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KR100255356B1 - 텅스텐기 소결합금의 열처리방법 - Google Patents

텅스텐기 소결합금의 열처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 텅스텐기 소결 합금에 제4원소를 첨가하거나 소성 가공을 행하는 것과 같은 전처리를 행하지 않고, 텅스텐 입자의 형상을 불규칙하게 변화시키는 방법을 제공하기 위하여, 중량%로, 80-98% 텅스텐(W)을 주(主)로 하고, 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co) 및 망간(Mn)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 2 이상의 종을 포함하는 소결 합금을, 1000℃ 내지 1300℃의 온도 범위에서 5분 내지 1 시간 동안 열처리 한 후 수냉 또는 유냉하는 것을 반복적으로 수행하고, 1435℃ 이상의 온도에서 1 분 이상 재소결함으로써, 텅스텐 입자의 형상을 불규칙하게 변화시키는 텅스텐기 소결 합금의 열처리 방법을 제공한다.

Description

텅스텐기 소결합금의 열처리방법
본 발명은 텅스텐기 소결 합금에서 반복 열처리(cyclic heat treatment)와 재(再)소결(resintering)에 의하여 텅스텐 입자의 모양을 구형에서 불규칙한 형상으로 변화시키는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존의 합금 조성계에 제4원소를 첨가하거나 소성 가공과 같은 전(前)처리를 행하지 않고 반복 열처리와 재소결만으로 둥근 모양의 텅스텐 입자를 불규칙한 형상으로 변화시키는 방법에 관한 것이다.
제1도는 텅스텐기 소결 합금의 전형적인 미세 조직(주사 전자 현미경의 compositional mode)을 나타내고 있다. 사진에서 흰 부분이 구형에 가까운 BCC 구조의 텅스텐 입자이고 검은 부분이 텅스텐의 일부가 고용되어 있는 FCC 구조의 니켈-(코발트)-철-텅스텐의 합금으로된 기지상(matrix)으로서 본 재료는 순수 텅스텐 입자와 기지상의 두 상(相)으로 구성되어 있으며 보통은 90중량% 이상의 텅스텐을 주로 하고, 나머지는 니켈(Ni) 및 코발트(Co) 등으로 구성된다. 상기 재료는 분말 야금법(powder metallurgy)중 액상 소결법(liquid phase sintering)에 의하여 제조되고 있으며 그 응용처는 평형추, 방사선의 차폐 재료 및 가공 공구 등의 민수 산업 분야 뿐만 아니고 운동에너지탄(armor piercing fin stabilized discarding sabot)의 관통자(penetrator) 소재등 군수 산업 분야에도 널리 이용되고 있다.
종래, 상기 구형에 가까운 텅스텐 입자의 형상 변화를 가져오기 위하여, 일반적으로 몰리브데늄(Mo)이나 레늄(Re)과 같은 제4원소를 첨가하거나, 텅스텐기 소결 합금을 소성 변형(냉간 가공 등)한 후 재소결시 텅스텐 입자의 재결정을 행하였다.
그러나, 제4원소를 첨가하여 텅스텐 입자의 형상을 변화시켰을 경우 강도는 향상되는 효과가 있으나 연신율과 충격 에너지의 저하하는 피할 수 없는 단점을 안고 있다. 또한, 소성 변형과 후열처리를 통하여 나타나는 미세 조직 변화는 텅스텐 입자의 형상 변화 뿐만 아니고 텅스텐 입자의 재결정(recrystallization) 과정까지를 동반한다. 그러므로 위의 어떤 경우든 하게 텅스텐 입자만의 형상 변화는 기대할 수 없다.
따라서, 본 발명은, 텅스텐기 소결 합금 재료에서 제4원소의 첨가나 소성 가공공정이 포함되지 않은 새로운 방법인 반복 열처리와 재소결만으로 텅스텐 입자의 형상을 불규칙하게 변화시키는 방법을 수행하는 것이다.
제1도는 91W-6.3Ni-2.7Fe(중량%, 이하 모두 중량%) 텅스텐기 소결 합금을 1485℃ 에서 40분간 소결한 시험편의 미세 조직 사진이다.
