KR100363758B1

KR100363758B1 - 중합체성농조화제및이를함유한윤활그리스조성물

Info

Publication number: KR100363758B1
Application number: KR1019950029658A
Authority: KR
Inventors: 딕메이어; 보올로브야콥슨; 헤르만란캄프
Original assignee: 에스케이에프 엔지니어링 앤 리서치 센터 비.브이.
Priority date: 1994-09-09
Filing date: 1995-09-07
Publication date: 2003-03-15
Anticipated expiration: 2015-09-07
Also published as: DE69511018D1; US5874391A; DE69511018T2; BR9503980A; KR960010838A; JPH0971794A

Abstract

본 발명은 윤활 그리스 조성물에 대한 중합체성 농조화제에 관한 것으로서, 이 농조화제는 (1) 중량 평균 분자량이 ≥200,000 인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체 및 (2) 중량 평균 분자량이 ≤100,000 인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체의 혼합물을 함유한다. 또한, 본 발명은 윤활유 및 상기 중합체성 농조화제를 함유하는 윤활 그리스 조성물, 뿐만 아니라 이 그리스 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 저온에서의 개선된 오일 분리성 및 개선된 소음 특성 및/또는 개선된 기계적 안정성을 갖는 윤활 그리스 조성물의 제조에 상기 중합체성 농조화제를 사용하는 방법에 관한 것이다.

Description

중합체성 농조화제 및 이를 함유한 윤활 그리스(grease) 조성물

본 발명은 고분자량 성분 및 저분자량 성분을 포함하는, 윤활그리스(grease) 조성물용 중합체성 농조화제에 관한 것이다.

미합중국 출원번호 제 3,850,828 호는 중합체 혼합물로 농조화된 윤활제 그리스 조성물에 대해 기술하고 있는데, 상기 혼합물은 (1) 분자량이 20,000 내지 500,000, 보다 바람직하게는 50,000 내지 250,000 이고, 바람직한 중합체 밀도가 0.94 gm/cc 이상인 폴리에틸렌, 및 (2) 바람직한 분자량이 100,000 이하이고, 용융 지수가 20 이상, 바람직하게는 50 이상인 어택틱(atactic) 폴리프로필렌을 함유한다. 어택틱 폴리프로필렌 대 폴리에틸렌의 비는 바람직하게는 1:1 내지 1:10 이고, 보다 바람직하게는 2:1 내지 5:1 이다.

미합중국 특허 제 2,917,458 호는 분자량이 300 내지 10,000 범위이고, 고유 점도가 0.4 이하인 유용성(油溶性) 무정형 폴리프로필렌 기제, 분자량이 100,000 내지 1,000,000 범위이고 융점이 250 내지 410℉(121.11 내지 210℃)범위인 이소택틱 폴리프로필렌 2 내지 5 중량%, 및 비누염 농조화제 5 내지 35 중량%를 포함하는 그리스 조성물에 대해 개시하고 있다.

상기 출원에 따르면 "(…)고분자량 이소택틱 폴리프로필렌은 선택된 분자량의 유용성 무정형 폴리프로필렌을 중개로 하여 고분자량 및 저분자량 유기산의 혼합염을 함유하는 그리스내에 충분히 병입될 수 있다(…). 따라서, 선정된 분자량의 무정형 폴리프로필렌을 사용함으로써, 이소택틱 폴리프로필렌이 오일과 성공적으로 배합하는 것으로 확인되었다."

따라서, 상기 문헌에 따르면, 저분자량 무정형 폴리프로필렌은 오일 중에 용해되어, 오일과 이소택틱 폴리프로필렌 농조화제의 상용성이 증가한다. 또한, 그리스는 항상 통상적인 비누염 농조화제를 함유한다.

상기 문헌에 따르면, 저분자량 성분은 오일에 용해되는 것이 아니라, 최종 그리스의 점도로 확인할 수 있는 바와 같이 중합체성 농조화제의 일부를 형성한다.

미합중국 특허 제 3,290,244 호는 윤활용 광유, 농조화제, 및 분자량이 10,000 내지 50,000 인 폴리프로필렌의 유용성 어택틱 단독중합체 또는 고유점도가 0.3 내지 4.0 범위 이내인 에틸렌과 프로필렌의 유용성 어택틱 공중합체를 포함하는 그리스 조성물에 대해 개시하고 있다.

