 이동시켰다. 이어서, 너무 빨리 흐르지 않는 수 제트로 배수되는 물이 더 이상 혼탁하지 않을 때까지 세척하였다. 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 동안 건조하고 청량하였다. 점도를 브룩크필드 (Brookfield) 점도계로 측정하였다.
침강 거동을 측정하기 위해, 시험하에 안료 과립 200 g을 800 내지 1000 rpm에서 실험실 교반기 (프로펠러 교반기 직경 40 ㎜)에 의해 물 400 g에 혼입하였고, 800 내지 1000 rpm에서 10 분 동안 추가로 분산시켰다. 이어서, 100 ㎖의 측정 실린더를 현탁액으로 충전시키고, 매일 읽었다. 상청액의 용적을 기록하였다.
실시예
산화철 안료 (바이페록스(Bayferrox), Bayer AG 제품) 50 ㎏을 혼합기에 놓고, 상응하는 첨가제를 가하고, 15 분 동안 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 타입 L200/50 P 롤 압축기 (Bepex, 독일 라인가르텐 소재)을 사용하여 일정한 롤 속도에서 압축력 (1.3 및 4 kN/㎝)으로 압축시켰다.
일정한 생성물 공급을 유지하기 위해 계량에 의해 압축기에 공급하였다. 제조된 박편을 MGI-314 타입 분쇄기 (Frewitt 제조, 스위스 프리보우그 소재)을 사용하여 분쇄시켰다. 이어서, 분쇄된 물질을 스크린 (300 ㎛ 메시 너비)를 통하여 체질하였다. 약 40 ㎏/시에서 진동 슈트에 의해 스크린에 공급하였다.
생성된 과립은 입도가 300 내지 1000 ㎛이고, 평균 함량 60 내지 90 %가 300 내지 800 ㎛의 입자였다.
과립의 특성을 하기 표에 나타내었다.
본 발명에 따른 안료 과립은 양호한 상대적 색 강도 및 현탁액에서 양호한 점도를 나타내고, 현탁액 중으로 분산될 때 스크린 잔류물을 실질적으로 발생하지 않고, 양호한 침강 거동 (본 발명에 따른 과립으로 제조된 현탁액의 적절한 안정성)을 나타낸다. 과립을 액상 또는 현탁액 중으로 교반시킬 때 자주 관찰되는 발포는 본 발명에 따른 과립을 사용하는 경우 일어나지 않는다.
본 발명에 따른 압축된 무기 안료 과립은 착색 목적을 위한 모든 응용 기술 분야, 예를 들면 건축 재료, 특히 콘크리트 및 회반죽, 락카, 플라스틱, 종이 및 아스팔트의 착색 뿐만 아니라 유화 페인트에서 사용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 평균 직경이 50 내지 1000 ㎛이고, 안료에 대해 물함량이 최대 3 중량%이며, 벌크 밀도가 0.2 내지 1.8 g/㎤이고, 무기 안료 분말 및 분자량이 2000 미만이고 알킬렌이 에틸렌 또는 프로필렌인 폴리알킬렌 글리콜, 리그닌 술포네이트 및 20 ℃에서 2 중량% 수용액 중에 점도가 1000 mPa.s 미만인 셀룰로스 에테르로 구성되는 군으로부터 선택되는 보조제를 안료에 대해 보조제 당 0.1 내지 4 중량% 양으로 포함하며, 보조제의 총량이 0.5 내지 5 중량%를 초과하지 않으며, 2종 이상 또는 3종 이하의 보조제가 상이한 군으로부터 유래한 것인, 압축된 무기 안료 과립.
  2. 제1항에 있어서, 무기 안료 분말이 산화철, 이산화티타늄, 산화크롬, 바나듐산비스무스, 루틸 혼합상 안료 및 카본 블랙으로 구성되는 군으로부터 선택되는 무기 안료 과립.
  3. 제1항에 있어서, 보조제 중 1종 이상이 액상 형태로 존재하는 무기 안료 과립.
  4. 제1항에 있어서, 폴리에틸렌 글리콜, 리그닌 술포네이트 및 카르복시메틸셀룰로스가 보조제로 존재하는 무기 안료 과립.
  5. 제1항에 있어서, 리그닌 술포네이트 및 폴리에틸렌 글리콜이 보조제로 존재하는 무기 안료 과립.
  6. 제1항에 있어서, 카르복시메틸셀룰로스 및 폴리에틸렌 글리콜이 보조제로 존재하는 무기 안료 과립.
  7. 1종 이상의 안료 분말을 분자량이 <2000이고 알킬렌이 에틸렌 또는 프로필렌인 폴리알킬렌 글리콜, 리그닌 술포네이트 및 20 ℃에서 2 중량% 수용액 중에 점도가 1000 mPa.s 미만인 셀룰로스 에테르로 구성되는 군으로부터 선택되며, 2종 이상 또는 3종 이하가 상이한 군들로부터 유래한 보조제들과 안료에 대해 보조제 당 0.1 내지 4 중량% 양으로 혼합하는 단계,
    상기 혼합물을 압축 또는 브리케팅시키는 단계,
    상기 압축되거나 브리케팅된 생성물을 분쇄하는 단계,
    상기 분쇄된 생성물을 2개 이상의 분획으로 분리하는 단계,
    입자의 85 % 이상이 50 ㎛ 보다 크거나, 50 내지 1000 ㎛ 사이에 존재하는 분획을 생성물로서 회수하는 단계, 및
    이 공정으로부터 다른 분획 및(또는) 분획들을 방출하거나 재순환시키는 단계
    를 포함하는 압축된 무기 안료 과립의 제조 방법.
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