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KR0156731B1 - 저온성 액체를 샘플링하는 방법 및 장치 - Google Patents

저온성 액체를 샘플링하는 방법 및 장치 Download PDF

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KR0156731B1
KR0156731B1 KR1019890007503A KR890007503A KR0156731B1 KR 0156731 B1 KR0156731 B1 KR 0156731B1 KR 1019890007503 A KR1019890007503 A KR 1019890007503A KR 890007503 A KR890007503 A KR 890007503A KR 0156731 B1 KR0156731 B1 KR 0156731B1
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KR
South Korea
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liquid
vessel
sampling
low temperature
gas
Prior art date
Application number
KR1019890007503A
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KR900000696A (ko
Inventor
디귀에 요세마리
Original Assignee
쟝 삐에르 지루어드
카나디안 리퀴드 에어 리미티드-에어리퀴드 카나다 엘티 이이
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Publication date
Application filed by 쟝 삐에르 지루어드, 카나디안 리퀴드 에어 리미티드-에어리퀴드 카나다 엘티 이이 filed Critical 쟝 삐에르 지루어드
Publication of KR900000696A publication Critical patent/KR900000696A/ko
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Publication of KR0156731B1 publication Critical patent/KR0156731B1/ko

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Abstract

내용없음.

Description

저온성 액체를 샘플링하는 방법 및 장치
제1도는 본 발명의 샘플링 시스템을 개략적으로 도시한 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 저온성 액체 샘플링 장치 12 : 샘플링 용기
14 : 가스 수집 용기 16 : 외측 용기
18, 22 : 도관(유동 라인) 20, 38 : 접속부
24 : 유출라인 28, 30, 32, 40, 42, 48, 50, 58, 60 : 밸브
44 : 공용적(空容積) 46 : 압력 게이지
54 : 가요성 호스 56 : 저온성 액체의 공급원
본 발명은 저온성 액체를 분석하기 위해 샘플링(sampling)하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
저온성 액체, 예컨대 액체 수소, 액체 질소, 액체 산소 및 액체 아르곤은 많은 환경에서 사용되며, 또 공업상 또는 상업상 다양한 용도로 사용된다. 이 경우, 수요자는 흔적량(trace amount)의 불순물 가스 또는 분석량에 있어서 정확한 정보를 필요로 하는 고순도의 것을 요구하게 된다.
저온성 액체의 가스 시료(試料)에 대한 분석이 수행되는데, 이 분석에는 일반적으로 플래쉬(flash)증발기의 사용이 포함된다.
채취되는 저온성 액체와 동일한 몰(molar)농도인 흔적량의 오염 물질이 함유된 가스 시료를 얻는 데에는 특별한 어려움이 발생한다.
예컨대, 액체 질소는 일반적으로 헬륨, 수소, 네온, 아르곤, 산소, 메탄, 일산화탄소, 이산화탄소 및 수분 중 1종 이상의 흔적량을 함유한다. 액체 질소의 온도가 상승할 경우, 질소 및 다른 오염 가스의 기화 또는 증발은 각각 적기에 상이한 온도와 상이한 지점에서 일어난다.
따라서, 수소, 헬륨 및 네온은 보통 질소가 증발하기 이전에 증발하며, 아르곤, 산소, 메탄, 이산화탄소, 이산화탄소 및 수분은 일반적으로 질소의 증발 이후에 증발한다. 이러한 방식으로, 시료의 분류(分留)가 일어나고, 연속적으로 얻어지는 가스 시료의 분석 조성이 계속 변하므로, 그 결과 저온성 액체의 정확한 조성이 분석상으로 나타나지 않게 된다.
저온성 액체를 샘플링하는 장치는 미국 특허 제3,123,982호(브라운 등), 제3,357,256호(버취), 제3,938,391호(윙클러), 제3,029,627호(버반)에 개시되어 있다. 이러한 종래의 장치는 복수의 시료의 수집을 위한 급속한 반복 사용을 행하는 것이 불가능하다는 단점이 있다. 반복 사용은 분석 결과의 비교에 있어서 매우 중요하다.