농조화제로서, 지방산 금속 비누와 같은 통상적인 농조화제와, 콜로이드, 실리카 및 벤토나이트 점토 등과 같은 무기 농조화제가 5 내지 40% 의 양으로 사용될 수 있다.

이 문헌에 따르면, 유용성 어택틱 프로필렌 중합체는 그리스내에 존재하는 오일에 용해되어 접착성 및 응집성을 개선시킨다고 보고하고 있다. 그러나, 고분자량/저분자량 중합체성 농조화제의 사용에 대해서는 개시 또는 제안된 바가 없다.

또한, 상기 문헌들은 모두 최종 그리스 조성물의 오일 방출성 및/또는 잡음특성에 대해서는 언급하고 있지 않다.

미합중국 특허 제 3,392,119 호는 25℃ 에서의 밀도가 0.4 g/㎤ 이상인 에틸렌 공중합체와 25℃ 에서의 밀도가 0.890 내지 9.20 g/㎤ 인 폴리프로필렌 단독중합체의 사용으로 농조화된 백색 광유를 포함하는 그리스에 대하여 기술하고 있으며, 상기 폴리에틸렌 대 폴리프로필렌의 중량비는 보통 약 10:1 내지 1:10 범위, 바람직하게는 3:1 내지 약 1:2 범위이다.

이 출원에 따르면, "백색유가 종래의 윤활유와는 다르게 폴리올레핀 농조화에 반응할 뿐만 아니라, 에틸렌 중합체 및 폴리프로필렌 중합체와 백색유의 분리가 개선된 비방출성을 갖는 그리스를 산출한다는 것이 예기치 않게 밝혀졌고," 즉, 백색유 방출성의 감소를 의미한다. 이 출원에 따르면, 저온에서 개선된 오일방출성을 갖는 그리스가 수득된다. 본 발명에 미합중국 특허 제 3,392,119 호에 따른 백색 광유를 이용할 수 있지만, 이것이 통상 하기 기술되는 바람직한 양태에 비해 보다낮은 기계적 안정성을 유도하기 때문에 바람직하지 못하다.

또한, 이 문헌에는 그리스 조성물의 잡음 특성에 대해서 언급된 바가 없다.

본 발명의 제1 목적은 기계적 성질이 우수한 중합체 농조화된 그리스 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 제2 목적은 오일 방출성이 바람직한 중합체 농조화된 그리스 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 제3 목적은 우수한 정동성(靜動性)을 갖는 중합체 농조화된 그리스 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명에 따르면, 상기 목적들은 윤활 그리스 조성물에 중합체성 농조화제를 사용함으로써 달성되었다. 이 농조화제는 (1) 평균 분자량이 >200,000인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체, 및 (2) 평균 분자량이 <100,000인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체의 혼합물을 주로 포함한다. 제1 양태로서, 본 발명은 이러한 중합체성 농조화제를 제공한다.

본 발명은 또한 본 발명에 따른 중합체성 농조화제 및 윤활용 기제 오일을 포함하는 윤활 그리스 조성물, 뿐만 아니라 이 윤활 그리스 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명의 제 3 목적은 특히 저온에서 개선된 오일 방출성, 전단하에 기계적 안정성이 있는 윤활용 그리스 조성물의 제조, 및 정동성이 개선된 윤활 그리스 조성물의 제조에 각각 사용되는, 본 발명에 따른 중합체성 농조화제의 용도에 관한 것이다.

본 발명에 따른 중합체성 농조화제는 중량 평균 분자량이 >200,000 이고 바람직하게는 200,000 내지 500,000 인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체를 함유하는 고분자량 성분 및 중량 평균 분자량이 ≤100,000 이고, 바람직하게는 50,000 내지 100,000 인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체를 함유하는 저분자량 성분을 포함한다.

중합체성 농조화제에 포함되는 고분자량 성분 및 저분자량 성분 사이의 중량비는 바람직하게는 1:40 내지 1:5, 보다 바람직하게는 1:25 내지 1:15, 더욱 바람직하게는 약 1:19 이다.

