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KR0157595B1 - 기체상 혼합물의 저온 분리 방법 - Google Patents

기체상 혼합물의 저온 분리 방법 Download PDF

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KR0157595B1 KR1019900702552A KR900702552A KR0157595B1 KR 0157595 B1 KR0157595 B1 KR 0157595B1 KR 1019900702552 A KR1019900702552 A KR 1019900702552A KR 900702552 A KR900702552 A KR 900702552A KR 0157595 B1 KR0157595 B1 KR 0157595B1
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제이알. 리차드 에이취. 맥키
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모빌오일코오포레이숀
스톤 앤드 웹스터 엔지니어링 코오포레이숀
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Abstract

메탄, 에탄 및 에텐을 함유한 기체상 혼합물로부터 에텐을 회수하기 위한 극저온 기법에 있어서, 상기 기체상 혼합물은 일련의 분류기 - 유형 교환 유니트들을 갖고 있는 냉동 장치를 통과하여 에텐 및 에탄이 풍부한 액체로 응축되는 반면 대부분의 메탄 및 저급기체는 분리된다. 다수 대역 탈메탄화 장치는 응축된 메탄을 C₂분획으로부터 제거하여 경제적으로 순수한 생성물을 제공한다.

Description

기체상 혼합물의 저온 분리 방법
본 발명은 기체상 혼합물의 저온(cryogenics) 분리 방법에 관한 것이다.
저온 기법은 천연 가스, 석유 정제, 석탄 및 다른 화석 연료를 포함한 다양한 원료로부터 C1-2 알칸 및 알켄과 같은 기체상의 탄화수소 성분을 대량으로 회수하기 위해 사용되어왔다. 분해 탄화수소 유출 스트림의 다른 기체상 성분으로부터 분리된 고순도의 에텐은 플라스틱 산업에 있어서 화학적 공급 원료의 주요 제공원이 되어 왔다. 통상 1% 이하의 다른 물질을 함유하는 중합체 등급의 에텐은 다수의 산업 공정 스트림으로부터 산출될 수 있다. 탄화수소의 열분해 및 수소첨가 분해법(hydrocracking)은 석유 정제 공정 및 천연 가스등에서 얻어지는 C₂+ 응축성 습윤 기체를 이용하는 과정에 광범위하게 사용되고 있다. 저원가의 탄화수소는 주로 고온에서 분해되어 열분해 가솔린, 저급 올레핀 및 LPG 같은 고가의 슬레이트 생성물 및 메탄과 수소 같은 부산물을 산출 시킨다. 실온 및 대기압 근처에서의 통상의 분리 방법은 액화, 증류, 흡착 등과 같은 연속 공정에 의해 다수의 분해 유출 성분들을 회수할 수 있다. 그러나 더 고가인 C₂+지방족, 특히 에텐 및 에탄으로부터 수소와 메탄을 분리하는데는 비교적 고가의 장비와 처리 에너지를 필요로 한다.
다단계식 정류 방법 및 저온 냉동 장치는 페리의 케미칼 엔지니어링 핸드북(5 판)과 같은 많은 문헌 및 기타 증류 기법에 관한 문헌들에 기술되어 있다. 최근의 상업적 응용 분야로는 냉동장치내 및 기체 혼합물의 탈메탄화 공정에 사용되는 환류 응축 장치로서 분류기-타입의 정류 유니트를 사용하고 있다. .전형적인 정류 유니트는 미합중국 특허 제 2,582,068호(로버츠) ; 제 4,002,042호, 제 4,270,940호, 제 4,519,825호, 제 4,732,598호(로웰스 등) ; 및 제 4,657,571호(가지)에 기술되어 있다. 전형적인 종래의 탈메탄화 유니트는 다량의 초저온 냉매의 공급은 물론, C1-2이 성분 혼합물 또는 더 복잡한 조성물을 적절하게 분리할 수 있도록 특수한 구성의 물질 공급을 필요로 한다. 카이저 등에 의해 Hydrocarbon Processing(1988. 11. pp 57-61)에 보고된 바와 같이 개량된 효율을나타내는 더 우수한 에틸렌 분리 유니트가 복수 탈메탄화기 탑에 이용될 수 있다. 냉동 장치내의 C₂+분획분의 총 응축물을 증류탑에 주입할 필요가 있으므로 최소한 99%의 에텐 회수율이 바람직하다. 프로필렌 같은 중질의 C₃+성분이 탈에탄화기 전면 말단에서 제거될 수 있음은 알려진 사실이다 : 그러나 이 방법은 본 명세서에 사용된 바람직한 분리 기법보다는 그 효율이 덜하다.
본 발명의 목적은 저온 장비 사용에 대한 투자 자본을 절감하고 에너지 효율면에서 저온하에 저급 기체를 분리하기 위한 개선된 냉각 분별 시스템을 제공하는 것이다.
