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KR100278140B1 - 스트론티움이 함유된 결착제를 이용한 과립 스트론티움카보네이트의 제조방법 - Google Patents

스트론티움이 함유된 결착제를 이용한 과립 스트론티움카보네이트의 제조방법 Download PDF

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KR100278140B1
KR100278140B1 KR1019930016374A KR930016374A KR100278140B1 KR 100278140 B1 KR100278140 B1 KR 100278140B1 KR 1019930016374 A KR1019930016374 A KR 1019930016374A KR 930016374 A KR930016374 A KR 930016374A KR 100278140 B1 KR100278140 B1 KR 100278140B1
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마틴즈 플레인스 길베르토
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독토르. 라우어
솔베이 바리움 스트론티움 게엠베하
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Abstract

과립형태의 탄산스트론티움 카보네이트의 제조 공정에 관한 것이다. 이 공정상에서는, 결착제로 스트론티움 옥사이드, 스트론티움 하이드록사이드 또는 수화된 스트론티움 하이드록사이드 및 경우에 따라 물을 첨가하고 원하는 순서에 따라 혹은 건조와 동시에 과립화 한다. 바람직한 제조공정 상에서는 과립화할 재료나 과립화된 산물은 결코 무기 내화물질과 접촉되지 않는다. 이러한 제조 방법에 따라 얻어진 스트론티움 카보네이트는 또한 발명의 대상이 되며 이 방법에 의하면 무기 내연물질을 함유하지 않는다. 이것은 예를 들어 유리 제조의 재료로 사용된다.

Description

스트론티움이 함유된 결착제를 이용한 과립 스트론티움카보네이트의 제조방법
본 발명은 스트론티움카보네이트 (Strontiumcarbonate)의 제조 방법, 이로부터 얻어진 과립 스트론티움카보네이트 및 이의 유리산업에의 이용에 관한 것이다.
스트론티움카보네이트는 유리산업에서, 예를 들어 텔레비젼의 화면 제조에 사용된다. 이렇게 함으로써 음극관으로 부터 발생되는 뢴트겐선이 흡수될 수 있다.
순수한 스트론티움카보네이트는 수산화스트론티움 혹은 황화스트론티움을 이산화탄소나 탄산염을 이용한 침전을 통하여 제조된다. 이 제조방법에 의하면 취급하기 어려운 아주 미세한 분말이 생겨난다. 현재까지 일반적으로 알려진 방법에 의하면 상기 분말의 과립화는 약 800℃의 회전로 내에서 소결화(sintering)함으로써 이루어진다. 이 방법은 에너지소모가 매우 큰 공정이다. 이 방법에 의하면 제품 중에 내화물질이 오염되게 된다.
미국 특허 US-A 4 888 161호에서는, 우선 탄산염의 수용성 현탁액이 만들어지고, 이 액에 탄산염의 침전을 위해, 알킬산 이나 메타아크릴산 또는 인산이나 폴리인산의 알카리금속염 또는 암모니움염 중의 한 침전제를 충분한 양 첨가하는 공정에 대하여 서술하고 있다. 액화된 현탁액은 분사식 건조기 내에서 건조되고 얻어진 과립은 600℃에서 700℃까지 가열된다. 이 공정의 단점은 타 이온들이 첨가되는 것이다.
따라서, 종래의 기술상 단점을 보완하여 과립성 스트론티움카보네이트를 간단히 제조할 수 있는 제조방법을 제시해야 할 과제가 남아있다. 또하나의 과제는 제조된 스트론티움카보네이트에 이온성의 무기내화물질이 함유되지 않게 할 수 있는 제조방법을 제시하는 것이다. 이 과제는 본 발명에서 제기한 방법으로 해결될 수 있다.
본 발명에 따른 과립화된 스트론티움카보네이트의 제조방법에서는 물의 존재하에 미세한 스트론티움카보네이트를 첨가제와 혼합한 후 이를 과립형태로 건조시키는 데, 이 제조방법은 첨가제로서 스트론티움옥사이드, 스트론티움하이드록사이드 그리고 수화물 형태의 스트론티움하이드록사이드를 결착제로 사용함을 특징으로 한다.
