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KR0152066B1 - 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법 및 이를 이용한 분말 코팅 방법 - Google Patents

착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법 및 이를 이용한 분말 코팅 방법

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Publication number
KR0152066B1
KR0152066B1 KR1019900701667A KR900701667A KR0152066B1 KR 0152066 B1 KR0152066 B1 KR 0152066B1 KR 1019900701667 A KR1019900701667 A KR 1019900701667A KR 900701667 A KR900701667 A KR 900701667A KR 0152066 B1 KR0152066 B1 KR 0152066B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
particles
powder coating
microns
composition
mixed
Prior art date
Application number
KR1019900701667A
Other languages
English (en)
Other versions
KR900701940A (ko
Inventor
로버트 모건 앤드류
데이비드 싱클레어-데이 죤
마트 핸디 사이드 티모시
Original Assignee
티.비.렘먼
코트올즈 코팅스(홀딩스) 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=10647886&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR0152066(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 티.비.렘먼, 코트올즈 코팅스(홀딩스) 리미티드 filed Critical 티.비.렘먼
Publication of KR900701940A publication Critical patent/KR900701940A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0152066B1 publication Critical patent/KR0152066B1/ko

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법 및 이를 이용한 분말 코팅 방법
[발명의 분야]
본 발명은 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법 및 이를 이용한 분말 코팅 방법에 관한 것이다. 일반적으로 분말 코팅 조성물은 통상적으로 적어도 1종의 안료를 가진 고체 필름-형성 수지를 포함한다. 이러한 조성물은 열가소성일 수도 있으나, 통상적으로는 2종의 공반응성 필름-형성 수지를 혼입시키거나, 또는 분말 입자내에 필름-형성 수지용 경화제를 혼입시킨 열경화성이다. 분말 코팅 조성물은, 예컨대, 압출기내에서 필름-형성 수지의 연화점 이상이며 경화점 이하의 온도에서 조성 성분을 철저히 혼합하고, 이 혼합물을 원하는 입자 크기로 분쇄하는 것에 의해서 일반적으로 제조된다. 분말 코팅은 보통 정전 스프레이(electrostatic spray)에 의해 도포되며, 대부분의 상업적인 정전 스프레이 도장 장치에 요구되는 입자 크기는 평균 15-75 마이크론, 바람직하게는 25-50 마이크론이다. 정전 스프레이 도장 방법에 있어서, 분말 코팅 입자는 스프레이 건에 의해 정전기적으로 대전되며, 피코팅물은 접지되거나 반대 하전으로 대전된다. 피코팅물에 부착되지 않은 분말 코팅 입자는 회수되어 재사용되므로 분말 코팅은 구성 성분들을 경제적으로 사용할 수 있을 뿐만 아니라 공해가 유발하지도 않는다.
분말 코팅은 코팅 시장에서 급속히 성장하고 있다. 분말 코팅 조성물의 한 가지 단점은 소정의 특정한 쉐이드(shade)의 소형 뱃치(batch)를 신속하게 생산하는 것이 곤란하다는 것이다. 안료 분산 기술의 개선됨에 따라, 광범위하게 다양한 각각의 쉐이드중에서 수 종의 서로 다른 유형의 페인트를 보존하기 위한 페인트 저장싱을 필요로 하지 않고, 소정의 쉐이드중에서 액체 페인트를 신속하게 제조하기 위하여 일정 범위의 무색 또는 백색의 페인트 기재(paint base)에 첨가될 수 있는 농축된 색 분산 유체의 이용이 가능하게 되었다. 그러나, 이러한 농축된 색 분산액은 분말 코팅에의 혼합이 용이하지 못하다. 따라서, 서로 다른 모든 쉐이드를 별도로 저장할 필요 없이, 광범위하게 다양한 쉐이드중에 분말 코팅을 신속하게 공급할 수 있는 방법이 요망되고 있다.
[종래의 기술]
미국 특허 제 3,843,571호는 200 메쉬 U.S. 시브를 통과하는 1-75 마이크론 크기의 입자를 포함하는 분말 코팅물으로서 마무리 도포되는 메탈릭 글래머(metallic glamour)에 관한 것으로, 이 분말 코팅 조성물은 용융 온도로 가열될 때 연속 필름을 형성하도록 상호 점착 가능한 적어도 2종의 서로 다른 색을 가진 분말 입자 95.0-99.9 중량%와, 반사성 플레이크 0.1-5.0 중량%를 포함한다. 이 착색 입자들은 70.0-99.9 중량%의 필름-형성 결합제와 0.1-30 중량%의 착색제 입자로 이루어진다.
[본 발명의 개요]
본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 착색 분말 코팅 조성물은 고체 입자들로 이루어지며, 그 각각은 고체 폴리머 결합제 시스템을 포함하고, 적어도 그 대부분은 1종 이상의 착색제를 포함하며, 이 조성물은 적어도 2종의 서로 다른 색을 가진 입자들의 혼합물이며, 그 입자 크기는 분말 코팅이 피코팅물에 도포되고 가열되어 연속 코팅을 형성할 때 서로 다른 착색 입자들에 기인하는 경화된 분말 코팅내의 색상 차이가 육안에 의해 식별되지 않을 정도로 충분히 낮다.