제2도는 공지의 방법에 의하여 제조되는 텅스텐기 소결 합금의 소결 공정도이다.
제3도는 본 발명에 따른 텅스텐기 소결 합금의 열처리 공정도이다.
제4도는 91W-6.3Ni-2.7Fe 텅스텐기 소결 합금이 제3도의 과정을 따라 20회 반복 열처리되고 재소결되어 얻어진 시편에서 텅스텐 입자의 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1485℃ 40분, 반복 열처리 1100℃ 20회, 재소결 1460℃ 30분).
제5도는 93W-4.9Ni-2.1Fe 텅스텐기 소결 합금이 제3도의 과정을 따라 5회 반복 열처리되고 재소결되어 얻어진 시편에서 텅스텐 입자의 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1485℃ 40분, 반복 열처리 1100℃ 5회, 재소결 1485℃ 10분).
제6도는 93W-4.9Ni-2.1Fe 텅스텐기 소결 합금이 제3도의 과정을 따라 10회 반복 열처리되고 재소결되어 얻어진 시편에서 텅스텐 입자의 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1485℃ 40분, 반복 열처리 1100℃ 10회, 재소결 1485℃ 10분).
제7도는 93W-4.9Ni-2.1Fe 텅스텐기 소결 합금이 제3도의 과정을 따라 20회 반복 열처리되고 재소결되어 얻어진 시편에서 텅스텐 입자의 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1485℃ 40분, 반복 열처리 1100℃ 20회, 재소결 1485℃ 10분).
제8도는 95W-3.5Ni-1.5Fe 텅스텐기 소결 합금의 소결 조직 사진을 보여준다(소결 1495℃ 40분).
제9도는 95W-3.5Ni-1.5Fe 텅스텐기 소결 합금이 20회 반복 열처리된 후, 재소결 조건에 따른 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1495℃ 40분, 반복열처리 1100℃ 20회, 재소결 1495℃ 1분).
제10도는 95W-3.5Ni-1.5Fe 텅스텐기 소결 합금이 20회 반복 열처리된 후, 재소결 조건에 따른 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1495℃ 40분, 반복 열처리 1100℃ 20회, 재소결 1495℃ 30분).
제11도는 95W-3.5Ni-1.5Fe 텅스텐기 소결 합금이 20회 반복 열처리된 후, 재소결 조건에 따른 미세 조직 사진을 보여준다(소결 1495℃ 40분, 반복 열처리 1100℃ 20회, 재소결 1495℃ 4시간).
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 중량%로, W: 80-98%를 주성분으로 하고, Ni: 2.5-16%, Fe: 1.0-10%, Co: 0.01-5.0%, Mn: 0.01-2.0%로 구성되는 군으로부터 선택되는 2 이상의 원소를 포함하는 소결 합금을, 1000-1300℃의 온도 범위에서 5분-1시간 동안 유지한 후 수냉 또는 유냉하는 열처리를 5회-20회 반복적으로 수행하고, 1435-1495℃의 온도에서 1분-3시간 재소결함으로써, 텅스텐 입자의 형상을 불규칙하게 변화시키는 텅스텐기 소결 합금의 열처리 방법을 제공한다.
기지상과 텅스텐 입자의 열팽창 계수(thermal expansion coefficient)는 각각 20×10-6/K 와 4.6×10-6/K 로 기지상의 열팽창 계수가 텅스텐의 열팽창 계수에 비해 4.5배 정도로 크기 때문에, 가열시 텅스텐 입자와 기지상은 각각 인장 응력과 압축 응력을 받으며 냉각시는 정반대의 응력이 두 상에 각각 도입된다. 상기 열응력은 열처리의 횟수에 비례하여 재료내에 잔류하기 때문에 반복 열처리 횟수에 비례하여 재료내에 잔류하는 열응력이 커지게 되며 이 잔류 열응력이 후(後)처리시 (본 발명의 경우는 재소결에 해당됨) 텅스텐 입자의 형상을 변화시키는 구동력(驅動力)으로 작용하게 된다.
