KR100493231B1 - 인스트루먼트 패널용 티피유의 내스크래치성 개선을 위한조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연질 TPU(Thermoplastic Urethane)로 제조된 인스트루먼트 패널용 표피제의 내스크레치성의 개선에 관한 것으로서, 인스트루먼트 패널용 연질 TPU 에 적합한 내스크래치성 개선을 위한 조성물을 제공한다. 조성물은 가지쇄, 직쇄 및 방향족의 C4 - C8 탄화수소 및 폴리올로 이루어진다. 이러한 조성물을 혼합하여 성형된 연질 TPU 는 향상된 내스크래칭성을 가진다.
Description
본 발명은 에테르 함유 폴리에스테르 폴리올로 이루어지는 열가소성 폴리우레탄을 포함하는 성형품의 내스크래칭성 향상에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 표면 경도를 증대시키기 위해 노르말 헥산과 디메틸 폴리실록산 오일을 혼합한 혼합물을 외부활제로 사용하여 에테르 함유 폴리에스테르 폴리올로 이루어지는 열가소성 폴리우레탄으로 구성된 인스트루먼트 패널의 표면을 처리하여 내스크래칭성을 향상시키는 방법과 이러한 방법으로 제조되는 내스크래칭성이 향상된 에테르 함유 폴리에스테르 폴리올로 이루어지는 열가소성 폴리우레탄으로 구성된 인스트루먼트 패널에 관한 것이다.
인스트루먼트 패널(instrument panel)용 표피재는 의장자유도, 엠보싱 품질, 촉감성등의 상품성능 ; 내스크래치성, 내열노화성, 내광성, 내약품성 등의 내구성능 ; 담가(anti-fogging), 난연성, 에어백 전개성 등의 안전성능 ; 등의 특성을 요구된다. 이러한 요구를 수용하면서 재활용이 가능하고, 감성품질이 보다 우수하며, 내열 내구성 등이 우수한 새로운 표피재를 포함하는 인스트루먼트 패널과 같은 성형품의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 기본적으로 이러한 요구조건 중 촉감 성능을 충족하기 위해 표피재는 통상 연질로 개발되는 데, 연질 TPU(thermoplastic urethane)은 표면경도가 낮아 내스크래치성이 취약해 최종 제품의 상품성을 크게 떨어뜨리는 1차적인 요인이 된다.
이러한 내스크래치성 개선을 위해서는 표면에 도장(Painting)을 수행하여 연질의 TPU에 스크래치가 일어나지 않도록 하는 방법이 사용되고 있다. 그러나, 이러한 도장 처리된 인스트루먼트 패널 표피재는 도장 후 처리 공정에서의 고온 환경에서 제품의 열변형이 발생하여 최종성형품에 문제가 발생할 수 있다.
또 다른 방법으로는 원료 배합시 내부활제(internal slip agent)를 첨가하는 것이다. 원료 자체에 내부활제를 첨가함으로서 내스크래칭성을 개선하는 방법이 있다. 그러나 이러한 내부활제가 첨가된 인스트루먼트 패널 표피재는 내부활제에 의한 분자 사슬 간의 슬립(slip)으로 인장강도, 신율 등 기계적 물성을 저하시키는 요인으로 작용하였다.
본 발명의 목적은 인스트루먼트 패널용 표피재인 연질 TPU의 내스크래칭성을 개선하기 위한 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명에 따른 자동차 인스트루먼트 패널용 표피제인 연질 TPU의 내스크래치성 향상을 위한 조성물은
C4 - C8 의 파라핀계, 올레핀계, 방향족 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택되는 탄화수고 3 - 10 중량 %; 및
하기 식(I)의 폴리디메틸실록산 화합물 90 - 97 중량 % 로 이루어진다 :
(I)
탄화수소는 부탄, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, 2-메틸프로판, 2,2-디메틸부탄, 2,3-디메틸부탄, 2-메틸펜탄, 3-메틸펜탄, 2,2,4-트리메틸펜탄 등의 파라핀계 화합물과 1- 부텐, 2-부텐(cis- 및 trans- 포함), 2-메틸프로펜, 이스프렌, 1-헥센등의 올레핀계, 벤젠, 톨루엔, O-자일렌, m-자일렌, p-자일렌, 에틸벤젠, 스티렌등의 방향족계 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택된다.