따라서 본 발명은 메탄, 에텐 및 에탄으로 구성된 탄화수소 공급 원료 기체로부터 에텐을 회수하기 위한 저온 분리 공정을 제공하며, 여기에서 냉가압된 기체 스트림은 순차적으로 배열된 다수의 분리 유니트들내에서 분리되고, 분리 유니트 각각은 작동적으로 연결되어 응축된 액체를 중력 흐름에 의해 상부 수직 분리기 부분으로부터 하부 액체 포집기(accumulator) 부분으로 모으고, 하부 포집기 부분의 기체는 상부 수직 분리기 부분을 상향으로 통과해 냉각되며, 그것에 의해 상향으로 흐르는 기체가 상기 분리기 부분 내에서 부분적으로 응축되어 상향으로 흐르는 기체 스트림과 직접 접촉하는 환류 액체를 형성하는 것으로, 이 방법은 하기 단계로 구성된다.
(a) 공급 원료 기체를 공급 원료 기체 분리용 냉각기 분리 유니트가 순차적으로 다수개 연결된 일차 분리 대역내로 도입시켜 저온에서 회수되는 일차 메탄이 풍부한 기체 스트립 및 소량의 메탄을 포함하며 C₂탄화수소 성분이 많은 하나 이상의 일차 액체 응축물을 만들고
(b) 상기 일차 분리 대역으로부터 얻어진 상기 하나 이상의 일차 액체 응축물 스트림이 순차적으로 연결된 탈메탄화기 대역을 갖는 분별 시스템을 통과하도록 하며, 여기에서 적당히 낮은 저온을 일차 탈메탄화기 대역을 갖는 분별 시스템을 통과하도록 하며, 여기에서 적당히 낮은 저온을 일차 탈메탄화기 분별 대역내에 사용하여 상기 일차 액체 응축물로부터 일차 탈메탄화 오버헤드 증기 스트림 상태의 메탄을 상당량 회수하고, 또한 에탄 및 에텐이 풍부하고 메탄이 실질상 거의 없는 일차 액체 탈메탄화된 저부 스트림을 회수하며
(c) 초저온 이차 탈메탄화 대역내에서 상기 일차 탈메탄화 오버헤드 증기 스트림의 최소한 일부를 추가 분리하여, 일차 에텐이 풍부한 C₂탄화수소 조 생성물 스트림과 C₂탄화수소가 거의 없는 이차 탈메탄화 초저온 오버헤드 증기 스트림을 회수한다.
다른 목적으로 본 발명은 메탄, 에탄 및 에텐으로 구성된 탄화수소 공급 원료로부터 에텐을 회수하기 위한 저온 분리 시스템을 제공하는데, 이 시스템은 하기한 것으로 구성된다.
중간 저온의 냉매 및 초저온 냉매의 공급원 ;
흐름 관계에 따라 중간 및 최종 분류기 유니트와 순차적으로 연결되어 있는 일차 분류기 유니트를 포함하고 있는 연속 냉각 장치, 여기에서 냉압기체상 스트림은 일련의 분류기 유니트내에서 분리되며 각각의 상기 분류기 유니트들은 고비등 성분이 풍부한 응축된 액체를 상부 분류기 열교환기로부터 하부 분류기 드럼내에 포집하기 위한 수단을 갖으며, 여기에서 상향으로 흐르는 기체는 부분적으로 응축되어 상향으로 흐르는 기체와 직접적으로 접촉되는 환류 액체를 형성하여 하향으로 흐르는 냉각 액체의 응축 스트림을 제공함으로써 응축된 분류기 액체는 점차 C₂탄화수소가 풍부해지며 ;
일차분류기 유니트에 가압 공급 원료를 주입하여 연속 냉각을 통해 공급 원료 혼합물을 거의 일차 냉매 온도에서 회수된 메탄이 풍부한 일차 기체 스트림과 C₂탄화수소가 풍부하며 소량의 메탄을 함유하는 일차 액체 응축물 스트림으로 분리하기 위한 가압된 공급 원료 주입 수단;
일차 분리기 유니트로부터 얻어진 일차 액체 응축물을 저온 탈메탄화기 분별 시스템으로 보내어 응축된 액체로부터 응축된 저비등 성분을 회수하기 위한 유체 취급 수단, 여기에서 상기 분별 시스템은 적당한 저온의 냉매 제공원에 연결되어 일차 분별기 상부 스트림내의 일차 액체 응축물 스트림으로부터 상당량의 저비등 성분을 회수하고 저비등 성분이 거의 없는 일차 액체 분별기 저부 스트림을 회수하기 위한 일차 환류 응축기 수단을 포함하고 있는 일차 분별 대역을 갖고 있으며 ;
상기 분별 시스템은 초저온 냉매의 제공원에 연결되어 주로 고비등 성분으로 구성된 액체 생성물 스트림 및 이차 분별기 초저온의 증기 스트림을 회수하기 위한 이차 환류 응축기 수단을 포함하고 있는 이차 분별 대역을 갖으며 ;
하나 이상의 중간 분류기 유니트로부터 응축된 중간 액체 스트림을 이차 분별 대역의 중간 단계로 보내기 위한 수단으로 구성된다.