이와 같은 고분자량 성분과 저분자량 성분 사이의 중량비가 상기 바람직한 범위 이외의 범위인 경우, 최종 윤활 그리스 조성물은 보통 목적하는 용도의 성질, 특히 기계적 안정성 및 경점성을 갖지 않으며, 즉, 지나치게 "고무질/탄성"이고 (또는) 지나치게 "버터 같은 성질"이 될 것이다. 그러나, 최종 조성물의 성질이 그리스 조성물에 첨가되는 윤활 기제 오일 및 첨가제에 따라, 그리고 조성물이 제조되는 방식에 따라 달라지므로, 또한 다른 비율을 사용하여 최종 조성물의 목적성질을 수득할 수 있으며, 이것은 당업자에게 공지된 것이다.

본 발명에 따르면, 저분자량 성분은 폴리프로필렌 단독중합체가 바람직하고, 보다 바람직하게는 ASTM D1238L 시험법으로 측정했을 때 용융 유속이 500 내지 1,000 dg/min, 특히 750 내지 850 dg/min 인 폴리프로필렌 단독중합체이다.

고분자량 성분은 용융 유속(ASTM D-1238)이 바람직하게는 1.5 내지 15, 보다 바람직하게는 1.5 내지 7, 특히 약 3.5이다.

본 발명에 따라 중합체성 농조화제로 농조화되며, 공지된 1종 이상의 윤활기제유 및 첨가제를 추가로 함유하는 윤활 그리스 조성물은 다음과 같은 장점을 나타낸다 :

- 저온(실온[20℃] 이하)에서의 개선된 오일 방출성 ;

- 당 기술 분야에 공지된 윤활 그리스 조성물의 특성보다 온도 의존성이 적은 오일 방출 특성 ;

- 개선된 그리스 유효 수명을 유도하는 우수한 그리스 구조내 오일 이동성 ;

- 저온(70℃ 이하)에서의 우수한 윤활성 ;

- 우수한 기계적 안정성, 즉, "로울" 안정성/전단 안정성 ;

- 개선된 그리스 잡음 특성, 즉, SKF BEQUIET-시험에서 윤활된 베어링의 보다 낮은 잡음량 ;

- 장기화된 재윤활 간격.

본 발명의 또 다른 장점은 하기 설명으로부터 명백히 나타날 것이다.

윤활 그리스는 윤활 기제 오일 및 농조화제를 함유한다. 윤활 그리스의 공급 동안, 오일은 오일/농조화제 구조로부터 베어링의 표면 위로 방출되어 윤활작용을 제공한다. 따라서, 윤활 그리스 조성물의 공급 온도(즉, 베어링의 작동온도, 및 "개시" 온도)에서 오일 방출성은 조성물의 윤활 작용을 수득하는데 중요하다.

비누 농조화된 그리스와 같은 현행 윤활 그리스에 있어서, 오일 방출성은 온도에 따라 크게 달라진다. 저온 용도(예, 풍차)에 있어서, 종래 그리스의 오일 방출성은 종종 매우 낮아 오일 부족이 나타나며, 즉 그리스 조성물로부터 충분한 오일이 방출되지 않는다. 그러나, 본 발명의 중합체 농조화된 그리스는 저온에서 그리스 조성물로부터 상당히 많은 양의 오일을 방출시키는 것으로 밝혀졌다.

그러나, 모든 중합체 농조화된 그리스 조성물이 허용되는 기계적 안정성 및 경점성을 나타내는 것은 아니다. 약한 기계적 안정성은 전단시 그리스 구조물의 붕괴를 유도하며 바람직하지 않은 그리스 수명의 감소 및 지나친 그리스 누출을 초래한다. 또한, 일부 중합체 그리스는 매우 "시끄러운" 것으로 나타났고, 이것은 공급 동안 윤활된 베어링이 많은 잡음을 산출함을 의미한다. 이러한 단점은 본 발명에 따른 조성물인 경우에는 나타나지 않는다.

이를 요약해 보면, 본 발명의 목적은 저온에서의 바람직한 오일 방출성, 우수한 기계적 안정성과 경점성, 및 바람직한 잡음성을 병합시킨 중합체 농조화된 그리스 조성물을 제공하는 것이다.

중합체 농조화된 그리스 조성물의 오일 분리성 또는 오일 방출성은 베어링이 작동 온도에서 유효량의 오일을 지속적으로 제공할 정도이어야만 하고, 이것은 상온에 의해 영향을 받는다. 예컨대, 풍차용인 경우, 상온은 보통 -10℃ 내지 50℃ 사이이고, 결국 작동 온도는 -0℃ 내지 80℃ 가 될 것이다. 본 발명에 따른 중합체 농조화된 그리스 조성물은 -0℃ 만큼 낮은 온도에서도 허용되는 오일 분리성을 제공한다.