본 발명은 80-98 중량%의 텅스텐(W)에 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co) 및 망간(Mn) 등을 포함하는 소결 합금을 1000-1300℃의 온도에서 5분-1시간 동안 유지한 후 수냉(water quenching) 또는 유냉(oil quenching)하는 열처리를 수행하되 이를 동일한 방법으로 반복 처리한 후, 재소결하는 것으로 이루어진다.
제2도는 대표적인 소결 공정을 나타낸 것으로 소결은 수소 분위기 하에서 1460-1495℃에서 40분-1시간 실시한다. 수소 분위기에서 소결을 실시하는 이유는 분말 내 불순원소의 환원과 텅스텐 분말의 산화를 방지함에 있다.
제3도는 재료내에 열응력을 가하기 위한 열처리 공정으로서 1000-1300℃의 온도 범위내에서 5분-1시간 동안 유지한 후 수냉 또는 유냉하는 열처리를 수행하는데 이는 시편의 크기에 따라 변화된다. 본 발명에서와 같은 시편 단위에서는 1100℃에서 5분-30분 동안 유지한다. 이어서 위의 방법을 단순 반복하여 실시한다. 이때, 반복 회수는 5회 내지 20회로 한다. 그 후, 재소결은 기지상의 액상 형성 온도인 1435-1495℃에서 1분-3시간 동안 실시한다.
상기 제조 방법은 다른 조성을 갖는 텅스텐기 소결 합금계에서도 이용될 수 있다.
즉, W-Ni-Cu, W-Ni-Co 및 W-Ni-Fe-Co-Mn계 중합금이 그 예가 될 것이다. 따라서 W-Ni-Fe계 중합금의 제조에만 한정하지 않는다.
이하에서 본 발명을 첨부한 도면에 따라 다음의 실시예를 통하여 설명한다.
[실시예 1]
중량%로, 91W-6.3Ni-2.7Fe의 분말 조성이 되도록 평량하여 혼합하고 성형한 후 제2도에 나타낸 공정도에 따라 1485℃에서 40분간 소결을 실시하였다. 소결된 시편을 제3도에 나타낸 바와 같이 질소 분위기에서 1100℃에서 20회까지 반복 열처리를 실시하였다. 반복 열처리시 유지 시간은 5분/회이었고 유지한 후 수냉 처리하였다. 반복 열처리된 시편은 재소결을 실시하였는데 재소결 공정은 제2도의 소결 공정과 동일한 방법으로 실시하되 다만 재소결 시간을 30분으로 하였다.
제4도는 상기 시편에 대한 미세 조직을 나타낸 것이다. 이 조직 사진을 제1도와 비교해 보면 반복 열처리 및 재소결에 의해 텅스텐 입자의 계면이 구형에서 불규칙한 모양으로 변화된 것을 관찰할 수 있다.
[실시예 2]
중량%로, 93W-4.9Ni-2.1Fe의 분말 조성이 되도록 평량하여 혼합하고 성형한 후 10×10×45mm의 플로팅 다이(floating die)에 넣어 충격 시편을 위한 성형체와 ASTM E-8 의 인장 시편을 제조하였으며, 소결은 제2도에 나타낸 공정도에 따라 1485℃에서 40분간 실시하였다. 소결된 시편을 제3도와 같이 질소 분위기에서 1100℃에서 5회-20회까지 반복 열처리를 실시하였는데 유지 시간은 열처리 회수에 상관없이 5분/회로 하였으며 해당 열처리 회수에 맞도록 반복 처리하였다. 반복 열처리된 시편은 재소결을 실시하였는데 재소결 공정은 제1도의 소결 공정과 동일한 방법으로 실시하되 다만 재소결 시간을 10분으로 고정하여 반복 열처리 회수가 텅스텐 입자의 형상 변화에 미치는 영향을 조사하였다.
제5,6도 및 제7도는 5, 10 및 20회 반복 열처리된 중합금재료를 동일한 조건에서 동시에 재소결을 실시했을 때의 미세조직을 나타낸 것이다. 실시예 1에서와 같이 반복 열처리 및 재소결에 의해 텅스텐 입자의 계면이 구형에서 불규칙한 모양으로 변화된 것을 관찰할 수 있으며, 그 변화의 정도는 반복 열처리 회수에 비례하고 있음을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명을 통하여 획득된 시편들에 대해 인장 강도, 연신율 및 샬피(Charpy) 충격에너지를 측정한 결과는 다음의 표 1 과 같다.