더욱이, 이들 종래의 장치들은, 휘발이 일어나는 동안 저온성 액체의 분류가 발생하여 가스 시료가 저온성 액체의 진정한 시료로 되지 않는 문제에 대해 충분히 대처하지 못하였다. 대부분의 경우, 결과의 불일치는 중대하지 않지만, 많은 사용자들은 보다 높은 고순도의 저온성 액체를 요망하기 때문에, 미량의 불순물이라도 측정할 수 있는 필요성이 한층 더 요구되고 있다. 이러한 요구는 특히 전자 분야에서 현저하게 요구된다.
본 발명의 제1의 태양은 저온성 액체의 샘플링 방법을 제공하는데, 이 방법은, 저온성 액체의 빙점 온도를 초과하고 저온성 액체의 비등점을 초과하지 않는 환경(environment)하에서 상기 저온성 액체의 액체 시료를 분리하는 단계와; 상기 환경을 제거하는 단계와; 상기 분리된 액체 시료를 수집 용기내로 대량으로(bulk) 증발시키는 단계와; 그리고 상기 증발된 액체의 적어도 대부분(bulk portion)을 분석을 위해 상기 수집 용기내에 수집하는 단계를 포함한다.
보다 양호한 태양에 따르면, 상기 수집 용기와 등온적인 환경은 샘플링 장치의 일부로서, 수집 용기를 분석 장소로 이동시키기 위해 상기 장치로부터 용이하게 착탈(着脫)할 수 있다.
또 다른 양호한 태양에 따르면, 상기 분리 단계의 환경은 시료와 등온적인 환경이다. 이것은 특히, 시료의 저온성 액체가 시료 분리의 환경을 설정하는데 사용될 때의 경우이다.
본 명세서에서, 등온적인 환경이란 비증발 조건하에서의 저온성 액체의 온도와 실질적으로 동일하거나 거의 같은 온도의 환경을 의미한다.
또한, 대량으로(in bulk)증발이란 저온성 액체가 몰 조성상 변하지 않는 완전하고 비분류적인 증발된 가스 상태를 의미하며, 따라서 그 시료 가스의 조성은 액체 시료의 조성을 정확히 반영하게 된다. 그리고 대부분(bulk portion)이란 얻어진 가스의 양이 전체보다 적은 것을 의미한다.
따라서, 본 발명의 구체적인 태양에 따르면, 액체 샘플링 용기를 유동 라인 또는 도관 수단에 의해, 상기 유동 라인에 적어도 하나의 제1의 밸브가 구비되어 있는 가스 수집 용기에 접속하는 단계와; 수집 용기를 샘플링 용기로부터 분리시키기위해 상기 제1의 밸브를 폐쇄하는 단계와; 상기 샘플링 용기에 저온성 액체를 충전하는 단계와; 상기 샘플링 용기의 내벽을 저온성 용기내로의 저온성 액체의 유동을 차단하는 단계와; 저온성 액체를 증발시켜 가스를 발생시키기 위해 상기 샘플링 용기의 내벽에 제1의 온도보다 높은 제2의 온도를 적용하는 단계와; 상기 제1의 밸브를 개방시키는 단계와; 수집 용기에 상기 발생 가스를 충전하는 단계와; 상기 제1의 밸브를 폐쇄하는 단계와; 상기 수집 용기를 운반하기 위해 상기 샘플링 용기로부터 상기 수집 용기와 제1의 밸브를 분리시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온성 액체의 샘플링 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 태양에 따르면, 저온성 액체의 시료를 수용하는 샘플링 용기와, 상기 샘플링 용기내로 저온성 액체를 유동시키기 위한 제1의 도관 수단과, 가스 수집 용기와, 그리고 상기 샘플링 용기와 상기 가스 수집 용기 사이에 가스 유동을 규제(規制)하는 제2의 도관 수단을 포함하는, 저온성 액체를 샘플링하는 장치가 제공된다.
본 발명의 양호한 일실시예에 따르면, 상기 샘플링 용기를 포위하는 이탈 가능한 챔버가 설치되고, 상기 샘플링 용기로부터 그 챔버로 저온성 액체를 유동시키도록 샘플링 용기에는 배출구가 형성되어 있다.
또 다른 본 발명의 양호한 실시예에 따르면, 상기 가스 수집 용기가 제2의 도관 수단에 의해 샘플링 용기에 착탈 가능하게 접속되어 있다.
이하, 본 발명은 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명될 것이다.
제1도에 도시된 바와 같이, 저온성 샘플링 장치(10)는 액체 샘플링 용기(12), 가스 수집 용기(14) 및 외측 용기(16)를 포함한다.
