KR100426828B1 - 축열재조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에리트리톨, 만니톨 및 갈락티톨에서 선택된 1종 이상의 당알콜과, 상기 당알콜에서 난용성의 염을 함유하는 축열재 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 에리트리톨, 만니톨 또는 갈락티톨을 주성분으로 하여 이들의 화합물의 융해 잠열을 이용하는 축열재 조성물에 관한 것이다.
잠열 축열재는 현열(顯熱)형 축열재에 비하여 축열 밀도가 높고 상(相)변화 온도가 일정하기 때문에 발열 온도가 안정하다는 이점을 살려서 실용화되어 있다.
잠열 축열재로서 얼음, 황산나트륨 10수염(水鹽), 염화칼슘 6수염 및 아세트산나트륨 3수염 등이 알려져 있다. 그러나 이들의 잠열 축열재의 상변화 온도는 비교적 저온이며 90 내지 190 ℃ 정도로 높은 상변화 온도가 요망되는 급탕이나 보일러의 폐열 이용 및 태양에너지를 이용하기 위한 축열재로서는 부적당하다. 그래서 높은 상변화 온도를 가지는 축열재 조성물로서 에리트리톨, 만니톨, 갈락티톨 등의 당(糖)알콜을 사용하는 것이 제안되어 있다 (일본국 특개평 5-32963 호 공보, 특공표 63-500946 호 공보 (대응: EP 0236382), USP 4395517)).
당알콜은 축열량이 높고 열안정성도 우수하며 무독성이지만 일단 용해된 후, 다시 응고할 때에, 융해온도를 하회해서도 결정화하지 않는 과냉각 현상이 일어난다는 문제가 있다. 특개평 5-32963 호 공보에는 펜타에리트리톨을 첨가하는 것으로 과냉각 현상을 완화하는 것이 기재되어 있다. 그러나 10 내지 30 중량% 와 다량의 펜타에리트리톨을 첨가하지 않으면 충분한 효과를 얻지 못하고 이것에 의하여 당알콜의 함유량이 감소하여 축열량이 적게 된다는 문제가 있다.
도1은 실시예 5 및 비교예 9 에 있어서, 반복 5회째의 냉각시 온도 변화를 나타낸다.
본 발명자들은 상기 과제에 감안하여 예의 검토한 결과, 특정의 당알콜에 과냉각 방지제로서 난용성의 염을 첨가할 때 축열재의 과냉각이 방지되는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다. 즉, 본 발명의 요지는 에리트리톨, 만니톨 및 갈락티톨로부터 선택된 1종 이상의 당알콜에 난용성의 염을 함유하는 축열재 조성물에 있다.
본 발명의 축열재 조성물의 주성분은 에리트리톨, 만니톨 및 갈락크티톨에서 선택되는 당알콜이다. 이들의 당알콜은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서는 이들의 당알콜에 과냉각 방지제로서 주성분으로 하는 당알콜에 난용성인 염을 첨가하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 말하는 당알콜에 난용성인 염은, 25℃ 에 있어서 물에 대한 용해도가 포화 용액 100 g 중에 포함되는 무수 화합물의 질량이 20 g 이하이며 또한 축열재의 사용 온도 범위 90 내지 190℃ 에 있어서도 분해 또는 용융해됨이 없이 당알콜 중에 입자로서 분산 유지되는 무수 화합물을 말한다.
이와같은 과냉각 방지제는 물에 난용성인 염이라도 좋다. 본 발명에서 말하는 물에 난용성인 염이란 25 ℃에 있어서 물에 대한 용해도가 포화 용액 100 g 중에 함유되는 무수 화합물의 질량이 10 g 이하이며 또한 축열재의 사용 온도 범위인 90 내지 190 ℃에 있어서도 분해 또는 용융해됨이 없이 당알콜 중에 입자로서 분산 유지되는 무수 화합물을 말한다.
이와 같은 물에 난용성인 염 및 당알콜에 난용성인 염 (이하, 양자를 '난용성의 염'이라 함) 으로서는 무기염 또는 유기염이 사용된다.
무기염으로서는 통상 인산염, 황산염, 피로인산염, 탄산염, 무기산의 칼슘염, 무기산의 알루미늄염, 무기산의 은염, 할로겐화은 등을 들 수 있다. 구체적으로는 제3 인산칼슘 (Ca3(PO4)2), 황산칼슘, 피로인산칼슘 (Ca2P2O7), 탄산칼슘, 플루오르화칼슘, 인산알루미늄, 요오드화은, 인산은, 브롬화은, 황산은 등을 들 수 있다. 특히, 과냉각 방지 효과가 크고 융해와 결정화를 반복하여도 결정화 온도가 안정되어 있으므로 제3 인산칼슘, 황산칼슘, 인산알루미늄, 요오드화은, 인산은, 브롬화은 등이 바람직하게 사용된다.
