KR100257966B1 - 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공기입 타이어 트레드부 고무의 모듈러스와 히스테리시스를 동시에 높이기 위하여 하기 화학식 1의 구조를 지닌 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 사용한 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 관한 것이다.
상기에서, n은 2 내지 5의 정수이고, R은 OH 또는 CH3이다.
본 발명에 따라 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 사용함으로써 고무의 모듈러스와 히스테리시스를 동시에 높일 수 있다.
Description
본 발명은 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 하기 화학식 1의 구조를 지닌 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 사용하여 공기입 타이어 트레드부 고무의 모듈러스와 히스테리시스를 동시에 높인 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 관한 것이다.
화학식 1
상기에서, n은 2 내지 5의 정수이고, R은 OH 또는 CH3이다.
타이어 고무의 모듈러스 향상과 더불어 히스테리시스(hysteresis)를 동시에 향상시키기 위한 방법에는 고무에 보강성 충전재인 카본 블랙 및 가공유의 첨가량을 높이는 방법과, 보강성 수지를 첨가하는 방법이 있다. 그러나 보강성 충전재의 첨가량을 높여 고무의 모듈러스를 높이는 경우에, 그 첨가량이 적정량을 넘어서 너무 많이 첨가될 경우 고무의 다른 성능이 저하되고 심하면 공기입 타이어용 고무로써의 역할을 하지 못하게 된다.
따라서, 고무의 히스테리시스 향상과 보강 효과를 동시에 얻기 위해서 보강성 수지를 첨가하는 경우가 일반적이다. 그러나 수지를 사용할 경우 그 보강 효과는 보강성 충전재 첨가량을 높인 방법에 비해 아주 미미하다. 다음 표 1에 현재 상용화된 여러 종류의 보강성 수지를 열거하였다.
| 천연수지 | 로진 | 검, 토올유, 우드 로진 |
| 변성 로진 | 하이-로진 | |
| 테르펜 | α,β-피넨 | |
| 합성수지 | 석유계 | 방향족 C9 수지 |
| 지방족 C5 수지 | ||
| 석탄계 | 방향족 C9 수지 | |
| 페놀계 | 레졸계 | |
| 노볼락계 | ||
| 기타 변성 수지 |
상기에서 페놀계 수지, 특히 알킬페놀포름알데하이드 수지나 캐슈 수지 등을 가교제인 HMT(헥사메틸렌테트라아민)나 HMMM(헥사메톡시메틸멜라민)과 함께 사용하게 되면 그 보강효과가 상당히 뛰어나 현재 벨트 와이어 코우트용 고무 또는 비드 필러용 고무에 응용되고 있다. 그러나, 이와 같이 페놀계 수지와 가교제를 함께 사용할 경우에는 고무의 모듈러스만 높아지고 히스테리시스는 오히려 감소하게 되는 문제가 있다.
본 발명자는 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구한 결과, 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 단독으로 사용할 경우 공기입 타이어 트레드부 고무의 모듈러스와 히스테리시스를 동시에 높일수 있다는 것을 알게 되어 본 발명에 이르게 되었다.
이에 본 발명은 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 사용하여 모듈러스와 히스테리시스를 동시에 높인 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 천연고무 또는 스티렌-부타디엔 공중합 고무 50 내지 100 중량부와 폴리부타디엔 고무 0 내지 50 중량부를 혼합하여 이루어지는 전체 고무 성분 100 중량부에 대하여, 하기 화학식 1의 구조를 지닌 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지 0.1 내지 10 중량부, 질소흡착 비표면적이 90 내지 130㎡/g이고, DBP 흡유량이 100 내지 160㎖/100g인 카본 블랙 30 내지 60 중량부 및 통상의 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 사용되는 첨가제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물이다.
화학식 1
상기에서, n은 2 내지 5의 정수이고, R은 OH 또는 CH3이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 천연고무 또는 스티렌-부타디엔 공중합 고무 50 내지 100 중량부와 폴리부타디엔 고무 0 내지 50 중량부를 혼합하여 이루어지는 전체 고무 성분 100 중량부에 대하여, 상기 화학식 1의 구조를 지닌 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 0.1 내지 10 중량부 사용한다.
상기 화학식 1의 구조를 지닌 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지(이하, RF-수지라 함)는 고무에 비하여 분자량이 아주 작으므로 고무내에서 가공유와 같은 일종의 가소제 역할을 한다. 따라서, 이러한 수지 첨가시에 고무의 히스테리시스가 증가하게 된다.
