[go: up one dir, main page]

KR100457729B1 - 중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트 - Google Patents

중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트 Download PDF

Info

Publication number
KR100457729B1
KR100457729B1 KR10-1998-0709894A KR19980709894A KR100457729B1 KR 100457729 B1 KR100457729 B1 KR 100457729B1 KR 19980709894 A KR19980709894 A KR 19980709894A KR 100457729 B1 KR100457729 B1 KR 100457729B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
lubricant
magnetic recording
recording medium
phosphate
fluoroalkylether
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
KR10-1998-0709894A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20000016321A (ko
Inventor
사무엘 제이. 팔콘
Original Assignee
시게이트 테크놀로지 엘엘씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 시게이트 테크놀로지 엘엘씨 filed Critical 시게이트 테크놀로지 엘엘씨
Priority to KR10-1998-0709894A priority Critical patent/KR100457729B1/ko
Publication of KR20000016321A publication Critical patent/KR20000016321A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100457729B1 publication Critical patent/KR100457729B1/ko
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/127Structure or manufacture of heads, e.g. inductive
    • G11B5/187Structure or manufacture of the surface of the head in physical contact with, or immediately adjacent to the recording medium; Pole pieces; Gap features
    • G11B5/255Structure or manufacture of the surface of the head in physical contact with, or immediately adjacent to the recording medium; Pole pieces; Gap features comprising means for protection against wear
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/321Polymers modified by chemical after-treatment with inorganic compounds
    • C08G65/327Polymers modified by chemical after-treatment with inorganic compounds containing phosphorus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/002Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
    • C08G65/005Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens
    • C08G65/007Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens containing fluorine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/329Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
    • C08G65/335Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing phosphorus
    • C08G65/3356Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing phosphorus having nitrogen in addition to phosphorus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D171/00Coating compositions based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D171/02Polyalkylene oxides
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/71Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the lubricant
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
    • G11B5/7253Fluorocarbon lubricant
    • G11B5/7257Perfluoropolyether lubricant
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2650/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G2650/28Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule characterised by the polymer type
    • C08G2650/46Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule characterised by the polymer type containing halogen
    • C08G2650/48Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule characterised by the polymer type containing halogen containing fluorine, e.g. perfluropolyethers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

본 발명에서 퍼플루오로 폴리에테르 윤활제 톱코우트(14, 14')의 자기 기록매체로의 결합도는 그의 고분자량 포스페이트 유도체를 형성시키므로써 개선된다.본 발명의 구체예에서, 퍼플루오로 폴리에테르 포스페이트 중합체는 분자량이 약1000 내지 약 5000으로 형성되며, 자기 기록 매체에 도포되어 윤활제 결합비가 0.9 를 초과한다.

