KR100483929B1 - 규소계 산업 폐기물을 내화물 분말로 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 규소계 산업 폐기물을 이용하여 내화물 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 규소계 산업 폐기물을 미립자로 분쇄하는 단계(S1)와, 상기 단계(S1)에서 분쇄된 규소계 산업 폐기물(Si계 폐기물)을 알루미늄(Al) 분말 및/또는 탄소(C) 분말과 소정의 몰 비율로 혼합하는 단계(S2)와, 상기 단계(S2)에서 혼합된 혼합물을 점화장치를 이용해 자전 연소 반응기 내에서 자전 연소 반응시키는 단계(S3)를 포함하는 것을 특징으로 한다..
Description
본 발명은 반도체 산업 및 금속 주조 산업에서 발생하는 규소계 산업 폐기물의 재활용 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 규소계 산업 폐기물을 자전 연소시켜 내화물 분말로 제조하는 방법에 관한 것이다.
규소계 산업 폐기물은 주조 후 발생되는 폐주물사, 폐모래, 폐분진, 또는 규소를 주성분으로 하는 반도체 웨이퍼 제조시 발생하는 가공 부산물등을 포함하는 것으로서, 종래에는 별도의 정화 처리 없이 매립되어 토양 오염의 심각한 원인이 되어왔다.
따라서, 이러한 규소계 산업 폐기물을 처리하고, 더 나아가서 이를 효과적으로 재활용하려는 연구가 계속되어져 왔다.
그 중, 규소계 산업 폐기물, 특히 폐주물사 내에 있는 이물질을 수세하고, 탈철 처리 후, 분쇄 공정을 거쳐 첨가물과 혼합하여 건축 자재 등에 이용하는 규소계 산업 폐기물 재활용 방법이 주를 이루었다.
하지만, 이와 같은 종래의 폐주물사 재활용 방법은 우선 입도별로 선별하는 공정을 거친 후 이물질을 제거하는 분리 공정과 요구되는 입도를 얻기 위한 다단계 분쇄 공정 및 탈철 공정을 거쳐야만 비로소 이용 가능한 원료를 얻을 수 있으므로 공정이 복잡하고 비용이 많이 들며 에너지 소비가 많은 것들이었다. 이러한 문제점은 규소계 산업 폐기물에 포함되어 있는 불순물을 정제해서 사용하려는 것에 기인한다.
이에 대해, 본 발명가는 규소계 산업 폐기물을 합성시 발생되는 고온의 반응열로 처리함으로써 폐기물 내의 불순물을 연소 또는 휘발시켜 고순도의 물질을 얻는 방법을 제안함으로써, 복잡한 선별 및 탈철 공정을 거치지 않고, 고가의 내화물 원료를 얻기 위한 고 효율적인 규소계 산업 폐기물 처리 방법을 개발하였다.
본 발명의 목적은 별도의 선별 및 탈철 공정을 거치지 않고 규소계 산업 폐기물을 재활용하여 고가의 내화물 분말을 얻는 복잡하지 않으면서도 비용 절감 적인 규소계 산업 폐기물 재활용 방법을 제공하는 것이다.
상술한 본 발명의 목적은 규소계 산업 폐기물을 미립자로 분쇄하는 단계(S1)와, 상기 단계(S1)에서 분쇄된 규소계 산업 폐기물(Si계 폐기물)을 알루미늄(Al) 분말 및/또는 탄소(C) 분말과 소정의 비율로 혼합하는 단계(S2)와, 상기 단계(S2)에서 혼합된 혼합물을 점화장치를 이용해 진공, 아르곤, 공기 또는 질소 분위기로 자전 연소 반응시키는 단계(S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 내화물용 분말 제조 방법을 제공함으로써 달성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, 규소계 산업 폐기물의 주성분인 규소(Si) 및 산화 규소(SiO2)는 알루미늄(Al) 및 탄소(C) 분말과 혼합되고, 점화에 의해 산화, 환원 반응이 일어난다. 반응물들의 반응에 의한 생성열은 상기 혼합물을 높은 온도로 증가시키며, 이 때, 반응물 한 쪽 끝 부분에서부터 연소파가 스스로 진행하여 반응 종료시까지 반응물의 온도를 일정하게 유지하므로, 반응물은 수 분 내에 생성물로의 합성이 가능해진다. 여기서, 규소계 산업 폐기물이라 함은 폐주물사, 폐모래, 폐분진, 또는 규소를 주성분으로 하는 반도체 웨이퍼 가공 부산물 등을 포함한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 자전 연소 합성법에 의한 규소계 산업 폐기물, 특히 폐주물사을 이용한 내화 분말 제조 방법은 다음과 같은 단계에 의해 이루어진다.
