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KR100458584B1 - 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 이를 포함하는리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 이를 포함하는리튬 이차 전지 Download PDF

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KR100458584B1
KR100458584B1 KR10-2002-0057825A KR20020057825A KR100458584B1 KR 100458584 B1 KR100458584 B1 KR 100458584B1 KR 20020057825 A KR20020057825 A KR 20020057825A KR 100458584 B1 KR100458584 B1 KR 100458584B1
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엄재철
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삼성에스디아이 주식회사
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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 상기 혼합 양극 활물질은 평균 입경이 7 내지 25㎛인 하기 화학식 1 내지 7로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 니켈계 대구경 활물질 화합물 및 평균 입경이 2 내지 6㎛인 하기 화학식 8 내지 13으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 소구경 활물질 화합물을 포함하는 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질을 제공한다.
[화학식 1]
LixNi1-yMyA2
[화학식 2]
LixNi1-yMyO2-zXz
[화학식 3]
LixNi1-yCoyO2-zXz
[화학식 4]
LixNi1-y-zCoyMzAα
[화학식 5]
LixNi1-y-zCoyMzO2-αXα
[화학식 6]
LixNi1-y-zMnyMzAα
[화학식 7]
LixNi1-y-zMnyMzO2-αXα
[화학식 8]
LixMn1-yMyA2
[화학식 9]
LixMn1-yMyO2-zXz
[화학식 10]
LixMn2O4-zXz
[화학식 11]
LixMn2-yMyA4
[화학식 12]
LixCo1-yMyA2
[화학식 13]
LixCo1-yMyO2-zXz
(상기 식에서, 0.90 ≤ x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
상술한 바와 같이, 본 발명의 혼합 양극 활물질은 극판 체적 밀도를 향상시킬 수 있으므로 용량 증가 효과를 얻을 수 있다.

Description

리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{MIXED POSITIVE ACTIVE MATERIAL FOR RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY AND RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY COMPRISING SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고용량 전지를 제공할 수 있는 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[종래 기술]
리튬 이차 전지는 가역적으로 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 양극 및 음극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 양극 및 음극에서 삽입/탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기 에너지를 생성한다.
리튬 이차 전지의 음극 활물질로는 리튬 금속을 사용하였으나, 리튬 금속을 사용할 경우 덴드라이트(dendrite)의 형성으로 인한 전지 단락에 의해 폭발 위험성이 있어서 리튬 금속 대신 비정질 탄소 또는 결정질 탄소 등의 탄소계 물질로 대체되어 가고 있다.
양극 활물질로는 칼코게나이드(chalcogenide) 화합물이 사용되고 있으며, 그 예로 LiCoO2, LiMn2O4, LiNiO2, LiNi1-xCoxO2(0<x<1), LiMnO2등의 복합 금속 산화물들이 연구되고 있다. 상기 양극 활물질 중 LiMn2O4, LiMnO2등의 Mn계 양극 활물질은 합성하기도 쉽고, 값이 비교적 싸며, 환경에 대한 오염도 적어 매력이 있는 물질이기는 하나, 용량이 작다는 단점을 가지고 있다. LiCoO2등의 Co계 양극 활물질은 양호한 전기 전도도와 높은 전지 전압 그리고 우수한 전극 특성을 보이나 가격이 비싸다는 단점을 갖고 있다. LiNiO2등의 Ni계 양극 활물질은 위에서 언급한 양극 활물질 중 가장 값이 싸며, 가장 높은 방전 용량의 전지 특성을 나타내고 있으나 합성하기가 어려운 단점을 안고 있다.
상기 양극 활물질 중 Co계 양극 활물질이 주로 사용되어 왔으나, 최근에 보다 고용량 전지를 개발하기 위하여 용량이 높은 Ni계 양극 활물질에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
본 발명의 목적은 Ni계 물질을 이용하여 고용량을 나타낼 수 있는 리튬 이차 전지용 복합 양극 활물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 복합 양극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양극 극판에서 양극 활물질 입자의 몰폴로지를 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 종래 양극 극판에서 양극 활물질 입자의 몰폴로지를 개략적으로 나타낸 도면.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 평균 입경이 7 내지 25㎛인 하기 화학식 1 내지 7로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 니켈계 대구경 활물질 화합물; 및 평균 입경이 2 내지 6㎛인 하기 화학식 8 내지 13로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 소구경 활물질 화합물을 포함하는 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질을 제공한다.