또한, 오일 방출성의 온도 의존성은 가능한한 작아야만 하고, 즉 오일 분리는 온도가 저하됨에 따라 크게 감소되지 않아야 한다. 현행의 그리스 조성물은 중온, 예컨대 70 내지 80℃ 에서 허용되거나 매우 높은 오일 방출성을 나타내나, 30℃ 이하와 같은 저온에서는 오일 방출성이 매우 불량하였다. 본 발명에 따른 중합체 농조화제의 사용은 특히 저온 범위에서 오일 분리 과정의 온도 의존성이 적다는 점에서 개선된 오일 방출성을 제공한다.

오일 방출성의 측정 방법은 당업자에게 공지되어 있으며, 예컨대 DIN 51817 을 참조하라.

본 발명에 따른 중합체성 농조화제의 추가 장점은 그리스 구조물내로의 윤활기제 오일의 이동성을 개선시켰다는 점이다.

그리스의 공급 동안, 오일은 그리스 구조물의 표면으로 방출된다. 이와 같이 표면으로 분리된 오일은 그리스 구조물 자체내에서의 오일 이동을 통해 그리스 구조물의 "내부" 유래의 오일로 보충되어야만 한다. 종래의 그리스의 경우에는 이러한 오일 이동성은 종종 매우 불량하여, 그리스 구조물 그 자체는 충분한 오일을 함유하지만 그리스 구조물의 표면에서 윤활에 유용한 오일의 양은 감소시켰다. 이와 같은 효과는 그리스 수명의 감소 및 부족 현상을 초래하며, 따라서 재윤활이 빈번하게 요구된다. 본 발명에 따른 중합체성 농조화제로 농조화된 그리스인 경우에 그리스 구조물내에서의 오일 이동성은 개선되었으며, 이는 그리스 샘플의 3 차원적 수축을 나타내는, DIN 51817 에 따른 오일 방출 시험으로 부터 확인할 수 있었다.

그리스의 기계적 안정성은 사용된 농조화제, 사용된 윤활 기제유 뿐만 아니라 사용된 첨가제에 따라 달라진다. 또한, 그리스의 기계적 성질은 윤활제 기술 분야의 전문가에게 공지된 바와 같이 농조화제를 윤활 기제유와 혼합한 후 그리스를 "가공"하므로써 영향받을 수 있다. 바람직하게는, 그리스는 목적하는 용도에 바람직하고 (또는) 필요한 경점성으로 "가공"된다.

그리스의 기계적 안정성은 당업계에 공지된 시험법, 예컨대 쉘 로울 안정성 시험법으로 확인할 수 있다. 그리스는 쉘 로울 안정성 시험(60℃, 165 rpm 에서 24 시간)후 침투율이 최고 350인 것이 바람직하다.

그리스의 경점성은 NLGI 급에 의해 분류될 수 있다. 본 발명에 따르면, 그리스는 보통 NLGI 급이 1 내지 3 인 범위로 제조할 수 있다. NLGI 급이 0인 그리스도 제조할 수 있으나, 이것은 보통 그리스 누출이 지나친 것으로 나타났다.

그러나, 본 발명은 당업자가 그리스 제조시 사용되는 성분 및 조건을 선택함으로써 그리스의 목적 용도에 바람직하고 (또는) 필요한 기계적 안정성 및 경점성을 갖는 그리스를 수득할 수 있도록 하며, 이러한 선택은 윤활제 기술 분야의 전문가라면 용이한 것이다.

또한, 분리된 오일의 점도는 허용되는 정도이어야만 하며, 바람직하게는 일정해야만 한다.

실제 용도에 있어서, 윤활제 공급 동안 윤활된 베어링에 의해 산출되는 잡음양은 가능한한 낮아야만 하는 것은 당연한 것이다. 또한, 베어링에 의해 산출되는 잡음은 윤활 공정의 효율 및 베어링내에서 발생하는 입자 과잉 회전에 의한 손상 정도의 지표이다.

베어링에 의해 산출되는 잡음 정도는 베어링 자체의 성질 및 베어링이 작동되는 조건에 의존적일 뿐만 아니라, 사용된 그리스 조성물의 잡음 특성에 의존적이다. 그리스 잡음 특성은 SKF BEQUIET 그리스 잡음 시험기에 의해 측정될 수 있으며, 이 방법은 SKF 공개 번호 E4147 에 기술되어 있다.

