KR100322785B1

KR100322785B1 - 접합체의 제조 방법

Info

Publication number: KR100322785B1
Application number: KR1019990015365A
Authority: KR
Inventors: 오하시츠네아키; 후지이도모유키
Original assignee: 시바타 마사하루; 니뽄 가이시 가부시키가이샤
Priority date: 1998-05-01
Filing date: 1999-04-29
Publication date: 2002-03-18
Anticipated expiration: 2019-04-29
Also published as: TW387870B; US6328198B1; KR19990087983A; JP3987201B2; JPH11314974A; EP0953553A1

Abstract

본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재(基材)의 접합체를 제조하기 위한 신규의 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

각 기재(1A, 1B)의 각 접합면(1a) 사이에 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금제의 침투재(2)를 개재시키고, 각 기재와 침투재를 고진공 중에서 매트릭스와 침투재가 용융되는 온도로 열처리하여 매트릭스와 침투재를 함께 용융시킨다. 또는, 각 기재의 각 접합면을 접촉시키고, 상기 침투재를 각 기재의 적어도 한쪽에 접촉시키며, 각 기재와 침투재를 고진공 중에서 매트릭스와 침투재가 용융하는 온도로 열처리함으로써, 침투재를 구성하는 알루미늄 합금을 기재 속으로 침투시키고, 용융된 알루미늄 또는 그 합금을 각 기재의 각 접합면을 횡단하도록 확산시킨다.

Description

접합체의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING JOINT BODY}

본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스(aluminium matrix) 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재(基材)의 접합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

금속을 세라믹 섬유로 보강함으로써, 금속 매트릭스(metal matrix) 복합 재료를 제작하는 방법은 잘 알려져 있다. 그러나, 일반적인 세라믹은 용융 금속과의 습윤성(wettability)이 없기 때문에, 세라믹과 금속의 복합화가 곤란하였다. 이 때문에, 용융 금속을 다공질의 세라믹 성형체(예비 성형체) 속으로 가압에 의해 밀어 넣거나, 또는 용융 금속과 세라믹 입자를 교반하여 강제적으로 혼합시키는 것이 행해지고 있다. 이러한 금속 매트릭스 복합 재료에 있어서, 세라믹과 금속의 경계면은 반드시 견고하게 결합하고 있지 않으며, 세라믹의 균일한 분산도 곤란하였다.

이 때문에, 랜자이드 방식(Lanxide process)에 의해, 세라믹 매트릭스 복합 재료나 금속 매트릭스 복합 재료를 제조하는 것이 알려져 있다(예컨대, 「세라믹」32(1997) 제2권 제93∼97 면, 「랜자이드 방식에 의한 CMC 및 MMC의 네트 셰이프 제조 기술」). 예컨대, 탄화규소/알루미늄계, 알루미나/알루미늄계의 각 복합 재료에 있어서, 랜자이드 방식을 적용하여 용융 알루미늄과 세라믹 사이의 습윤성을 양호하게 하는 것이 알려져 있다. 이 방법은 일반적으로 비가압 금속 침투법이라 불리고 있다.

이 방법에서, 강화재인 탄화규소나 알루미나를 이용하여 최종적인 목적 형상에 가까운 형상을 갖는 예비 성형체를 성형하고, 예비 성형체중 알루미늄 합금에 접촉하는 표면 이외의 표면에 성장 정지용 차단체(barrier) 막을 설치한다. 이 예비 성형체를 통상 800℃ 정도의 질소 중에서 알루미늄 합금과 접촉시키면, 알루미늄이 세라믹을 습윤시키면서 예비 성형체속의 공동(空洞)으로 침투하여 복합 재료를 형성한다. 이 복합 재료에는, 세라믹과 알루미늄 사이의 경계면에 질화알루미늄 층의 존재가 확인되고 있다.