유기염으로서는 통상 탄소수 16 이상, 바람직하게는 탄소수 16 내지 22 의 장쇄 지방산의 다가 금속염을 들 수 있으며, 통상 팔미틴산염, 스테아린산염, 베헤닐산염 등을 들 수 있다. 구체적으로는 팔미틴산칼슘, 스테아린산칼슘, 스테아린산마그네슘, 스테아린산바륨, 베헤닐산칼슘 등이 바람직하게 사용된다.
난용성의 염의 함유량은 당알콜에 대하여 통상 0.01 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 10 중량% 이다. 난용성의 염의 함유량이 30 중량%보다 많으면 축열재 조성물 중의 당알콜의 함유량이 감소하여 축열량이 적게 되며, 한편 0.01 중량% 보다 적으면 과냉각 방지 효과를 얻지 못한다.
또한, 난용성의 염의 평균 입경은 통상 0.01 내지 1000 ㎛이다. 평균 입경을 크게 하면 축열재 조성물에 균일하게 분산되지 않으므로 충분한 과냉각 방지효과를 얻지 못한다.
본 발명의 축열재 조성물은 파라핀, 폴리에틸렌 글리코올, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌, 가교폴리에틸렌, 글리세린 등의 유기물 등의 공지된 축열재와 병용하여도 좋다. 또, 특정의 당알콜, 난용성의 염 이외에 수불용성 흡수성 수지, 카르복시메틸셀룰로스, 알긴산나트륨, 알긴산칼륨, 미분 실리카 등의 증점제, 페놀류, 아민류, 히드록시아민류 등의 산화 방지제, 크롬산염, 폴리인산염, 아질산나트륨 등의 금속부식 방지제 등의 첨가제를 함유하여도 좋다.
본 발명의 축열재 조성물은 축열재 조성물을 직경 40 mm, 높이 80 mm 의 스테인레스제 용기에 채워 넣어 용기마다 오일 바스에 침지 시료가 130 ℃에 되기까지 가열하여 완전하게 용해시키고 이어서 용기를 오일 바스에 침지한 그대로 방냉하여 결정화를 개시하는 온도를 열전쌍에 의해 용기 중앙 바닥에서 10 mm 의 위치에서 측정할 때의 결정화 개시 온도가 난용성의 염을 첨가하지 않는 블랭크의 당알콜의 결정화 개시 온도에 대비하여 결정화 개시 온도가 통상 5 ℃ 이상, 바람직하게는 10 ℃ 이상 높은 것이다.
본 발명의 축열재 조성물의 조합 방법은 특별히 한정되지 않으나 당알콜, 난용성의 염, 필요에 따라서 첨가제나 공지의 축열재를 혼합하여 균일하게 분산시키기 위해서는 당알콜을 그 융점 이상의 온도까지 가열하여 교반하면서 난용상의 염이나 첨가제를 첨가, 혼합하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 축열재 조성물의 사용 방법으로서는, 예컨대 축열 용기에 축열재 조성물을 충전하는 캅셀형, 축열 용기를 필요로 하지 않은 마이크로 캅셀형을 들 수 있다. 캅셀형은 축열재 조성물을 캅셀 등의 축열 용기에 주입하여 축열 용기를 밀봉함으로써 얻어진다. 캅셀의 재질은 사용 온도 범위에서 변형, 용융하지 않는 재질이라면 좋고, 예컨대 스테인레스, 알루미늄 등의 금속, 유리, 폴리카르보네이트 등의 엔지니어 플라스틱 등을 들 수 있다. 캅셀의 형상은 특히 한정되지 않고 예컨대 구상, 판상, 파이프상, 잘룩한 통상, 쌍자 구상, 파판상 (波板狀) 등을 들 수 있으며 용도에 따라서 적절하게 선택된다. 마이크로캅셀형은 미세한 축열재의 입자 또는 그의 집합체를 사용온도 범위에서 용융, 열화하지 않는 수지 등의 피막으로 덮은 것으로서 캅셀형에 비해 표면적이 극히 크게 됨으로써 열전달 효율이 높다는 이점이 있다.