본 발명에 따른 윤활 그리스 조성물은 특히 중합체 농조화된 그리스가 하기 기술되는 "켄칭"이라 불리는 바람직한 급속 냉각법에 의해 제조되는 경우, 매우 바람직한 정동성 및 기계적 안정성을 나타낸다.

최종 그리스 조성물의 전술한 성질은 물론 당업자에게 공지된 바와 같이 최종 그리스 조성물에 사용되는 윤활유 및 첨가제의 성질에 의존적이다. 중합체 농조화된 윤활제를 최적 조건으로 만들기 위해서는 다음의 변수가 또한 중요하다 : 농조화제 혼합물내의 중합체 성분비, 제조 및 예비 작업 절차 동안의 냉각 속도.

본 발명에 따른 중합체성 농조화제는 윤활 그리스 조성물에 통상적인 양, 즉, 총 그리스 조성물의 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량%, 특히 약 10 중량% 를 사용한다. 바람직하다면, 다른 양이 사용될 수도 있다.

본 발명에 따른 중합체성 농조화제 외에, 또한 윤활 그리스 조성물은 금속 비누와 같은 윤활 그리스 조성물에 대한 통상적인 농조화제를 50 중량% 이하, 바람직하게는 10 중량% 이하의 양으로 함유할 수 있을 뿐만 아니라 다른 중합체성 농조화제도 함유할 수 있다.

그러나, 가장 바람직하게는 본 발명에 따른 윤활제 그리스 조성물은 단지 중합체성 농조화제, 가장 바람직하게는 전술한 바와 같은 중합체성 농조화제 혼합물을 함유해야 한다.

윤활 기제유로서 공지된 임의의 윤활유가 사용될 수 있으며, 그 예로는 상이한 점도를 지닌 광유, 합성 탄화수소, 에스테르유 및 이의 혼합물이 있다. 기제유의 종류 및 점도는 특정 용도에 적합하게 선택할 수 있다.

또한, 공지된 첨가제가 농조화제 조성물, 기제 유 및/또는 최종 그리스 조성물에 유해한 효과를 나타내지 않는다면 윤활 그리스 조성물에 첨가될 수 있다. 내마모성 및 내부식성 첨가제 뿐만 아니라 산화 방지제 등을 그 자체로서 공지된 방법에서 사용되는 통상적인 양으로 첨가할 수 있다.

본 발명은 또한 본 발명에 따른 윤활 그리스 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서,

(a)본 발명에 따른 중합체성 농조화제 조성물을 제조하는 단계 ;

(b)이로써 수득된 농조화제 조성물을 1종 이상의 윤활 기제유와 150 내지 250℃, 바람직하게는 190 내지 210℃ 온도에서 혼합하는 단계 ;

(c)그 결과 얻어지는 그리스 조성물을 냉각하는 단계를 포함한다.

본 발명에 따른 중합체성 농조화제 조성물은 공지된 방법으로 중합체들을 혼합함으로써 제조하며, 임의적으로 가열 단계 및/또는 적합한 용매의 사용을 포함할 수 있다.

본 발명의 중합체는 공지된 통상 기법을 사용하여 윤활 기제유 및 임의의 첨가제와 혼합하여 본 발명에 따른 윤활 그리스 조성물을 산출한다.

그리스 조성물의 제조 방법은 질소 기류와 같은 보호 대기하에서 수행하여 가열중 오일이 산화되지 않도록 해야 한다.

바람직한 양태에 따르면, 고형 중합체 성분 및 윤활 기제유는 폴리프로필렌의 융점 이상의 온도, 바람직하게는 190 내지 210℃ 의 온도로 함께(바람직하게는교반하에) 가열되며, 필요하다면 다른 온도를 사용할 수도 있다.

중합체를 윤활 기제유에 용해하고 임의적으로 첨가제를 첨가한 후, 그리스를 혼합 온도에서 실온으로 냉각시킨다.

특히 바람직한 본 발명의 구체예에 따르면, 이와 같은 냉각은 1 초 내지 3 분, 바람직하게는 10 초 내지 1 분, 보다 바람직하게는 약 30 초간 수행한다. 본 발명의 중요한 양태를 구성하는 이와같은 급속 냉각 공정을, 이하 "켄칭"이라 부른다. 윤활 그리스 조성물의 켄칭은 예컨대, 그리스 조성물을 수냉 금속판 상에 쏟아 부음으로써 실시할 수 있으나, 분무와 같은 임의의 다른 적합한 급냉법이 사용될 수도 있다.