본 명세서에서 점진적으로 더 차가와지는 적당한 저온의 냉각제 제공원 및 초저온 냉각제 제공원에 대해 참고 문헌을 이용하며, 그 온도 범위는 일반적으로 각각 평균 약 235 내지 290°K이며 약 235°K이하이다. 바람직한 구체화에서 최소한 3개의 상이한 냉각 루프들이 사용되는 반면, 주요 제련 공정들은 이들 온도 범위내 또는 그 온도 범위와 중첩된 4-8 루프들로 실시된다.
본 공정은 다량의 에텐(에틸렌), 에탄 및 메탄을 함유하는 주로 C1-2기체상 혼합물을 분리하는데 유용하다. 상당량의 수소가 소량의 C₃+탄화수소, 질소, 이산화탄소 및 아세틸렌과 함께 분해된 탄화수소 기체에 수반된다. 아세틸렌 성분은 저온 조작 전후에 제거될 수 있으나 탈-에탄화된 C₂스트림을 촉매적으로 수소화시켜 최종 에텐 생성물 분별 이전에 아세틸렌을 전환시키는 것이 유리하다. 통상적인 석유 정류 가스 또는 파라핀 분해 유출액은 일반적으로 산성 기체를 제거하기 위해 사전 처리시킨 후 수분 흡수성 분자체에서 약 145°K의 이슬점으로 건조시켜 저온 공급 원료 혼합물을 제조한다. 주요 공급 원료 기체는 에텐 10 내지 50 몰 퍼센트, 에탄 5 내지 20몰%, 메탄 10 내지 40몰%, 수소 10 내지 40몰% 와 C₃탄화 수소 최대 10몰%를 함유한 분해 기체로 구성된다.
바람직한 구체화에서 2500 kPa 이상(350 psig), 바람직하게는 약 3700 kPa(37.1 kgf/cm², 520 psig)의 공정 압력 이하에서, 그리고 주위 온도 이하의 무수 압착되어 분해된 공급 원료 기체는 저온 조건하의 냉동 장치내에서 여러개의 액체 스트림들 및 기체상의 메탄/수소 스트림으로 분리된다. 더욱 고가의 에텐 스트림은 통상의 중합 공정에 사용이 적절한 고순도로 회수된다.
본 발명은 첨부된 도면을 참고로 상세히 설명된다.
제1도는 에텐 제조를 위해 분배 및 냉분별법을 이용한 주요 탄화수소 처리 플랜트에 대한 작동 단위의 배열을 도시한 공정 흐름 개요도이다.
제2도는 복합 냉동 장치 및 분류기를 이용한 이중 탈메탄화 분별 시스템을 나타낸 상세한 공정 및 장치도이다.
제1도에 있어서, 탄화수소 공급 원료 기체로부터 정제된 에텐을 회수하기 위한 저온 분리 시스템이 개요도로 도시되어 있다. 통상의 탄화수소 크래킹 유니트(10)는 에탄, 프로판, 나프타 또는 중질 원료(12)와 같은 새원료 및 임의의 재순환된 탄화수소(13)를 전환시켜 분해된 탄화수소 유출액 스트림을 제공한다. 크래킹 유니트 유출액은 통상의 기법에 의해 분리 유니트(15)내에서 분리되어 액체 생성물 15L, C3-4석유 기체 15P와 주로 메탄, 에텐 및 에탄으로 구성된 분해된 경질 기체 스트림 15G로 분리되며, 이들은 수소 아세틸렌 및 C₃+성분의 양이 다양하게 존재한다. 분해된 경질 기체는 압축기 수단(16)에 의해 공정압에 방치되고 열교환 수단(17, 18)에 의해 주위 온도 이하로 냉각되어 본 명세서에 기술된 바와 같이 저온 분리를 위한 공급 원료를 제공한다.
냉동 장치내에서 냉가압된 기체상 스트림을 냉각시켜 일련의 순차적으로 배열된 정제 유니트들내에서 부분적으로 응축시키며, 여기에서 각 정제 유니트들은 중력 흐름에 의해 상부의 수직 정제소 부분으로부터 하부의 액체 저장기내에 응축된 액체를 수거하도록 연결되어 저부 저장기 부분으로부터 얻어진 기체는 상부 수직 정류기 부분을 통해 상기 정류기 부분내의 기체-액체 직접 접촉 교환을 위해 상부 방향으로 이동함으로써 상향 흐름의 메탄이 풍부한 기체는 상기 저류기 부분내에서 상향 흐름 기체 스트림과 직접 접촉하여 냉환류된 액체와 부분 응축되어 하부 방향으로 흐르는 냉 액체의 응축 스트림을 제공하며, 그럼으로써 응축된 액체는 점차 에텐과 에탄 성분이 풍부하게 된다. 바람직하게는 정류 유니트들중 하나 이상이 분류기 유형 정류기 유니트로 구성되지만 ; 팩킹된 칼럼 또는 트레이 접촉 유니트는 냉각 장치내에서 대체될 수 있다. 분류기 열교환 유니트는 주로 공지된 제조 방법을 사용하여 금속을 성형하고 경납땜함으로써 제조된 내부의 수직 전선관(conduit)을 갖는 알루미늄 코어 구조물이다.