그러나, 알루미늄 매트릭스 복합 재료를 다양한 용도로 적용하고, 시장을 확대하기 위해서는 아직도 문제가 남아 있다. 즉, 예컨대, 액정 패널상에 반도체나 도체 회로를 형성하기 위해서는 액정 패널을 얹어 놓는 서스셉터(susceptor)의 치수를 가능한한 거대화시키는 것이 요구되고 있고, 예컨대 서스셉터의 직경을 1m 이상으로 하는 것이 요구되고 있다. 또한, 서스셉터에 대하여 별도의 샤프트나 백보드 등의 다른 구조 부재를 장착할 필요가 있지만, 가령 서스셉터와 샤프트나 백보드를 일체화하기 위해서는 예비 성형 단계에서, 그와 같이 성형할 필요가 있다.

이와 같이, 알루미늄 매트릭스 복합 재료를 광범위한 용도로 사용하기 위해서는 대형화를 가능하게 하고, 또한 이형품(異形品)을 제조할 필요가 있지만, 대형이면서 이형인 예비 성형체를 성형하는 것이 곤란하며, 이러한 대형이면서 이형인 예비 성형체에 대하여 알루미늄 합금을 적절히 침투시키는 것도 곤란하다.

이 때문에, 본 발명자는 치수가 상대적으로 작은 각 기재를 만들어 각 기재를 서로 접합하는 것을 검토하였다. 그러나, 알루미늄 매트릭스 복합 재료를 고강도이면서 기체의 누설을 방지할 수 있도록 기밀하게 접합하는 기술은 지금까지 검토되지 않았다.

따라서, 본 발명의 목적은 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재의 접합체를 제조하기 위한 신규의 방법을 제공하는 데 있다.

본 발명에 따르면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재의 접합체를 제조하는데 있어서, 각 기재의 각 접합면 사이에 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어지는 침투재를 개재시키고, 각 기재 및 침투재를 고진공 중에서 매트릭스와 침투재가 용융되는 온도로 열처리함으로써, 매트릭스와 침투재를 함께 용융시키는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명에 따르면, 각 기재의 각 접합면을 접촉시키고, 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어지는 침투재를 각 기재의 적어도 한쪽에 접촉시키며, 각 기재와 침투재를 고진공 중에서 매트릭스 및 침투재가 용융하는 온도로 열처리함으로써, 침투재를 구성하는 알루미늄 합금을 기재속으로 침투시키고, 용융된 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 각 기재의 각 접합면을 횡단하도록 확산시키는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따르면, 각 기재의 접합 경계면에 있어서 이물질이 적거나, 또는 이물질이 검출되지 않는 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 접합체를 얻을 수 있다. 이 접합 부분은 내열성이 높고, 또한 취성(脆性: 부서지는 성질)이 없으며, 접합 강도가 높다.

도 1a 및 도 1b는 침투재(2)를 사용하여 각각 기재(1A, 11A)와, 기재(1B, 11B)를 접합하는 방법을 설명하기 위한 개략적 단면도이고,

도 2a 및 도2b는 침투재(12)를 사용하여 각각 기재(1A, 11A)와, 기재(1B, 11B)를 접합하는 방법을 설명하기 위한 개략적 단면도이며,

도 3은 침투재(2A)를 개재시켜 기재(1C)와 기재(1D)를 접합하는 방법을 설명하기 위한 개략적 단면도이고,

도 4a는 침투재(12A)를 사용하여 기재(11C)와 기재(11D)를 접합하는 방법을 설명하기 위한 개략적 단면도이며,

도4b는 침투재(12A)를 사용하여 기재(11C)와 기재(11D)를 접합하는 방법을 설명하기 위한 개략적 정면도이다.