유동 라인 또는 도관(18)은 액체 샘플링 용기의 내부를 접속부(20)에 접속시키고, 이 접속부(20)는 장치(10)를 가요성 호스(54)등에 의해 시료를 채취하고자 하는저온성 액체의 공급원(56)에 접속시킨다.
유동 라인 또는 도관(22)은 액체 샘플링 용기(12)의 내부를 가스 수집 용기(14)의 내부와 접속시키고, 유출 라인 또는 도관(24)은 액체 샘플링 용기(12)의 내부를 외측 용기(16)와 액체 샘플링 용기912)의 사이에 한정된 공간(26)과 접속시킨다.
유동 라인(18)의 밸브(28)는 유동 라인(18)으로 유동하는 액체 또는 가스의 유량을 조절하고, 밸브(30)는 유출 라인(24)내의 유동을 조절한다.
세정 밸브(32)는 접속부(20)와 밸브(28)사이의 유동 라인(18)으로부터 분지된 라인(33)에 설치된다.
가요성 호스(54)에 설치된 안전 밸브(58)는 호스(54)내의 압력이 그 용량을 초과할 때 압력을 완화시키는 작용을 한다. 일반적으로, 이 압력은 약 300psig 정도이다. 또한, 안전 밸브(58)는 파선으로 도시된 바와 같이 유동 라인(18)에 설치되어도 좋다.
호스(54)에 설치된 밸브(60)는 저온성 액체의 공급원(56)으로부터의 유동을 제어한다.
유동 라인(22)은 샘플링 용기(12)의 내부와 연통(連通)하는 라인(34)과, 수집 용기(14)의 내부와 연통하는 라인(36)을 포함한다. 라인(34), (36)은 유동 라인(22)의 일부분을 형성하는 접속부(38)에 의해 접속된다.
밸브(40)는 라인(34)내의 유동을 제어하고, 밸브(42)는 라인(36)내의 유동을 제어한다. 공용적(空容積)(44)이 라인(22)의 일부분을 구성하는 접속부(38) 구역내의 밸브(40) 및 밸브(42) 사이에 형성된다.
라인(34)은 압력 게이지(46) 및 안전 밸브(48)를 포함한다.
밸브(50)는 수집 용기(14)의 내부와 연통하는 라인(52)내의 유동을 제어한다.
액체 샘플링 용기(12)의 용적은 V1이고, 가스 수집 용기(14)의 용적은 V2이다.
일반적으로 용적비 V2: V1는 약 7 : 1이다
용기(12), (14)는 스테인레스강으로 만들어지는 것이 바람직하고, 그들의 내부는 오염을 극소화하도록 마무리 가공 및 처리된 것이다.
유동 라인(18)은 액체 샘플링 용기912) 내부의 하부로 연장하는 것이 바람직하며, 이로 인해 유동 라인(18)을 따라 용기(12)로 유입되는 액체는 용기(12)를 바닥에서부터 채우게 된다는 것을 알 수 있다.
마찬가지로 유동 라인(22) 및 유출 라인(24)은 액체 샘플링 용기912) 내부의 상부와 연통하는 것이 바람직하다.
본 발명의 중요한 특징은, 가스 수집 용기(14)가 접속부(38)에서 장치(10)로부터 쉽게 분리 및 제거된다는 것인데, 이 때 가스 수집 용기(14)의 가스 성분은 변하지 않는다. 가스 수집 용기(14)는 가스 성분 분석을 위해 운반하기에 적당한 형태이다. 본 발명의 장점은, 분석하고자 하는 가스 시료를 수용하고 있는 가스 수집 용기(14)를 분석 장소로 운반하기 위해 장치(10)로부터 용이하게 분리할 수 있다는 것이며, 그 결과 장치(10) 전체를 운반할 필요가 없게 된다는 점이다.
장치(10)의 조작은, 실질적으로 동일의 저온성 액체(예, 액체 질소)를 샘플링하는데 사용된 장치(10)의 경우에 대해 하기에 기술될 것이다.
샘플링 개시점에 있어서, 가스 수집 용기(14)에는 조사하고자 하는 공지의 분석용 저온성 액체(예컨대, 액체 질소)의 가스 시료가 수용되어 있다. 가스 시료는 이전의 샘플링으로부터 얻어진 통상 1500psig 정도의 고압하에 처하게 되며, 밸브(42) 및 (50)는 폐쇄되고, 라인(36)은 접속부(38)에 의해 라인(34)과 접속됨으로써 장치(10)는 조립 상태로 된다.