[화학식 1]
LixNi1-yMyA2
[화학식 2]
LixNi1-yMyO2-zXz
[화학식 3]
LixNi1-yCoyO2-zXz
[화학식 4]
LixNi1-y-zCoyMzAα
[화학식 5]
LixNi1-y-zCoyMzO2-αXα
[화학식 6]
LixNi1-y-zMnyMzAα
[화학식 7]
LixNi1-y-zMnyMzO2-αXα
[화학식 8]
LixMn1-yMyA2
[화학식 9]
LixMn1-yMyO2-zXz
[화학식 10]
LixMn2O4-zXz
[화학식 11]
LixMn2-yMyA4
[화학식 12]
LixCo1-yMyA2
[화학식 13]
LixCo1-yMyO2-zXz
(상기 식에서, 0.90 ≤ x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
본 발명은 또한 상기 혼합 양극 활물질을 포함하는 양극; 탄소 계열 음극 활물질을 포함하는 음극; 및 상기 양극 및 음극에 함침된 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
리튬 이차 전지의 용량을 증가시키기 위한 방법 중 하나로 부피당 용량(mAh/cc)을 증가시키는 방법이 있다. 이를 위해서는 양극의 체적 밀도를 증가시켜야 하나 양극 활물질의 몰폴로지(morphology) 및 입도 분포로 인해 얻을 수 있는 합제 밀도에는 한계가 있다.
양극 활물질로 사용될 수 있는 화합물 중 고용량 특성으로 인해 최근에 주목받고 있는 니켈계 양극 활물질은 몰폴로지 측면에서 보면 입자 모양이 구형임에 따라 극판 체적 밀도를 3.2g/cc 이상으로 증가시키기 어려워 고유 용량 이상의 용량 증가가 어렵다.
본 발명에서는 이러한 구형 입자인 니켈계 활물질로 제조된 양극의 고유 용량보다 더 높은 용량을 나타낼 수 있는 양극을 얻기 위하여, 즉 극판 체적 밀도를 향상시키기 위하여 일반적으로 사용되는 니켈계 활물질에 평균 입도(D50)가 작은 활물질 혼합물을 혼합하여 양극을 제조하였다.
본 발명에서 사용한 혼합 양극 활물질은 평균 입도가 7 내지 25㎛, 바람직하게는 10 내지 14㎛인 니켈계 대구경 활물질 화합물과 평균 입도가 2 내지 6㎛, 바람직하게는 2 내지 4㎛인 소구경 활물질 화합물을 포함한다.
상기 소구경 활물질 화합물로는 상기 대구경 활물질 화합물보다 작은 입도를 갖고, 리튬 인터칼레이션 반응이 일어날 수 있는 화합물은 어떠한 것도 사용가능하나 그 대표적인 예로 하기 화학식 8 내지 13 중 하나 이상의 화합물을 들 수 있다. 바람직하게는 하기 화학식 12 또는 13의 코발트계 화합물을 사용하는 것이 용량 증가 효과가 우수하다.
상기 니켈계 대구경 활물질 화합물은 하기 화학식 1 내지 7로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 1]
LixNi1-yMyA2
[화학식 2]
LixNi1-yMyO2-zXz
[화학식 3]
LixNi1-yCoyO2-zXz
[화학식 4]
LixNi1-y-zCoyMzAα
[화학식 5]
LixNi1-y-zCoyMzO2-αXα
[화학식 6]
LixNi1-y-zMnyMzAα
[화학식 7]
LixNi1-y-zMnyMzO2-αXα
[화학식 8]
LixMn1-yMyA2
[화학식 9]
LixMn1-yMyO2-zXz
[화학식 10]
LixMn2O4-zXz
[화학식 11]
LixMn2-yMyA4
[화학식 12]
LixCo1-yMyA2
[화학식 13]
LixCo1-yMyO2-zXz
(상기 식에서, 0.90 ≤ x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
상기 대구경 활물질 화합물과 소구경 활물질 화합물은 85 내지 99 중량% : 15 내지 1 중량%의 비율로 혼합하는 것이 바람직하며, 95 내지 99 중량% : 5 내지 1 중량%가 보다 바람직하다. 상기 소구경 활물질 화합물의 양이 1 중량% 미만일 경우에는 대구경 활물질 화합물과 소구경 활물질 화합물을 혼합하여 극판 체적 밀도를 향상시키는 효과가 미미하며, 15 중량%를 초과하는 경우에는 고유 용량이 보다 높은 대구경 활물질 화합물의 양이 상대적으로 감소되므로 바람직하지 않다.