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

1A, 1B, 1C, 1D, 11A, 11B, 11C, 11D: 기재

1a, 11a: 접합면

2: 침투재

11b: 부분 침투 영역

11c: 완전 침투 영역

A: 압력의 방향

B, C : 침투재의 침투 방향

D: 매트릭스의 침투 방향

예컨대, 도 1a에 개략적으로 도시된 바와 같이, 한쪽 기재(1A)와 다른쪽 기재(1B)를 준비하고, 각 기재의 각 접합면(1a)을 대향시켜 각 접합면 사이에 시이트형, 필름형 침투재(2)를 개재시킨다. 침투재(2)는 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어진다. 각 기재(1A, 1B) 및 침투재(2)를 고진공 중에서 매트릭스와 침투재가 용융하는 온도로 열처리함으로써, 매트릭스와 침투재를 함께 용융시킨다. 침투재는 화살표 B와 같이 확산하여 매트릭스와 융합한다.

특히 바람직하게는, 각 기재(1A, 1B) 및 침투재(2)를 열처리할 때에, 각 기재의 각 접합면(1a)에 수직인 방향(화살표 A 방향)에 대하여 20 gf/cm²이상의 압력을 가한다. 이 압력의 상한은 각 기재가 파괴되지 않는 압력이지만, 실질적으로는 100 kgf/cm²이하이다. 침투재(2)의 두께는 5∼500 ㎛ 가 특히 바람직하다.

또한, 본 발명에 있어서 특히 바람직하게는, 각 기재(1A, 1B)중 적어도 한쪽 기재의 접합면(1a)측에 매트릭스가 부분적으로 침투되어 공동(空洞)이 잔류하고 있는 부분 침투 영역을 형성해 놓아서, 열처리하는 동안에 침투재를 부분 침투 영역 중의 공동으로 침투시킨다.

예컨대 도 1b에 개략적으로 도시된 바와 같이, 각 기재(11A, 11B)는 각각 그 접합면(11a) 측에 부분 침투 영역(11b)을 구비하고 있다. 각 기재의 각 부분 침투 영역(11b)의 외측에는 각각 알루미늄이 침투하고 있는 영역(11c)이 형성되어 있다. 여기서, 영역(11c)은 통상의 알루미늄 매트릭스 복합 재료로서, 복합 재료 중의 공동이 매트릭스에 의해 충전되어 있고, 공동이 거의 존재하지 않는다. 영역(11c)에서의 상대 밀도는 바람직하게는 90% 이상이다.

이것에 대하여, 부분 침투 영역(11b)에서는 복합 재료의 공동 속에 매트릭스가 생성되어 있지만, 이 매트릭스는 공동의 전체를 충전하는 것에는 미치지 못한다. 영역(11c)에서의 상대 밀도는 바람직하게는 50∼80%이다.

열처리하는 동안에, 침투재(2)가 화살표 B와 같이 각 부분 침투 영역(11b)중에 확산하여 침투한다. 이 때, 부분 침투 영역을 설치함으로써, 각 기재속으로 침투재가 더욱 더 침투하기 쉬워지고, 기재의 접합 강도가 더욱 더 향상된다. 각 부분 침투 영역중에 침투한 침투재는 매트릭스로서 작용한다. 각 기재를 접합한 후에는, 침투재가 각 기재의 접합 경계면에 잔류하는 경우도 있지만, 침투재가 접합 경계면으로부터 소실될 때까지 침투는 계속될 수 있다.

또한, 도 2a에 개략적으로 도시하는 실시 형태에서는 각 기재(1A, 1B)의 각 접합면(1a)을 접촉시키고, 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어지는 침투재(12)를 예컨대 한쪽 기재(1A)에 접촉시킨다. 그리고, 각 기재(1A, 1B)와 침투재(12)를 고진공 중에서 매트릭스 및 침투재(12)가 용융하는 온도로 열처리함으로써, 침투재(12)를 구성하는 알루미늄 합금을 화살표 C와 같이 기재(1A)속으로 침투시킨다. 이것에 따라 용융된 알루미늄 또는 알루미늄 합금이 화살표 D와 같이, 각 기재(1A, 1B)의 각 접합면(1a)을 횡단하도록 확산한다. 이 결과, 일체의 접합체를 얻을 수 있고, 접합체의 접합 경계면에는 제3 상(tertiary phase)이 보이지 않도록 할 수 있다.