보다 바람직하게 탄화수소는 C5 - C6 의 파라핀계 또는 올레핀계 탄화수소 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 것이 바람직하며, 가장 바람직한 것은 C6 파라핀계 화합물이다.
폴리디메틸실록산은 하기식(Ⅰ)로 이루어지며,
(I)
상대적으로 낮은 분자량, 즉 수평균 분자량은 4000 - 25000 인 것이 바람직하다. 분자량이 4000 미만일 경우에는 성형품의 성형에 있어서, 표면문제를 야기할 수 있으며, 분자량이 25000 을 초과할 경우에는 조성물의 유동성이 낮아져서 성형품의 표면에 와이핑되지 않아 최종 성형품의 내스크래칭성의 개선을 도모할 수 없다.
조성물은 C4에서 C8의 탄화수소를 3 - 10 중량 % 포함하는 것이 바람직하다. 탄화수소의 양이 적을 경우에는 폴리디메틸실록산과 혼련시 유동성이 없어서, 최종 성형품에 폴리디메틸실록산이 적절히 분산되지 않으며, 10 중량 % 를 초과할 경우에는 탄화수소가 성형중 증발하면서, 성형품의 표면불량을 야기하게 된다.
폴리디메틸실록산은 전형적으로 약 20 % 의 묽은 염산과 디메틸디클로로실란을 연속적으로 혼합하면서 탈수반응을 일으켜서 제조된다. 생성물은 오일로서 분리되고 제거된다. 생성물은 길거나 또는 짧은 실록산폴리머나 혹은 다양한 환상의 실록산(대부분 테트라머 또는 옥타메틸사이클로테트라실록산)으로 구성된다. 혼합물은 150 ℃에서 수시간동안 약간량의 황산과 함께 가열되면서 평형에 이른다. 평형상태에서 헥사메틸디실록산과 같은 체인스토퍼(Chain stopper)를 투입하여, 소정의 점도를 가지는 생성물을 얻는다. 유체는 수성층에서 분리되고, 중화된다. 이후 걸러지고, 휘발성 물질을 제거하기 위해서 감압하에서 건조된다. 폴리디메틸실록산의제조에 따른 특별한 제한은 없다.
본원 발명의 조성물은 자동차 인스트루먼트 패널용 표피제인 연질 TPU에 사용되는 중합체에 첨가제로 혼련하여 사용된다. 조성물은 중합체 100 중량부에 0.1 에서 3 중량부를 첨가하여 혼련하여 사용하는 것이 바람직하다. 0.1 중량부 이하이면 표면 개선의 효과가 없으며, 3 중량 % 이상 사용되면 중합체의 충격강도 및 인장강도등에 있어서 물성의 저하가 발생하게 되며, 성형시 성형품의 표면에 성형불량을 일으키게 된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 상세히 설명한다. 이하의 실시 예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
[실시예]
실시예 1
1. 성형품의 제조
아디프산 49.6kg, 1,4-부틸렌글리콜 22.0kg, 히드록시값이 448.8mgKOH/g인 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 40.7kg을 혼합하고, 상온에서 150℃까지 승온시킨 후, 1차 승온온도인 150℃에서 약 90분간 유지시킨 후, 다시 150℃에서 220℃까지 승온시킨 후, 2차 승온온도인 220℃에서 약 30분간 유지시킨 후, 상기 2차 승온온도에서 720mmHg의 진공에 적용시킨 후, 산값이 1mgKOH/g이하가 되면 반응을 종료시켜 축합수 12.29, 히드록실값 74.8mgKOH/g의 히드록실값을 갖는 에테르 함유 폴리에스테르 폴리올을 제조하였다. 이 에테르 함유 폴리에스테르 폴리올 61kg, 1,4-BG 6kg을 60℃에서 3분간 교반시킨 후, 헥사메틸렌디이소시아네이트 43kg을 투입하고, 500rpm의 속도로 3분간 혼합시켜 중합물을 수득하고, 이 중합물을 80℃에서 8시간 숙성시켰다. 계속해서, 이 중합물을 0℃ 이하의 온도에서 분쇄하여 칩(flake 형태)형태로 만들었다.
