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KR100227054B1 - 진주박 안료 및 그의 제조방법 - Google Patents

진주박 안료 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR100227054B1 KR1019930028691A KR930028691A KR100227054B1 KR 100227054 B1 KR100227054 B1 KR 100227054B1 KR 1019930028691 A KR1019930028691 A KR 1019930028691A KR 930028691 A KR930028691 A KR 930028691A KR 100227054 B1 KR100227054 B1 KR 100227054B1
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Abstract

본 발명은 이산화티탄, 구리 산화물, 및 임의로 알루미늄 및/또는 아연 산화물을 포함한 은회색의 진주박 안료에 관한 것이다.

Description

진주박 안료 및 그의 제조방법
본 발명은 은회색 광택 및 우수한 휘도를 갖는 진주박 안료(pearlescent pigment)에 관한 것이다. 상기 안료는 이산화티탄 및 추가로 구리, 알루미늄 및/또는 아연의 산화화합물로 피복된 판-형, 즉 판상(platelet-shaped)의 기재를 기본으로 한다. 본 발명은 또한 상기 안료의 제조방법에 관한 것이다.
금속박편은 옥외 용도, 특히 자동차의 외장 피복제용 도료에서 안료로서 사용한다. 알루미늄 박편은, 예를 들어 은회색을 얻기 위한 안료로서 사용된다. 그러나, 금속, 특히 알루미늄은 수성 시스템에서의 반응성 때문에 수성 래커(laquer)에서는 불리하다.
구체적으로, 이들 금속과 물의 접촉은 위험한 정도의 양으로 수소를 생성시킨다. 이러한 유형의 도료는 또한 다양한 기후조건에 노출될 때 외관이 변화되는 것으로 알려져 있다. 따라서, 재생가능한 특성을 갖는 피복제를 얻는 것이 어렵다.
이러한 단점들을 피하기 위해서는 EP-A-O-393 579 (미합중국 특허 제 5,039,343 호에 상응함)에 개시된 바와 같이 금속 박편들을 중합체로 피복시킬 수 있다. 그러나, 금속 안료를 수성 와니스용 기재로서 운모 박편을 갖는 안료와 혼합하는 경우, 피복제는 운모 박편의 날카로운 테두리에 의해 파괴될 수 있으며, 수소가 생성될 수도 있다. 따라서, 통상적인 금속 안료의 상기 용도 및 다른 용도에는 대체물이 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 특정한 배합물에서 알루미늄 박편의 대체물로서 은회색의 진주박 안료를 제공하는 것이다.
명세서 및 첨부된 특허청구범위를 더 검토하면, 본 발명의 또다른 목적 및 잇점이 당해분야의 숙련된 자에게 명백할 것이다.
이러한 목적들은 이산화티탄 및 구리의 산화화합물, 및 임의로 산화 알루미늄 및/또는 산화아연을 갖는 판상 기재를 포함한 진주박 안료를 제공함으로써 본 발명에 따라 해결된다.
운모 박편의 피복제를 위한 상기 언급한 산화물의 용도는 알려져 있다. 산화아연은 EP-A-O-256 417 (미합중국 특허 제 4,956,019 호에 상응함)에 기재된 바와 같이 독특한 색조를 얻기 위해, 착색된 얇은 충전 안료에서 사용된다. 또한, Al2O3및 SiO2를 기본 안료위에 공동-침전시킴으로써 TiO2진주박 안료의 투명도 및 색 농도를 증가시키는 것이 EP-B-082 985(미합중국 특허 제 4,494,993 호에 상응함)에 공지되어 있다. 그러나, 상기 안료들은 본 발명의 다른 안료를 사용하여 얻은 것과 같은 은회색 광택을 갖지 않는다.
본 발명에 따른 은회색 안료상에서의 이산화티탄의 양은 총 안료 중량에 대해 10 내지 50중량%, 바람직하게는 20 내지 40중량%, 보다 바람직하게는 25 내지 35중량% 로 다양하며, 기재의 입경에 대해 역으로 의존하여 변한다. 은회색을 생성시키는데 필요한 산화구리(CuO)의 양은 기재의 총 중량에 대해 CuCl2·2H2O에 비해 0.7중량%, 예를들어 1.5중량% 많아야 한다. 바람직하게는, 마감처리된 안료중의 CuO의 양은 0.7 내지 25중량% 보다 바람직하게는 0.7 내지 7중량%이다.