특히 바람직하게는, 도 2b에 도시된 바와 같이 각 기재의 적어도 한쪽 기재, 바람직하게는 양쪽 기재(11A, 11B)는 매트릭스가 부분적으로 침투되어 공동이 잔류하고 있는 부분 침투 영역을 구비하고 있다. 열처리하는 동안에, 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 부분 침투 영역(11b)의 공동으로 침투시키고, 또 적어도 한쪽 기재측으로부터 화살표 D와 같이 각 기재의 각 접합면(11a)을 횡단하도록 확산시킨다.

또한, 다른 실시 형태에 있어서는, 각 기재중 적어도 한쪽 기재는 매트릭스가 부분적으로 침투되어 공동이 잔류하고 있는 부분 침투 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어진다.

본 발명에 있어서 특히 바람직하게는, 침투재의 용융 온도가 알루미늄 매트릭스 복합 재료 중의 매트릭스의 용융 온도보다도 낮다. 이 용융 온도 차는 매트릭스의 용융보다 침투재의 용융이 선행되도록 하면 좋고, 양쪽의 온도 차가 15℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 이것에 의해, 전체 접합체의 보형성(保形性)이 향상된다.

열처리시의 분위기는 접합 경계면, 각 기재 표면의 산화, 질화를 방지하는데 유효한 정도로 고진공일 필요가 있다. 바람직하게는 열처리시의 압력이 1×10^－3Torr 이하이고, 더욱 바람직하게는 1×10^－4Torr 이하이다. 한편, 열처리시의 금속 성분의 증발을 방지한다는 관점에서는 1×10^－7Torr 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 접합체는 반도체 제조 장치 및 액정 디스플레이 제조 장치내의 부재, 예컨대, 반응 챔버 내부나 발열체를 매설한 대형 히터 등의 내열성 부재로서 적합하게 이용할 수 있다.

이러한 부재로서는 발열체, 정전 척(electrostatic chuck)용 전극, 고주파 발생용 전극이 매설되어 있는 서스셉터와, 이 서스셉터에 대하여 접합되어 있는 샤프트나 백보드를 구비하고 있는 장치를 들 수 있다. 또한, 새도우 링(shadow ring), 튜브, 돔, 샤워판 등의 장치를 들 수도 있다.

다음에 예비 성형체에 대해서 기술한다. 예비 성형체를 구성하는 세라믹은 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 침투시킬 수 있으면 제한되지 않지만, 알루미늄계 세라믹이 바람직하고, 알루미나, 질화알루미늄이 특히 바람직하다.

예비 성형체를 제조하기 위해서는 예컨대, 소정의 세라믹 입자를 이소프로판올 등의 용매에 분산시킨 후, 액상 아크릴 공중합물 결합제 등의 유기 결합제와 혼합시켜서 대형 포트 밀(pot mill)에서 2∼40시간 교반 혼합하여 슬러리를 형성한다. 그 후, 슬러리를 방폭형(防爆型) 스프레이 드라이기를 이용하여 직경 30∼100 ㎛의 입자로 만든다. 계속해서, 입상(粒狀) 분말을 소정의 금형에 넣어 유압 프레스기 등에 의해 200∼7000 kgf/cm²의 압력으로 가압 성형함으로써, 예비 성형체를 제조한다.

또, 유기 결합제에 의해 슬러리를 제조하는 대신에, 세라믹 입자에 에탄올 등을 분무에 의해 혼합시킨 분말을 얻어, 이것을 상기와 같이 가압 성형함으로써, 예비 성형체를 제조할 수도 있다.