여기에 조성물 1(폴리디메틸실록산: n-헥산 = 93 : 7)을 칩 100 중량부에 2 중량부 혼합하고 이를 180℃ 에서 압출하여 분쇄된 형태의 펠렛으로 성형시켰다. 계속해서 상기에서 수득된 펠렛 형태의 열가소성 폴리우레탄을 사용하여 공지의 피에스엠법에 따라 코어재, 패드재 및 표피재로 구성되는 성형품을 제조하고, 그 일부를 시료로 취하였다.
상기 폴리디메틸실록산의 분자량은 평균 20000 이었다.
실시예 2.
상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조된 칩에 조성물 2 (폴리디메틸실록산: n- 핵산 = 92 : 8)를 혼합하고 이를 180℃ 에서 압출하여 분쇄된 형태의 펠렛으로 성형시켰다. 계속해서 상기에서 수득된 펠렛 형태의 열가소성 폴리우레탄을 사용하여 공지의 피에스엠법에 따라 코어재, 패드재 및 표피재로 구성되는 성형품을 제조하고, 그 일부를 시료로 취하였다.
상기 폴리디메틸실록산의 분자량은 평균 20000 이었다.
실시예 3
상기 실시예 1 과 동일한 방법으로 제조된 칩에 조성물 3 (폴리디메틸실록산 : 2-메틸펜탄 : 톨루엔 = 93 : 5 : 2)를 혼합하고 이를 180℃ 에서 압출하여 분쇄된 형태의 펠렛으로 성형시켰다. 계속해서 상기에서 수득된 펠렛 형태의 열가소성 폴리우레탄을 사용하여 공지의 피에스엠법에 따라 코어재, 패드재 및 표피재로 구성되는 성형품을 제조하고, 그 일부를 시료로 취하였다.
상기 폴리디메틸실록산의 분자량은 평균 20000 이었다.
비교예 1
칩은 동일하나 혼합되는 폴리디메틸실록산의 분자량이 100000 이었다.
비교예 2
칩은 동일하나 혼합되는 폴리디메틸실록산의 분자량이 2000 이었다.
비교예 3
칩은 동일하나 혼합되는 조성물 2(폴리디메틸실록산: n-헥산 = 85 : 15)을 사용하였다.
비교예 4
칩은 동일하나 혼합되는 조성물 3(폴리디메틸실록산: n-헥산 = 98 : 2)을 사용하였다.
2. 내스크래칭성의 측정
본 발명의 조성물은 열성형, 사출 성형, 시트 압출, 프로필(profile) 압출 및 취입 성형을 포함하는 공지된 방법에 의해 유용한 제품으로 성형될 수 있다.
내스크래치성 및 표면 내마모성은 포드 러버러토리 시험 방법(Ford Laboratory Test Method) BN 108-13(내스크래칭성)을사용하여 측정하였다. 장치들은 시험 시편의 표면 상에 놓인 여러 개의 가중 핀들을 포함한다. 스크래치 시험을 위해 사용된 핀들은 1.0mm의 고도로 연마된 강철 볼이고, 표면 손상 시험을 위해 사용된 핀들은 7.0 mm 볼이다. 핀들은 시험물질의 표면 상에 다음 표준력: 즉, 7.0뉴톤(N); 6.0N; 3.0N; 2.0N, 0.6N을 나타내는 상이한 무게로 하중된다. 이어서,이들 핀은 패널을 따라 당긴다. 모든 스크래치 라인들이 조사되고 1=스크래치 선이 전혀 없음 및 5=심각한 스크래칭인 1내지 5의 등급 척도에 따라 등급을 매긴다. 대조군에 대한 개선은 허용되는 결과의 기준이다. 다른 색의 표면에 대해서보다 흑색 표면에 대해 스크래칭이 육안으로 관찰하기 쉽다는 경험에 의해 흑색 안료 시험 시편이 사용되었다.
