KR100467675B1 - Carbon black colloidal solution and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 카본블랙 콜로이드 용액 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 카본블랙 콜로이드 용액의 제조방법은 a) 카본블랙, 계면활성제 및 분산매를 혼합하는 단계; b) 상기 혼합물의 pH를 7 이하로 조절하는 단계; 및 c) 상기 결과물을 분쇄하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 카본블랙 콜로이드 용액의 pH를 7 이하, 바람직하게는 3~4로 조절함으로써 미세한 분산질 입자를 안정하게 분산시킬 수 있다. 이처럼 분산성이 양호한 카본블랙 미립자의 콜로이드 용액은 특히 화상표시소자의 콘트라스트 개선을 위해 수상관 표면을 코팅하기 위한 코팅액으로서 유용하게 사용될 수 있다.The present invention relates to a carbon black colloidal solution and a method for producing the same, the method for producing a carbon black colloidal solution of the present invention comprises the steps of: a) mixing the carbon black, surfactant and dispersion medium; b) adjusting the pH of the mixture to 7 or less; And c) pulverizing the resultant. According to the present invention, the fine dispersoid particles can be stably dispersed by adjusting the pH of the carbon black colloidal solution to 7 or less, preferably 3 to 4. Such a colloidal solution of carbon black fine particles having good dispersibility can be usefully used as a coating liquid for coating the surface of the water pipe, especially for improving the contrast of an image display device.
Description
본 발명은 카본블랙 콜로이드 용액에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분산 안정성이 우수한 카본블랙 콜로이드 용액 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon black colloidal solution, and more particularly, to a carbon black colloidal solution having excellent dispersion stability and a method of manufacturing the same.
카본블랙은 천연가스 아세틸렌, 안트라센, 나프탈렌, 콜타르 또는 방향족계 석유 남은분의 불완전 연소에 의해 얻어지는 흑색의 천연분말로서 비중은 1.8∼2.1 이고 평균입경은 1∼500㎛이며 탄소함유량은 약 95% 이상이다.Carbon black is black natural powder obtained by incomplete combustion of natural gas acetylene, anthracene, naphthalene, coal tar or aromatic petroleum residue. Specific gravity is 1.8 ~ 2.1, average particle size is 1 ~ 500㎛ and carbon content is about 95% or more. to be.
카본블랙은 천연 또는 합성고무의 보강제, 인쇄용 토너, 착색용 안료, 전도성향상제 등으로 주로 이용된다. 특히, 화상표시소자의 콘트라스트를 개선하기 위하여 수상관 표면에 코팅될 수 있다.Carbon black is mainly used as a reinforcing agent of natural or synthetic rubber, printing toner, coloring pigment, conductivity enhancing agent and the like. In particular, it may be coated on the surface of the water pipe in order to improve the contrast of the image display device.
이 경우에 소수성인 카본블랙을 물 및/또는 알콜과 같은 분산매에 분산시켜 콜로이드 용액을 제조한 다음, 이것을 수상관의 표면에 코팅하게 된다.In this case, the hydrophobic carbon black is dispersed in a dispersion medium such as water and / or alcohol to prepare a colloidal solution, which is then coated on the surface of the water tube.
통상 카본블랙 콜로이드 용액은 물과 같은 분산매에 카본블랙과 계면활성제를 넣은 다음 분쇄에 의해 카본블랙 분말을 미세입자로 분리시킴으로써 얻어진다. 이러한 콜로이드 용액의 안정성은 분산질인 카본블랙 입자의 평균입경, 콜로이드 용액의 적용 용도 등에 따라 다르게 평가되는데 수상관의 표면에 적용될 코팅액 용도로는 분산질인 카본블랙 입자의 평균입경이 200nm를 초과하지 않는 것이 바람직하다.Normally, a carbon black colloidal solution is obtained by adding carbon black and a surfactant to a dispersion medium such as water and then separating the carbon black powder into fine particles by grinding. The stability of the colloidal solution is evaluated differently depending on the average particle diameter of the carbon black particles as the dispersoid, the application of the colloidal solution, and the like. The use of the coating liquid to be applied to the surface of the water pipe does not exceed 200 nm. It is preferable not to.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 분산안정성이 우수한 카본블랙 콜로이드 용액을 제공하는 것이다.The present invention is to provide a carbon black colloidal solution having excellent dispersion stability.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 분산안정성이 우수한 카본블랙 콜로이드 용액을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for producing a carbon black colloid solution having excellent dispersion stability.