예비 성형체에 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 침투시킬 때에는 예컨대, 자발 침투법, 가압 침투법, 진공 침투법을 채용할 수 있다. 특히 바람직하게는 알루미늄 합금중에 마그네슘, 티탄, 지르코늄 및 하프늄으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 활성 금속을 첨가하고, 비가압 금속 침투법에 의해 알루미늄 합금의 매트릭스를 예비 성형체의 공동속으로 침투시켜, 매트릭스와 예비 성형체를 구성하는 세라믹과의 경계면에 질화알루미늄을 생성시킴으로써, 세라믹과 매트릭스의 습윤성을 양호하게 한다.

기재에 부분 침투 영역을 만들기 위해서는 알루미늄 합금의 침투를 도중에 멈추는 것이 바람직하지만, 예컨대 알루미늄을 예비 성형체 전체에 침투시켜 알루미늄 매트릭스 복합 재료를 얻은 후에, 복합 재료를 산으로 처리하여 매트릭스를 선택적으로 용해시킬 수도 있다. 기재 전체를 부분 침투 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 형성하는 경우도 동일하다.

본 발명에 있어서, 침투재는 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어진다. 여기서, 알루미늄의 함유량이 70 mol% 미만이면, 나머지 금속 원소와 매트릭스 중의 알루미늄 또는 알루미늄 합금이 합금화하거나, 또는 금속간 화합물을 생성하여 부서지기 쉬워진다.

바람직하게는, 합금중에 마그네슘, 티탄, 지르코늄 및 하프늄으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 활성 금속(특히 바람직하게는 마그네슘)이 1 mol% 이상, 10 mol% 이하 함유되어 있다.

활성 금속의 비율을 1 mol% 이상으로 함으로써, 기재 중의 금속 성분이나 강화재와의 친화성이 향상되어 침투하기 쉬워진다. 활성 금속의 비율을 10 mol% 이하로 함으로써, 부서짐의 원인이 되는 금속간 화합물 등의 국소적인 생성을 억제할 수 있다.

또, 합금 중의 알루미늄의 함유량은 침투재 또는 침투재의 모든 함유량을 100 mol%로 했을 경우에, 활성 금속 성분의 함유량 및 후술하는 제3 성분의 함유량의 합계를 100 mol%에서 뺀 나머지이다.

침투재 또는 침투재 속에는 제3 성분을 함유시킬 수 있다. 제3 성분으로서 규소 또는 붕소를 이용하는 것이 알루미늄에 영향을 주지 않는다는 점에서 바람직하다. 이러한 제3 성분의 작용은 융점을 강하시키는 것이다. 같은 온도라도 제3 성분을 첨가함에 따라 침투재의 유동성이 좋아진다. 제3 성분의 함유 비율은 1.5∼10 mol%로 하면, 더욱 바람직하다.

더욱이, 침투재 또는 침투재를 구성하는 합금은 마그네슘을 1∼6 mol% 함유하고, 규소를 1.5∼10 mol% 함유하고 있는 것이 바람직하다.

또한, 접합에 있어서, 기재의 접합면과 침투재 사이에 또는 각 기재의 각 접합면 사이에 마그네슘, 티탄, 지르코늄 및 하프늄으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 금속으로 이루어지는 막을, 스퍼터링(sputterring), 증착, 마찰 압접 (friction welding), 도금 등의 방법에 의해 설치할 수 있다. 또한, 접합에 있어서, 기재의 접합면과 침투재 사이에, 또는 각 기재의 각 접합면 사이에 마그네슘, 티탄, 지르코늄 및 하프늄으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 금속으로 이루어지는 박(箔)을 개재시킬 수 있다.

또한, 열처리 전에 각 기재의 각 접합면을 산 용액 또는 알칼리 용액으로 세척함으로써, 각 접합면상의 산화막과 질화막중 적어도 한쪽을 제거하는 것이 바람직하다. 이러한 산화막 또는 질화막이 접합 경계면에 잔류하고 있으면, 침투재나 매트릭스가 접합 경계면을 횡단하여 기재속으로 침투해 나가는 것을 저해할 우려가 있다.