먼저, 입자 크기가 크고 비교적 큰 범위의 입도 분포를 가지는 폐주물사를 마멸 분쇄기를 이용해 미립자로 분쇄한다(S1). 이러한 단계에서는 반응물의 입자 크기를 줄일 수 있고, 분쇄할 때 용매를 증류수로 사용하므로 폐주물사의 표면에 응고되어있는 수용성 접착제의 제거 효과를 얻을 수 있다.
둘째로, 분쇄된 규소계 산업 폐기물과, 알루미늄 및 탄소 분말을 습식 볼밀하여 약 24시간 혼합한다(S2). 이러한 단계에서는, 수 분 내에 반응이 종료되는 연소 합성 반응에서 균질한 생성물을 얻기 위해 그리고 반응초기의 반응물에 의한 산화-환원 반응을 원활히 진행시키기 위해, 규소계 산업 폐기물과 알루미늄 및 탄소 분말이 균일하게 혼합된다. 여기서, 알루미늄 원료는 알루미늄 드로스, 폐알루미늄캔 등 폐 알루미늄을 사용할 수도 있다.
이렇게 얻어진 규소계 폐기물, 알루미늄 및 탄소 분말의 혼합물은 분말 그 자체로 다음 공정으로 진행될 수 있지만, 이후에 기술될 자전 연소 합성 반응이 성형체의 밀도와 반응물의 조성에 의해 영향을 받으므로 30 내지 100MPa의 성형압으로 성형될 수도 있다.
그 후, 반응물의 초기 온도를 상승시켜 반응이 보다 쉽게 일어날 수 있도록, 규소계 폐기물, 알루미늄 및 탄소 분말의 혼합물은 200 내지 700℃의 온도로 예열될 수 있다.
마지막으로, 상기 혼합물의 분말 또는 성형체를 점화 장치의 점화에 의해 자전 연소 반응시키는 단계(S3)로서, 상기 단계에 의해 Al203-SiC 내화물 분말 및/또는 사이알론(sialon) 내화물 분말이 제조된다.
이러한 공정에서, 규소계 산업 폐기물, 탄소 및 알루미늄을 소정의 몰 비율로 진공, 아르곤 또는 공기 분위기에서 자전 연소 합성 반응시키면 Al203-SiC 내화물 분말이 제조되고, 1 내지 10기압의 질소압하에서는 질화 반응이 추가되어 사이알론(sialon) 내화물 분말이 제조된다.
<실시예>
이하 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명하고자 한다.
규소계 산업 폐기물 원료 분말의 반응 전 예비처리는 다음과 같다.
우선, 원료 분말을 마멸 분쇄기에 의해 미립자로 분쇄한다. 그 다음, 증류수 또는 에틸 알코올을 용매로 사용하여 고체 장입량(solid loading)이 30 체적%인 슬러리를 제조한다. 그 다음, 볼과 슬러리를 6:4의 비가 되도록 혼합한 후, 이 혼합물을 마멸 분쇄기 용기의 80%로 채워 900rpm으로 2 시간 동안 분쇄한다. 분쇄한 슬러리를 10 메쉬 체로 체가름하여 100℃에서 24 시간 건조한다. 예비 처리된 원료 분말과 알루미늄(Al, 순도 99.5%, 입경 <44㎛) 및 탄소 분말(carbon black, 순도 99.9%, 평균 입경 0.042㎛)을 24시간동안 습식 볼밀하여 100℃ 온도에서 건조한다.