또한, RF-수지는 유리전이 온도(Tg)가 고무에 비해 상당히 높다. 따라서, 일상적으로 사용하는 온도 범위에서 수지의 경도는 고무에 비해 높고, 수지의 관능기는 고무와 결합(물리적 흡착이 주를 이루고 간혹 화학적 결합이 생길 수 있음)하기 쉬워서 일종의 유기 충전재의 역할을 할 수 있다. 이로 인하여 낮은 스트레인 영역에서의 고무의 모듈러스가 높아지게 된다.
그러나, 이러한 RF-수지를 가교제인 HMT나 HMMM과 함께 사용하면 원하는 모듈러스는 얻을 수 있지만 고무의 히스테리시스는 오히려 감소하게 되어 목적하는 성능을 얻지 못하게 된다. 즉, RF-수지와 가교제를 함께 사용하는 경우에는, 가교제와 RF-수지 및 고무 사이에 복합체가 형성되어 고무의 모듈러스를 상당히 상승시키지만 히스테리시스는 오히려 감소시키게 된다.
RF-수지는 바람직하기로는, 전체 고무 성분 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부 사용한다. RF-수지의 첨가량을 10 중량부를 초과하여 사용할 경우 고무의 모듈러스는 점점 증가하지만 히스테리시스 성능은 감소한다. 또한, 너무 많은양의 수지를 첨가하게 되면 적절한 강도와 히스테리시스 성능을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 고무의 가공성이 떨어져 현장에서 가공이 어려워 제품에 적용할 수가 없게 된다.
본 발명에서 사용하는 카본 블랙은 질소흡착 비표면적이 90 내지 130㎡/g이고, DBP 흡유량이 100 내지 160㎖/100g인 것으로서, 바람직하기로는 전체 고무 성분 100 중량부에 대하여 30 내지 60 중량부를 사용한다.
카본 블랙의 질소흡착 비표면적이 90㎡/g 보다 작을 경우에는 고무의 충전효과가 미흡하고, 130㎡/g를 초과할 경우에는 고무의 발열이 심하여 사용에 부적합하게 된다. 또한, DBP 흡유량이 100㎖/100g 보다 작을 경우에는 현장 가공성이 좋지 못하고 고무의 충전 효과도 떨어지며, 160㎖/100g를 초과할 경우에는 적절한 히스테리시스 성능을 얻지 못하게 된다.
또한 본 발명의 고무 조성물에는 통상의 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 사용되는 첨가제가 사용된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 다음의 실시예에 국한되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
천연 고무 100 중량부에 대하여, 카본 블랙, 가공유, 활성제, 노방제, RF-수지, 유황, 촉진제, 지연제를 다음 표 2에 나타낸 바와 같이 배합하여 고무 시트를 제조하였다. 이 고무 시트를 150℃의 가류 프레스에서 30분간 가류하여 시험 시편을 준비한 뒤, 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하였다.
모듈러스 측정은 시편을 아령형으로 잘라서 인스트론(Instron)사에서 제작한 인장시험기(모델 4502)로 실시하였으며, 히스테리시스 측정은 시편을 직사각형(10㎜(w)×30㎜(l)×2.5㎜(t)) 형태로 제작하여 비틀림 변형력을 가하였을 때 얻어지는 고무의 동적 점탄성 성질중 손실 모듈러스(G")값을 측정하였다(Rheometrics사에서 제작한 RDS 시험기로 측정함). 측정 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
실시예 2
RF-수지를 10 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
실시예 3
천연 고무 70 중량부, 폴리부타디엔 고무 30중량를 혼합한 전체 고무성분 100 중량부에 대하여, 카본 블랙, 가공유, 활성제, 노방제, RF-수지, 유황, 촉진제, 지연제를 다음 표 2에 나타낸 바와 같이 배합하여 고무 시트를 제조하였다. 실시예 1과 같은 방법으로 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
실시예 4
스티렌-부타디엔 공중합 고무 100 중량부에 대하여, 카본 블랙, 가공유, 활성제, 노방제, RF-수지, 유황, 촉진제, 지연제를 다음 표 2에 나타낸 바와 같이 배합하여 고무 시트를 제조하였다. 실시예 1과 같은 방법으로 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
실시예 5
스티렌-부타디엔 공중합 고무 70 중량부, 폴리부타디엔 고무 30중량를 혼합한 전체 고무성분 100 중량부에 대하여, 카본 블랙, 가공유, 활성제, 노방제, RF-수지, 유황, 촉진제, 지연제를 다음 표 2에 나타낸 바와 같이 배합하여 고무 시트를 제조하였다. 실시예 1과 같은 방법으로 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 1
RF-수지를 15 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 2
RF-수지를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 3
RF-수지를 사용하지 않고, 수지 1(천연 변성 로진(하이-로진))을 5 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 4
RF-수지를 사용하지 않고, 수지 2(토올유 로진/C9 석유수지/테르펜 수지 용융 혼합물)를 5 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 5
RF-수지를 사용하지 않고, 수지 3(토올유 로진/C9 석유수지/말레산 부가생성 혼합물)을 5 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 6
RF-수지를 사용하지 않고, 수지 4(DCPD(디시클로펜타디엔)계 탄화수소 수지)를 5 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법을 반복하여 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 7