원하는 색상의 착색 분말 코팅 조성물을 제조하기 위한 본 발명의 방법은 적어도 2종의 기본색을 갖는 분말 코팅 성분 조성물들을, 선택적으로 무착색 분말 코팅 성분 조성물과 함께 제공하되, 각 성분 조성물은 고체입자들로 이루어지며, 각 입자는 고체 폴리머 결합제 시스템을 포함하고, 기본색 성분 조성물 입자는 착색제를 또한 포함하며, 상기한 성분 조성물들의 실질적으로 모든 입자의 최대 치수가 10 마이크론 이하이고, 피코팅물에 도포되고 가열되어 연속 코팅을 형성할 때 원하는 색상의 필름을 형성하게 되는 착색 분말 코팅 조성물을 제공하도록 선정된 비율로 분말 코팅 성분 조성물등을 혼합하는 것으로 구성된다. 이러한 방법의 변형예로서, 원하는 색상의 착색 분말 코팅 조성물을 제조하기 위한 본 발명의 선택적인 방법은, 적어도 2종의 기본색을 갖는 분말 코팅 성분 조성물들을, 선택적으로, 무착색 분말 코팅 성분 조성물과 함께 제공하며, 상기한 성분 조성물들의 실질적으로 모든 입자의 최대 치수가 10 마이크론 이하의 입자 크기를 갖도록 상기한 성분 조성물들을 분쇄하고, 이와 동시에 피코팅물에 도포되고 가열되어 연속 코팅을 형성할 때 원하는 색상의 필름을 형성하는 착색 분말 코팅 조성물을 제공하도록 선정된 비율로 혼합하는 것으로 구성된다.
상기한 두가지 방법에 있어서, 착색 분말 코팅 조성물의 입자들은 분말 코팅의 정전 스프레이 도장에 적합한 입자 크기, 일반적으로는 평균 입자 크기 15-75 마이크론, 바람직하게는 25-50 마이크론의 입자 크기의 복합 입자(composite particles)들을 산출하도록 혼합후, 응집시키는 것이 바람직하다. 15 마이크론 미만의 입자 크기를 갖는 분말 코팅 조성물은 용이하게 유동화되지 않으며, 특히 상업적인 정전 스프레이 장치에 의해서는 유동화되지 않는다.
[도면의 간단한 설명]
첨부 도면중 제1도는 분산 및 분무 건조에 의한 착색 분말 코팅 조성물 생산 장치의 개략 단면도이다.
제2도는 정전 혼합에 의한 기본색 분말 코팅 성분 조성물 혼합 장치의 개략 단면도이다.
제3도는 정전 혼합에 의한 다른 선택적인 기본색 분말 코팅 성분 조성물 혼합 장치의 개략 단면도이다.
제4도는 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 기계적으로 혼합하기 위한 믹서의 개략 단면도이다.
제5도는 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 기계적으로 혼합하기 위한 다른 선택적인 믹서의 길이 방향 개략 단면도이다.
제6도는 혼합후 과립화를 수행하도록 변형 제작된 제5도의 믹서의 개략 횡단면도이다.
제7도는 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 혼합 및/또는 과립화하기 위한 장치의 개략 횡단면도이다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명자들은 서로 다른 착색 입자들로 이루어지는 분말 코팅이 피코팅물에 도장될 때, 각각의 입자는 피코팅물에 도포되고 가열되어 필름을 형성한 후에도 분명한 경계선을 유지한다는 것을 알게 되었다. 분말 코팅 조성물중의 입자들의 최대 치수가 임계 크기 (일반적으로 약 10 마이크론) 이하일 때는, 서로 다른 색상의 착색 입자들에 기인한 경화 분말 코팅에서의 색상 차이가 육안으로 식별되지 않으므로, 분말 코팅은 균질한 단일색을 가진 것처럼 인지된다. 이러한 임계 크기는, 서로 다른 색상의 입자들 사이의 색상 및 휘도에 있어서의 대조(contrast)와, 서로 다른 색상을 갖는 입자들의 비율을 포함하는 수 많은 인자들에 의존적이다. 휘도는 색상보다 다소 더 중요하므로, 유사한 휘도를 가진 서로 다른 착색 입자들의 혼합물의 경우에 있어서의 임계 크기는 흑색과 백색 입자들의 혼합물의 경우에 있어서의 임계 크기 보다 작다. 임의 쌍의 착색 분말들의 경우에, 임계 크기는 1:1 혼합물의 경우에 가장 작다. 이러한 임계 크기는 또한 혼합 특성(랜덤니스 : randomness)에 극히 의존적이다.
본 발명에 따르는 코팅 조성물은 적어도 2 종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물들의 혼합물일 수도 있고, 선택적으로 무착색 분말 코팅 성분 조성물이 첨가된 혼합물일 수도 있다. 기본색 분말 코팅 성분 조성물들( 및 임의 선택적인 무착색 성분 조성물)의 최대 입자 크기는 0.5 - 15 마이크론 범위가 바람직하며, 상기 입자들의 99 중량%가 이러한 크기 범위내에 있는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 모든 입자가 10 마이크론 이하의 최대 치수를 갖는 것이다. 가장 바람직한 평균 입자 크기는 1.5 - 4 마이크론이다. 이러한 기본색 분말 코팅 성분 조성물의 개별 입자들은 각각 분말코팅의 주요 구성 성분들, 즉 필름-형성 수지 및 이에 요구되는 소정의 경화제로 구성되는 고체 폴리머 결합제(binder) 시스템과 기본색을 부여하는데 요구되는 착색제(안료 및/또는 안료)를 포함한다. 이러한 필름-형성 수지는 열경화성 수지 또는 열가소성 수지일 수 있다. 열경화성 수지가 사용되는 경우에는 일반적으로 고체 폴리머 결합제 시스템은 열경화성 수지용 고체 경화제를 포함하거나, 그 대신에 2 종의 공반응성 필름-형성 열경화성 수지가 사용될 수 있다.
혼합물을 형성하기 위하여 사용되는 기본색 분말 코팅 성분 조성물들은 상호 유사한 융점, 용융 점도, 표면 장력 및 기타 유동 특성을 가지므로 분말 코팅물이 피코팅물에 도포될 때 동일한 정도로 유동하여 고르게 도장된다. 모든 기본색 분말 코팅 조성물들은 가급적 동일한 결합제 시스템을 기본으로 하며, 일반적으로 이러한 조성물들을 착색제를 제외하고는 유사한 조성 성분을 가질 것이다.