축열 시스템에 있어서는 캅셀이나 마이크로캅셀의 주위에 열매체가 흘러 캅셀이나 마이크로캅셀을 피복하는 수지가 열교환기의 역할을 다하여 축열, 방열이 행하여진다. 열 매체로서는 물, 수증기, 공기 등의 가스를 들 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명은 그의 요지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것이 아니다. 에리트리톨은 닛겐 가가꾸 가부시끼가이샤제를, 소르비톨, 제3 인산칼슘 (평균 입경: 7.9 ㎛), 황산칼슘 (평균 입경: 2.8 ㎛), 인산알루미늄 (평균 입경: 15. 2 ㎛), 피로인산칼슘 (평균 입경: 6.2 ㎛), 요오드화은 (평균 입경: 5.0 ㎛) 은 기시다 가가꾸 가부시끼가이샤제를, 만니톨, 크실로스, 크실리톨은 도오화 가세이 고오교 가부시끼가이샤제를, 갈락티톨, 브롬화은 (평균 입경: 70 ㎛), 염화은 (평균 입경: 200 ㎛) 은 나카라이데스크 가부시끼가이샤제를, 인산은 (평균 입경: 7.9 ㎛) 는 미쓰와 가가꾸야꾸힝 가부시끼가이샤제를 사용한다. 난용성의 염의 평균 입경은 에리트리톨과 혼합하는 것과 동일하게 하여 난용성의 염만으로, 막자사발로 분쇄하고 브롬화은, 염화은은 투과형 광학 현미경으로, 그 외에는 측정 용매로서 증류수 (물에 일부 용해하는 것은 25℃의 포화 용액) 을 가지고, 호리바샤제 입경 측정 장치 HORIBA LA-500 으로 측정한다.
실시예 1
에리트리톨 4.95 g 과 제3 인산칼슘 0.05 g (에리트리톨에 대하여 1 중량%)를 유발로 균질이 되기까지 분쇄, 혼합한다.
얻어진 축열재 조성물의 결정화 온도를 알루미늄의 밀봉 셀을 사용하여 시차 주사 열량계 (세이코덴시 고오교샤제, DSC-220C) 로 측정하였다. 결과가 표1 에 나타나 있다.
실시예 2
에리트리톨을 4.75 g 및 제3 인산칼슘을 0.25 g (에리트리톨에 대하여 5 중량%) 로 하는 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 수행했다. 결정화 온도는 표1에 나타나 있다.
비교예 1
에리트리톨만을 5.00 g 으로 사용하는 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 수행했다. 결정화 온도는 표1에 나타나 있다.
실시예 3 및 4
에리트리톨 대신에 만니톨 (실시예 3) 및 갈락티톨 (실시예 4) 를 사용하는 것 외에는, 실시예 2 와 동일하게 수행했다. 결정화 온도가 표1 에 나타나 있다.
비교예 2 및 3
만니톨 (비교예 2) 및 갈락티톨 (비교에 3) 만을 5.00 g 사용하는 것 외에는, 실시예 3 및 4와 동일하게 수행했다. 결정화 온도는 표1 에 나타나 있다.
비교예 4 내지 6
에리트리톨 대신에 소르비톨 (비교예 4), 크실로스 (비교예 5) 및 크실리톨 (비교예 6) 을 사용하는 것 외에는, 실시예 2 와 동일하게 수행했다. 결정화 온도는 표1 에 나타나 있다.
비교예 7 및 8
인산칼슘 대신에 염화나트륨 (비교예 7) 및 염화칼륨 (비교예 8) 을 사용하는 것 외에는, 실시예 2 와 동일하게 수행했다. 결정화 온도는 표1 에 나타나 있다.
실시예 5
에리트리톨 47.5 g 및 제3 인산칼슘 2.5 g 을 막자사발로 균질하게 될 때까지 분쇄, 혼합하여 축열재 조성물을 수득한다. 이것을 시료로 하여 직경 40 mm, 높이 80 mm 의 스테인레스 용기에 채워 넣어 용기마다 오일바스에 침지하고 시료가 130 ℃ 에 도달할 때까지 가열하여 완전하게 용해시킨다. 이어서, 용기를 오일바스에서 꺼내지 않고 오일의 온도가 자연히 내려가는 것을 기다려 시료의 결정화 개시 온도를 측정한다. 또한, 시료의 온도는 용기 중앙, 바닥에서 10 mm 의 위치로 열전쌍을 사용하여 측정한다.
시료의 온도가 60 ℃ 가 되면 다시 오일 바스로 시료를 130 ℃ 까지 가열한다. 가열과 냉각을 100회 반복하여 1, 2, 5, 10, 100회째의 결정화의 개시한 온도를 표2 에 표시하였다. 또한, 반복 5회째의 냉각시의 온도 변화가 도1에 나타나 있다.