Description

중합성 퍼플루오로 폴리에테르 포스페이트 윤활제 톱코우트
본 발명은 자기 기록 매체, 특히 공동 자기 변환기 헤드 접촉용 윤활제 톱코우트(topcoat) 및 박막 자기 디스크와 같은 회전가능한 자기 기록 매체에 관한 것이다. 본 발명은 윤활제 결합비가 높은 윤활제 톱코우트를 포함하는 텍스쳐링된(textured) 자기 기록 매체에 특히 응용될 수 있다.
박막 자기 기록 디스크 및 디스크 드라이브는 통상적으로 자화가능한 형태로 많은 양의 데이터를 저장하는데 사용된다. 작업시, 일반적인 접촉 개시/중단(CSS) 방법은, 데이타 변환 헤드가 디스크가 회전하기 시작함에 따라 디스크 표면에 대해 활주하기 시작하는 경우에 개시된다. 소정의 높은 회전 속도에 이르게 되는 경우, 헤드는 디스크 표면으로부터 소정의 거리로 공기중에 부동(浮動)하게 되고, 이 디스크 표면에서의 판독 및 기록 작업 동안 이 상태가 유지된다. 디스크 드라이브의 작업을 종료하려는 경우, 헤드는 다시 디스크 표면에 대해 활주하기 시작하고 결국에는 디스크와 접촉하고 가압하여 멈추게 된다. 헤드 및 디스크 어셈블리가 작동될 때마다, 헤드의 활주면은 멈춤, 디스크 표면에 대한 활주, 공기중에서의 부동, 디스크 표면에 대한 활주 및 멈춤으로 이루어진 순환 작업을 반복한다.
최적의 일관성과 예측가능성을 위해, 각각의 변환기 헤드를 가능한 한 관련된 기록면에 가깝게 유지시키는 것, 즉, 헤드의 부동 높이를 최소화시켜야 한다. 따라서, 기록면이 매끄러울 뿐만 아니라, 관련된 변환기 헤드의 마주보는 표면이 매끄러운 것이 바람직하다. 그러나, 헤드면과 기록면이 지나치게 평평한 경우, 이러한 표면의 정확한 매칭(match)은 개시 및 멈춤 상태 동안에 과도한 마멸 및 마찰을 일으키므로써 헤드면 및 기록면을 마모시키고, 궁극적으로 "헤드 파손(head crash)"을 유발한다. 이에 따라, 헤드/디스크 마찰을 감소시키고, 변환기의 부동 높이를 최소화시키고자 하는 노력이 있었다.
이러한 명확한 목적을 처리하기 위한 통상적인 실시는 일반적으로 "텍스쳐링(texturing)"이라고 하는 기법에 의해 자기 디스크에 거친 기록면을 제공하여, 헤드/디스크 마찰을 감소시키는 것에 관한 것이다. 통상적인 텍스쳐링법은 디스크 기판의 표면을 기계적으로 연마하거나 레이저 텍스쳐링하여, 하부층, 자기층, 보호용 오버코우트(overcoat) 및 윤활제 톱코우트와 같은 후속적인 증착층보다 앞서 기판 위에 텍스처를 제공하는 것으로서, 여기서 기판상의 텍스쳐링된 표면은 후속적으로 증착된(deposited) 층에 실질적으로 복제된다. 하부층 표면 또한 텍스쳐링될 수 있으며, 이 텍스처는 후속적으로 증착된 층에 실질적으로 복제된다.
대표적인 종형(longitudinal) 기록 매체가 도 1에 도시되어 있는데, 이는 비결정질 니켈-인(NiP) 층으로 플레이팅된 알루미늄-마그네슘(Al-Mg) 합금과 같은 알루미늄(Al) 합금으로서 기판(10)을 포함한다. 또 다른 기판에는 유리, 유리-세라믹 재료 및 흑연(graphite)이 포함된다. 기판(10)은 일반적으로 각각의 측면 상에 연속하여 증착된 크롬(Cr) 또는 Cr-합금 하부층(11, 11'), 코발트(Co) 기재 합금 자기층(12, 12'), 보호용 오버코우트(13, 13')를 포함하고, 일반적으로는 탄소 및 윤활제 톱코우트(14, 14')를 포함한다. 크롬 하부층(11, 11')은 다수개의 서브하부층(11A, 11A')을 포함하는 복합체로서 도포될 수 있다. Cr 하부층(11, 11'), Co 기재 합금 자기층(12, 12') 및 일반적으로 탄소를 포함하는 보호용 오버코우트(13, 13')는 대개 연속적인 증착 챔버를 포함하는 장치내에서 스퍼터링(sputtering)법을 실시함에 의해 증착된다. 통상적인 Al 합금 기판에는 NiP 플레이팅이 형성되어 주로 Al 기판의 경도를 증가시킴므로써, 실질적으로 디스크 표면상에 재생되는 텍스처를 제공하는 적합한 표면의 역할을 한다.