원하는 경우, 예를들어 다음과 같은 종류의 결착제를 사용할 수 있다. 즉, 스트론티움하이드록사이드의 일부, 바람직하게는 50% 이하, 더욱 바람직하게는 15% 이하를 나트리움하이드록사이드와 같은 알칼리하이드록사이드, 액정유리와 같은 수용성 실리케이트, 규산 에스테르, 텍스트린, 상품인 소칼란(Sokalan) PA20, PA25 또는 PA30과 같은 나트리움폴리실리케이트 및 훽스트 사의 모비올(Moviol) 4-88과 같은 폴리비닐알콜 등의 천연 혹은 합성 유기 올리고머나 폴리머와 같은 다른 결착제로 대체하여 사용할 수 있다. 또한 전분, 감자 생전분, 덱스트린, 수용성 감자 전분, 수용성 밀전분 같은 것도 적합하다. 이러한 방법에 의하면 많은 부분의 불순 이온성 물질이 감소된다. 주로, 상술한 바 있는 스트론티움 화합물 만을 사용하는 것이 일반적이다.
본 발명에서 사용되는 스트로티움카보네이트로는 입도 0.5-10㎛인 미세한 스트론티움카보네이트가 바람직하다.
본 발명에 따른 스트로티움카보네이트의 제조방법에 의하면 과립화할 재료나 과립화 된 물질의 과립화나 건조과정에서 무기 내화물질과 접촉되지 않으므로 무기 내화물질이 함유되지 않은, 아주 순수한, 스트론티움 카보네이트를 얻을 수 있다.
결착제의 양은, 입자의 원하는 경도에 따라서, Sr(OH)28H2O로 환산하여 1.5-10 중량% 사이에서 변화될 수 있다. 사용되는 스트론티움 카보네이트의 건조중량에 대하여 Sr(OH)28H2O로 환산하여 1.8-4 중량%, 바람직하게는 1.8-3 중량%의 결착제를 사용하면 특히 좋은 입자를 얻을 수 있다. 이러한 아주 적합한 범위는 무수물 형태의 스트론티움 하이드록사이드 0.8-1.4 중량%에 해당한다.
바람직한 결착제로는 스트론티움 하이드록사이드나 스트론티움 하이드록사이드 8수화물을 들수 있다.
수분의 양은 스트론티움카보네이트와 결착제의 혼합물의 총량에 대하여 0.5-50 중량% 범위에 놓일 수 있다. 물을 상기 혼합물에 혼입하는 데는 여러가지 방법이 있다. 예를들어 스트론티움 카보네이트 침전으로 얻는 축축한 스트론티움 카보네이트의 여과 케익을 사용할 수 있다. 또는 건조된 스트론티움 카보네이트나 결착제를 물과 섞을 수도 있다. 결착제는 고수분 제조 방식에 있어서, 예를들어 30-80 중량%의 결착제를 함유한 수용액 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에 의하면, 상기 혼합물을 건조 및 분쇄하는 과정을 포함한다. 본 발명에서 "건조"란 개념은, 상기 혼합물을 미세한 스트론티움 카보네이트 입자들이 서로 붙거나 덩어리질 수 있는 최소온도까지 가열하는 것을 의미한다. 경험에 의하면, 여기에 필요한 최소 온도는 350℃에 이른다. 바람직하게는 400-600℃, 더욱 바람직하게는 400-500℃사이에서 건조시킨다. 좀더 높은 온도인 750℃에서 건조하는 것도 가능하다. 그러나 이러한 높은 온도에서 행하는 것에 장점이 없으며, 고온에서는 과립이 불순 이온 들에 의해 오염될 우려가 있다.