냉가압된 기체상 공급 원료 스트림은 다수의 순차적으로 배열된 분류기-유형 정류 유니트(20, 24)내에서 분리된다. 각각의 이들 정류 유니트들은 상부의 정류기 열교환 부분(20R, 24R)으로부터 중력 흐름에 의해 하부 드럼 부분(20D, 24D)내에 응축 액체를 포집하도록 연결되어 있으며, 다수의 수직 위치된 간접 열교환 통로로 구성되어 하부 드럼 부분으로부터 얻어진 기체가 상기 통로를 통해 상향으로 이동 되어 열교환 통로내에서 간접 열교환에 의해 저온 냉매 유체 또는 다른 냉매 매체로 냉각된다. 상향으로 흐르는 메탄이 풍부한 기체는 열교환 통로의 수직 표면상에서 부분적으로 응축되어 환류 액체를 형성하고 환류 액체는 상향으로 흐르는 기체 스트림과 직접 접촉되어 하향으로 흐르는 냉각기 액체의 응축 스트림을 제공함으로써 응축된 액체는 점차적으로 에텐 및 에탄 성분들이 풍부해진다.
개선된 시스템은 원료 기체를 저온에서 회수된 일차 메탄 풍부한 기체 스트림(20V) 및 소량의 메탄을 포함하며 C₂탄화수소 성분이 풍부한 하나 이상의 일차 액체 응축물 스트림(22)으로 분리하기 위해 순차적으로 연결된 다수의 냉각기 정류 유니티들을 갖는 일차 정류 대역 또는 냉각 장치내로 무수 원료 기체를 투입하기 위한 수단을 구비하고 있다.
응축된 액체(22)는 하나 이상의 일차 액체 응축물 스트림을 일차 정류 대역으로부터 순차적으로 연결된 탈메탄화기 대역들(30, 34)을 갖는 분별 시스템으로 보냄으로써 메탄을 제거시켜 정제된다. 열교환기(31)내에서 적당히 낮은 저온이 사용되어 일차 탈메탄화기 분별 대역(30)으로부터 상부를 냉각시켜 일차 탈메탄화기 상부의 증기 스트림(32)내의 일차 액체 응축물 스트림으로부터 다량의 메탄을 회수하고 에탄 및 에텐이 풍부하며 메탄이 거의 없는 일차 액체상의 탈메탄화된 저부 스트림(30L)을 회수한다. 유리하게는 일차 탈메탄화기 상부의 증기 스트림을 프로필렌 냉매 루프로부터 얻을 수 있는 것 같은 적절한 저온 냉매로 냉각시켜 일차 탈메탄화기 대역(30)의 상부로 재순환시키기 위한 액체 환류물(30R)을 제공한다.
에텐이 풍부한 스트림은 일차 탈메탄화기 상부 증기 스트림의 적어도 일부를 초저온의 최종 탈메탄화기 대역(34)내에서 추가 분리시켜 액체 상태의 에텐이 풍부한 일차 탄화수소 조생성물 스트림(34L)과 최종 탈메탄화 초저온 오버헤드 증기 스트림(34V)을 회수하여 산출된다. 나머지 에텐은 초저온 열교환기(36)를 통해 최종 탈메탄화 오버헤드 증기 스트림(34V)을 최종 정류 유니트(38)로 통과시켜 최종 탈메탄화기 분별기의 상부로 재순환하기 위한 최종 초저온 액체 환류 스트림(38R)을 산출하여 회수된다. 메탄이 풍부한 최종 정류 오버헤드 증기 스트림(38V)은 거의 C₂+탄화수소가 없는 상태로 회수된다. 이중 탈메탄화기 기법을 이용하여 총 탈메탄화 열교환 용량의 주요량이 유니트(31)내의 적절한 저온 냉매에 의해 제공되고, 메탄 및 경질 성분으로부터 C₂+탄화수소를 분리하는데 이용되는 냉각에 필요한 총에너지 요구량을 감소시킨다. 바람직한 순도의 에텐 생성물은 탈에탄화기 분별탑(40)내의 일차 탈메탄화기 대역으로부터 C₂+액체 저부 스트림(30L)을 추가 분별시켜 C₃+스트림(40L)내의 C₃와 중질 탄화수소를 제거하여 이차 조 에텐 스트림(40V)을 제공함으로써 얻어진다.