사용되는 기본색의 수는 통상 3-10 가지의 범위내이며, 그 예로는 적색, 황색, 청색, 백색 및 흑색이 사용될 수 있으며, 경우에 따라서는 선택적으로 동일한 입자 크기의 무착색 분말 코팅 성분 조성물과 함께 사용될 수 있다. 기본색 분말 코팅 성분 조성물에 사용될 수 있는 안료의 예로는, 티타늄 디옥시드 화이트, 적색 및 황색 철산화물, 주홍색 크롬 및 크롬 옐로우 및, 카본 블랙과 같은 무기 안료와,프탈로시아닌, 아조, 안트라키논, 티오인디고, 이소디벤잔트론, 트리펜디옥산, 또는 키나크리돈 안료와 같은 유기안료, 배트 염료 안료, 또는 산, 염기성 또는 매염성 색소의 레이크등이 있다. 안료 뿐만 아니라 염료도 사용될 수 있으며, 예컨대, 시안, 마젠타 및 황색으로 염색된 성분 조성물과 흑색 및 백색으로 착색된 성분 조성물을 포함하는 5 가지 기본색 분말 코팅 성분 조성물들이 사용될 수 있다. 각각의 기본색 분말 코팅 성분 조성물은 단일 착색제 (안료 또는 염료)를 포함할 수 있으며, 또는 적어도 1 종의 착색제를 포함할 수도 있다. 예를 들면, 흑색과 백색 분말의 혼합물에 필요한 매우 낮은 입자 크기를 피하기 위하여 회색을 기본색으로 하는 분말 코팅 성분 조성물을 포함시키는 것이 바람직할 수도 있으며, 또한 청색과 황색 분말의 혼합물에 필요한 매우 낮은 입자 크기를 피하기 위하여 녹색 분말 성분 조성물을 포함시키는 것이 바람직할 수도 있다. 만약 오프-화이트 쉐이드(off-white shade)에 대한 요구가 클 경우에는 경제적인 측면에서 비교적 큰 입자 크기, 예컨대, 5-15 마이크론의 백색의 기본색 분말 코팅 성분 조성물을 포함시키는 것이 바람직할 수도 있다.
분말 코팅 성분 조성물은, 예컨대, 에폭시 수지, 예컨대, 비스페놀 A의 축합글리시딜 에테르, 또는 트리글리시딜 이소시아누레이트와 같은 저분자량 3-관능성 에폭시 화합물과 같은 에폭시-관능성 경화제, 또는 베타-히드록시알킬아미드와 함께 사용되는 카르복시-관능성 폴리에스테르 필름-형성 수지; 또는 이소시아네이트-관능성 경화제와 함께 사용되는 히드록시-관능성 폴리에스테르; 디시안디아미드와 같은 아민-관능성 경화제와 함께 사용되는 에폭시 수지; 적절한 경화제와 함께 사용되는 카르복시-, 히드록시-, 또는 에폭시-관능성 수지와 같은 1-관능성 아크릴 수지를 함유하는 고체 폴리머 결합제 시스템을 기본으로 할 수 있다. 결합제는, 예컨대, 폴리비닐리덴 플루오라이드 또는 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 코폴리머 또는 폴리페닐렌 설파이드와 같은 열가소성 수지일 수 있다.
결합제들의 혼합물도 사용될 수 있다. 예컨대, 카르복시-관능성 폴리에스테르는 카르복시-관능성 아크릴수지와 상기 두 폴리머를 경화시키는 작용을 하는 베타-히드록시알킬아미드와 같은 경화제와 함께 사용될 수 있다. 분말 코팅 조성물은 유동 촉진제, 가소제, 자외선 분해 방지 안정제를 포함하는 안정제들 및/또는 충진제들과 같은 첨가제들을 포함할 수 있다. 이러한 모든 성분들은 각각의 기본색 분말 코팅 성분 조성물을 형성시킬 때 혼합하는 것이 바람직하다.
기본색 분말 코팅 성분 조성물들은 분말 코팅물의 제조에 있어서 일반적으로 알려진 방법에 의해 제조될 수 있으나, 최종 분쇄 단계에서는 입자 크기가 낮게 되어야 한다. 이러한 분쇄는 유체 에너지 밀에서의 제트 밀링에 의해 수행하는 것이 바람직하다. 유체 에너지 밀은 고속 가스류, 일반적으로 고속 기류중에서 입자들을 충돌시키도록 작용한다. 5 마이크론 이하 직경의 입자들은 평균 50 마이크론의 크기를 갖는 공급 입자들로부터 용이하게 얻어질 수 있다. 유체 에너지 밀은 이러한 조성물이 가스류에 의해 연속 냉각된다는 장점이 있다. 다른 선택적인 조성물의 제조 방법에 있어서는, 바람직하게는 500 마이크론 이하 크기의 입자를 분말 코팅 성분 조성물에 대한 비용매(non-solvent), 예컨대, 물에 분산시킨 다음, 습식 페인트 분야에서 알려진 기술, 예컨대, 고속 비드 밀(bead mill) 또는 볼 밀에 의해 분쇄시킬 수 있다. 금속 전단 블레이드(metal shearing blade)를 사용하는 종래의 분쇄 장치는 10 마이크론 이하의 입자를 생산하는데 비효과적이며, 그 이유는 열 감수성 분말이 용융되는 것을 방지하는 것이 곤란하기 때문이다.
기본색 분말 코팅 성분 조성물은 다양한 기술에 의해 혼합될 수 있다. 바람직한 방법은 고전단 믹서내에서 분말을 건조 혼합하는 것이다. 15 마이크론 이하, 예컨대, 0.5 - 10 마이크론의 입자 크기를 갖는 기본색 분말은 비통기성 응집성 분말로서 작용한다. 예컨대, 고전단 초퍼(high-shear chopper)를 구비하는 장치들은 이러한 입자 크기의 모든 분말 코팅 성분 조성물들의 혼합물들을 만족스럽게 생산한다. 고전단력은 저장시에 형성된 원하지 않는 응집체들을 분쇄하고 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 처리함에 있어서 요구될 수 있다.