통상적인 실시에 따라서, 윤활제 톱코우트는 보호용 오버코우트 상에 균일하게 도포되어, 드라이브 작업 동안에 디스크와 헤드 인터페이스(interface)간의 마모를 방지한다. 보호용 오버코우트가 지나치게 마모되면 헤드와 디스크간의 마찰이 증가되어, 복구불가능한 드라이브 고장이 유발된다. 헤드 디스크 인터페이스에 과잉의 윤활제가 사용되면, 헤드와 디스크간의 스틱션(stiction)이 증가한다. 스틱션이 과도한 경우 드라이브가 개시될 수 없으며, 복구불가능한 고장이 유발된다. 따라서, 윤활제 두께는 스틱션 및 마찰에 대해 최적화되어야 한다.
윤활제 톱코우용으로 사용되는 통상적인 재료는 필수성분으로서 탄소, 불소 및 산소 원자를 갖는 퍼플루오로 폴리에테르(PFPE)를 포함한다. 그러나, 본원에서 사용되는 표현인 "퍼플루오로 폴리에테르"는 히드록실 라디칼에 부착된 말단 메틸렌기가 불소를 전혀 함유하지 않는 것과 같이 완전히 퍼플루오르화되지는 않은 기를 포함한다. 윤활제는 대개 열처리, UV 조사 및 침지와 같은 기법에 의해 자기 기록 매체에 도포되어 결합된 유기 용매중에서 용해된다. 윤활제 톱코우트의 성능에 있어서 중요한 인자는 자기 기록 매체에 직접 결합된 윤활제의 양 대 그 자체 또는 이동성 윤활제에 결합된 윤활제의 양의 비인 윤활제 결합비(bonded lube ratio)이다. 바람직하게는, 윤활제 결합비는 형성된 자기 기록 매체의 스틱션 및 마모 성능을 상당히 개선시키기 위해 높아야 한다.
자기 기록 매체에서의 윤활제 톱코우트의 중대성의 관점에서 보면, 자기 기록 매체, 특히 보호용 탄소 오버코우트에 대한 윤활제 톱코우트의 개선된 균일한 결합이 지속적으로 요구된다. 또한, 높은 윤활제 결합비를 달성할 수 있는 자기 기록 매체의 제조에 있어서 톱코우트로서 사용되기 위한 개선된 윤활제가 요구된다.
도 1은 본 발명이 적용될 수 있는 자기 기록 매체의 구조를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 포스페이트 중합체의 푸리에 변형 적외선(FT-IR) 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은 통상적인 폴리에테르 알코올로서 ZDOL-4000의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 윤활제 톱코우트의 효능과 종래의 윤활제의 효능을 비교하는 시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 윤활제 톱코우트의 효능과 종래의 윤활제의 효능을 비교한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 ZDOL-4000, Z4000/POCl3 (1:1), Z4000/POCl3 (1:2), Z4000/POCl3 (1:4) 및 2400/POCl3 (1:6)에 대한 윤활제 결합비를 나타내는 그래프이다.
도 7은 PFPE 디올과 PFPE 알코올의 혼합물로부터 퍼플루오로폴리에테르 포스페이트 중합체를 형성하는데 일어나는 반응을 나타낸 것으로, 여기서 문자 c-f는 약 0 내지 약 10의 정수이다.
본 발명의 수행하는 최상의 형태
본 발명은 특히 탄소 함유 보호용 오버코우트와 같은 보호용 오버코우트에 대해 높은 결합도를 가지면서 자기 기록 매체 상의 윤활제 톱코우트로서 유리하게 사용될 수 있는 윤활제군에 관한 것이다. 본 발명의 윤활제군의 특히 유리한 특징은 탄소에 대해 높은 친화성이 있어서, 윤활제가 탄소 함유 보호용 오버코우트에 대해 강한 접착 결합(adherent bond)을 형성한다는 것이다. 결과적으로, 본 발명의 윤활제 톱코우트는 바람직하게는 스틱션을 감소시킬 뿐만 아니라, 내마모성 및 내구성을 증가시킨다.