전술한 바와 같은 간략한 건조방법은 원칙적으로, 예를 들어 회전로 혹은 벽로와 같은 적합한 용기내에서 행할 수 있으나, 이런경우 과립이 무기 내연물질에 의해 오염될 우려가 있다. 따라서 무기 내연물질이 없는 과립을 제조하기 위하여 금속으로 이루어진 건조기 내에서 행하게 되는 데, 예를 들면 탄소강, 아이녹스(INOX)-강, 모넬(Monell)-강, 스텐레스 스틸 및 탄산염에 강한 기타 합금으로 이루어진 것들이다. 건조된 물질은 일반적인 분쇄기에서 분쇄 및 과립화 한 후 원할 경우 채를 이용하여 분획하여 분리한다. 보통 입자의 크기가 0.1-1.5㎜, 바람직하게는 0.1-1.0㎜의 크기로 본쇄한다. 물론 다른 크기의 입자로 분쇄할 수도 있다.
다른 제조 방법에 의하면 혼합물을 먼저 과립화 한 후 건조 시킬 수 있다. 일반적으로 알려진 방법에 의하여 보통의 기계류를 이용 과립화할 수 있다. 그리하여 회전식 과립화, 혼합과립화 혹은 압착식 과립화 중의 한 방법에 따라 행할 수 있다. 예를들어, 분사혼합식 고륜, 나선형 혼합기 특히 원통형과립기, 접시형 과립기, 과립화혼합기 및 원반혼합기 등이 적합하다. 특히 적합한 것은, 예를 들어 로에디게(Loedige) 사의 "리사이클러 씨비(Recycler CB)"와 같은 신속혼합기 또는 접시형 과립기 또는 같은 회사 제품인, 예를 들어 프로펠러형 혼합기와 같은 혼합식 과립기 등이다.
건조는 보통 일반적인 건조기에서 행하는데, 바람직하게는 무기 내화물질이 입혀져 있지 않은 것이 좋다. 아주 적당한 것으로는 위에서 언급한 금속으로 된 회전식건조기, 원통형 건조기 혹은 회전층 건조기 등을 들 수 있다.
수분함량은 사용된 과립 장치에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 신속혼합기 혹은 프로펠러형 혼합기와 같은 혼합식 과립기를 사용하는 경우, 수분 함량은 높아지게 되는데, 60 중량% 또는 그 이상에 달한다. 이 경우, 예를 들어 탄산염의 침전 후 압착에 의해 물을 제거한 여과 케이크를 사용할 수 있다. 과립화를 회전식 과립화에 의해 행할 경우 수분 함량은 적어 지는데, 예를 들면 10 중량 %에 이르게 된다. 예를 들면, 회전식 과립화를 다음과 같이 행할 수 있는데, 건조된 탄산염류에 건조된 결착제 및 과립화 씨-드 (seed)로서의 탄산염응집체를 혼합한 후 과립화 장치 내에서 원하는 량의 물 또는 결착제 용액이나 결착제 현탁액을 분사한다.
본 발명에 따른 또다른 제조 방법은 스트론티움카보네이트와 결착제의 혼합물을 가열과 동시에 과립화하는 방법이다. 전술한 건조를 위한 최소가열 온도에 이르지 못할 경우, 일단 건조된 물질을 다시한번 건조시킨다.