적절한 고전단 믹서의 간단한 한 예가 리퀴다이저(liquidiser)로서 알려진 식품용 믹서 형태를 변형시킨 것이다. 유입구는 그 혼합실내의 회전 블레이드가 위치하는 대략적인 높이에 배치된다. 이 유입구는 고속 가스류, 바람직하게는 고속 기류를 위한 것으로서, 이것은 분말이 계속적으로 블레이드를 지나 회전하는 것을 보장한다. 적절한 고전단 믹서의 또 다른 예는 영국 특허 제 2 132 128 호에 기술되어 있는데, 여기서는 수평축 둘레를 회전하는 분쇄기 또는 초퍼는 수직축 둘레를 회전하는 원판위에 위치하고, 이 원판은 믹서용 주교반기로서 작용한다. 이러한 형태의 믹서는 프로인트 인더스트리얼사(Freund Industrial Co. Ltd)에 의해 판매되고 있다.
적절한 고전단 믹서의 또 다른 선택적인 예에 있어서는, 패들의 블레이드가 실린더내에 장착되어 실린더의 축 둘레를 회전하고 실린더의 내면을 스크래핑하는 것에 의해서 혼합되는 모든 분말을 실린더 둘레에서 실린더를 따라 연속적으로 이동시킨다. 이 블레이드는 실린더의 길이 방향을 따라 분말의 혼합도가 향상되도록 보습(plowshare)의 형상으로 형성될 수 있다. 초퍼 블레이드는 실린더를 따라 대략 중간에 장착되어 실린더의 축에 직각으로 회전한다. 이러한 믹서는 로디게-모톤 머신스사(Lodige-Morton Machines Ltd.)에 의해 “로디게 플로우쉐어(Lodige Ploughshare)”믹서로서 판매되고, 윙크워스 엔지니어링사(Winkworth Engineering Ltd.)에 의해 “알티 믹서(RT Mixer)”라는 상품명으로 판매되고 있다.
선택적으로는, 분쇄 및 혼합이 기본색 분말 코팅 성분 조성물들의 혼합물을 유체 에너지 밀과 같은 분쇄 장치내로 투입하거나, 또는 수분산액 상태의 이러한 혼합물을 비드 밀 또는 볼 밀내로 투입하는 것에 의해 동시에 수행될 수 있다. 그러나, 특히 습식 분쇄 방식을 사용할 경우에는, 이러한 방법에 사용되는 분쇄 장치는 세척하는데 어려움을 수반할 수 있다. 다른 선택적인 혼합 방법에 있어서는, 기본색 분말 코팅 성분 조성물들이 정전 혼합 기술에 의해 혼합된다. 이 방법에 있어서는, 제 1 기본색 분말 코팅 성분 조성물을 대전되고, 제 2 기본색 분말 코팅 성분 조성물은 대전되지 않거다 또는 다른 전위로 대전시킨 다음, 분말들을 혼합시킨다. 예컨대, 하나의 분말상 코팅 성분 조성물은 양전하를 띄게할 수 있고 다른 분말상 코팅 성분 조성물은 음전하를 띄게 할 수 있다. 대전된 입자들은 반대로 대전된 입자들 또는 대전되지 않은 입자들과 선택적으로 결합하므로, 정전 혼합은 불규칙(random) 혼합물보다 훨씬 완전한 혼합물에 가까운 응집된 산출물을 생산할 수 있다. 정전 혼합 방식을 이용하게 되면 다른 혼합 방식에 비해서 보다 큰 입자 크기를 사용할 수 있게 된다. 기본색 분말 코팅 성분 조성물들에 대해서는 20 마이크론까지의 입자 크기가 사용될 수 있으나, 바람직하게 사용될 수 있는 입자 크기는 1.5-10 마이크론 범위이다. 또한, 대전된 입자들이 자유롭게 결합될 수 있으며, 펄스 전기 피드(pulse electric feed)로 혼합 될 수 있다. 분말들을 정전 혼합함에 있어서의 적합한 장치는 1976년 10월에 발행된 폴리머 엔지니어링 앤드 사이언스(Polymer Engineering and Science)지의 제 16 권, 페이지 657-663에 터커(C.L. Tucker)와 서(N.P. Suh)에 의해 기술되어 있다.
적어도 3 종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물들이 소정이 쉐이드를 형성하도록 혼합되어져야만 할 경우, 이러한 성분 조성물들은 정전 혼합시에 순차적으로 혼합되는 것이 바람직하다. 즉, 2 종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물들이 우선 혼합되고, 이 혼합물이 후속 정전 혼합 단계에서 제 3 의 기본색 분말 코팅 성분 조성물과 혼합된다. 선택적으로는, 적어도 3 종의 기본색 분말들을 서로 다른 전위로 대전되게 하여 한번의 혼합 조작으로 결합시켜 복합 입자(composite particles)를 형성시킬 수도 있다. 예컨대, 만일 3 종의 분말들이 혼합될 경우 하나는 양전하를 띠게하고, 하나는 음전하를 띠게하며, 나머지 하나는 전하를 띠지 않게 할 수 있다.
코팅 성분 조성물이 건조 분말로서 혼합되었다면, 그 혼합물이 영구 응집체를 형성하도록 처리하여 서로 다른 색상의 입자들의 분리가 발생하지 않도록 하는 것이 바람직하다. 응집된 분말 코팅 입자의 크기는 그 도료가 공기 유동 가능하고 기존의 정전 스프레이에 의해 피코팅물에 도장될 수 있을 정도로 충분히 크게, 예컨대, 15-100 마이크론, 바람직하게는 25-50 마이크론 범위로 하는 것이 좋다. 이것은 여러 가지 다양한 방법으로 달성될 수 있다.