이러한 초기 단계에 있어서, 용기(12)에는 또한 이전의 샘플링에 근거한 통상 1500psig의 고압하에서 예컨대 액체 질소와 같은 저온성 액체의 가스 시료가 수용되어 있다. 밸브(40) 및 밸브(42) 사이의 공용적(44)은 작게 유지되며, 밸브(40) 또는 밸브(42)로부터의 제어된 누출에 의해 용이하게 세정된다.
이렇게 조립된 장치(10)에서, 가스 수집 용기(14)의 기밀성(氣密性)은 밸브(40) 및 밸브(42)를 열고 게이지(46)의 압력을 관찰함으로써 확인될 수 있다. 용적 V1및 V2과 가스 수집 용기(14)의 압력은 미리 알고 있기 때문에, 누출이 있다면 간단한 계산을 통해 용기(14)의 누출 속도를 산출할 수 있다. 누출이 있을 경우, 그 위치를 알아내고 이를 밀봉한다. 누출 속도는 보통 누출물의 성질과 관련된다.
접속부(20)는 일반적으로 밀봉용 플러그(도시 생략)를 구비하며, 이와 유사하게 저온성 액체 공급원(56)으로 향하는 가요성 호스(54)에도 밀봉 플러그가 설치되어 있다. 이들 플러그는 제거될 수 있기 때문에, 접속부920)는 저온성 액체의 공급원(56)과 장치(10)사이의 접속을 형성한다.
밸브(28)와 접속부(20)사이로 연장하는 유동 라인(18)과, 그리고 접속부(20)에서 저온성 액체 공급원으로 이어지는 가요성 호스(54)는 밸브(28), (40) 및 (42)를 개방하고, 수집 용기(14) 및 샘플링 용기(12)의 압력을 이용하고, 연속적인 세정 사이클 및 상기 밸브를 간헐적으로 폐쇄시킴으로써 세정할 수 있다. 또한, 세정 밸브(32)는 가압하에서 가스를 방출하기 위해 개방된다. 이러한 세정 사이클은 수집 용기(14)와 샘플링 용기(12)의 가스가 대기압이 될 때까지 계속된다. 또한 이러한 세정 사이클은 공용적(44)을 포함하는 라인(22) 및 라인(18)의 세정 작용에도 이용된다.
밸브(28), (32), (40) 및 (42)는 세정 사이클이 완료된 후에 폐쇄된다.
이때, 장치(10)는 대기압하에서 공지의 분석용 가스가 가스 수집 용기(14)에 수용된 상태로 놓이게 되는데, 공용적(44)을 포함하는 유동 라인(22) 및 라인(18)과, 접속부(20)에서 저온성 액체 공급원으로 이어지는 가요성 호스 모두는 연속적인 세정 사이클에 의해 세정된다.
밸브(30) 및 (50)는 세정 사이클 중 계속 폐쇄된 상태를 유지한다.
분석을 위한 저온성 액체의 시료를 채취하기 위해, 액체 공급원(56)에 설치된 밸브(60)를 개방하면, 저온성 액체가 가요성 호스(54)를 따라 접속부(20)로 유동을 개시한 다음, 이어서 유동 라인(18)으로 유동한다. 이 액체는 가요성 호스(54), 접속부(20) 및 유동 라인(18)을 냉각시킨다. 초기 유량은, 밸브(28)를 폐쇄하고 밸브(32)를 개방 상태로 유지시킴으로써 액체가 유동 라인(18)으로 유동하여 분지 라인(33)을 통해 배출된다. 초기에, 상기 액체는 분류되고 부분적으로 증발 또는 휘발한다. 액체의 유동은 밸브(32)가 개방된 상태에서 액체가 분지 라인(33)으로부터 유출될 때까지 계속된다.
저온성 액체가 밸브(32)를 통해 분지 라인(33) 밖으로 유출될 때, 밸브(32)는 폐쇄되고 밸브(28), (30)는 개방된다. 이어서, 저온성 액체는 유동 라인(18)을 따라 액체 샘플링 용기(12)로 유동하고, 여기에서 수집되기 시작하여, 유출 라인(24)을 통해 배출된다.