[실시예]실시예 1

평균 입자 직경 16 ㎛의 질화알루미늄 입자를 이소프로판올 용매 속에 분산시키고, 액상 아크릴 공중합물 결합제를 첨가하여 대형 포트 밀에서 4시간 교반 혼합시켜 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 방폭형 스프레이 드라이기에 의해 과립화하여 입자 직경 약 150 ㎛의 구(球) 형상 입상 분말을 얻었다. 이 입상 분말을 소정의 금형에 충전하여 유압 프레스를 이용하여 200 kgf/cm²의 압력으로 1축 가압 성형함으로써, 직경 380, 두께 30 ㎜의 대형 예비 성형체를 제조하였다.

이 예비 성형체를 충분히 건조, 탈지(脫脂)시킨 후, 알루미늄 합금(알루미늄 92.6 mol%, 마그네슘 5.5 mol%, 실리콘 1.9 mol%) 용융액에 질소-1% 수소 분위기중, 1.5 기압의 압력하 900℃에서 24시간 접촉시키고, 비가압 금속 침투법에 의해 알루미늄을 함침시켜서 예비 성형체를 용융액으로부터 끌어 올려 알루미늄 매트릭스 복합 재료를 얻었다.

이 복합 재료로부터, 도 3에 도시된 바와 같이, 치수 20 ㎜×20 ㎜×20 ㎜의 기재(1C, 1D)를 잘라 내어 각 기재의 접합면을 #800의 숫돌로 연삭하였다. 계속해서, 각 접합면을 아세톤 및 이소프로필알콜로 세척하고, 70℃의 30% 암모니아수로 10분간 세척하였다. 각 접합면에 니켈 도금을 행하였다. 치수 20 ㎜×20 ㎜×0.1 ㎜로 압연(壓延)된 알루미늄 합금 박(실리콘 8.7 mol%, 마그네슘 1.1 mol%) 1장을 도 3에 도시된 바와 같이, 각 기재의 각 접합면 사이에 삽입하였다. 또한, 상측의 기재(1C) 위에 치수 20 ㎜×20 ㎜×10 ㎜의 카본 블록(5)과, 20 ㎜×20 ㎜×50 ㎜의 몰리브덴 블록(6)을 적층하였다. 이 적층체를 3×10^－5Torr 이상의 진공 중에서 700℃까지 가열하여, 700℃에서 10분간 유지하고, 로(爐)내에서 냉각시켜 접합체를 얻었다.

실시예 2

실시예 1과 동일하게 하여 접합체를 제작하였다. 단, 열처리 전에 각 기재의 접합면에 니켈 도금을 행하지 않고, 각 접합면과 침투재 사이에 각각 치수 20 ㎜×20 ㎜×0.005 ㎜의 티탄 박을 삽입하였다.

실시예 3

실시예 1과 동일하게 하여 접합체를 제작하였다. 단, 각 기재의 각 접합면을 암모니아수로 세척하는 대신에 20℃의 1% 염산 용액으로 1분간 세척하였다.

실시예 4

실시예 1과 동일하게 하여 알루미늄 매트릭스 복합 재료를 제조하고, 이 복합 재료로부터, 치수 60 ㎜×60 ㎜×20 ㎜의 평판형 기재와, 외경 50 ㎜, 내경 40 ㎜, 길이 30 ㎜의 환형 기재를 잘라 내었다. 평판형 기재와 환형 기재의 각 접합면을 #800의 숫돌에 의해 연삭 가공하여 아세톤 및 이소프로필알콜로 세척하고, 70℃의 30%암모니아수로 10분간 세척하였다.