본 발명에 따른 급냉 공정은 그리스 구조물에 주요한 영향을 미쳐, 종래 윤활 그리스, 뿐만 아니라 서냉되는, 예컨대, 외부/내부 냉각된 반응 용기 중에 그리스를 단순히 보유하는 것과 같이 통상적인 냉각 방법을 사용하여 1 분당 약 1℃ 씩 냉각시키는 본 발명에 따른 윤활 그리스에 비해 최종 그리스 조성물의 성질을 상당히 개선시킨다. 이것은 중합체 그리스에 있어서, 임의의 기계적 안정성이 부족한 율활제를 산출한다.

본 발명에 따른 중합체 농조화된 윤활 그리스에 있어서, 중합체성 농조화제는 스폰지형 구조를 형성하여 그리스에 이의 외관 및 구조를 제공한다. 윤활 기제유는 농조화제 구조물내의 소공형 공간내에 유지되며, 그리스의 공급 동안 방출된다.

침부되는 주사형 전자 현미경(SEM) 사진으로부터 확인할 수 있는 바와 같이,제조 중 서냉된 그리스에 있어서, 농조화제 구조는 매우 불규칙하여 큰 소공 및 매우 작은 소공을 갖고 있다. 전술한 윤활제 그리스 조성물의 켄칭은 중합체성 농조화제의 보다 매끄럽고 보다 균일한 구조 및 윤활유를 보유하는 보다 균일하게 분포된 공간을 갖는 본 발명에 따른 그리스를 제공한다.

광범위하게는, 본 발명은 그리스를 제조하는 임의의 방법이나 본 발명에 따른 그리스 조성물의 개선된 성질이 어떤 방식으로 수득되는지에 관한 임의의 설명에만 제한되지는 않지만, 켄칭에 의해 수득되는 보다 매끄럽고 보다 균일한 농조화제 구조물이 그리스 조성물의 최종 성질, 예컨대 기계적 성질, 오일 방출성, 잡음 특성, 뿐만 아니라 그리스 구조내에서의 오일의 이동성에 유리한 영향을 미쳐 본 발명에 따른 중합체성 농조화제의 사용으로 수득되는 중합체 농조화된 그리스 조성물의 성질이 더욱 개선되는 것으로 사료된다.

그리스 윤활제 조성물을 냉각, 바람직하게는 켄칭시킨 후, 그리스를 통상적인 방식으로, 예컨대 3단 로울 분쇄기 또는 그리스 작업원에 의해 바람직한 최종 경점성으로 "가공"한다. 그리스의 가공 동안 당업자에게 공지된 바와 같이 첨가제를 더 첨가할 수 있다. "가공" 후 그리스는 즉시 사용이 가능하다.

본 발명에 따른 중합체 농조화된 그리스 조성물은 이것이 윤활 그리스 조성물의 성분과 상용성이기만 하다면, 윤활 그리스 조성물의 모든 통상적인 용도에 사용할 수 있다.

전술한 바와 같이, 저온에서의 우수한 오일 방출성은 저온 용도에 특히 적합한 본 발명에 따른 윤활 그리스를 제공하며, 그 예로는 풍차가 있다. 또한, 종래의그리스보다 재윤활 간격의 연장으로 인해, 본 발명에 따른 조성물은 빈번한 재윤활이 비실제적이거나 바람직하지 않은 용도에 유리하게 사용될 수 있다.

본 발명에 따른 윤활 그리스 조성물의 추가 용도로는 예컨대, 농기계류, 댐 수문 중의 베어링, 저잡음 전기 모터, 대형 전기 모터, 냉각 단위용 팬, 공작 기계 스핀들, 스크류 콘베이어를 들 수 있다.

본 발명은 또한 본 발명의 방법에 따라 수득할 수 있는 그리스 조성물에 관한 것이다.

또한 본 발명은 저온(<70℃)에서의 오일 방출성이 개선된 윤활 그리스 조성물의 제조에 사용되는 전술한 바와 같은 중합체성 농조화제의 용도에 관한 것이다.

본 발명은 또한 잡음 특성이 개선된 윤활 그리스 조성물의 제조에 사용되는 전술한 바와 같은 중합체성 농조화제의 용도에 관한 것이다.