바람직한 방법은 과립화이며, 이때 첨가된 재료는 입자들간의 부착력을 촉진시키는데 이용된다. 이러한 과립화제는 통상 용액으로서 첨가된다.그 용매는 코팅 성분 조성물에 영향을 미치지 않을 것이 요구된다. 과립화제용 용매로서 바람직한 것은 물이다. 과립화제중의 비휘발성 성분들은 코팅 성분 조성물중의 수지와 상용성(compatible)인 것이 바람직하다. 즉, 아크릴-기본 분말 코팅물의 경우에는 수성 아크릴계 과립화제가 사용될 수 있다. 이러한 과립화제에는 얼라이드 콜로이즈사(Allied Colloids Ltd.,)로부터 구입 가능한 글라스콜(Glascol) HA2가 있다. 이 과립화제는 또한 열경화성 폴리에스테르 분말 코팅물과 사용하기에 적합하며 폴리 에스테르 분말 코팅물이 피코팅물에 도포될 때 유동 보조제로서 작용한다는 장점이 있다. 에폭시-기본 분말 코팅용 과립화제는, 예컨대, 수성 에폭시 수지일 수 있다. “셀라콜(Celacol) M2OP”라는 상표명으로 시판중인 것과 같은 수용성 셀룰로오즈 에테르는 폴리에스테르, 아크릴 또는 에폭시 수지용 과립화제로 대신하여 사용 가능하다. 이러한 과립화제는 라텍스, 예컨대, 비닐 또는 아크릴 폴리머 라텍스 형태를 가질 수 있다. 과립화제의 요구량은 비휘발성 고체를 기준으로 15 중량% 이하, 예컨대, 1-10 중량% 이하로 하고, 평균 입자 크기 5 마이크론의 분말을 과립화시켜 평균 크기 40 마이크론의 생성물을 산출하도록 하는 것이 전형적이다.
과립화제는 유동성 혼합물에 분무하여 혼입시키는 것이 바람직하다. 예컨대, 영국 특허 제 2 132 128 호의 장치내로 또는 “뢰디게 플로우쉐어”또는 “윙크워스 RT”믹서 내로 혼합 실린더를 따라 대략 중간 위치에서 분무 혼입될 수 있다. 이와 동일한 장치가 이러한 방식으로 혼합 및 응집시키는데 사용될 경우, 건조 혼합은 과립화제의 참가 전에 수행되어야 한다. 고전단 초퍼는 일반적으로 과립화중에 사용되지 않거나 또는 사용되더라도 훨씬 감소된 속도로 사용된다.
혼합 및 과립화 양자에 모두 사용될 수 있는 다른 선택적인 장치로서는, 티. 케이. 필더. 앤드씨오. 엘티디.(T.K. Fielder and Co. Ltd.)에 의해 시판중인 스펙트럼(Spectrum)이다. 이것은 수평면에서 회전하는 교반기위의 수직면상에서 회전하는 초퍼를 갖는 형태로 되어 있다. 수성 과립화제는 혼합 후에 첨가될 수 있고, 이 장치에서는 과립화제와 함께 첨가된 물을 가열하기 위한 일정 주파수의 마이크로웨이브 발생기가 설치되어 있어서 과립화된 생성물을 건조시킨다.
과립화제를 도입하기 위한 또 다른 선택적인 방법에 있어서는, 과립화제가 결합제 수지의 입자들 내에 캡슐화될 수 있다. 과립화제의 수용액은 유기 용매중에 용해시킨 결합제 수지 용액, 예컨대, 클로로포름과 같은 염소화 탄화수소에 용해시킨 폴리에테르 결합제 수지 용액에 에멀젼화 될 수 있다. 이러한 에멀젼은 분무 건조되어 기본색 분말 코팅 성분 조성물과 동일한 입자 크기, 예컨대, 1.5-10 마이크론 범위의 입자 크기의 캡슐들을 형성한다. 이러한 캡슐들은 혼합 시작시에 또는 혼합중에 혼합된 기본색 분말코팅 성분 조성물에 첨가된다. 일반적으로 이러한 캡슐들은 혼합시에 이용되는 전단력에 점차적으로 분쇄되어 과립화제 용액을 방출하므로써 과립화된다.
응집된 혼합물은 믹서로부터 방출되기 전에 건조하여 원하지 않는 후속적인 응집화를 방지하는 것이 바람직하다. 과립화제가 분말 코팅 성분 조성물내에 충분히 혼합된 후에, 건조 가스, 예컨대, 25-80℃의 건조 공기를 믹서내로 통과시킬 수 있다. 혼합 작용은 건조중에 계속되는 것이 바람직하다. 선택적으로는, 응집된 혼합물을 믹서로부터 토출시킨 다음, 유동상(fluidised bed)중에서 건조시킬 수도 있다.
선택적인 응집 방법으로서는, 열가소성 재료의 변형 및 마이크로 웰딩(welding)을 포함하는 공정을 통해 입자들을 결합시키기 위해 기계적 힘을 사용하는 것이다. 이러한 기계적 응집을 수행하기 위한 시판중인 장치는 나라 하이브리제이션 시스템(Nara Hybridisation system)으로 판매되고 있으며, 이 장치는 유럽 특허 출원 제 224659호에 기술되어 있다. 또한, 이러한 장치는 호소가와 마이크론 비. 브이.(Hosokawa Micron B.V.)에 의해 메카노퓨전 디바이스(mechanofusion device)로서 판매되고 있다. 기계적 응집에 적합한 또 다른 장치는 국제 특허 출원 WO-86/04835에 기술된 바와 같이 원추형 및 평면형 다이를 갖춘 밀이다.