본 발명에 따라, 포스페이트 중합체는 자기 기록 매체 상에 윤활제 톱코우트를 형성하기 위해 통상적으로 사용되는 것과 같은 임의의 다양한 퍼플루오로 폴리에테르 알코올 윤활제로부터 형성될 수 있다. 본 발명의 구체예에서, 다음과 같은 일련의 반응에 의해 하기 구조를 갖는 퍼플루오로 폴리에테르 포스페이트 중합성 윤활제가 형성된다.
상기 식에서, PFPE-{CH2OH}2는 퍼플루오로 폴리에테르 디올이고, POCl3은 옥시염화인이고, a 내지 f는 약 0 내지 약 10의 정수이다.
또한, 본 발명은 합성 반응 화학작용을 조절하므로써 0.4를 초과하는, 심지어는 0.9를 초과하도록 윤활제 결합비를 조절할 수 있는 일련의 윤활제를 제공한다. 반응 시간, 반응 온도 및 반응물질의 비, PFPE 알코올과 옥시염화인의 비를 조절하므로써, 형성된 일련의 윤활제로부터 제조된 자기 매체의 윤활제 결합비는 약 0.4 내지 0.9를 초과하도록 조절될 수 있다. 유리하게는, 본 발명의 윤활제는 유기 용매, 예를 들어 프레온(등록상표명: Freon) 및 퍼플루오로헥산과 같은 통상적인 용매에 가용성이다. 통상적인 유기 용매중에 용해시킨 윤활제 용액중에 매체를 침지 피복법(dip-coating)과 같은 용이한 방식을 사용하여, 본 발명의 윤활제를 자기 기록 매체에 도포시킬 수 있다.
본 발명에 사용된 윤활제는 퍼플루오르화 폴리에테르 포스페이트이며, 합성 반응 화학작용은 자기 기록 매체에 결합되는 최종의 직접적인 윤활제 양을 제어하도록 조절된다. 당해 통상의 기술을 가진 자는, 본 발명의 상기 목적이 결합도에 직접적으로 영향을 미치는 결과-유효 변수임을 알게 된 후에, 최적의 합성 반응 화학작용을 용이하게 측정할 수 있을 것이다. 본 발명에 따라, PFPE 디올/POCl3 비가 감소하고 반응 온도 및 반응 시간이 증가함에 따라, 보호용 탄소 오버코우트와 같은 기판에 대한 폴리에테르 포스페이트 중합체의 직접적인 결합도가 증가하는 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 약 70℃의 반응 온도에서 약 30 시간 동안 1/6(몰/몰)의 비로 반응한 ZDOL-4000 및 POCl3로부터 제조된 포스페이트 중합체가 0.9를 초과하는 윤활제 결합비와 같은 높은 결합도를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 도 6과 비교한다.
본 발명의 구체예에서, ZDOL과 같은 통상적인 퍼플루오로 폴리에테르 알코올 화합물을 옥시염화인과 반응시켜, 예를 들어 본 발명의 윤활제를 제조할 수 있다. ZDOL(Ausimont USA, Thorofare, NJ)은 하기 구조를 갖는 선형 퍼플루오로 폴리에테르 디올 화합물이다:
상기 식에서,
m 및 n은 독립적으로 0 또는 100 이하의 정수이다.
ZDOL은 분별에 의해 시판되는 공급원으로부터 제조된 약 100 내지 약 10,000의 다양한 분자량으로 입수할 수 있으며, 이들중 어느 것도 본 발명의 실시에 사용된 윤활제를 합성하는데 사용될 수 있다.
퍼플루오로 폴리에테르 알코올이 본 발명의 실시에 사용된 상응하는 포스페이트 중합체를 제조하는데 사용될 수 있음이 당해 통상의 기술자들에게 자명할 것이다. 사실, 본 발명에 사용된 PFPE는 PFPE-1, PFPE-2, PFPE-3 및 PFPE-4를 포함하여, 여하한 유형일 수 있다[참조: Del Pesco, Perfluoroalkylpolyethers, CRC Handbook of Lubrication and Tribology, Vol. III, pp. 287-303, 1994, Booser, E. R. ed. CRC Press, Boca Raton, FL].
본 발명에 유용한 포스페이트 윤활제를 합성하는데 사용될 수 있는, 또 다른 시판되는 퍼플루오로 폴리에테르 알코올 화합물은 하기 구조를 갖는 뎀넘 SA(Demnum SA: Nagase & Co., Ltd.)이다:
F(CF2CF2CF2O)nCF2CF2CH2OH
상기 식에서,
n은 약 15 내지 약 100의 정수이다.
뎀넘 SA는 약 1,500 내지 약 8,000의 범위에 있는 분자량으로 입수할 수 있으며, 플래시 크로마토그래피 또는 증류와 같은 분별법에 의해 약 200 내지 약 10,000의 분자량의 것이 수득될 수 있다. 본 발명의 또 다른 구체예에서, 평균 분자량이 약 1,000 내지 약 5,000, 예를 들어 2,000인 뎀넘(Demnum) SA가 사용될 수 있다.
본 발명의 윤활제 톱코우트는 자기 기록 매체의 자기층 또는 통상적으로 도포된 보호용 오버코우트, 특히 탄소 오버코우트 중 어느 하나 상에 도포될 수 있다. 본 발명의 구체예에서, 윤활제는 프레온(등록상표명) 또는 퍼플루오로헥산과 같은 통상적인 유기 용매중에 약 0.0001% 내지 약 100%(중량/중량), 바람직하게는 약 0.001% 내지 약 0.5%로 용해된다. 일반적인 자기 기록 매체, 예를 들어 각각의 측면상에 하부층, 자기층 및 보호용 탄소 오버코우트가 차례대로 증착된 비자성 기판을 포함하는 복합체를 윤활제 용액중에 침지시킨 후, 이로부터 서서히 회수한다. 본 발명의 실시에 있어서, 통상적인 리프터형 디퍼(lifter-type dipper)를 사용하여 복합체를 윤활제 용액중에 침지시킬 수 있다.
당해 통상의 기술자는 목적하는 피복 두께를 달성하도록 침지 지속시간 및 회수 속도를 용이하게 최적화할 수 있다. 놀랍게도, 본 발명의 윤활제, 특히 분자량이 약 1,000 내지 5,000인 PFPE 알코올로부터 제조된 윤활제는 약 8Å 내지 약 25Å과 같은 다양한 두께에서 0.9를 초과하는 윤활제 결합비로 윤활제 톱코우트를 형성할 수 있다.
본 발명의 윤활제는 현저하게 높은 윤활제 결합비로 균일하게 결합된 톱코우트를 형성하는 것이 특징이다. 이와 같은 높은 윤활제 결합비에 비추어, 특정 환경하에서, 예를 들어 약 1Å 내지 약 15Å의 임의의 얇은 이동성 윤활제 층을 결합된 윤활제 톱코우트에 도포하여, 스틱션 및 마모 성능을 추가로 강화시키는 것이 유리하다. 본 발명에 따라 제조된 자기 기록 매체는 낮은 정지 마찰과 CSS 시험 동안에 증가된 내구성을 보인다.
실시예
바이알(vial)에서 ZDOL-4000(5g:0.31㎜)과 옥시염화인(0.05㎖; 0.53㎜)을 강하게 교반시키면서 혼합하였다. 약 5시간 후, 혼합물을 약 70℃로 가열시키고 약 72 시간 동안 교반시킨 후, 옥시염화인(0.2㎖; 2.1㎜)을 더 첨가하고 혼합물을 약 70℃에서 약 24 시간 동안 추가로 교반시켰다. 이후, 혼합물을 냉각시키고, SiO2 상에서 크로마토그래피하였다. 프레온 TF(등록상표명)로 용리시켜 백색이 도는 반고형물을 형성시켰다. 프레온 TA(등록상표명)로 추가 용리시켜 맑은 오일 3.3g(66%)을 수득하였다. 일어나는 반응은 하기와 같다:
형성된 포스페이트 중합체의 FT-IR 스펙트럼이 도 2에 도시되어 있는데, 1292㎝-1에서는 두 포스페이트를 나타내며, 탄소 불소는 약 1200 내지 1000㎝-1이다. 비교용으로, ZDOL-4000의 FT-IR 스펙트럼이 도 3에 도시되어 있다.
본 발명의 ZDOL-4000 윤활제의 포스페이트 중합체를, 자기 기록 매체용 윤활제 톱코우트를 형성하는데 통상적으로 사용되는 시판용 윤활제로서 ZDOL-4000 및 뎀넘 SP3에 대해 비교 시험을 하였다. 각각의 경우에, 자기 기록 매체를 윤활제 톱코우트에서의 차이를 제외하고는 동일한 구조, 즉, 기판, 하부층, 자기층 및 보호용 탄소 오버코우트로 제조하였다. 도 4에 도시된 결과는, 본 발명의 포스페이트 중합체 윤활제의 윤활제 결합비가 우수하며, 각각의 ZDOL-4000 및 뎀넘 SP3에 대한 스틱션 성능이 우수함을 입증하고 있다.