본 발명은 하기 도면 및 실시예를 사용하여 추가로 예시되며, 이에 의해 본 발명이 제한되는 것은 아니다.

제1도는 서냉으로 제조된 본 발명에 따른 실시예 1의 그리스를 각각 1000 배, 5000 배 및 10,000 배의 배율로 관찰한 3가지 주사형 전자 현미경 사진을 나타낸 것이다.

제2도는 켄칭으로 제조된 본 발명에 따른 상기와 동일한 그리스 조성물을 각각 1000 배, 5000 배 및 10,000 배의 배율로 관찰한 3 가지 주사형 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.

실시예 1 은 중합체 농조화된 그리스의 성질에 대한 냉각 효과를 나타낸 것이다.

실시예 2 에서는 중합체 농조화된 윤활제 대 종래 그리스에 대한 오일 방출 특성을 비교하였다.

실시예 3 은 그리스 외관/조직에 대한 중합체 조성물의 효과를 나타낸 것이다.

실시예 4 는 중합체 농조화된 윤활 그리스의 작용 성능을 예시한 것이다.

실시예 1

중합체 그리스의 성질에 대한 냉각 효과

중합체 그리스 조성물 :

-고분자량 폴리프로필렌 (평균 분자량 230,000) 0.5%

- 저분자량 폴리프로필렌 (평균 분자량 82,000) 9.5%

- 기제유 : 합성 탄화수소/에스테르 혼합물, 점도 68 ㎟/s 82.5%

- 산화방지제 및 내마모성 첨가제 7.5%

제조 방법:

폴리프로필렌을 기제유와 혼합하고, 질소하에 195℃ 로 폴리프로필렌이 완전히 용해할 때까지 가열한다. 이 용액을 2가지 방식으로 냉각한다. 즉,

a) 용기중에서 서냉

b) 저온 금속판 상에 쏟아 부음

결과 성질 :

결론 :

급속 켄칭 방법은 개선된 기계적 안정성 및 잡음 특성을 제공한다.

실시예 2

온도 함수로서 중합체 그리스 대 종래 그리스의 오일 방출 특성.

중합체 그리스 조성 : 실시예 1 참조.

제조 방법 : 실시예 1, 방법 'b' 참조.

시험 방법 : DIN 51817 에 따른 오일 분리율%

결론 :

20℃ 이하의 온도에서 종래의 Li 비누 그리스는 사실상 오일 방출성이 중지되는 반면, 중합체 그리스는 오일 분리를 지속적으로 나타낸다.

실시예 3

최종 그리스 외관에 대한 중합체 조성의 효과,

중합체 그리스의 조성 : 실시예 1 참조.

제조방법 : 실시예 1, 방법 'b' 참조.

실시예 4

중합체 농조화된 그리스의 작용 성능

중합체 그리스 조성 : 실시예 1 참조.

제조 방법 : 실시예 1, 방법 'b' 참조.

제1도는 서냉하에 제조된 본 발명에 따른 실시예 1의 그리스를 각각 1000 배, 5000 배 및 10,000 배의 배율로 관찰한 3 가지 주사형 전자 현미경 사진을 나타낸 것이다 ;

제2도는 켄칭하에 제조된 본 발명에 따른 상기와 동일한 그리스 조성물을 각각 1000 배, 5000 배 및 10,000 배의 배율로 관찰한 3 가지 주사형 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.

Claims

고분자량 성분 및 저분자량 성분을 포함하는 윤활 그리스(grease) 조성물용 중합체성 농조화제로서, 농조화제가 (1) 중량 평균 분자량이 >200,000 인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체 및 (2) 중량 평균 분자량이 <100,000인 프로필렌의 공중합체 또는 단독중합체의 혼합물을 포함하는 것이 특징인 중합체성 농조화제.
제1항에 있어서,

고분자량 성분 및 저분자량 성분의 비가 1:40 내지 1:5 인 농조화제.
제2항에 있어서,

고분자량 성분 및 저분자량 성분의 비가 1:25 내지 1:15인 농조화제.
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,

저분자량 성분은 평균 분자량이 50,000 내지 100,000 사이이고, 용융 유속(ASTM D-1238)이 500 내지 1000인 농조화제.
제4항에 있어서,

저분자량 성분은 용융 유속 (ASTM D-1238)이 750 내지 850인 농조화제.
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,