기본색 분말 코팅 성분 조성물이 정전 혼합 기술에 의해 혼합될 경우, 혼합된 입자들은 반대로 대전된 입자들의 인력에 의해 응집된다. 그러나, 이것은 예컨대, 과립화 공정 또는 가열 연화 가공에 의해 후속 가공하여 보다 영구적인 응집을 수행하는 것이 바람직하다.
기본색 분말 코팅 성분 조성물들은, 선택적으로, 액체 분산 매질과 함께 분산되고 이 분산액을 응집을 유발하는 조건하에서 건조시키는 것에 의해 혼합되고 응집될 수 있다. 액체 분산 매질은 분말 코팅 성분 조성물의 실질적으로 모든 성분들을 위한 비용매(non-solvent)인 것이 바람직하다. 바람직한 분산 매질은 물이다. 이러한 분산 매질은 단독으로, 또는 계면활성제 또는 알콜 및 에테르 알콜과 같은 수-혼합성 유기 액체와 함께 사용될 수 있다.
분산액을 형성시키는데 이용되는 혼합 장치로서는, 기계적 수단, 예컨대, 고전단력을 발생시키기 위한 톱니형 회전 원판을 갖춘 고속 믹서를 사용할 수 있으며, 또는 초음파 분산을 이용하거나 또는 기계적 분산기를 사용할 수 있다. 예를들면, 고속 분사기내에서의 혼합후에 초음파 분산을 수반시킬 수도 있다.
액체 분산 매질중에 분산시키기 위하여 사용되는 공정은, 분말 코팅 성분 조성물의 입자들을 원하는 입자 크기, 예컨대, 10 마이크론 이하로 분쇄하는 최종 단계로 할 수도 있다.
생성된 분산액은 분무 건조 장치와 같은 건조 장치에 가압하에 공급된다. 분무 건조는 기존의 분무 스프레이 헤드를 사용하여 수행될 수 있으며, 이 경우에 가장 좁은 곳에서의 스프레이 헤드의 직경을 20-500 마이크론이 되게 하여 응집된 입자들을 정전 분무에 요구되는 입자 크기, 20-50 마이크론이 되게 하는 것이 바람직하다. 분무 건조는 산출된 응집 분말 코팅물의 입자 크기가 분산액의 농도 및 스프레이 헤드의 직경에 의해 조절딜 수 있다는 장점이 있다. 이러한 분무는, 선택적으로, 원심 분무 시스템, 예컨대, 스피닝 디스크 분무이거나, 또는 초음파 분무일 수 있다. 분무 건조기로서는, 분무 방향이 일반적으로 하향이고, 가스류, 일반적으로 기류가 분무 방향과 동일한 방향으로 건조실을 통과하는 병류 건조기가 바람직하다. 이러한 가스류는 상온 또는 그 이상의 온도인 것이 바람직하다. 가스의 유입구 온도는, 예컨대, 40-120℃일 수 있다. 생성된 응집 분말 코팅 입자들은 분무 건조실의 바닥에서 모아져 적절한 밸브 시스템에 의해 제거될 수 있다. 분산 매질의 증기는 위쪽으로 올라가서 배기될 수 있다. 선택적으로는, 분무 건조기의 전체 아웃풋을 사이클론 세파레이터에 통과시켜 응집된 분말 코팅물을 분리시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 서로 다른 쉐이드내에서 분말 코팅 조성물을 제조하는데 필요한 기본색 분말 코팅 성분 조성물들의 비율을 상세하게 수록하고 있는 데이터-저장 시스템과 함께 수행되므로 소정의 쉐이드와 뱃치의 크기에 대하여 데이터 프로세서가 사용될 각각의 기본색 분말 코팅 성분 조성물의 중량을 계산할 수 있어서 바람직하다. 원한다면, 자동 칭량 수단이 사용될 수 있다. 비표준(non-standard)쉐이드의 샘플을 배합하는데 요구되는 기본색 분말 코팅 성분 조성물들의 비율을 계산하는 것이 필요할 경우에는 컬러 컴퓨터를 사용할 수도 있다. 기본색 분말 코팅 성분 조성물들은 10 마이크론 이하의 입자 크기로 저장되어 필요에 따라 혼합되고 응집될 수 있다. 선택적으로는, 종래의 코팅시와 같이 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 콘 입자 크기, 예컨대, 15-50 마이크론 범위의 크기로 저장하고 필요에 따라 분쇄하고, 혼합하여 응집시킬 수도 있다.
이하, 본 발명을 첨부 도면을 참조한 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
제1도의 장치는 일반적으로 믹서(10)와 분무 건조기(20)가 설치된다. 믹서(10)는 베셀(13)내의 샤프트(12)상에 장착된 임펠러(11)를 갖춘 고속 분산기이다. 베셀(13)은 분산 매질(예 : 물) 유입구(15) 및 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 공급하기 위하여 밸브(17)에 의해 제어되는 유입구(16)를 갖는다. 분말 코팅 입자들은 분산 매질중에 분산되고, 그 결과 형성된 분산액은 펌프(19)에 의해 유출구(18)를 통해 분무 건조기(20)로 펌핑된다.
분무 건조기(20)는 하향 지향식 분무 스프레이 헤드를 내장한 베셀(21)을 구비한다. 분무 건조된 분말 코팅 입자들은 베셀(21)의 바닥으로 낙하하여 밸브(25)에 의해 제어되는 유출구(24)를 통해 제거된다. 증발되는 분산 매질의 증기는 베셀(21)의 측면에서 상승하여 30에서 통기된다. 공기는 유입구(28)를 통해 건조기(20)로 공급되고 히터(29)를 통해 중앙 덕트(33)로 하강하여 스프레이 헤드(22) 둘레에 가열된 공기의 병류를 형성한다.