과립화는 일반적으로 사용되는 기계류를 이용하여 과립화할 수 있다. 예를 들면 물리적인 과립화 장치 또는 중성과립화에 사용되는 장치를 사용할 수 있다. 예를 들어, 가열이 가능한 원통형과립기, 접시형 과립기, 원반혼합기, 분사혼합식고륜, 나선형 혼합기 또는 원통형 압착기 등이 바람직하다. 더욱 바람직한 것은 플래쉬 반응기 (Flash reactor)이다. 이 반응기에서는, 원심력에 의해 가속된 과립화할 물질이 각기 다른 속도로 회전하는 두개의 가열된 동심 (concentric) 실린더의 공간 사이로 분사된다. 안쪽 실린더에는 생산물을 빼내기가 용이하도록 하는 편자나사가 있다. 가열은 예를 들어, 수증기, 열풍 및 열전달매체 등을 이용하여 이루어진다. 보통 플래쉬 반응기는 금속으로 이루어져 (예를 들어, 탄소강, INOX-강, Monell 및 기타 합금으로 이루어져) 있으며, 무기 내화물질로 이루어진 세라믹 성분을 포함하지 않는다. 두 실린더의 상대적 회전속도의 변화 및 편자나사의 경사 변화가 원하는 과립 산물의 입자형태 및 조밀도 (bulk density)에 영향을 준다. 실린더의 온도 변화를 통해서도 과립 산물의 형태 및 비중에 영향을 줄 수 있다. 상업적으로 통용되는 플래쉬 반응기에 있어서는 온도를 100-400℃ 사이에서 조절할 수 있다. 비교적 건조한 물질뿐만 아니라 수분을 함유한 재료도 사용할 수 있다.
재료를, 예를 들어 100-300℃의 온도로 일차 건조시킨 경우 재차 건조시키는 데, 바람직하게는 400-600℃의 소결 온도까지 재료를 가열시킨다. 적합한 건조기는 상술한 바와 같다. 바람직하게는 무기 내화물질이 입혀져 있지 않은 건조기를 사용한다. 적당한 것으로는 예를들어 원통형 건조기 혹은 회전층 건조기 등을 들 수 있다.
얻어진 과립은 원하는 경우 다시한번 건조한 후 원하는 최종 입자 크기를 채를 친다. 미세한 입자는 되돌려 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 대상으로는, 상술한 제조방법에 의해 얻어지는 과립성 스트론티움 카보네이트 이다. 이것은 바람직하게도 여타 이온물질을 함유하지 않으며 결착제로서 유일하게 스트론티움 화합물을 함유한다. 본 발명에 따른 제조방법에 의하면 제조된 스트론티움카보네이트에 무기 내화물질이 함유되지 않는다는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 바람직한 스트론티움 카보네이트는 사용되는 스트론티움 카보네이트 중량에 대하여 Sr(OH2) 8H2O로 환산하여 1.8-4 중량%의 스트론티움 하이드록사이드를 첨가하여 얻을 수 있다. 입자의 크기는 0.1-1.5㎜의 범위에 있으며, 바람직하게는 1㎜ 이하이다. 여기에서 적용된 미립자의 스트론티움 카보네이트가 과립 중에 여전히 확인될 수 있다는 것이 특징적이다. 본 발명에서 "미립자"라는 의미는, 스트론티움 카보네이트 입자의 평균 크기가 0.5-10㎛인 것을 의미한다. 본 발명에 따른 과립은 0.9-1.3㎏/dm3범위의 비중을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 대상으로는, 과립화된 스트론티움 카보네이트를 유리산업에서, 특히 텔레비젼의 화면 제조 및 다른 특수유리에 사용한다는 것인데, 이는 알칼리성 물질이 존재치 않는 데 기인한다. 본 발명에 따른 과립은 또한 다른 목적에도 사용되는바, 특히 그들이 알칼리 및 무기 내화물질이 함유되지 않은 경우, 알칼리토금속의 탄산염이 일반적으로 사용되는 곳에 이용된다.
본 발명에 따른 스트론티움카보네이트의 제조방법에 의하면 스트론티움 카보네이트의 제조를 기술적으로 간단히 행할 수 있어 에너지를 절약할 수 있으며 여타 이온의 혼입을 막을 수 있다. 특히 장점이 되는 것은, 낮은 건조 온도로 인하여, 무기 내화물질 및 유색의 산화물질 들이 함유되지 않는 스트론티움 카보네이트를 생산할 수 있다는 것이다.
본 발명을 하기 실시예를 통하여 상세하게 설명하되, 하기 실시예는 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1]
결착제로서의 스트론티움 하이드록사이드 8 수화물이 함유된 수용성 현탁액 형태의 스트론티움 카보네이트의 과립화.