순수한 에텐은 정제된 에텐 생성물을 산출하기 위해 이차 조 에텐 스트림(40V) 및 에텐이 풍부한 일차 탄화수소 조 생성물 스트림(34L)을 함께 분별시킴으로써 오버헤드(50V)를 경유해 C₂생성물 분할기 탑(50)으로부터 회수된다. 에탄 저부 스트림(50L)을 C₂+스트림(40L)과 함께 크래킹 유니트(10)로 재순환시켜 교환기(17, 18) 및/ 또는 (20R)내에서 적절히 냉각된 공급 원료와 간접 열교환시켜 열 값을 회수한다.
임의로 메탄-풍부 오버헤드(24V)를 연료 기체등으로 이용되는 수소 회수 유니트(도시하지 않음)로 보낸다. 후에 더욱 상세히 기술되는 바와 같이 이 기체 스트림 전체 또는 일부를 다른 메탄 증기와 함께 정류 유니트(38)내의 초저온에서 추가 냉각시켜 잔류 에텐을 제거시킨다. 이 공정 변형법에서, 순차적으로 연결된 정류 유니트들은 최종 연결된 정류 유니트에 앞서 일차 정류 오버헤드 증기(20V)로부터 중간 액체 스트림(24L)을 부분적으로 응축하기 위해 하나 이상의 중간 정류 유니트를 포함하고 있다. 상당한 저온 열교환능은 적어도 일부의 상기 일차 탈메탄화기 오버헤드 증기 스트림(32)을 상기 중간 액체 스트림(24L)과 접촉시킴으로써 절약될 수 있다. 이는 제1도에 도식된 바와같이 간접 열교환 유니트(33H)일 수 있다. 일차 및 이차 탈메탄화기 대역들 사이에 연결된 역류 접촉 대역내에서 이들 스트림들을 직접 접촉시킬 수 있으며 상기 역류 접촉 대역에서 얻어진 메탄이 거의 없는 액체는 이차 탈메탄화기 대역의 저부로 향하며, 상기 역류 접촉 대역으로부터 얻어진 메탄풍부 증기는 이차 탈메탄화기 대역의 상부로 향한다.
다양한 임의의 유니트 작동 배열이 본 발명의 범주내에서 사용될 수 있다. 예를 들어 일차 냉각 장치(20, 24)등은 점차 더 차가운 응축 온도들을 갖는 상태로 4개 이상의 순차적으로 연결된 분류기 유니티들로 연장시킬 수 있다. 차례로 최종 정류 단계로서 오버헤드 증기 스트림(24F)을 주입 라인(38F)을 경유해 통과시킴으로써 최종 연속 분류기-유형의 정류 유니트가 최종 탈메탄화기 정류 유니트로 연결되어 상기 최종 탈메탄화기 분별기의 상부로 재순환하기 위해 최종 초저온 액체 환류 스트림을 산출한다.
몇몇 분리 시스템에서 정면 말단의 탈에탄화기 유니트는 예비-분리 조작기(15)내에 사용되어 저온 냉동 장치에 들어가기 전에 중질 성분들을 제거시킨다. 그와같은 배열에서 일차 냉각기로부터 임의의 액체 스트림(22A)이 환류 상태로 정면 말단 탈에탄화기 탑의 상부로 재순환하기 위한 에탄 및 에텐이 풍부한 액체를 제공한다. 이 방법은 유니트(40) 같은 하향 탈에탄화기를 제거시킬 수 있어 일차 탈메탄화기 하부 스트림(30L)을 생성물 분할기(50)로 보낼 수 있다.
본 공정 배열의 다른 임의 특징은 비회수된 아세틸렌을 함유한 하나 이상의 에텐이 풍부한 스트림을 수용하기 위해 연결된 아세틸렌 수소화 유니트(60)를 갖는 것으로 상기 스트림은 최종 에텐 생성물 분별화 이전에 수소와 촉매적으로 반응할 수 있다.