도시된 바와 같은 제2도의 장치는 연속적으로 수행되는 3단계 혼합중에 4종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 혼합하기에 적합하다. 필요하다면, 장치는 더 많은 혼합 단계들을 포함하도록 설계될 수 있다. 이 장치는, 예컨대, 폴리머 엔지니어링 앤드 사이언스(Polymer Engineering Science)지의 1976년 10월판 페이지 658에 기술된 것과 유사한 장치를 사용하여 입자들이 양전하를 띠게한 제1기본색 분말 코팅 성분 조성물용 유입구(41)와 입자들이 음전하를 띠게하거나 또는 전하를 띠지 않게한 제2기본색 분말 코팅 성분 조성물용 유입구(42)를 구비한다. 유입구(42)는 마찰 충전에 의해 입자들이 대전되도록 설계된 절연 재료로 슬리브될 수 있다. 예컨대, 폴리테트라플루오로에틸렌은 입자들에 음전하를 유도할 것이다. 입자들은 유입구(41)와 유입구(42)의 분기점(43)에서 혼합되고, 반대로 대전된 입자들이 결합된다. 결합된 입자들은 도관(46)을 따라 통과한다. 제3기본색 분말 코팅 성분 조성물용 유입구(47)는 분기점(48)에서 도관(46)과 합류된다. 제3기본색 분말 코팅 성분 조성물의 입자들은 제1 및 제2기본색 분말 코팅 성분 조성물들중 보다 많은 중량으로 존재하는 것에 대하여 반대로 대전되는 것이 바람직하며, 만일 제2기본색 분말 코팅 성분 조성물을 대전시키기 않는다면, 제3성분 조성물의 입자들은 음전하를 띠게 할 수 있다. 결합된 입자들과 제3기본색 분말 코팅 조성물의 입자들은 분기점(48)에서 합류하여 도관(52)내로 통과하며, 거기서 이 입자들은 유입구(53)를 통해 공급되는 제4기본색 분말 코팅 성분 조성물의 입자들과 분기점(54)에서 합류하여 결합된다. 제4기본색 분말 코팅 성분 조성물은 전술한 3종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물의 알짜 전하에 반대로 대전된다. 그 결과 결합된 입자들은 도관(55)을 통과하여 적당한 용기에서 수집될 수 있다. 이러한 용기는 최종 분말 코팅 조성물용 패키지일 수도 있으나, 보다 확실한 응집을 달성하기 위하여 산출물을 과립화하는 것이 바람직할 수도 있다.
제3도의 장치는 제1, 제2 및 제3기본색 분말 코팅 성분 조성물들의 유입구(61,62,63)가 설치되어 있다. 이 유입구들은 모두 혼합실(64)과 연결된다. 제1기본색 분말 코팅 성분 조성물의 입자들은 양전하를 띠고, 제2기본색 분말 코팅 성분 조성물들의 입자들은 음전하를 띠며, 제3기본색 분말 코팅 성분 조성물의 입자들은 전하를 띠지 않게 한다. 이러한 입자들은 혼합실(64)내에서 결합하여 도관(65)를 통과하여 적절한 용기내에 수집될 수 있다.
제4도의 장치는 변형된 모우리넥스(Moulinex: 상표명)사제의 믹서로서 2방향으로 연장하여 스핀들(73)에 장착되는 블레이드(72)가 내장된 혼합실(71)이 설치되어 있다. 이 블레이드는 구동 모터(74)에 의해 고속으로 회전될 수 있다. 블레이드(72)는 회전 방향으로 날카로운 선도 앞날을 가지며, 블레이드 일측면의 하향 경사부(75)와 타측면의 상향 경사부(76)를 갖는다. 블레이드(72)의 경사부들(75,76)은 블레이드(72)의 선도 앞날이 첨점이 되도록 모두 테이퍼져 있다. 고속 공기 유입구(77)는 실질적으로 블레이드(72)의 높이에서 혼합실(71)의 벽에 위치한다. 혼합실(71)은 분말 코팅 입자들은 보유하되 공기는 통과시키는 다공성 커버(78)가 설치된다. 커버(78)는, 예컨대, 폴리프로필렌과 같은 열가소성 수지를 소결한 것이나 또는 소결 유리로 제작될 수 있다. 블레이드(72)의 회전과 고속 공기의 결합 작용은 혼합실(71)내의 모든 분말을 실직적인 유체 상태로 유지시키며, 블레이드(72)의 고전단 작용은 응집되지 않은 분말 입자들보다 중량이 더 나가기 때문에 블레이드(72)의 회전 경로로 낙하하는 경향이 있는 분말 응집체들을 분쇄한다.
제5도의 장치는 사용할 때에 모터(미도시)에 의해 회전되는 구동 샤프트(83)상에 장착된 블레이드(82)를 내장한 원통형 혼합실(81)이 설치되어 있다. 스핀들(86)에 장착된 일련의 커팅 블레이드(85)로 구성되는 초퍼(84)는 혼합실(81)을 따라 중간에 배치된다. 스핀들(86)은 모터(87)에 의해 구동되어 커팅 블레이드(85)를 회전시킨다. 블레이드(82)는 한 지점(89)에서 2차원상으로 테이퍼진 선도 앞날(88)을 갖도록 형성되어 있어서 혼합실(81)을 따라 분말의 혼합을 촉진시킨다. 블레이드(82)의 뒷날(90)도 테이퍼져 있으나 한 지점으로 테이퍼되어 있지는 않다.
제6도의 장치는 제5도의 장치의 변형으로서, 동일한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호로 나타낸다. 이 장치는 과립화제 용액용 유입구가 두가지 형태로 설치된다. 혼합실(81)은 상부 영역(91)을 갖도록 변형되어 있으며, 상기 영역내에 파이프(93)에 연결된 일련의 스프레이 헤드(92)가 블레이드(82)의 회전 경로 외부에 위치하게 된다. 또 하나의 유입구(94)는 혼합실(81)을 따라 대략 중간에 위치하며 초퍼(84)의 블레이드(85)에 인접한 유출구(95)를 갖는다.