마감처리된 안료중의 성분들의 몰비는 하기 범위가 바람직하다:
Cu : Al 1
Cu : Zn 1
Zn 이 존재하는 경우 Cu : Al 1/2
Al 이 존재하는 경우 Cu : Zn 4/3
Al : Cu 1
Zn : Cu 1
Zn 이 존재하는 경우 Al : Cu 2
Al 이 존재하는 경우 Zn : Cu 3/4
상기 배합물 모두는 은회색 생성물로 생성된다.
가수분해에 의해 수화 산화물을 형성할 수 있는 티탄, 구리, 알루미늄 및 아연의 수용성 염 모두가 사용될 수 있다. 염화물이 바람직하다.
판상의 기재는 점토, 예를 들어 카올린, 활석, 견운모, 운모 또는 파이로필라이트를 포함할 뿐만 아니라 합성 운모, 및 금속 산화물, 예를 들어 철 산화물 또는 알루미늄을 포함할 수도 있다. 본 발명에서, 기재는 1 내지 200㎛, 바람직하게는 9 내지 49㎛ 의 직경 및 0.1 내지 10㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 바람직한 판상의 기재는 운모 박편을 포함한다.
또한, 본 발명은, 40 내지 90℃, 바람직하게는 60 내지 80℃ 의 온도에서 희석산으로 조절한 pH 1 내지 4, 바람직하게는 2 내지 3 의 수용액중에 판상의 기재를 현탁시키고; 금속, 예를 들어 티탄, 구리, 알루미늄 및 아연의 수용성 염 용액을 가하여 용액 pH를 거의 일정하게 유지시키고; 수화 금속 산화물을 상기 기재의 표면상에 침전시키고; 용액중에 수화 금속 염의 침전을 완결시키기에 적합한 염기에 의해 pH를 6 내지 9, 바람직하게는 7 내지 8 로 상승시키고; 이어서 안료를 100 내지 130℃, 바람직하게는 105℃ 내지 120℃에서 여과, 세척, 건조시키고, 이를 600℃ 내지 1000℃, 바람직하게는 750 내지 800℃에서 소성시킴으로써 이산화티탄, 및 구리, 알루미늄 및/또는 아연의 산화 화합물로 피복된 판상의 기재, 예를 들어 운모 박편을 포함한 진주박 안료를 제조하는 방법을 포함한다. 구리, 알루미늄 및/ 또는 아연 염은 용액으로 첨가할 필요는 없으며, TiCl4와 동시에 첨가할 필요가 없다. 상기 염들은 분말로 첨가하고/하거나 TiCl4를 첨가한 후 가하고, 이어서 pH는 침전에 영향을 주도록 상승시킨다. 고체 첨가는 배치 사이의 세정작업을 최소화 할 수 있기 때문에 대규모 공정에 바람직하다. 일반적인 안료 피복 공정은 불균일한 공정이다. 고상 운모는 탈이온수중의 슬러리로서 교반된다. TiCl4용액 및 염기성(가성소다 또는 탄산나트륨)용액은 반응기의 상이한 위치에서 슬러리에 첨가한다. 활성 화학물질은 슬러리와 접촉할 때 반응하기 시작하여, 분산되는 동안 계속 반응한다. 결과적으로 반응물중의 어떤 샘플도 특정시간에 다른 샘플과 동일하지 않으며, 따라서 불균일한 반응 공정을 한정한다. 상기 절차는 또한 균일한 환경에서도 수행한다.
안료의 제조시, 기재는 교반하면서 3 내지 20중량%, 바람직하게는 6 내지 12중량%의 농도로 탈이온수중에 현탁시킨다. pH 는 적합한 산, 예를 들어 묽은 염산에 의해 1 내지 4, 바람직하게는 2 내지 3의 범위로 조정하고, 이어서 슬러리를 40 내지 90℃, 바람직하게는 60 내지 80℃의 온도로 가열하고, 티탄, 구리, 알루미늄 및 아연의 수용성 염 용액을 상기 언급한 바와 같이 가한다. 즉 4개의 금속 염을 일반적인 조건하에 수용액으로서 기재 슬러리에 동시에 가하거나 또는 계량하면서 순차적으로 가한다.
염 용액을 가하는 동안, pH는 적합한 염기, 예를 들어 묽은 수산화나트륨 및/또는 탄산나트륨 용액을 동시에 가하여 1 내지 4, 바람직하게는 2 내지 3 으로 유지시킨다. 완결될 때, 혼합물을 몇 분 동안 교반한다.