일반적으로 니켈계 활물질 화합물은 고유 용량이 높으나, 시판되는 니켈계 활물질 화합물은 평균 입도가 큰 단단한 구형이라 도 2에 나타낸 것과 같이, 전류 집전체(1)에 도포시 양극 활물질 입자(2) 사이의 간격이 크게 발생하므로 극판 체적 밀도는 다소 저하된다. 이로 인하여 니켈계 활물질 화합물을 이용하여 제조된 양극은 예상보다 다소 적은 용량을 나타낼 수도 있고, 또한 구형 입자가 매우 단단하여 극판 제조시 프레스 성형을 하여도 극판 체적 밀도를 향상시키기가 어렵다.
본 발명에서는 극판 체적 밀도를 향상시키기 위한 방법으로 평균 입도가 크고 구형인 니켈계 화합물에 평균 입도가 작은 화합물을 혼합하여 사용하여, 도 1에 나타낸 것과 같이 전류 집전체(1)에 형성된 양극 활물질 층에서 평균 입도가 큰 구형 입자(2) 사이의 공간을 평균 입도가 작은 화합물(3)이 채워 극판 체적 밀도를향상시킬 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
평균 입경(D50)이 10 내지 14㎛인 LiNi0.8Co0.1Mn0.2O2와 평균 입경(D50)이 2 내지 4㎛인 LiCoO2를 99 : 1 중량%로 혼합하여 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질로 사용하였다.
이 혼합 양극 활물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더, 카본 도전재를 94 : 3 : 3 중량비로 N-메틸피롤리돈에서 혼합하여 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 이용하여 통상의 방법으로 양극을 제조하였다.
(실시예 2)
평균 입경(D50)이 10 내지 14㎛인 LiNi0.8Co0.1Mn0.2O2와 평균 입경(D50)이 2 내지 4㎛인 LiCoO2를 95 : 5 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 3)
평균 입경(D50)이 10 내지 14㎛인 LiNi0.8Co0.1Mn0.2O2와 평균 입경(D50)이 2 내지 4㎛인 LiCoO2를 90 : 10 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
평균 입경(D50)이 10 내지 14㎛인 LiNi0.8Co0.1Mn0.2O2만을 양극 활물질로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 3으로 제조된 양극의 체적 밀도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
양극 활물질 극판 체적 밀도(g/cc)
비교예 1 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 3.2
실시예 1 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O299 중량% +LiCoO21 중량% 3.25
실시예 2 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O295 중량% +LiCoO25 중량% 3.4
실시예 3 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O290 중량% +LiCoO210 중량% 3.3
상기 표 1에 나타낸 것과 같이 평균 입도가 큰 니켈계 화합물과 평균 입도가 작은 코발트계 화합물을 혼합한 실시예 1 내지 3이 니켈계 화합물만 사용한 비교예보다 극판 체적 밀도가 증가함을 알 수 있다. 또한, 평균 입도가 작은 코발트계 화합물의 사용량이 5 중량%인 실시예 2의 경우 비교예 1에 비해 합제 밀도가 0.2g/cc 증가하였으며, 10 중량%를 첨가한 실시예 3의 경우에는 실시예 2에 비해 다소 감소하는 경향이 관찰되어 최적 함량은 5 중량%임을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 혼합 양극 활물질은 극판 체적 밀도를 향상시킬 수 있으므로 용량 증가 효과를 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 평균 입경이 7 내지 25㎛인 하기 화학식 1 내지 7로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 니켈계 대구경 활물질 화합물; 및
    평균 입경이 2 내지 6㎛인 하기 화학식 8 내지 13로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 소구경 활물질 화합물
    을 85 내지 99 : 15 내지 1 중량%의 비율로 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질.