스트론티움 카보네이트의 원재료로는 탄산염화 반응에서 얻어지는 수분 함량 31.3 중량%의 것을 사용하였다. 이 반죽 (원재료)에서 437g을 취하였다. 6g의 스트론티움 하이드록사이드 8 수화물을 10ml의 물과 섞은 후 상기 반죽에 가한 다음 골고루 섞었다. 이 혼합물을 500℃의 로에서 30분간 가열하였다. 냉각시킨 후 입자를 0.1-1㎜의 크기로 분쇄하여 이로부터 견고한 과립을 수득하였다.
[실시예 2]
건조된 스트론티움 카보네이트의 과립화.
1g의 스트론티움 하이드록사이드 무수물을 약 0.7ml의 물과 함께 60 중량%의 고형분을 함유한 1.7g의 현탁액이 되도록 잘 섞었다. 이 현탁액에 100g의 건조된, 분말 형태의 스트론티움 카보네이트를 첨가하 균질화 하였다. 이 재료를 30분간 400-500℃에서 소결화한 후 과립화하여 견고한 과립을 수득하였다.
[실시예 3-5]
무수물의 스트론티움 카보네이트 및 스트론티움 하이드록사이드 8 수화물로 부터 온도변화에 따른 스트론티움 카보네이트 과립의 생산.
행하는 방법은 실시예 1에 준하였다. 열처리 시간은 각각 30분 이었다. 첨가물(각 첨가되는 스트론티움 카보네이트의 건조 중량에 대하여)의 량, 첨가물의 종류, 처리 시간 및 과립의 경도에 관하여 표1에 표시하였다.
본 발명에 따른 스트론티움이 함유된 결착제를 이용한 과립스트론티움카보네이트의 제조방법에 의하면 낮은 소결 온도에도 불구하고 아주 좋은 경도의, 착색되지 않은 과립을 수득할 수 있다. 낮은 소결 온도는 이러한 작업을 반드시 벽으로 둘러싸인 로에서 행하지 않아도 되도록 해준다. 또한 무기 내화물질이 함유되지 않은 물질을 얻을 수 있다.

Claims (12)

  1. 물의 존재하에 스트론티움 카보네이트를 첨가제와 혼합하고 이 혼합물을 과립화하면서 건조시킴에 있어서, 첨가제로서 스트론티움 옥사이드, 스트론티움 하이드록사이드 및 수화된 스트론티움 하이드록사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 결착제를 사용하는 것을 특징으로 하는 과립화된 스트론티움 카보네이트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 과립화할 재료나 과립화된 산물은 과립화 및 건조과정에서 무기 내화물질과 접촉되지 아니하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 결착제의 첨가량은 사용되는 스트론티움 카보네이트의 건조중량에 대하여 Sr(OH)28H2O로 환산하여 1.8~4중량%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 결착제로 스트론티움 하이드록사이드 또는 스트론티움 하이드록사이드 8 수화물을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 혼합물 중의 수분 함량이 혼합물 전체 중량에 대하여 0.5-50중량%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 혼합물을 건조한 후에 분쇄하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 혼합물을 과립화한 후에 건조하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 과립화 공정을 고속혼합기 또는 선반형 과립기 상에서 행하는 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 혼합물을 과립화하고, 예비 건조한 다음 건조시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 프래쉬 건조기 내에서 동시에 과립화하면서 예비건조시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 건조를 원통형 건조기 혹은 회전층 건조기 내에서 행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 건조를 400~600℃에서 행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
KR1019930016374A 1992-09-08 1993-08-23 스트론티움이 함유된 결착제를 이용한 과립 스트론티움카보네이트의 제조방법 Expired - Fee Related KR100278140B1 (ko)

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DE4229901A DE4229901C2 (de) 1992-09-08 1992-09-08 Herstellung von granuliertem Strontiumcarbonat mit strontiumhaltigem Bindemittel
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