또 다른 비교에서, 본 발명에 따라 제조된 ZDOL-4000 윤활제의 포스페이트 중합체를 윤활제 톱코우트를 형성하는데 통상적으로 사용되는 또 다른 윤활제인 HMW ZDOL-2000에 대해 시험하였다. 상기 비교에서와 같이, 윤활제 톱코우트를 제외하고는 동일한 구조의 자기 기록 매체를 비교하였다. 본 발명에 따른 자기 기록 매체의 윤활제 톱코우트의 두께는 18Å 및 19Å인 반면, 비교용 매체의 ZDOL-2000 톱코우트 두께는 13Å, 16Å 및 19Å이었다. 도 4에 도시된 결과는 본 발명의 윤활제 톱코우트가 종래의 ZDOL-2000 윤활제에 비해 스틱션 성능이 우수하다는 사실을 입증한다.
본 발명의 윤활제 톱코우트는 유리하게는 높은 윤활제 결합비를 달성하고, 우수한 스틱션 성능을 보인다. 본 발명은, 직접적인 윤활제 결합도를 최적화하기 위해 조절된 반응 화학작용으로 포스페이트 중합체를 형성한다는 개념이 매우 다양한 중합체에 적용될 수 있다는 점에서 임의의 특정 유형의 윤활제에 한정되지 않는다.
본 발명은 임의의 특정 유형의 자기 기록 매체에 한정되지는 않지만, 기계적 처리 또는 레이저 기법에 의해서와 같이 기판 또는 후속적으로 증착된 층이 텍스쳐링되고, 텍스쳐링된 표면이 후속적으로 증착된 층 상에서 사실상 재생되는 것을 포함하여 임의의 다양한 유형의 자기 기록 매체 상에 윤활제 톱코우트를 형성시키는데 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 윤활제 톱코우트는 도 1에 도시된 자기 기록 매체상에 톱코우트(14)로서 도포될 수 있지만, 반드시 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 구체예와 일부 이들의 변형예가 본 명세서에 기재되어 있다. 본 발명은 다양한 다른 조합물 및 환경에서 사용할 수 있으며, 본원에서 표현된 발명의 범위내에서 변화 또는 변경될 수 있다.
본 발명의 목적은 높은 윤활제 결합비로 결합된 윤활제 톱코우트를 포함하는 자기 기록 매체를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 높은 윤활제 결합비로 결합할 수 있는 자기 기록 매체상에 윤활제 톱코우트로서 사용하기 위한 윤활제를 제공하는데 있다.
본 발명의 추가 목적, 이점 및 기타 특징은 하기의 설명에서 일부 언급될 것이며, 일부는 하기 설명을 숙지한 당업자들에게 자명하게 되거나 본 발명의 실시로부터 알게 될 것이다. 본 발명의 목적 및 이점은 첨부되는 청구의 범위에서 특별하게 지시되는 바와 같이 실현되고 얻어질 수 있다.
본 발명에 따라, 상기 목적 및 기타 목적은 퍼플루오로 폴리에테르 포스페이트 중합체를 함유하는 윤활제 톱코우트를 포함하는 자기 기록 매체에 의해 일부 달성된다.
본 발명의 또 다른 일면은, 비자성 기판상에 자기층을 형성시키는 단계, 자기층 상에 보호용 오버코우트를 임의로 형성시키는 단계 및 자기층 또는, 존재한다면 보호용 오버코우트 상에 윤활제 톱코우트를 형성시키는 단계를 포함하여, 윤활제 톱코우트가 퍼플루오로 폴리에테르 포스페이트 중합체를 함유하는 자기 기록 매체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 추가 목적 및 이점은 하기의 상세한 설명으로부터 당업자들에게 용이하게 이해될 것이며, 여기서 본 발명의 구체예는 단순히 본 발명을 수행하기 위해 숙고된 최상의 형태를 예시하여 기재된 것이다. 알 수 있는 바와 같이, 본 발명은 이외 및 상이한 구체예가 있을 수 있으며, 일부 세부사항은 본 발명으로부터 이탈되지 않고 각종 분명한 관점에서 변형될 수 있다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 예시적인 것으로서, 한정하는 것으로 간주되지 않아야 한다.