초기에, 액체 샘플링 용기(12)로 수집되는 액체는 액체 온도의 상승에 따라 부분적으로 분류되고 그 성분은 증발된다. 그러나, 용기(12)는, 지속되는 액체의 유동 즉, 유출 라인(24)을 통한 용기(12)밖으로의 유출되는 유동과, 그리고 외측 용기(16)와 샘츨링 용기(12)사이의 공간(26)으로의 유동에 의해 냉각된다.
공간(26)이 액체로 채워질 때, 용기(12)에 수집된 저온성 액체는 그 자체의 실질적으로 동일한 온도에서 수집될 것이다. 즉, 공간(26)내의 액체에 의해 용기(12)가 냉각되기 때문에 등온 조건하에서 수집된다. 동온 조건하에서 수집되기 때문에, 용기(12)의 액체는 분류 없이 수집된다. 이런 단계에서, 밸브(28), (30)는 폐쇄되고 용기(12)에는 공지의 양의 분류되지 않은 저온성 액체 시료가 포획된다. 이것은 조사하고자 하는 저온성 액체의 진정한 시료를 대표한다.
그 다음, 접속부(20) 상류의 밸브(60)를 폐쇄하고 밸브(32)를 개방하여, 가요성 호스와, 그리고 밸브(28) 및 액체 공급원에 있는 밸브 사이의 라인(18)은 통기 상태로 된다. 액체 공급원(56)에 이어진 가요성 호스(54)와 접속부(20)는 밀봉 플러그를 다시 끼워 적당히 밀봉한다.
작동의 다음 단계에 있어서, 밸브(40), (42)는 개방되고 외측 용기(16)는 제거된다. 외측 용기(16)가 제거됨에 따라 용기(12)의 온도는 상승하기 시작하고, 그 안에 있는 저온성 액체 시료는 증발하기 시작하여 유동 라인(22)을 따라 가스 수집 용기(14)로 도입되어, 이 때 높아진 압력은 게이지(46)에 의해 측정된다.
샘플링 용기(12)는 이 단계의 초기에 채워졌기 때문에, 게이지(46)에 의해 측정된 압력은, 압력비 V1: V2과 저온성 액체의 성질의 함수 관계에 있게 된다. 용기(12)내의 액체 시료의 증발이 완료될 때까지 적당한 시간이 경과한 후, 밸브(40), (42)는 폐쇄된다.
이 시점에서, 용기(14)는 저온성 액체와 동일한 분량의 불순물을 가스 상태로 함유하는 가스 상태의 진정한 저온성 액체의 시료를 수용하고 있게 된다.
용기(14)는 접속부(38)에서 장치(10)로부터 분리되고 분석 장소로 운반될 수 있는 상태로 된다.
이 단계에서 액체 샘플링 용기(12)는 가스 수집 용기(14)와 동일한 고압하에서 가스를 수용한다는 것을 알 수 있다.
용기(14)가 제거된 나머지의 장치(10)는 이전의 분석으로부터의 가스 시료를 고압하에서 함유하고 있는 새로운 용기(14)를 사용하여, 저온성 액체의 추가의 시료를 얻는데 이용될 수 있다.
이러한 방법으로, 단일의 장치(10)와 복수의 용기(14)를 사용함으로써 저온성 액체의 가스 시료를 연속적으로 얻을 수 있다. 조사될 저온성 액체의 복수의 시료를 채취하는 것은, 가스 분석의 결과들을 비교하여 분석 오차를 극소화시킨다는 점에서 유리하다.
이러한 장점은, 수집 용기가 장치의 일체화된 부분을 형성하여 분석을 위해 전체 장치를 운반해야 하는 종래의 장치에 비해 현저히 유리한 것이다.
만약, 이러한 장치(10)를 다른 저온성 액체를 샘플링하기 위해 사용할 경우, 먼저 저온성 액체를 사용하여 전체의 장치를 세정할 필요가 있다. 그러나, 일반적으로는 특정의 장치(10)를 그 전용의 특정의 저온성 액체의 분석에만 사용하는 것이 바람직하다. 이를테면, 액체 질소 또는 액체 산소 분석에 전용으로 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 장치(10)를 초기에, 또는 특정의 저온성 액체에 대해 초기에 사용할 경우는, 저온성 액체의 가스 시료를 고압하에서 용기(14)에 수용하고, 이 시료를 사전 분석하여야 한다.