본 발명의 기술적 과제는 카본블랙, 계면활성제 및 분산매를 포함하는 카본 블랙 콜로이드 용액에 있어서, 카본블랙의 평균입경이 10∼200nm이고 용액의 pH가 7 이하인 것을 특징으로 하는 카본블랙 콜로이드 용액을 제공하는 것이다.The technical problem of the present invention is to provide a carbon black colloidal solution comprising a carbon black colloidal solution comprising a carbon black, a surfactant and a dispersion medium, wherein the average particle diameter of the carbon black is 10 to 200 nm and the pH of the solution is 7 or less. will be.
본 발명에 따른 카본블랙 콜로이드 용액의 pH는 7 이하, 더 바람직하게는 3∼4이며, 카본블랙 함량은 콜로이드 용액 총중량에 대하여 0.1∼30중량%이다. 분산매는 특별하게 한정될 필요는 없으나, 바람직하게는 순수, 알콜 등이 사용될 수 있다.The pH of the carbon black colloidal solution according to the present invention is 7 or less, more preferably 3 to 4, and the carbon black content is 0.1 to 30% by weight based on the total weight of the colloidal solution. The dispersion medium need not be particularly limited, but pure water, alcohol, or the like may be preferably used.
또한, 계면활성제의 예로는 폴리카르본산소다(sodium polycarbonate), 폴리카르본산암모늄(ammonium polycarbonate), 나프탈렌설폰소다(sodium naphthalene sulfonate) 또는 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone)을 들 수 있다.In addition, examples of the surfactant include sodium polycarbonate, ammonium polycarbonate, sodium naphthalene sulfonate or polyvinylpyrrolidone.
본 발명에 따른 카본블랙 콜로이드 용액은 화상표시소자의 콘트라스트 개선을 위해 수상관 표면을 흑색 코팅하는 유도로서 특히 유용하다.The carbon black colloidal solution according to the present invention is particularly useful as an induction for black coating the surface of the water pipe to improve the contrast of the image display device.
이 경우에 상기 계면활성제의 첨가량이 도전성을 해치지 않는 범위 내에서 조절되어야 하는데, 예를 들면 카본블랙의 총량을 기준으로 하여 0.1중량%를 초과하지 않는 것이 바람직하다.In this case, the addition amount of the surfactant should be controlled within a range that does not impair the conductivity, for example, preferably not more than 0.1% by weight based on the total amount of carbon black.
본 발명의 기술적 과제는, a) 카본블랙, 계면활성제 및 분산매를 혼합하는 단계; b) 상기 혼합물의 pH를 7 이하로 조절하는 단계; 및 c) 상기 결과물을 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본블랙 콜로이드 용액의 제조방법에 의하여 이루어질 수 있다.Technical problem of the present invention, a) mixing the carbon black, surfactant and dispersion medium; b) adjusting the pH of the mixture to 7 or less; And c) it may be made by the method of producing a carbon black colloidal solution, characterized in that it comprises the step of grinding the result.
본 발명에 따른 카본블랙 콜로이드 용액의 제조방법에 있어서, 계면활성제로는 전술한 바와 같이 폴리카르본산소다, 폴리카르본산암모늄, 나프탈렌설폰소다 또는 폴리비닐피롤리돈을 사용할 수 있으며, pH는 혼합물에 적당한 산을 첨가함으로써 조절될 수 있는데 산의 종류는 특별하게 제한되지는 않으나 바람직하게는 질산 또는 아세트산이 사용될 수 있다.In the method for preparing a carbon black colloidal solution according to the present invention, as the surfactant, polycarbonate, ammonium polycarbonate, naphthalenesulfonsoda or polyvinylpyrrolidone may be used as described above, and the pH may be added to the mixture. It can be adjusted by adding a suitable acid, although the type of acid is not particularly limited, but nitric acid or acetic acid may be preferably used.
이하, 본 발명에 따른 카본블랙 콜로이드 용액의 제조방법에 대해 살펴보기로 한다.Hereinafter, a method of preparing a carbon black colloidal solution according to the present invention will be described.