    [화학식 1]
    LixNi1-yMyA2
    [화학식 2]
    LixNi1-yMyO2-zXz
    [화학식 3]
    LixNi1-yCoyO2-zXz
    [화학식 4]
    LixNi1-y-zCoyMzAα
    [화학식 5]
    LixNi1-y-zCoyMzO2-αXα
    [화학식 6]
    LixNi1-y-zMnyMzAα
    [화학식 7]
    LixNi1-y-zMnyMzO2-αXα
    [화학식 8]
    LixMn1-yMyA2
    [화학식 9]
    LixMn1-yMyO2-zXz
    [화학식 10]
    LixMn2O4-zXz
    [화학식 11]
    LixMn2-yMyA4
    [화학식 12]
    LixCo1-yMyA2
    [화학식 13]
    LixCo1-yMyO2-zXz
    (상기 식에서, 0.90 ≤ x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 소구경 활물질 화합물은 하기 화학식 12 내지 13의 코발트계 양극 활물질인 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질.
    [화학식 12]
    LixCo1-yMyA2
    [화학식 13]
    LixCo1-yMyO2-zXz
    (상기 식에서, 0.90 ≤ x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 대구경 활물질 화합물의 평균 입도는 10 내지 14㎛이고, 상기 소구경 활물질 화합물은 2 내지 6㎛인 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질.
  5. 평균 입경이 7 내지 25㎛인 하기 화학식 1 내지 7로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 니켈계 대구경 활물질 화합물; 및 평균 입경이 2 내지 6㎛인 하기 화학식 8 내지 13로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 소구경 활물질 화합물을 85 내지 99 : 15 내지 1 중량%의 비율로 포함하는 혼합 양극 활물질을 포함하는 양극;
    탄소 계열 음극 활물질을 포함하는 음극; 및
    상기 양극 및 음극에 함침된 전해질
    을 포함하는 리튬 이차 전지.
    [화학식 1]
    LixNi1-yMyA2
    [화학식 2]
    LixNi1-yMyO2-zXz
    [화학식 3]
    LixNi1-yCoyO2-zXz
    [화학식 4]
    LixNi1-y-zCoyMzAα
    [화학식 5]
    LixNi1-y-zCoyMzO2-αXα
    [화학식 6]
    LixNi1-y-zMnyMzAα
    [화학식 7]
    LixNi1-y-zMnyMzO2-αXα
    [화학식 8]
    LixMn1-yMyA2
    [화학식 9]
    LixMn1-yMyO2-zXz
    [화학식 10]
    LixMn2O4-zXz
    [화학식 11]
    LixMn2-yMyA4
    [화학식 12]
    LixCo1-yMyA2
    [화학식 13]
    LixCo1-yMyO2-zXz
    (상기 식에서, 0.90 ≤ x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
  6. 삭제
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 소구경 활물질 화합물은 하기 화학식 12 내지 13의 코발트계 양극 활물질인 리튬 이차 전지.
    [화학식 12]
    LixCo1-yMyA2
    [화학식 13]
    LixCo1-yMyO2-zXz
    (상기 식에서, 0.90 ≤x ≤1.1, 0 ≤y ≤0.5, 0 ≤z ≤0.5, 0 ≤ α≤2이고, M는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V 또는 희토류 원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소이며, A는 O, F, S 및 P로 이루어진 군에서 선택되는 원소이고, X는 F, S 또는 P이다.)
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 대구경 활물질 화합물의 평균 입도는 10 내지 14㎛이고, 상기 소구경 활물질 화합물은 2 내지 6㎛인 리튬 이차 전지.
KR10-2002-0057825A 2002-09-24 2002-09-24 리튬 이차 전지용 혼합 양극 활물질 및 이를 포함하는리튬 이차 전지 Expired - Lifetime KR100458584B1 (ko)

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