전술한 바와 같이, 샘플링 개시 시점에서 용기(12), (14)의 내부 압력은 일반적으로 1500psig정도가 되며, 이것은 액체의 용적 V1을 가스의 용적 V2로 증발시킴으로써 발생된 압력의 크기(즉, V2: V1의 비율이 약 7 : 1 일 때)와 동등하다.
따라서, 용기(12)의 용적은 600cc, 용기(14)의 용적은 3800cc(1 겔론)인 것이 바람직하다.
하기 표 I은 1기압, 15℃에서, 1ℓ의 각종 저온성 액체(각각의 비등점 온도에서)의 기체 용적을 리터로 나타낸 것이다.
Figure kpo00002
따라서, 일반적으로 1ℓ의 저온성 액체는 약 675내지 875리터의 기체를 생성한다.
용기(14)는 또한 수집을 위해 진공하에 존재할 수도 있으나, 이는 바람직하지 못하다.
장치(10)의 시동시에 있어서, 순수하고 사전 분석된 기체의 고압원에 접속시켜, 용기(12), (14) 및 라인(22)의 세정과 고압화를 행하는 것이 적절하다. 상기 고압원을 밸브(28)에 접속시키는 것이 편리하다. 접속부(38)에서의 공용적(44)은 밸브(40) 또는 밸브942)를 통해 누출이 제어된 다음, 전술한 일반적인 세정법에 따라 세정한다.
또한, 저온성 액체 공급원(56)에 증발기를 접속시켜, 용기(12), (14)와 라인(18), (22) 및 그와 관련된 밸브들을 세정하도록 가스를 공급한다. 상기 증발기는 접속부(20)에 접속되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 장점은, 용기(12), (14)를 청소하기 위해 또는 물리적, 화학적 처리를 위해 용이하게 쉽게 접근할 수 있다는 점에 있다.
본 발명의 또 다른 장점은, 용기(12)를 외부로부터 예비 냉각시켜 별도의 냉각용 액체 공급원을 사용할 수 있다는 점에 있다. 예를 들면, 액체 수소를 샘플링할 때, 액체 헬륨을 액체 수소 대신 사용할 수 있어서 샘플링 작업의 안정성을 증가 시킬수 있다. 종래의 샘플링 장치는 이와 같은 장점을 구비하지 않는다. 이와 유사한 방식으로, 액체 질소는 액체 산소 또는 액체 아르곤을 냉각시키는데 사용될 수 있다. 일반적으로 냉각용 액체는 냉각시키고자 하는 액체의 빙점 이하의 비등점을 가져서는 안된다. 이로 인해, 안정성 이외에, 저가이고 보다 용이하게 입수할 수 있는 액체 질소와 같은 저온성 액체를, 고가의 저온성 액체(예컨대, 액체 아르곤)가 공급 부족 상태이거나 소량만이 샘플링에 유용할 때, 이를 냉각시키는데 사용할 수 있다는 장점이 제공된다. 이 경우, 예를 들면 외측 용기(16)내의 액체 질소의 공급은 유출 라인(24)을 통해 운반된 저온성 액체의 시료를 보충할 수 있게 된다.
또한, 외측 용기(16)를 제거한 후, 용기(12)내의 액체 시료의 증발을 가속시키는 것이 가능해진다. 예컨대, 용기(12)의 주위에 100℃의 물 등의 액체로 외측 용기를 에워싸도록 함으로써 가능해진다. 이는, 종래 기술의 시료에 의해 나타나지 않았던 본 발명의 샘플링 장치만이 갖는 또 다른 장점이다.
압력 게이지(46)는 스테인레스강의 버돈(Bourdon) 튜브를 이용하여 0-3000psig의 압력 범위를 갖는 것이 바람직하다. 안전 밸브(48)는 1800 psig로 설정되어 있고, 밸브(50)는 파열 디스크비(bursting disc rating)가 1800 psig인 것이 바람직하다.
외측 용기(16)는 금속제의 듀아르(Dewar)용기를 사용하는 것이 바람직하다.
전술한 수집 용기(14)내의 누출의 판정과 관련하여, 용기(14)내의 기체 압력은 하기의 식으로 결정될 수 있다.
XV= P(V+ V)
여기서, X는 표 I에 기재된 저온성 액체 1ℓ로부터 생성된 가스 용적이며, V과 V는 각각 용기(12)와 (14)의 용적이며, 그리고 P는 용기(12)내의 시료의 증발로부터 얻어진 예상 압력이다. 만약 게이지(46)가 보다 낮은 압력을 나타낼 경우에는, 누출을 의미한다.