이어서 pH는 적합한 염기에 의해 60 내지 120, 바람직하게는 80 내지 100분에 걸쳐 6 내지 10, 바람직하게는 7 내지 8의 범위내로 상승시킨다. 이어서 슬러리는 여과하고, 탈이온수로 세척한다. 생성물은 100 내지 130℃, 바람직하게는 105 내지 120℃에서 밤새 건조시키고, 600 내지 1000℃, 바람직하게는 750 내지 800℃에서 20 내지 60분, 바람직하게는 30 내지 40분 동안 소성시킨다. 소성 온도는 600℃ 이상이 바람직하고, 1000℃ 이상의 온도는 운모를 손상시키고, 염료에 불리하게 영향을 끼친다.
고체 또는 용액으로서의 발색 화합물은 사염화티탄으로 피복시키는 동안 또는 피복제가 목적하는 최종 색상에 도달한 후 가할 수 있다.
구리 화합물을 첨가하면 TiO2피복제중에 금홍석 구리의 형성이 중진된다는 것은 흥미로운 일이다.
본 발명에 따른 안료는 은회색 광택 및 우수한 휘도를 나타낸다. 상기 안료는 금속 박편, 특히 알루미늄 박편을 부분 대체시키는데 적합하다. 상기 안료는 옥외용도, 특히 자동차용 외장도료를 위한 도료 착색제로서 사용되기에 충분히 높은 내후성을 나타내며, 그의 분산성은 기본 안료의 색조 및 광택에 전혀 부작용을 일으키지 않으면서 높게 유지된다. 상기 안료는 내후성을 향상 시키기 위해, EP-B-O, 268,918(미합중국 특허 제 4,828,623 호에 상응함) 또는 EP-A-O, 342,533 에서와 같이 추가의 수화된 지르코늄 옥사이드 피복제를 가질 수도 있다.
본 발명에 따른 진주박 안료는 옥외 용도를 위한 도료 뿐만 아니라 플라스틱과 같은 다수의 다른 옥외용 재료에 사용할 수 있다. 또한, 상기 안료는 화장토(engobe), 유약, 에나멜 및 세라믹재의 염색에 사용할 수 있다.
신규한 안료의 은폐력은 통상의 안료, 예를 들어 에.메르크(E. Merck, Darmstadt)사 은백색 안료보다 높다.
알루미늄 박편의 외관을 모방할 수 있는 은회색 외관과 관련한 특성들은 다른 생성물이 현재 이룰 수 없는 신규한 안료의 잇점이다.
추가의 설명없이, 당해분야의 숙련된 자는 상술한 설명을 사용하여 본 발명을 최대한으로 이용할 수 있다고 여겨진다. 따라서, 하기 바람직한 구체적인 태양은 단지 예시하기 위한 것이며, 어떠한 방법으로도 나머지 내용을 제한하려는 것이 아니다.
상기 및 하기 실시예에서, 모든 온도는 보정되지 않은채 섭씨로 제시되어 있으며, 달리 언급하지 않는 한, 모든 부 및 백분율은 중량기준이다.
상기 및 하기 인용한 모든 특허원, 특허 및 공보의 전제 내용은 본원에 참고로 인용되어 있다.
[실시예 1]
100g 의 9 내지 49㎛ 비소성화 운모를 2개의 배플이 장착된 4ℓ 들이 비이커에 넣는다. 탈이온수를 총 부피 1500㎖ 가 되도록 가한다. 현탁액을 250rpm(직경 80㎜ 의 블레이드)에서 교반하고, 75℃ 로 가열한다. pH는 10% w/w HCI을 사용하여 2.2로 조절한다(pH는 폴 프랭크(Paul Frank) pH 페이퍼 No. 1832를 사용하여 확인한다). 2.14g 의 CuCl2·2H2O 및 1.51g 의 AlCl3·6H2O를 가한 255.46g 의 여과된 TiCl4용액(d=1.2193g/cc)을 함유한 용액을 측량하여 현탁액(Ti : Cu : Al 의 몰비 56.05 : 2 : 1)에 가한다. 펌프 속도는 5분 동안 15㎖/hr, 5분 동안 22㎖/hr, 15분 동안 30㎖/hr, 15분 동안 45㎖/hr, 이어서 60㎖/hr 로 맞추어 완결시킨다. 20% NaOH 용액을 사용하여 pH를 2.13% 내지 2.27 로 유지시킨다. 산과 염기를 위한 부가 튜브는 슬러리의 표면위에서 및 비이커의 반대 면위에서 유입되도록 맞춘다. 완결될 때, 현탁액을 15분 동안 교반하고(여전히 75℃ 의 온도로 유지시킴), 이어서, 1.00g 의 Na2SO4(무수물) 고체를 한꺼번에 가한다. 이 때 생성물은 흰색이고, 용액은 밝은 청색이다. 현탁액을 15분 동안 교반하고, 20% Na2CO3용액을 적가하여 pH 8.0을 얻는다 (립한 (Lyphan) pH 페이퍼 L671-8 에 의해 확인함). 이렇게 첨가하는 데는 대략 60분이 필요하다. 이때 생성물은 파스텔톤 청록색이어야 하고, 용액은 무색이어야 한다. 현탁액을 15분 동안 교반한 후 여과에 의해 단리시키고, 탈이온수(대략 250㎖)로 필터상에서 세척한다. 생성물을 작은 조각으로 나누고, 100℃에서 밤새 건조시키고, 775℃에서 30분 동안 몇몇의 로에서 소성시킨다. 냉각시킨 후, 생성물은 광택나는 밝은 은회색과 은색 내지 은청색 간섭색을 띤다.