순차 배열 상태로 다수-대역 탈메탄화기 분별 시스템과 조합되어 있는 복합 분류기를 사용한 개선된 냉각 장치가 제2도에 도시되었으며, 여기에서 순서수는 제1도내의 해당 부분 장치와 동일하다. 이 구체화에서 저온 냉매의 여러 제공원이 사용되고 있다. 적절한 냉매 유체는 주용 정류소에서 쉽게 입수할 수 있기 때문에, 바람직하게 적절한 저온 외부 냉각 루프는 폐 사이클(closed cycle)프로필렌 시스템(C₃R)이며, 이는 약 235°K(-37°F)이하의 냉각 온도를 갖는다. 냉매의 압축, 응축 및 증발을 위해 상대적인 파워가 필요하기 때문에 C₃R 루프 냉매를 사용하는 것이 경제적이며 또한 장치로 사용될 수 있는 구조물이란 점에서 경제적이다. 통상의 탄소 스틸이 일차 탈메탄화 칼럼 및 관련 환류 장치를 제작하는데 사용될 수 있으며, 이는 본 발명에 의한 이중 탈메탄화기 하부 시스템내에 더 큰 조작 유니트이다. C₃R 냉매는 일차 및 이차 탈메탄화기 대역내에서 저부를 재가열하기 위한 용이한 에너지 제공원이며 비교적 더 차가운 프로필렌이 이차 리보일러(reboiler) 유니트로부터 회수된다. 대조적으로 바람직한 초저온 외부 냉각 루프는 폐 사이클 에틸렌 시스템(C₂R)이며 이는 약 172°K(-150°F)이하의 냉각 온도를 갖으며, 따라서 상당한 저온 응축기 유니트와 그와 같은 초저온에서 안전한 제작 물질로 고가의 Cr-Ni 스틸 합금을 필요로 한다. 초저온 이차 탈메탄화를 위한 온도와 물질 필요도를 분리함으로써 더 고가의 조작 유니트가 그 규모면에서 축소 되어 저온 분리 방법에 있어서의 전반적인 원가를 절감시킬 수 있다. 분류기 냉각 장치의 초기 단계는 통상적인 폐 냉매 시스템, 냉 에틸렌 생성물 또는 공급 원료 기체와 함께 열교환기내를 통과한 에텐에서 분리된 냉에탄을 사용하여 일차 정류 유니트내에서 열을 회수할 수 있다.
제2도에 있어서, 무수 상태의 압착된 공급 원료는 일련의 열교환기(117, 118)를 통해 공정 압력(3700kPa)에서 통과되어 냉각 장치로 투입된다. 순차적으로 연결된 정류 유니트(120, 124, 126, 128)는 각각 하부 드럼 부분(120D, 124D)를 갖으며 상부 정류 열교환 부분(120R, 124R) 등을 갖는다. 바람직한 냉각 장치는 최종 연결 정류 유니트(128)이전에 일차 정류 오버헤드 증기 스트림(120V)으로부터 얻어진 각각의 점차 더 차가운 일차 및 이차의 중간 액체 스트림들을 부분적으로 응축시키기 위한 두 개 이상의 중간 정류 유니트들을 포함한다. 일차 탈메탄화 대역(130)내에서 일차 중간 액체 스트림(124L)을 분별시키고, 이차 탈메탄화 대역(134)내에서 이차 중간 액체 스트림(126L)을 분별시키는 것이 유리하다. 분류기 및 이중의 탈메탄화기의 순서 관계는 제1도와 유사하지만, 팩킹된 칼럼과 같은 중간 액체 기체 접촉탑(133)은 이차 탈메탄화기 탑(134)의 중간 단계로 통과시킨 에텐이 풍부한 액체 스트림(133L)을 제공하기 위해 역류 방식으로 중간 액체 스트림(126L)과 일차 탈메탄화 오버헤드 증기(132) 사이에 열교환 및 질량 전이 조작을 위해 제공되며, 상기 중간 단계에서 메탄이 추가로 제거된다. 메탄이 풍부한 증기 스트림(133V)은 탑(134)의 더 높은 단계에서 분별되기 전에 예비 냉각되기 위해 초저온 교환기(133H)을 통과시킨다. 임의로, 유니트(133)에 의해 제공된 열교환 기능은 기체와 액체 스트림들을 간접 교환시켜 제공된다. 이차 탈메탄화기에의 더 차가운 주입물의 제공은 그 응축 의무를 감소시킨다.
이차 탈메탄화 환류 스트림(138R)을 제공하기 위해 교환기(136)내에서 증기(134V)를 초저온 응축시키는 것외에도 분류기 유니트(138)는 나머지 에텐을 응축시켜 최종 탈탄화기 오버헤드(138V)를 제공하며, 이는 스트림(128V)로부터 얻어진 메탄 및 수소와 합쳐져 중간 분류기(126R, 124R)내에서 냉각 장치 스트림과 열교환 관계를 유지하면서 통과된다. 에텐은 최종 냉각 장치 응축물(128L)을 보조 냉매로서 유니트(138)의 정류 부분내를 통과시킨 후 이차 탈메탄화기(134)의 상부 단계를 통과시킴으로써 회수된다. 비교적 순수한 C₂액체 스트림(134L)은 분별 시스템으로부터 회수되며, 주로 에텐 및 에탄이 약 3 : 1 내지 8 : 1 의 몰비로 구성되며, 바람직하게는 에탄 1 몰당 7 몰 이상의 에텐이 존재한다. 에텐 함량이 높기 때문에, 이 스트림은 보다 작은 C₂생성물 분할기 칼럼내에서 더 경제적으로 정제될 수 있다. 주로 프로펜 또는 다른 고비등 성분이 없는 에텐이 풍부한 스트림(134L)은 통상의 탈에탄화기 단계를 통과해 직접 최종 생성물 분별기 탑으로 보내진다. 에텐 생성물 탑에 두 개의 분리된 원료 스트림들을 유지함으로써 그 크기와 효용도 요구 사항이 통상의 단일 원료 분별기에 비해 상당히 감소된다. 그와 같은 통상의 생성물 분별기는 주로 현대의 올레핀 회수 플랜트에서 냉각 에너지를 다량 소모한다.