여기서 인장 시험은 용량 10 톤의 인스트론(Instron)에서 분당 2mm 의 속도로 실시하여 인장 강도와 연신율을 구하였으며 충격시험은 7.5×7.5×35mm 의 크기를 갖는 노치없는 시편으로 시험을 샬피로 실시하였으며 조건당 5 개 이상의 시험편에서 시험한 결과로부터 평균값을 구하였다.
Figure kpo00001
위 표에서와 같이 1회 열처리만에 의하여 제작된 기존 재료인 시편 A에 비하여 텅스텐 입자의 형상이 변화된 시편 B, C 및 D 시편은 인장 성질은 큰 변화가 없이 동일한 값을 보여주고 있으나, 충격인성은 다소 감소되는 결과를 나타내었다. 인장 성질이 변화되지 않은 것은 텅스텐 입자의 형상에 무관하게 인장시는 텅스텐 입자내로 파단이 주로 발생되어 계면의 변화가 인장 성질에 미치는 영향이 상대적으로 작기 때문이다. 한편 텅스텐 입자의 모양이 불규칙하게 변화되면서 충격 인성이 감소한 것은 전술한 바와 같이 텅스텐 입자의 모양이 불규칙해짐에 따라 텅스텐 입자내에서 균열이 시발점이 많아져서 텅스텐/텅스텐 계면 또는 텅스텐/기지상 계면에서 발생되는 균열의 발생 빈도가 줄고, 상대적으로 텅스텐 입자의 벽개 파괴가 많이 형성되기 때문이다.
[실시예 3]
본 발명인 반복 열처리 및 재소결에 의한 텅스텐 입자의 형상 변화중 재소결시간이 텅스텐 입자의 형상 변화에 미치는 영향을 조사하기 위하여 중량%로, 95W-3.5Ni-1.5Fe의 조성을 갖는 텅스텐기 소결 합금 재료를 1495℃에서 40분간 소결을 실시하고 20회 반복 열처리를 실시한 후 재소결을 실시하였다.
제8도는 소결 상태의 미세 조직을 보여주고 있다.
한편, 재소결 시간은 1분, 30분 및 4시간으로 각각 실시하였으며, 이 때의 미세 조직을 제9,10도 및 제11도에 나타내었다. 1분간 재소결을 실시한 시편인 제9도에서는 텅스텐 입자/기지상 계면의 거의 모든 텅스텐 입자에서 불규칙한 모양(undulation)이 형성되어 있으며 제10도의 30분간 재소결로는 곡율이 상대적으로 작은 불규칙 모양이 형성되어 있음을 관찰할 수 있다. 그리고 4시간의 장시간동안 재소결을 실시한 제11도에서는 상기의 실시예에서와 같이 텅스텐 입자에서 관찰된 불규칙한 모양(undulation)이 거의 사라지고 정상적인 조직으로 되돌아가고 있는 과정임을 관찰할 수 있으며, 이와 함께 장시간 재소결로 인하여 텅스텐 입자는 그 크기가 매우 성장해 있음을 동시에 관찰할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 텅스텐기 소결 합금에 제4원소를 첨가하거나 소성 가공을 행하는 것과 같은 전처리를 행하지 않고, 텅스텐 입자의 형상을 불규칙하게 변화시키는 방법을 제공할 수 있다.

Claims (1)

  1. 중량%로, W: 80-98%를 주성분으로 하고, Ni: 2.5-16%, Fe: 1.0-10%, Co: 0.01-5.0%, Mn: 0.01-2.0%로 구성되는 군으로부터 선택되는 2 이상의 원소를 포함하는 소결 합금을, 1000-1300℃의 온도 범위에서 5분-1시간 동안 유지한 후 수냉 또는 유냉하는 열처리를 5회-20회 반복적으로 수행하고, 1435-1495℃의 온도에서 1분-3시간 재소결함으로써, 텅스텐 입자의 형상을 불규칙하게 변화시키는 것을 특징으로 하는 텅스텐기 소결 합금의 열처리 방법.
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