[실시예 2]
7% 안료(단지 진주박 안료)로 착색된 매스톤 패널(mass-tone panel)은 은폐를 위해 하기 필름 두께를 갖는다:
Iriodin;2103(E. Merck 사 제품) : 277㎛
본 발명에 따른 안료 : 95 내지 120㎛
1g 의 운모 안료 : 10g 의 1850H 의 안료 농도로 Cronar 1850J 시스템(청색 마스터 배치)으로 분무시킨 패널은 은폐를 위해 하기 필름의 두께를 갖는다 :
Iriodin;9103 88 내지 91㎛
Iriodin;9111 72 내지 75㎛*
Iriodin;9121 72 내지 76㎛*
본 발명에 따른 안료 36 내지 39㎛
* 보다 작은 입자크기
신규한 생성물과 보다 작은 입자크기를 갖는 생성물을 비교하면 신규한 생성물은 통상의 안료로 이룰 수 없는 바람직한 특성을 갖는 필름 두께를 생성할 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 3]
CIE Lab 등급을 기준으로 본 발명에 따른 4개의 샘플(2개는 밝고, 2개는 어둡다)에 대한 색상의 절대치는 다음과 같다:
일반적이거나 구체적으로 기술한 본 발명의 반응물 및/또는 작동 조건을 선행 실시예에서 사용한 것들 대신 사용함으로써 선행 실시예를 유사한 성공률로 반복할 수 있다.
상술한 내용으로부터, 당해 분야의 숙련된 자는 본 발명의 필수적인 특징들을 쉽게 확인할 수 있으며, 본 발명의 진의 및 범주를 벗어나지 않고 본 발명을 다양하게 변화 및 변형시켜 다양한 용도 및 조건에 적용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 이산화티탄, 구리 산화물, 및 임의로 알루미늄 및/또는 아연 산화물로 피복된 판상의 기재를 포함한 은회색의 진주박 안료 (pearlescent pigment).
  2. 제 1 항에 있어서,
    티탄 산화물, 구리 산화물, 및 하나 이상의 알루미늄 또는 아연 산화물이 존재하는 안료.
  3. 제 1 항에 있어서,
    티탄 산화물, 구리 산화물 및 알루미늄 산화물이 존재하는 안료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    티탄 산화물, 구리 산화물 및 아연 산화물이 존재하는 안료.
  5. 제 1 항에 있어서,
    티탄 산화물, 구리 산화물, 아연 산화물 및 알루미늄 산화물이 존재하는 안료.
  6. 제 1 항에 있어서,
    구리 : 알루미늄 및/또는 아연의 몰비가
    Cu : Al 1,
    Cu : Zn 1,
    Zn 이 존재하는 경우 Cu : Al 1/2, 및
    Al 이 존재하는 경우 Cu : Zn 4/3 이고;
    구리 산화물의 양이 기재의 총 중량을 기준으로 0.7중량%이상인 안료.
  7. 제 1 항에 있어서,
    구리 산화물의 양이 0.7 내지 25중량% 인 안료.
  8. 제 2 항에 있어서,
    구리 산화물의 양이 0.7 내지 7중량% 인 안료.
  9. 사용된 안료가 제 1 항의 안료임을 개선점으로 하는, 은회색 안료를 포함한 도료, 플라스틱, 화장토(engobe), 유약, 에나멜 또는 세라믹재.
  10. 사용된 안료가 제 2 항의 안료임을 개선점으로 하는, 은회색 안료를 포함한 도료, 플라스틱, 화장토, 유약, 에나멜 또는 세라믹재.
KR1019930028691A 1992-12-21 1993-12-20 진주박 안료 및 그의 제조방법 Expired - Fee Related KR100227054B1 (ko)

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