RF-수지 5 중량부, HMMM 3 중량부를 사용하고, 나머지 조성은 실시예 1과 동일하게 하여 시험 시편을 준비하고, 실시예 1과 같은 방법으로 시편의 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 8
RF-수지를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 나머지 성분은 실시예 3과 동일하게 하여 시험 시편을 준비하고, 실시예 1과 같은 방법으로 시편의 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 9
RF-수지를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 나머지 성분은 실시예 4와 동일하게 하여 시험 시편을 준비하고, 실시예 1과 같은 방법으로 시편의 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
비교예 10
RF-수지를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 나머지 성분은 실시예 5와 동일하게 하여 시험 시편을 준비하고, 실시예 1과 같은 방법으로 시편의 모듈러스 및 히스테리시스를 측정하여, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 천연고무 | 100 | 100 | 70 | 100 | 100 | ||
| 스티렌-부타디엔 공중합 고무 | 100 | 70 | 40 | ||||
| 폴리부타디엔 고무 | 30 | 30 | 5 | ||||
| 카본블랙 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 6 |
| 가공유 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 |
| 활성제 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | |
| 노방제 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| 수지 1 | |||||||
| 수지 2 | |||||||
| 수지 3 | |||||||
| 수지 4 | 2.5 | ||||||
| RF-수지 | 5 | 10 | 5 | 5 | 5 | 15 | 1 |
| 유황 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 0.5 |
| 촉진제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 지연제 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| HMMM |
(표 계속)
| 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 | 비교예 10 | |
| 천연고무 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 70 | ||
| 스티렌-부타디엔 공중합 고무 | 100 | 70 | ||||||
| 폴리부타디엔 고무 | 30 | 30 | ||||||
| 카본블랙 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 가공유 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 활성제 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 노방제 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 수지 1 | 5 | |||||||
| 수지 2 | 5 | |||||||
| 수지 3 | 5 | |||||||
| 수지 4 | 5 | |||||||
| RF-수지 | 5 | |||||||
| 유황 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 촉진제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 지연제 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| HMMM | 3 |
수지 1 : 천연 변성 로진(하이-로진)
수지 2 : 토올유 로진/C9 석유수지/테르펜 수지 용융 혼합물
수지 3 : 토올유 로진/C9 석유수지/말레산 부가생성 혼합물
수지 4 : DCPD(디시클로펜타디엔)계 탄화수소 수지
*가공유로는 방향족 오일과 나프탈렌 오일의 혼합물을, 노방제로는 왁스의 일종인 sunprax 682를, 활성제로는 산화아연을, 촉진제로는 머캡토 벤조 티아졸계 가류 촉진제를, 지연제로는 PVI를 사용하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 1 | 비교예 2 | ||
| 모듈러스 | 10%M | 6.5 | 8.3 | 6 | 5.6 | 5.3 | 9.9 | 4.4 |
| 20%M | 9.6 | 11.6 | 9 | 8.4 | 7.9 | 13.6 | 7.5 | |
| 30%M | 12.3 | 15.0 | 11.9 | 11.3 | 10.7 | 17.8 | 10 | |
| 50%M | 17.1 | 21.8 | 16.1 | 15.6 | 15 | 26.1 | 13.7 | |
| 100%M | 28.3 | 32.1 | 27.3 | 26.2 | 25.2 | 38.6 | 23 | |
| G"(×108) | 0℃ | 0.3135 | 0.2951 | 0.2956 | 0.3342 | 0.3108 | 0.2569 | 0.1867 |
| 20℃ | 0.2371 | 0.2035 | 0.2184 | 0.2621 | 0.239 | 0.1895 | 0.1206 | |
| 40℃ | 0.1933 | 0.1721 | 0.1753 | 0.2119 | 0.2052 | 0.1456 | 0.08564 | |
| 60℃ | 0.1883 | 0.1596 | 0.1673 | 0.2079 | 0.1934 | 0.1182 | 0.07452 | |