액체 1ℓ로부터 875ℓ의 기체를 생산하는 저온성 액체에 대해 발생하는 압력은 1752psig이며, 액체 1ℓ로부터 675ℓ의 기체를 생성하는 저온성 액체의 경우 발생하는 압력은 1352psig임을 계산할 수 있다. 통상의 저온성 액체에서 발생되는 기체 압력의 상한치와 하한치는 분석용으로 상당히 적합하다. 일반적으로 분석을 위해 적어도 500psig의 가스 압력을 필요로 한다.

Claims (10)

  1. 저온성 액체의 몰(molar)조성을 판정하기 위해 저온성 액체를 샘플링하는 방법에 있어서, 상기 저온성 액체의 빙점 온도를 초과하고, 상기 저온성 액체의 비등점을 초과하지 않는 환경(environment)하에서 상기 저온성 액체의 액체 시료를 분리하는 단계와, 상기 환경을 제거하는 단계와, 상기 분리된 액체 시료를 수집 용기내로 대량으로(bulk) 증발시키는 단계와, 분석을 위해 상기 증발된 액체를 가스 상태로 상기 수집 용기내에 수집하는 단계와, 그리고 상기 분석을 위해 상기 수집 용기를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수집 용기와, 상기 분리된 액체 시료의 용적비는 약 7 : 1인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 환경은 상기 액체 시료와 등온적인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 저온성 액체를 샘플링하는 방법에 있어서, 접속부에 하나 이상의 제1의 밸브가 구비되어 있는 가스 수집 용기에 액체 샘플링 용기를 접속시키는 단계와, 상기 수집 용기를 샘플링 용기로부터 분리시키기 위해 상기 제1의 밸브를 폐쇄하는 단계와; 상기 샘플링 용기에 상기 저온성 액체를 충전하는 단계와; 상기 샘플링 용기의 내벽을 적어도 상기 저온성 액체의 온도인 제1의 온도로 유지하는 단계와, 상기 샘플링 용기내로의 상기 저온성 액체의 유동을 차단하는 단계와, 상기 저온성 액체를 증발시켜 가스를 발생시키기 위해 상기 샘플링 용기의 내벽 주위에 상기 제1의 온도보다 높은 제2의 온도를 적용하는 단계와; 상기 제1의 밸브를 개방하는 단계와, 상기 수집 용기에 상기 발생 가스를 충전하는 단계와, 상기 제1의 밸브를 폐쇄하는 단계와, 그리고 상기 수집 용기를 운반하기 위해 상기 샘플링 용기로부터 상기 수집 용기와 상기 제1의 밸브를 분리시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 수집 용기를 충전시키는 단계 중에 상기 생성된 가스의 압력을 측정하고, 상기 측정된 압력이 거의 일정해지자마자 상기 제1의 밸브를 폐쇄하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 저온성 액체로부터 생성된 가스로 충전되기 전에, 상기 수집 용기를 세정하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 수집 용기를 상기 샘플링 용기로부터 분리시키기 위해 상기 제1의 밸브를 폐쇄하기 전에, 상기 수집 용기를 저온성 액체로부터 생성된 가스로 세정하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 수집 용기는 상기 수집 용기 내부의 가스를 통기시키기 위한 제2의 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 저온성 액체의 몰 조성을 판정하기 위해 저온성 액체를 샘플링하는 장치에 있어서, 저온성 액체의 시료를 수용하는 샘플링 용기와, 상기 샘플링 용기내로 저온성 액체를 유동시키기 위한 제1의 도관 수단과, 상기 샘플링 용기를 포위하는 이탈 가능한 챔버와, 상기 샘플링 용기로부터 상기 챕버로 저온성 액체를 유동시키기 위해 상기 샘플링 용기에 설치된 배출구와, 가스 수집 용기와, 상기 샘플링 용기와 상기 가스 수집 용기 사이에서 가스 유동을 규제(規制)하는 제2의 도관 수단과, 그리고 상기 가스 수집 용기는 상기 제2도관 수단에 의해 상기 샘플링 용기에 착탈가능하게 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 가스 수집 용기와, 상기 샘플링 용기의 용적비는 약 7 : 1인 것을 특징으로 하는 장치.
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