다음 모든 실시예에서, ASTM T-막대기(bar)는 시험 전에 48 내지 96 시간 동안 23℃ 및 50% 상대 습도에서 조절된다. 스크래치/표면 손상 시험을 위해 플레이크를 성형하기 전에, 각각의 샘플의 압출된 펠릿은 최소 1시간 동안, 통상적으로 밤새 약 80℃에서 건조한다. 스크래치/표면 손상 시험을 위해 성형된 플레이크는 시험 전에 48 시간 이상 동안 주위온도 및 습도에서 숙성되었다.
본 발명의 조성물의 첨가에 따른 물리적 성질의 변화를 살펴보기 위하여 시험 시편을 제작하여 물성을 측정하였다. 각 특성의 시험 방법은 하기와 같다.
성형된 시편들을 평가하기 위해 사용된 시험 방법은 다음과 같다:
아이조드 충격 ASTM D-256A
인장 강도 ASTM D-638-89
샘플들은 40mm 동시 회전, 인터메싱 Werner-Pfleider 이축 압출기 상에서 배합한다. 각각의 샘플은 펠렛으로서 압출시킨다.
시험 막대기는 14oz Van Dorn 사출 성형기 상에서 약 440℉의 용융 온도 및 140℉의 성형 온도에서 성형한다. 그 결과는 표 1에 나타낸다.
스크래치/표면 손상 시험을 위한 플레이크(4"x6"x125mil)는 460℉의 배럴 온도 및 180℉의 성형 온도에서 0.2"/초의 사출속도로 5oz Battenfeld 사출 성형기 상에서 성형한다. 그 결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 2 와 비교예 3 의 성형품에서는 표면불량이 발생하였다.
본 발명은 연질 TPU(Thermoplastic Urethane)로 제조된 인스트루먼트 패널용 표피제의 내스크레치성의 개선에 관한 것으로서, 인스트루먼트 패널용 연질 TPU 에 적합한 내스크래치성 개선을 위한 조성물을 제공한다.
Claims (3)
- 내스크래칭 개선용 조성물에 있어서,C4 - C8 의 파라핀, 올레핀, 방향족 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택되는 탄화수소 화합물 3 - 10 중량 %; 및하기 식(I)로 표현되는 폴리디메틸실록산 화합물 90 - 97 중량 % 를 포함하며;(I)폴리디메틸실록산 화합물은 수평균 분자량이 4000 - 25000 인 폴리디메틸실록산인 것을 특징으로 하는 인스트루먼트 패널용 표피재인 연질 TPU의 내스크래칭성 개선용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 탄화수소화합물은 부탄, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, 2-메틸프로판, 2,2-디메틸부탄, 2,3-디메틸부탄, 2-메틸펜탄, 3-메틸펜탄, 2,2,4-트리메틸펜탄 등의 파라핀계 화합물과 1- 부텐, 2-부텐(cis- 및 trans- 포함), 2-메틸프로펜, 이소프렌, 1-헥센등의 올레핀계, 벤젠, 톨루엔, O-자일렌, m-자일렌, p-자일렌, 에틸벤젠, 스티렌등의 방향족계 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 인스트루먼트 패널용 표피재인 연질 TPU의 내스크래칭성 개선용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 탄화수소화합물은 n-헥산인 것을 특징으로 하는 인스트루먼트 패널용 표피재인 연질 TPU의 내스크래칭성 개선용 조성물.
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