시스템에 여러 가지 변형은 본 발명의 범주내에서 가능하다. 예를 들면 단일호 구조는 단일한 다중 대역 증류탑내에서 전체 탈메탄화기 기능을 갖도록 사용될 수 있다. 이 기법은 기존의 정노 플랜트 또는 새로운 그라스 루트 장치의 개조 공정에 적합하다. 스키드 장착 유니트는 몇몇 플랜트 위치에 바람직하다.
제2도의 공정에 대한 물질 평형은 다음표에 제시하였다. 모든 유니트들은 정지상 연속 스트림 조건에 있으며, 각 스트림내의 성분의 상대적 양은 일차 공급 원료내에 에텐 100Kg을 기준으로 한다. 주요 유니트 조작에 필요한 에너지는 스트림 엔탈피를 제공함으로써 나타내었다.
저온 분리 조작의 숙련자들은 종래의 단일 환류 탈메탄화 장치 배열에 비해 이차 탈메탄화장치 대역에서 환류 냉각 필요도를 감소시킬 수 있는 조작 유니트 배치가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 초저온 C₂R 냉매의 사용은 최소화되거나 몇몇 공급 원료의 경우 그 최저온 172°K 온도에서 사용이 필요없게 된다.

Claims (10)

  1. 메탄, 에텐 및 에탄을 포함하는 탄화수소 공급 원료 기체로부터 에텐을 회수하기 위한저온 분리 방법에 있어서, 이 분리 방법은 하기(a), (b) 및 (c)단계로 구성되며, 여기에서 냉가압된 기체상 스트림들은 순차적으로 배열된 다수의 분리 유니트들내에서 분리되며, 상기 분리 유니트들 각각은 응축된 액체를 중력 흐름을 이용해 상부 수직 분리기 부분으로부터 하부 액체 포집기 부분내로 포집하도록 작동적으로 연결되어 있으며, 상기 하부 포집기 부분으로부터 기체는 상향으로 상부 수직 분리기 부분을 통과하여 냉각되며, 그것에 의해 상향 흐름 기체는 상기 분리기 부분내에서 부분 응축되어 상향 흐름 기체 스트림과 직접 접촉하는 환류 액체를 형성하는 것을 특징으로 하는 저온 분리 방법 : (a) 상기 공급 원료 기체를 저온에서 회수하는 메탄이 풍부한 일차 기체 스트림 및 C₂탄화수소 성분이 풍부하고 소량의 메탄을 함유한 하나 이상의 일차 액체 응축물 스트림으로 분리하기 위해 순차적으로 연결된 다수의 냉각기 분리 유니트들을 갖는 일차 분리 대역내로 상기 공급 원료 기체를 도입하고, (b) 상기 일차 분리 대역으로부터 얻어진 상기 하나 이상의 일차 액체 응축물 스트림을 순차적으로 연결된 탈메탄화 장치 대역들을 갖는 분별 시스템에 통과시키고, 여기에서 적절하게 낮은 저온이 일차 탈메탄화 장치 분별 대역내에 이용되어 상기 일차 액체 응축물 스트림으로부터 다량의 메탄을 일차 탈메탄화 장치 오버헤드 증기 스트림 상태로 회수하며, 또한 에탄 및 에텐이 풍부하고 메탄이 거의 없는 일차 액체상태의 탈메탄화된 저부 스트림을 회수하며, (c) 상기 일차 탈메탄화 장치 오버헤드 증기 스트림의 적어도 일부를 초저온의 이차 탈메탄화 장치 대역내에서 추가 분리하여, 일차 액체 상태인 에텐이 풍부한 C₂탄화수소 조 생성물 스트림 및 C₂탄화수소가 거의 없는 이차 탈메탄화 장치 초저온 오버헤드 증기 스트림을 회수한다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탈메탄화된 액체 저부 스트림의 적어도 일부와 상기 에텐이 풍부한 일차 탄화수소 조 생성물 스트림을 분별함으로써 정제된 에텐 생성물을 산출하는 단가의 단계(d)를 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 탈메탄화된 액체 저부 스트림으로부터 에탄 및 중질의 탄화수소를 제거하고, 단계(d)에서 분별된 이차 조 에텐 스트림을 제공하기 위해 탈메탄회된 액체 저부 스트림을 분별하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 각 분리 유니트는 중력 흐름에 따라 응축된 액체를 상부 분류기 열교환기로부터 하부 분류기 드럼 용기내로 포집할 수 있도록 배열된 분류기 유니트를 포함하며, 상기 상부 분류기 열교환기는 수직 위치한 다수의 간접 열교환 통로들을 갖고 있어, 이를 통해 하부 드럼 용기로부터 얻어진 기체가 상향으로 이동하여 냉매 유체와 상기 열교환 통로내에서 간접 열교환 됨으로써 