카본블랙 분말과 계면활성제를 순수 또는 알콜과 같은 분산매에 첨가하여 혼합한 다음 분쇄하면 카본블랙 콜로이드 용액을 얻을 수 있다. 이렇게 얻어진 카본블랙 콜로이드 용액에서 카본블랙 분말은 미세입자로 분리되며 각 미세입자의 표면에는 계면활성제의 소수성 부분이 흡착된다.Carbon black powder and surfactant are added to a dispersion medium such as pure water or alcohol, mixed, and then ground to obtain a carbon black colloidal solution. In the carbon black colloidal solution thus obtained, the carbon black powder is separated into fine particles, and the hydrophobic portion of the surfactant is adsorbed on the surface of each fine particle.
그런데 카본블랙 분말, 계면활성제 및 분산매의 혼합물은 분산질로서 사용되는 카본블랙의 종류에 따라 혼합물 표면에 나타나는 -COOH, -OH기의 개수가 달라지면서 서로 다른 pH값을 나타내게 되는데, pH가 높을수록 콜로이드의 분산성이 불량하며 pH값이 7 이하로 콜로이드가 산성 영역에 있을 때, 더 바람직하게는 pH값이 3∼4일때 분산안정성이 가장 우수한데, pH값이 상기 범위 이하로 낮아지면 카본블랙 표면에 -OH기 또는 -COOH기가 많아짐에 따라 계면활성제와 결합할 수 있는 부위가 많아지면서 분산안정성이 향상되기 때문이다.However, the mixture of the carbon black powder, the surfactant, and the dispersion medium shows different pH values according to the number of -COOH and -OH groups appearing on the surface of the mixture depending on the type of carbon black used as the dispersant. When the colloid is poor in dispersibility and the colloid is in an acidic region with a pH value of 7 or less, more preferably, the dispersion stability is excellent when the pH value is 3 to 4, and when the pH value is lower than the above range, carbon black This is because, as the number of -OH groups or -COOH groups on the surface increases, the number of sites capable of bonding with the surfactant increases, thereby improving dispersion stability.
따라서 분쇄 공정 이전에 카본블랙 분말, 계면활성제 및 분산매의 혼합물에 질산 또는 아세트산과 같은 산을 가하여 혼합물의 pH를 7 이하로 조절하면 분산질인 카본블랙의 입경이 통상의 경우보다도 작아지더라도, 예를 들면 약 200nm 이하인 경우에도 분산안정성이 우수한 콜로이드 용액을 얻을 수 있다.Therefore, if the pH of the mixture is adjusted to 7 or less by adding an acid such as nitric acid or acetic acid to the mixture of the carbon black powder, the surfactant, and the dispersion medium before the grinding process, even if the particle size of the carbon black, which is the dispersoid, becomes smaller than usual, For example, even when it is about 200 nm or less, a colloidal solution excellent in dispersion stability can be obtained.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples of the present invention, but the present invention is not limited thereto.
실시예 1Example 1
순수 100g에 입경이 22nm인 10g의 카본블랙 (MA-100, 미쓰비시 화학 제품) 및 0.5g의 나프탈렌설폰소다 (PW40)를 첨가하여 혼합한 다음, 적당량의 질산을 첨가하여 pH를 3.5로 조절하였다. 이어서, 이 혼합물을 분쇄기로 분쇄하여 카본블랙 콜로이드 용액을 제조하였다.To 100 g of pure water, 10 g of carbon black (MA-100, manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) and 0.5 g of naphthalene sulfone soda (PW40) were added and mixed, and then an appropriate amount of nitric acid was added to adjust the pH to 3.5. This mixture was then milled with a mill to produce a carbon black colloidal solution.
제조된 콜로이드 용액의 pH와 분산된 카본블랙의 입경을 각각 스위스 메트롬(Metrohm)사의 pH 메터 (meter) 및 맬버른 (Malvern)사의 제타메스터 (Zetamester)로 측정하고, 레이저 빔 산란에 의해 분산상태를 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The pH of the prepared colloidal solution and the particle diameter of the dispersed carbon black were measured by a pH meter of Metrohm, Switzerland and Zetamester, Malvern, respectively, and dispersed by laser beam scattering. To evaluate the results are shown in Table 1 below.
실시예 2Example 2
순수 100g에 입경이 18nm인 10g의 카본블랙 (750B, 미쓰비시 화학 제품) 및 0.5g의 나프탈렌설폰소다 (PW40)를 첨가하여 혼합한 다음, 적정량의 질산을 첨가하하여 pH를 2.8로 조절하였다. 이어서, 이 혼합물을 분쇄기로 분쇄하여 카본블랙 콜로이드 용액을 제조하였다.To 100 g of pure water, 10 g of carbon black (750B, Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) and 0.5 g of naphthalenesulfone soda (PW40) were added and mixed, and then an appropriate amount of nitric acid was added to adjust the pH to 2.8. This mixture was then milled with a mill to produce a carbon black colloidal solution.