치수 20 ㎜×20 ㎜×0.1 ㎜로 압연된 알루미늄 합금 박(실리콘 8.7 mol%, 마그네슘 1.1 mol%) 1장을 평판형 기재와 환형 기재 사이에 삽입하는 동시에 평판형 기재와 상기 합금 박 사이, 환형 기재와 상기 합금 박 사이에, 각각 두께 10 ㎛의 티탄 박을 삽입하였다. 또, 위쪽의 환형 기재 위에 치수 70 ㎜×70 ㎜×10 ㎜의 카본 블록과, 30 ㎜×30 ㎜×50 ㎜의 몰리브덴 블록을 적층시켰다. 이 적층체를 3×10^－5Torr 이상의 진공 중에서 700℃까지 가열하여 700℃에서 10분간 유지하고, 로내에서 냉각시켜 접합체를 얻었다.

실시예 5

도 4a 및 도 4b에 도시된 바와 같이 하여 접합 시험을 행하였다. 평균 입자 직경 23 ㎛의 질화알루미늄 입자를 이소프로판올 용매 속에 분산시키고, 액상 아크릴 공중합물 결합제를 첨가하여 대형 포트 밀에서 4시간 교반 혼합시켜 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 방폭형 스프레이 드라이기에 의해 입자로 만들어서 입자 직경이 약 150 ㎛인 구(球) 형상 입자 분말을 얻었다. 이 입자 분말을 소정의 금형에 충전하여 유압 프레스를 이용하여 200 kgf/cm²의 압력으로 1축 가압 성형함으로써, 직경 380, 두께 30 ㎜의 대형 예비 성형체를 제조하였다.

이 예비 성형체으로부터, 연삭 가공에 의해 서스셉터용 기재(11D) 및 샤프트용 기재(11C)의 각 예비 성형체를 잘라 내어 탈지하였다. 단, 기재(11D)용 예비 성형체의 치수는 세로 60 ㎜×가로 60 ㎜×두께 10㎜ 로 하고, 샤프트용 기재(11C)용 예비 성형체의 환형 부분(7)의 치수는 외경 36 ㎜, 내경 30 ㎜, 길이 15 ㎜ 로 하였으며, 둥근 환형 플랜지부(8)의 치수는 외경 50 ㎜, 내경 30 ㎜, 두께 5 ㎜ 로 하였다. 각 예비 성형체의 충전율은 이론 밀도의 57%(공극율 43%)로 하였다.

계속해서, 각 예비 성형체에 대해서, 상면에 알루미늄 합금 덩어리(실리콘 2.9 mol%, 마그네슘 5.5 mol%)를 얹어 대기압하에서 질소 96%, 수소 4%의 분위기를 흐르게 하면서, 300℃/시간으로 온도를 상승시켜 900℃로 유지하고, 알루미늄 합금을 각 예비 성형체에 부분 침투시켜서 각 기재(11C, 11D)를 얻었다. 기재(11c)는 거의 완전히 침투되어 있으나, 기재(11b)는 부분 침투 영역이 있다. 침투량은 합금의 중량과 900℃에서의 유지 시간에 의해 제어하였다. 계속해서, 각 접합면(11a)을 #800 숫돌로 가공하여 평탄화하고, 아세톤 및 이소프로필알콜로 세척하며, 70℃의 30% 암모니아수로 10분간 세척하였다.

기재(11C)의 플랜지부(8) 위에 링형 합금 덩어리로 이루어지는 침투재(12A)(실리콘 7.7 mol%, 마그네슘 2.8 mol%)를 적층하였다. 도 4의 적층체를 전기로에 수용하여 대기압하에서 질소 96% - 수소 4%의 분위기를 흐르게 하여 시간당 온도 상승 속도 150℃ 내지 900℃로 상승시키고, 900℃에서 22시간 가열하여 접합부 부근까지 합금을 침투시켰다. 접합시에는, 치수 70 ㎜×70 ㎜×10 ㎜의 카본 블록(5)과 치수 30 ㎜×30 ㎜×50 ㎜ 몰리브덴 블록(6)을 적층하였다.