Claims (20)

  1. 윤활제 톱코우트(topcoat)를 포함하는 자기 기록 매체로서,
    윤활제 톱코우트가 하기 화학식의 포스페이트 중합체를 포함함을 특징으로 하는 자기 기록 매체:
    상기 식에서,
    R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 독립적으로 플루오로알킬에테르-포스페이트 반복 단위 또는 기, 또는 플루오로알킬에테르기이며,
    PFPE는 퍼플루오로알킬에테르기이며,
    a 내지 f는 0 내지 10의 정수이며, a 내지 f중 하나 이상은 1 이상이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 윤활제 톱코우트가 필수 성분으로서 포스페이트 중합체를 포함함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
  3. 제 1 항에 있어서, 비자성 기판, 비자성 기판 상의 하부층, 하부층 상의 자기층, 자기층 상의 보호용 오버코우트(overcoat) 및 보호용 오버코우트 상의 윤활제 톱코우트를 포함함을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
  4. 제 1 항에 있어서, PFPE가 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 자기 기록 매체:
    상기 식에서,
    m 및 n은 각각 0이거나, 100 이하의 정수이다.
  5. 제 1 항에 있어서, 플루오로알킬에테르기가 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 자기 기록 매체:
    상기 식에서,
    n은 15 내지 100의 정수이다.
  6. 제 1 항에 있어서, 윤활제 톱코우트가 0.4보다 큰 윤활제 결합비를 나타냄을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
  7. 제 1 항에 있어서, 포스페이트 중합체의 분자량이 약 1,000 내지 약 50,000임을 특징으로 하는 자기 기록 매체.
  8. 비자성 기판 상에 자기층을 형성시키는 단계 및 자기층 상에 하기 화학식의 포스페이트 중합체를 포함하는 윤활제 톱코우트를 형성시키는 단계를 포함하여 자기 기록 매체를 제조하는 방법:
    상기 식에서,
    R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 독립적으로 플루오로알킬에테르-포스페이트 반복 단위 또는 기, 또는 플루오로알킬에테르기이며,
    PFPE는 퍼플루오로알킬에테르기이며,
    a 내지 f는 0 내지 10의 정수이며, a 내지 f중 하나 이상은 1 이상이다.
  9. 제 8 항에 있어서, 비자성 기판 상에 하부층을 형성시키는 단계, 하부층 상에 자기층을 형성시키는 단계, 자기층 상에 보호용 오버코우트를 형성시키는 단계 및 보호용 오버코우트 상에 윤활제 톱코우트를 형성시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, PFPE가 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 방법:
    상기 식에서,
    m 및 n은 각각 0이거나, 100 이하의 정수이다.
  11. 제 8 항에 있어서, 플루오로알킬에테르기가 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 방법:
    상기 식에서,
    n은 15 내지 100의 정수이다.
  12. 제 8 항에 있어서, 자기 매체에 결합된 포스페이트 중합체의 양을 조절하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 포스페이트 중합체가 0.4보다 큰 윤활제 결합비로 자기 기록 매체에 직접 결합됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 8 항에 있어서, 포스페이트 중합체의 분자량이 약 1,000 내지 약 50,000임을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 8 항에 있어서, 비자성 기판 상에 자기층의 복합체를 형성시키는 단계 및 복합체를 포스페이트 중합체와 용매로 이루어진 용액내에 침지시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  16. 하기 화학식을 갖는 포스페이트 중합체:
    상기 식에서,
    R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 독립적으로 플루오로알킬에테르-포스페이트 반복 단위 또는 기, 또는 플루오로알킬에테르기이며,
    PFPE는 퍼플루오로알킬에테르기이며,
    a 내지 f는 0 내지 10의 정수이며, a 내지 f중 하나 이상은 1 이상이다.
  17. 제 16 항에 있어서, PFPE가 하기 화학식으로 표시됨을 특징으로 하는 포스페이트 중합체:
    상기 식에서,
    m 및 n은 각각 0이거나, 100 이하의 정수이다.
  18. 제 16 항에 있어서, 플루오로알킬에테르기가 하기 화학식을 가짐을 특징으로 하는 포스페이트 중합체:
    상기 식에서,
    n은 15 내지 100의 정수이다.
  19. 제 16 항에 있어서, 분자량이 약 1,000 내지 약 50,000임을 특징으로 하는 포스페이트 중합체.
  20. 플루오로알킬에테르 알코올 화합물을 옥시염화인과 반응시키는 단계를 포함하는, 제 16항에 따른 포스페이트 중합체를 제조하는 방법.
KR10-1998-0709894A 1996-06-04 1997-05-20 중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트 Expired - Lifetime KR100457729B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-1998-0709894A KR100457729B1 (ko) 1996-06-04 1997-05-20 중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/819,184 1997-03-17
US8/819,184 1997-03-17
US60/019,257 1997-03-17
KR10-1998-0709894A KR100457729B1 (ko) 1996-06-04 1997-05-20 중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20000016321A KR20000016321A (ko) 2000-03-25
KR100457729B1 true KR100457729B1 (ko) 2005-06-10