실시예 1 :
폐기물 내의 SiO2 함량을 기준으로 폐주물사 3몰, 알루미늄 4몰, 탄소 3몰의 정량비로 혼합한 분말을 50㎫의 성형압으로 성형체를 제작하고 600℃까지 예열한 후 진공 중에서 텅스텐 필라멘트를 이용하여 점화시켜 연소반응을 일으켰다. 반응결과 생성물에는 약 60%의 Al203와 35%의 SiC 및 미량의 규소가 혼재되어 있었다.
실시예2:
폐기물 내의 SiO2 함량을 기준으로 규소 폐기물 3몰, 폐주물사 3몰, 알루미늄 6몰을 혼합하고 분말 상태의 혼합물을 3㎫의 질소압 하에서 텅스텐 필라멘트로 점화시켜 연소반응을 일으켰다. 반응결과 생성물에는 95% 이상의 사이알론 분말과 미량의 규소가 혼재되어 있었다.
실시예 3:
규소 폐기물 중의 산화규소(SiO2), 알루미늄(Al), 탄소(C)분말을 출발원료로 각각 3몰, 4몰, 6몰의 혼합비로 혼합하여 80㎫의 성형압으로 성형체를 제조하고 400℃까지 예열 후 아르곤 가스 분위기에서 자전 연소 합성반응을 일으켜 Al203와 SiC 분말을 합성하였다.
실시예 4:
규소 폐기물 중의 산화 규소(SiO2), 알루미늄(Al), 탄소(C)분말을 출발원료로 각각 3몰, 4몰, 6몰로 혼합하고 반응촉진제로 20 중량%의 KNO3를 혼합분말 내에 첨가한 후, 70%의 성형밀도를 가지는 성형체를 제조하여 공기 중에서 자전 연소 합성반응을 일으켜 Al203와 SiC분말을 합성하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 규소계 산업 폐기물을 이용한 내화 분말 제조 방법은 규소계 산업 폐기물을 탄소 분말 및 알루미늄 분말과 자전 연소 반응시킴으로써 별도의 선별 및 탈철 공정을 거치지 않고 고가의 내화물 분말을 제조할 수 있는 복잡하지 않고 비용 절감적인 규소계 산업 폐기물 재활용 방법을 제공하는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 규소계 산업 폐기물을 내화물 분말로 제조하는 방법을 개략적으로 나타내는 공정도.
Claims (3)
- 규소계 산업 폐기물을 미립자로 분쇄하는 단계(S1)와,상기 단계(S1)에서 분쇄된 규소계 산업 폐기물(Si계 폐기물)을 알루미늄(Al) 분말 및 탄소(C) 분말 중 적어도 하나와 폐기물 내의 SiO2 함량을 기준으로 소정의 비율로 혼합하는 단계(S2)와,상기 단계(S2)에서 혼합된 혼합물을 점화장치를 이용해 진공, 아르곤, 공기 또는 1내지 10기압의 질소 분위기에서 자전 연소 반응시키는 단계(S3)를포함하는 것을 특징으로 하는 규소계 산업 폐기물로 내화물 분말을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 단계(S2) 후에, 상기 규소계 산업 폐기물(Si계 폐기물), 상기 알루미늄(Al) 및 상기 탄소(C)의 혼합물을 30 내지 100MPa의 성형압으로 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 규소계 산업 폐기물로 내화물 분말을 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 단계(S3) 전에, 상기 규소계 산업 폐기물(Si계 폐기물), 상기 알루미늄(Al) 및 상기 탄소(C)의 혼합물을 200℃ 내지 700℃의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 규소계 산업 폐기물로 내화물 분말을 제조하는 방법.
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- 2001-11-10 KR KR10-2001-0069900A patent/KR100483929B1/ko not_active IP Right Cessation
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