제조된 콜로이드 용액의 pH와 분산된 카본블랙의 입경, 및 분산상태를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 측정 및 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The pH of the prepared colloidal solution, the particle diameter of the dispersed carbon black, and the dispersed state were measured and evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1 below.
비교예 1Comparative Example 1
순수 100g에 입경이 18nm인 10g의 카본블랙 (750B, 미쓰비시 화학 제품) 및 0.5g의 나프탈렌설폰소다 (PW40)를 첨가하여 혼합한 다음, 적정량의 질산을 첨가하하여 pH를 8로 조절하였다. 이 혼합물을 분쇄기로 분쇄하여 카본블랙 콜로이드 용액을 제조하였다.To 100 g of pure water, 10 g of carbon black (750B, Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) and 0.5 g of naphthalene sulfone soda (PW40) were added and mixed, and then an appropriate amount of nitric acid was added to adjust the pH to 8. The mixture was ground with a grinder to prepare a carbon black colloidal solution.
제조된 콜로이드 용액의 pH와 분산된 카본블랙의 입경, 및 분산상태를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 측정 및 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The pH of the prepared colloidal solution, the particle diameter of the dispersed carbon black, and the dispersed state were measured and evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1 below.
비교예 2Comparative Example 2
순수 100g에 입경이 20nm인 10g의 카본블랙 (4000B, 미쓰비시 화학 제품) 및 0.5g의 나프탈렌설폰소다 (PW40)를 첨가하여 혼합한 다음, 적정량의 질산을 첨가하하여 pH를 10으로 조절하였다. 이어서, 이 혼합물을 분쇄기로 분쇄하여 카본블랙 콜로이드 용액을 제조하였다.To 100 g of pure water, 10 g of carbon black (4000B, manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) and 0.5 g of naphthalene sulfone soda (PW40) were added and mixed, and then an appropriate amount of nitric acid was added to adjust the pH to 10. This mixture was then milled with a mill to produce a carbon black colloidal solution.
제조된 콜로이드 용액의 pH와 분산된 카본블랙의 입경, 및 분산상태를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 측정 및 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The pH of the prepared colloidal solution, the particle diameter of the dispersed carbon black, and the dispersed state were measured and evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1 below.
표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 카본블랙 콜로이드 용액 (실시예 1 및 2)의 경우에는 적절한 산을 첨가하여 pH를 7 이하의 산성범위로 조절함으로써 분산질의 입자를 미세하게 감소시키더라도 양호한 분산상태를 유지할 수 있다.As can be seen from the results in Table 1, in the case of the carbon black colloidal solution (Examples 1 and 2) according to the present invention, the particles of the dispersoid are finely reduced by adding an appropriate acid to adjust the pH to an acid range of 7 or less. Even if it is a good dispersion state can be maintained.
이에 반해, 콜로이드 용액의 pH가 7를 초과하여 알칼리성을 띄게되면 (비교예 1 및 2), 분산질 입자의 크기도 크게 될 뿐 아니라 분산안정성 또한 불량해서 응집성 분산 내지는 상분리 현상이 일어난다.On the other hand, when the pH of the colloidal solution becomes more alkaline than 7 (Comparative Examples 1 and 2), not only the size of the dispersoid particles is large, but also the dispersion stability is poor, resulting in coherent dispersion or phase separation.
본 발명에 따르면, 카본블랙 콜로이드 용액의 pH를 7 이하, 바람직하게는 3∼4로 조절함으로써 미세한 분산질 입자를 안정하게 분산시킬 수 있다. 이처럼 분산성이 양호한 카본블랙 미립자의 콜로이드 용액은 특히 화상표시소자의 콘트라스트 개선을 위해 수상관 표면을 코팅하기 위한 코팅액으로서 유용하게 사용될 수 있다.According to the present invention, fine dispersoid particles can be stably dispersed by adjusting the pH of the carbon black colloidal solution to 7 or less, preferably 3 to 4. Such a colloidal solution of carbon black fine particles having good dispersibility can be usefully used as a coating liquid for coating the surface of the water pipe, especially for improving the contrast of an image display device.
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