접합 부분의 평가

실시예 1 내지 실시예 5의 각 접합체에 대해서 헬륨 누설 시험을 행한 결과, 누설량은 1×10^－8Torr·ℓ/초 미만이었다.

이상으로부터 밝혀진 바와 같이, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재를 접합하는 새로운 접합 방법을 제공할 수 있다.

Claims

알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재의 접합체를 제조하는 방법에 있어서,

상기 각 기재의 각 접합면 사이에 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어지는 침투재를 개재시키고, 상기 각 기재 및 침투재를 압력이 1 x 10^-7∼ 1 x 10^-3Torr인 고진공 중에서 상기 매트릭스와 상기 침투재가 공용융(共溶融)하는 온도 이상으로 열처리함으로써, 상기 매트릭스와 상기 침투재를 함께 용융시키는 것을 특징으로 하며, 또 상기 각 기재중 적어도 한쪽 기재의 접합면 측에는 상기 매트릭스가 부분적으로 침투되어 공동(空洞)이 잔류하고 있는 부분 침투 영역을 형성해 놓아서, 상기 열처리 중에 상기 침투재를 그 부분 침투 영역 중의 공동으로 침투시키는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 열처리 중에 상기 침투재가 상기 각 기재속으로 침투하고, 상기 각 기재의 접합 경계면에 다른 결정상(結晶相)이 실질적으로 검출되지 않는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 각 기재 및 침투재를 열처리할 때, 상기 각 기재의 각 접합면에 수직인 방향에 대하여 20 gf/cm²이상의 압력을 가하는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
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알루미늄 또는 알루미늄 합금의 매트릭스와 세라믹 강화재로 구성된 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루어지는 한 쌍 이상의 기재의 접합체를 제조하는 방법에 있어서,

상기 각 기재의 각 접합면을 서로 접촉시키고, 알루미늄 함유량이 70 mol% 이상인 알루미늄 합금으로 이루어지는 침투재를 상기 각 기재중 적어도 한쪽 기재에 접촉시키며, 상기 각 기재와 침투재를 압력이 1 x 10^-7∼ 1 x 10^-3Torr인 고진공 중에서 상기 매트릭스와 상기 침투재가 공용융(共溶融)하는 온도 이상으로 열처리함으로써, 상기 침투재를 구성하는 알루미늄 합금을 상기 기재 속으로 침투시키고, 용융된 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 상기 각 기재의 각 접합면을 횡단하도록 확산시키는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제5항에 있어서, 상기 한쪽 기재의 접합면 측에는 상기 매트릭스가 부분적으로 침투되어 공동이 잔류하고 있는 부분 침투 영역을 형성해 놓아서, 상기 열처리 중에 알루미늄 또는 알루미늄 합금을, 그 부분 침투 영역 중의 공동으로 침투시키고 또 그 부분 침투 영역으로부터 상기 각 기재의 각 접합면을 횡단하도록 확산시키는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제5항에 있어서, 상기 한쪽 기재는 상기 매트릭스가 부분적으로 침투되어 공동이 잔류하고 있는 부분 침투 알루미늄 매트릭스 복합 재료로 이루져서, 상기 열처리 중에 상기 침투재를 구성하는 알루미늄 합금을 상기 한쪽 기재의 공동으로 침투시키고, 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 상기 한쪽 기재측으로부터 상기 각 기재의 각 접합면을 횡단하도록 확산시키는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 침투재의 용융 온도가 상기 매트릭스의 용융 온도보다도 낮은 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 각 기재의 각 접합면의 중심선 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.7 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열처리 전에 상기 각 기재의 각 접합면을 산 용액 또는 알칼리 용액으로 세척함으로써, 상기 각 접합면 위의 산화막과 질화막 중 적어도 한쪽을 제거하는 것을 특징으로 하는 접합체의 제조 방법.