Family

ID=43664816

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-1998-0709894A Expired - Lifetime KR100457729B1 (ko) 1996-06-04 1997-05-20 중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100457729B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101005811B1 (ko) * 2008-10-09 2011-01-05 한국화학연구원 포스페이트 구조를 갖는 과불소화 다가 아크릴계 화합물 및이를 함유하는 광중합성 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
KR20000016321A (ko) 2000-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5874169A (en) Polymeric perfluoro polyether phosphate lubricant topcoat
US6559108B1 (en) Perfluoropolyether compounds as magnetic media lubricants
JP2008257852A (ja) ポリマー性ペルフルオロポリエーテルホスフォート潤滑剤トップコート
US5587217A (en) Lubricant composition and method
EP0426440B1 (en) Lubrication of thin film disks
US7968505B2 (en) Lubricant
US6379801B1 (en) Silane derivatized lubricants for magnetic recording media
US7510999B2 (en) Lubricant composition for magnetic recording media
US20050037932A1 (en) Ultra-thin lubricant film for advanced tribological performance of magnetic storage media
EP0287892A2 (en) Synthetic lubricant for lubricating thin film and magnetic recording medium
US6660886B1 (en) Amphiphilic lubricants for magnetic media
US6136421A (en) Magneto-resistance recording media comprising multilayered protective overcoats
US5962141A (en) Polymeric perfluoro polyether silyl ether lubricant topcoat
US6468947B1 (en) Lubricants with improved stability for magnetic recording media
JPH11131083A (ja) ポリエーテル化合物及び磁気記録媒体
KR100457729B1 (ko) 중합성퍼플루오로폴리에테르포스페이트윤활제톱코우트
US6080486A (en) Fluoropolyether topcoat lubricants
US6890891B1 (en) In-situ thermal and infrared curing of polymerizable lubricant thin films
US6319600B1 (en) Fluoropolyether topcoat lubricants
US6663971B1 (en) Branched perfluoro polyethylene glycol (PF-PEG) high performance thin film disk lubricants
US6995121B1 (en) Stability polymeric lubricants and thin film recording media comprising same
US6093495A (en) Water soluble perfluoro polyether salt topcoat lubricants
US6846542B1 (en) UV treatment for improving performance of lubricated thin film recording media and media obtained thereby
EP0917711B1 (en) Water soluble perfluoro polyether topcoat lubricants
WO2001027916A1 (en) Phosphorous and fluorine containing compounds as magnetic media lubricants

Legal Events

Date Code Title Description
PA0105 International application

Patent event date: 19981204

Patent event code: PA01051R01D

Comment text: International Patent Application

PG1501 Laying open of application
N231 Notification of change of applicant
PN2301 Change of applicant

Patent event date: 20000831

Comment text: Notification of Change of Applicant

Patent event code: PN23011R01D

A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

Patent event code: PA02012R01D

Patent event date: 20020520

Comment text: Request for Examination of Application

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20040319

Patent event code: PE09021S01D

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20040914

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20041109

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20041110

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20071108

Start annual number: 4

End annual number: 4

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20081104

Start annual number: 5

End annual number: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20091110

Start annual number: 6

End annual number: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20101027

Start annual number: 7

End annual number: 7

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20111026

Start annual number: 8

End annual number: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20121024

Year of fee payment: 9

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20121024

Start annual number: 9

End annual number: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131024

Year of fee payment: 10

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20131024

Start annual number: 10

End annual number: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141027

Year of fee payment: 11

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20141027

Start annual number: 11

End annual number: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151016

Year of fee payment: 12

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20151016

Start annual number: 12

End annual number: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161019

Year of fee payment: 13

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20161019

Start annual number: 13

End annual number: 13

EXPY Expiration of term
PC1801 Expiration of term

Termination date: 20171120

Termination category: Expiration of duration