비교예 9
에리트리톨 50 g 만을 사용한 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 수행했다. 결과가 표2 및 도1 에 나타나 있다.
도1 에서 실시예 5 와 비교예 9 의 온도 강하 곡선은 거의 일치하고 있으나 에리트리톨만의 비교예 9 에서는 결정화를 개시하는 것이 64℃ 이나 인산칼슘을 함유하는 실시예 5 에서는 결정화를 개시하는 것이 109 ℃이고 과냉각 현상이 완화됨을 알 수 있다.
비교예 10 내지 12
에리트리톨에 펜타에리트리톨을 10 중량% (비교예 10), 20 중량% (비교예 11) 및 30 중량% (비교예 12) 를 첨가한 축열재 조성물을 사용한다. 그 외에는 실시예 5와 동일하게 한다. 결과가 표2에 나타나 있다.
실시예 6 내지 12
에리트리톨 대신에 만니톨 (실시예 6 내지 9) 및 갈락티톨 (실시예 10 내지12) 을 사용하여 난용성인 염을 표3 에 표시된 배합량으로 함유시킨 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 수행했다. 결정화 개시 온도가 결정화 온도로서 표3 에 나타나 있다.
비교예 13 내지 18
에리트리톨 대신에 소르비톨 (비교예 13 내지 15), 크실로스 (비교예 16, 17) 및 크실리톨 (비교예 18) 을 사용하여 난용성인 염을 표3 에 표시된 배합량으로 함유시킨 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 수행했다. 결정화 개시 온도가 결정화 온도로서 표3에 나타나 있다.
실시예 13 내지 15
제3 인산칼슘 대신에 황산칼슘 (실시예 13), 피로인산칼슘 (실시예 14) 및 인산알루미늄 (실시예 15) 를 사용하는 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 수행했다. 가열과 냉각을 100회 반복하여, 1, 5, 10 및 100회째의 결정화의 개시 온도를 표4 에 표시하였다.
실시예 16
에리트리톨 49.75 g 및 요오드화은 0.25 g 를 사용하는 것 이외에는 실시예 5 와 동일하게 수행했다. 가열과 냉각을 100회 반복하여 1, 5, 10 및 100회째의 결정화의 개시 온도를 표4에 표시하였다.
실시예 17 내지 20
요오드화은 대신에 인산은 (실시예 17), 브롬화은 (실시예 18), 염화은 (실시예 19) 및 스테아린산칼슘 (실시예 20) 을 사용하는 것 이외에는 실시예 16 과 동일하게 수행했다. 가열과 냉각을 100회 반복하여 1, 5, 10 및 100회째의 결정화의 개시 온도를 표4에 표시하였다.
본 발명에 의하면 흡열, 발열을 반복하여도 결정화 온도가 저하되지 않으므로 축열재로서 장기간 안정하게 사용할 수 있다.
Claims (12)
- 에리트리톨, 만니톨 및 갈락티톨에서 선택된 1종 이상의 당알콜과, 25℃에서 포화 수용액 100 g 중에 포함되는 무수 화합물의 질량이 20 g 이하인 용해도를 가지며 축열재의 사용 온도 범위 90 ∼ 190℃에서도 분해 또는 용융해됨이 없이 상기 당알콜 중에 입자로서 분산 유지되는 무수 화합물인 0.01 ∼ 30 중량%의 난용성 염을 함유하는 축열재 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 난용성 염의 용해도가 25℃ 에서 포화 수용액 100 g 중에 포함되는 무수 화합물의 질량이 10 g 이하인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 난용성의 염이 무기염인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제3항에 있어서, 무기염이 무기산의 칼슘염 또는 알루미늄염인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제3항에 있어서, 무기염이 인산염, 황산염 또는 피로인산염인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제3항에 있어서, 무기염이 탄산칼슘, 인산칼슘, 황산칼슘, 피로인산칼슘, 인산알루미늄, 인산은, 황산은, 염화은 또는 요오드화은인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 난용성의 염이 유기염인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제7항에 있어서, 유기염이 탄소수 16 이상의 지방산의 다가 금속염인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제7항에 있어서, 유기염이 팔미틴산염, 스테아린산염 또는 베헤닐산염인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제7항에 있어서, 유기염이 팔미틴산칼슘, 스테아린산칼슘, 스테아린산마그네슘, 스테아린산바륨 또는 베헤닐산칼슘인 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 난용성의 염의 평균 입경이 0.01 내지 1000 ㎛인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 난용성의 염을 함유시킴으로써 축열재 조성물의 결정화 개시 온도가 블랭크보다 5℃ 이상 높게 되는 것을 특징으로 하는 축열재 조성물.
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