저분자량 성분이 폴리프로필렌 단독중합체인 농조화제.
제6항에 있어서,

폴리프로필렌 단독중합체는 평균 분자량이 50,000 내지 100,000이고 용융 유속 (ASTM D-1238)이 500 내지 1000인 농조화제.
제7항에 있어서,

폴리프로필렌 단독중합체는 용융 유속 (ASTM D-1238)이 750 내지 850인 농조화제.
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,

고분자량 성분은 평균 분자량이 200,000 내지 250,000이고, 용융 유속(ASTM D-1238)이 1.5 내지 15인 농조화제.
제9항에 있어서,

고분자량 성분은 용융 유속(ASTM D-1238)이 1.5 내지 7인 농조화제.
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,

고분자량 성분이 폴리프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌/에틸렌 공중합체인농조화제.
제11항에 있어서,

폴리프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌/에틸렌 공중합체가 평균 분자량이 200,000 내지 250,000이고 용융 유속(ASTM D-1238)이 1.5 내지 15인 농조화제.
제12항에 있어서,

폴리프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌/에틸렌 공중합체가 용융 유속(ASTM D-1238)이 1.5 내지 7인 농조화제.
고분자량 성분과 저분자량 성분을 함유하는 중합체성 농조화제 및 윤활용 기제유를 포함하는 윤활 그리스 조성물로서, 이 그리스 조성물이 제1항에 기재된 농조화제를 포함하는 것이 특징인 윤활 그리스 조성물.
a) 제1항에 기재된 농조화제 조성물을 제조하는 단계,

b) 이 농조화제와 윤활용 기제유를 중합체의 융점 이상의 온도에서 혼합하는 단계, 및

c) 이와 같이 얻어진 그리스 조성물을 냉각하는 단계를 포함하는, 제14항에 기재된 그리스 조성물의 제조 방법.
제15항에 있어서,

단계 b)가 190 내지 210℃의 온도에서 실시되는 것이 특징인 제조 방법.
제15항에 있어서,

내마모성 첨가제, 내부식성 첨가제, 산화방지제 및/또는 다른 공지 첨가제가 그리스 조성물에 첨가되는 것이 특징인 제조 방법.
제15항에 있어서,

그리스 조성물이 혼합 온도에서 실온으로 1 초 내지 3 분내에 냉각되는 것이 특징인 제조 방법.
제18항에 있어서,

그리스 조성물이 혼합 온도에서 실온으로 10초 내지 1분내에 냉각되는 것이 특징인 제조 방법.
제19항에 있어서,

내마모성 첨가제, 내부식성 첨가제, 산화방지제 및/또는 다른 공지 첨가제가 그리스 조성물에 첨가되는 것이 특징인 제조 방법.
제15항에 기재된 바와 같이 하여 얻을 수 있는 그리스 조성물.
제1항에 기재된 중합체성 농조화제를 윤활유와 혼합하여 윤활 그리스 조성물을 제조하는 단계를 포함하여, 저온에서의 오일 방출 특성이 개선된 윤활 그리스 조성물의 제조 방법.
제22항에 있어서,

공지된 윤활 그리스 조성물용 첨가제를 더 첨가하는 것이 특징인 제조 방법.
제22항 또는 제23항에 있어서,

그리스 조성물이 제19항에 기재된 방법에 의해 만들어지는 것이 특징인 제조 방법.
제1항에 기재된 중합체성 농조화제를 윤활유와 혼합하여 윤활 그리스 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 소음 특성이 개선된 윤활 그리스 조성물의 제조 방법.
제25항에 있어서,

공지된 윤활 그리스 조성물용 첨가제를 더 첨가하는 것이 특징인 제조 방법.
제25항 또는 제26항에 있어서,

그리스 조성물이 제19항에 기재된 방법에 의해 만들어지는 것이 특징인 제조 방법.
제1항에 기재된 중합체성 농조화제를 윤활유와 혼합하여 윤활 그리스 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 기계적 안정성이 개선된 윤활 그리스 조성물의 제조 방법.
제28항에 있어서,

공지된 윤활 그리스 조성물용 첨가제를 더 첨가하는 것이 특징인 제조 방법.
제28항 또는 제29항에 있어서,

그리스 조성물이 제19항에 기재된 제조 방법에 의해 만들어지는 것이 특징인 제조 방법.