| 80℃ | 0.1769 | 0.1366 | 0.1587 | 0.1956 | 0.1791 | 0.0985 | 0.06305 | |
| 100℃ | 0.1682 | 0.1125 | 0.1486 | 0.1834 | 0.1599 | 0.08931 | 0.0546 |
(표 계속)
| 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예8 | 비교예 9 | 비교예10 | ||
| 모듈러스 | 10%M | 4.5 | 4.6 | 4.6 | 4.1 | 8.9 | 3.2 | 3.0 | 2.8 |
| 20%M | 7.4 | 7.4 | 7.4 | 6.8 | 11.1 | 5.9 | 5.5 | 5.3 | |
| 30%M | 9.6 | 9.7 | 9.7 | 8.7 | 14.3 | 8.6 | 8.1 | 7.6 | |
| 50%M | 12.6 | 12.4 | 12.3 | 11.6 | 21.2 | 10 | 9.3 | 8.3 | |
| 100%M | 21 | 21.6 | 21.5 | 19.6 | 33.7 | 19 | 17.8 | 16.3 | |
| G"(×108) | 0℃ | 0.1978 | 0.2582 | 0.2321 | 0.2296 | 0.2296 | 0.1795 | 0.2432 | 0.2321 |
| 20℃ | 0.1257 | 0.179 | 0.1571 | 0.1501 | 0.1349 | 0.1131 | 0.1916 | 0.1617 | |
| 40℃ | 0.08967 | 0.1351 | 0.1164 | 0.1098 | 0.0864 | 0.08723 | 0.1514 | 0.1268 | |
| 60℃ | 0.07498 | 0.116 | 0.1035 | 0.0953 | 0.07352 | 0.07323 | 0.1366 | 0.1129 | |
| 80℃ | 0.06092 | 0.0955 | 0.08718 | 0.0828 | 0.0651 | 0.06235 | 0.1255 | 0.09716 | |
| 100℃ | 0.05162 | 0.07991 | 0.07647 | 0.07132 | 0.05213 | 0.05133 | 0.09891 | 0.08643 |
* 모듈러스 : 단위는 ㎏/㎠, 여기서는 스트레스-스트레인 곡선에서의 기울기를 의미하는 것이 아닌 각 신장률(스트레인)에서의 스트레스 값을 의미한다(상기 10%M은 시편을 10% 신장시켰을 경우 시편에 작용하는 스트레스를 일컫는다).
* G"(손실 모듈러스) 측정 조건 : 진동수 10Hz, 스트레인 0.5%에서 온도 스위프
상기 표 3에서 보는 바와 같이, RF-수지를 트레드용 고무 조성물에 사용할 경우 RF-수지를 사용하지 않은 고무에 비하여 히스테리시스가 상당히 증가함을 알 수 있다. 또한, 고무의 모듈러스 비교 결과를 살펴보면 기존의 보강성 수지를 사용한 경우는(비교예 3 내지 비교예 6) 그 보강 효과가 거의 나타나지 않고 있지만, 본 발명에 따른 RF-수지를 사용한 경우는 그 보강효과가 뚜렷이 나타남을 알 수 있다.
비교예 7은 RF-수지를 가교제인 HMMM과 함께 고무에 응용한 경우인데, 이 경우 고무의 모듈러스는 상당히 증가하지만(보강효과가 뛰어나다), 고무의 히시테리시스 성능은 크게 향상되지 않았음을 알 수 있다.
비교예 1은 RF-수지를 10 중량부를 초과하여 15 중량부를 사용한 예로, 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1과 실시예 2보다 고무의 모듈러스는 증가하였지만 히스테리시스 성능은 감소되었으며, 고무의 가공성이 크게 떨어져 제품에 적용할 수 없다.
본 발명에 따라 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지를 사용함으로써 고무의 모듈러스와 히스테리시스를 동시에 높일 수 있다.
Claims (1)
- 천연고무 또는 스티렌-부타디엔 공중합 고무 50 내지 100 중량부와 폴리부타디엔 고무 0 내지 50 중량부를 혼합하여 이루어지는 전체 고무 성분 100 중량부에 대하여, 하기 화학식 1의 구조를 지닌 크레졸 타입의 알킬페놀포름알데하이드 수지 0.1 내지 10 중량부, 질소흡착 비표면적이 90 내지 130㎡/g이고, DBP 흡유량이 100 내지 160㎖/100g인 카본 블랙 30 내지 60 중량부 및 통상의 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물에 사용되는 첨가제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물.화학식 1
상기에서, n은 2 내지 5의 정수이고, R은 OH 또는 CH3이다.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970068156A KR100257966B1 (ko) | 1997-12-12 | 1997-12-12 | 공기입 타이어의 트레드용 고무 조성물 |
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Citations (1)
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| JPS57119938A (en) * | 1981-01-19 | 1982-07-26 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | Rubber composition and preparation of same |
-
1997
- 1997-12-12 KR KR1019970068156A patent/KR100257966B1/ko not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS57119938A (en) * | 1981-01-19 | 1982-07-26 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | Rubber composition and preparation of same |
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