냉각되고, 그렇게하여 상향으로 흐르는 기체는 상기 통로의 수직 표면상에서 부분 응축되어 상기 환류 액체를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 액체 응축물은 순차적으로 연결된 3개 이상의 분류 대역들로부터 회수되며 상기 일차 탈메탄화 장치 오버헤드 증기 스트림의 적어도 일부는 상기 일차 및 이차 탈메탄화 장치 대역들 사이에 작동적으로 연결된 역류 접촉 유니트 내에서 중간 분류 대역으로부터 얻어진 중간 액체 스트림과 직접 열교환 관계로 접촉되어 있으며, 상기 역류 접촉 대역에서 얻어진 액체는 상기 이차 탈메탄화 장치 대역의 하부 단계로 보내지고 상기 역류 접촉 대역으로부터 얻어진 증기는 상기 이차 탈메탄화 대역의 상부 단계로 보내지는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 이차 탈메탄화 장치 오버헤드 증기 스트림을 최종 분류기 유니트에 통과시켜 상기 이차 탈메탄화 장치 대역의 정상 부분까지 재순환하도록 하기 위한 최종 초저온 액체 환류 스트림 및 메탄이 풍부한 최종 분류기 오버헤드 증기 스트림을 얻는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 적절하게 저온인 냉각제는 235°K 내지 290°K의 온도에서 유지되며, 초저온 냉각제는 235°K이하에서 유지되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 공급 원료 기체가 에텐 10 내지 50 몰%, 에탄 5 내지 20몰%, 메탄 10 내지 40몰%, 수소 10 내지 40몰% 와 C₃탄화수소 최대 10몰%를 포함하는 방법.
  9. 메탄, 에탄 및 에텐을 포함하는 탄화수소 공급 원료 기체로부터 에텐을 회수하기 위한 저온 분리 시스템에 있어서, 이 분리 시스템이 적절한 저온 냉매 및 초저온 냉매의 제공원 ; 중간 및 최종 분류기 유니트들과 순차적인 흐름 관계로 작동적으로 연결된 일차 분류기 유니트를 포함하는 연속 냉동 장치로서, 이 때 냉가압된 기체상 스트림은 일련의 분류기 유니트들 내에서 분리되며, 상기 분류기 유니트들 각각은 고비등 성분이 풍부한 응축된 액체를 상부 분류기 열교환기로부터 하부 분류기 드럼내로 포집하기 위한 수단을 갖으며, 상기 상부 분류기 열교환기에서는 상향 흐름 기체를 부분 응축시켜 상기 상향 흐름 기체와 직접 접촉되는 환류 액체를 형성하여 하향 흐름성 냉각기 액체의 응축 스트림을 제공하고, 그럼으로써 점차 C₂탄화수소가 풍부해지는 응축된 분류기 액체가 제공되는 연속 냉동장치 ; 공급 원료 혼합물을 일차-냉매 온도 부근에서 회수된 메탄이 풍부한 일차 기체 스트림 및 C₂가 풍부하고 소량의 메탄을 포함하는 일차 액체 응축물 스트림으로 분리하기 위한 연속 냉각용 일차 분류기 유니트로 가압된 공급 원료를 주입하기 위한 수단 ; 일차 분류기 유니트로부터 얻어진 일차 액체 응축물 스트림을 저온 탈메탄화 장치 분별 시스템에 보내어 응축된 저비등 성분을 응축된 액체로부터 회수하기 위한 유체 취급 수단으로서, 상기 분별 시스템이 적절한 저온 냉매의 제공원에 작동적으로 연결되어 상기 일차 액체 응축물 스트림으로부터 일차 분별기 오버헤드 증기 스트림내로 다량의 저비등 성분을 회수하고, 또한 저비등 성분이 거의 없는 일차 액체 분별기 저부 스트림을 회수하기 위한 일차 환류 응축기 수단을 포함하는 일차 분별 대역을 갖는 유체 취급 수단 ; 주로 고비등 성분으로 구성된 액체 생성물 스트림 및 이차 분별기 초저온 오버헤드 증기 스트림을 회수하기 위해 초전온 냉매 제공원에 작동적으로 연결된 이차 환류 응축기 수단을 포함하는 이차 분별 대역을 갖는 상기 분별 시스템; 및 하나 이상의 중간 분류기 유니트로부터 응축된 중간 액체 스트림을 상기 이차 분별 대역의 중간 단계로 통과시키기 위한 수단으로 구성되는 것을 특징으로 하는 저온 분리 시스템.
  10. 제9항에 있어서, 상기 일차 냉매는 프로필렌을 포함하고, 초저온 냉매는 에틸렌을 포함하는 시스템.
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