사용시, 제6도에 도시한 장치는 10 마이크론 이하의 입자 크기를 갖는 기본색 분말 코팅 성분 조성물이 필요량 충전되어 초기에는 건조 믹서로서 작동된다. 랜던한 혼합물을 얻기에 충분한 시간이 경과되면, 과립화제가 유입구(93,94)를 통해 도입되고 혼합 작용이 계속되어 응집된 복합 입자들이 얻어진다. 과립화제의 첨가가 종료된 후, 따뜻한 건조 공기를 유입구(93,94)를 통해 혼합실(81)내로 공급하여 분말들이 응집되고, 응집되어 형성된 이 복합 입자들의 크기를 제한하면서 서서히 건조되도록 한다.
제7도의 장치는 변형된 켄우드(kenwood) A516/517(상표명) 식품용 믹서로서, 하우징(102)에 내장된 모터(101)를 구비한다. 이 모터는 혼합실(104)내의 교반 블레이드(103)를 구동시킨다. 공기 유입구(105)는 유리 소결체(107)에 의해 혼합실(104)과는 분리된 유입실(106)로 연통된다. 고속 공기는 혼합실(104)내의 분말상 재료를 유동화시키기 위하여 유입구(105)로 공급될 수 있고, 과립화중에서의 건조를 위하여 따뜻한 공기를 도입시킬 수도 있다. 생성물을 배기 가스로부터 분리시키는 제2소결 스크린에 의해서, 생성물이 혼합 또는 과립화중에 누출되는 것이 방지된다.
본 발명을 이하의 실시예를 통하여 설명하기로 한다.
[실시예 1 및 2]
백색, 황색, 청색 및 흑색의 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 다음의 조성으로 혼합하여 준비하였다. 각각의 경우에 조성 성분들을 건조 혼합시켜서 100℃의 온도에서 작동하는 압출 혼합기에 공급하였다. 압출 혼합기는 착색 수지 시트를 생성하였고, 이 시트는 100 마이크론 이하의 입자크기로 분쇄되어 계면활성제가 0.1% 함유된 물속에 35 중량%로 분산시켰고, 각각 30분 동안 100㎖의 뱃치내에서 500rpm의 고속 비드 밀(Eiger mini mill)을 통해 순환시켰다. 생성물의 입자 크기는 모두 10 마이크론 이하였고, 그 대부분의 분말은 1-4 마이크론 범위의 입자 크기를 가졌다. 산출된 분산액을 건조하여 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 형성시켰다. 이와 같이 수득된 4종의 성분 조성물 각각에 사용된 충전제, 폴리에스테르 수지 경화제 및 유동 조절제는 동일하였다.
[백색 분말 코팅 성분 조성물]
루틸 티타늄디옥시드 백색 안료 250g
충진제(중정석 및 활석) 200g
카르복실산-관능성 폴리에스테르 수지 268g
에폭시 수지 경화제 268g
유동성 조절제 14g
[황색 분말 코팅 성분 조성물]
그래피톨(Graphitol)황색 안료 150g
티타늄 디옥시드 백색 안료 100g
충진제 200g
카르복실산-관능성 폴리에스테르 수지 268g
에폭시 수지 경화제 268g
유동성 조절제 14g
[청색 분말 코팅 성분 조성물]
헬리오겐(Heliogen)청색 안료 150g
티타늄 디옥시드 백색 안료 100g
충진제 200g
카르복실산-관능성 폴리에스테르 수지 268g
에폭시 수지 경화제 268g
유동성 조절제 14g
[흑색 분말 코팅 성분 조성물]
흑색안료 30g
충전제 200g
카르복실산-관능 폴리에스테르수지 377g
유동조절제 14g
실시예 1에서는 50 중량%의 백색 분말 코팅 성분 조성물과 50 중량%의 흑색 분말 코팅 성분 조성물 양자를 0.1%의 계면활성제를 함유하는 물중에서 35 중량%의 농도로 볼 밀하여 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 유입구 공기 온도 112℃ 및 배기 온도 50℃를 사용하여 분무 건조하였다.
분무 건조된 분말을 종래의 분말 코팅물 도장 장치를 사용하여 강판상에 정전 도장하였다. 코팅된 강판을 200℃에서 20분 동안 건조하였다. 얻어진 코팅은 육안상으로 균질한 회색을 나타냈다. 실시예 2에서는 백색과 흑색 분말 대신에 56 중량%의 황색 분말 코팅 성분 조성물과 44 중량%의 청색 분말 코팅 성분 조성물을 사용하여 실시예 1의 공정을 반복하였다. 경환된 분말 코팅은 육안상으로 균질한 녹색을 나타냈다.
[실시예 3]
실시예 1 및 2에 나타낸 조성을 가지며 평균 입자 크기가 45 마이크론인 백색 및 흑색 분말 코팅 성분 조성물을 공기 압력 800KPa 및 분말 공급 압력 200KPa로 구에스(Gueso) M100시리즈 제트 밀로 각각 분쇄하여 입자 크기를 5 마이크론 이하로 하였다. 흑색 생성물은 4.8 마이크론 이하의 입자가 100%였고, 2.9 마이크론 이하의 입자가 50 중량%이었다.
백색 생성물은 6.2 마이크론 이하의 입자가 100% 이었고, 4.8 마이크론 이하의 입자가 99%이었다.
각각 50 중량% 의 백색 분말을 제4도에 따른 믹서에서 10분동안 혼합하였다. 이 분말들을 초기에는 건조 상태에서 처리하여 충분히 혼합하고 유동화시켰다. 혼합 분말을 유동화시키는 중에 스프레이 헤드를 통해 얼라이드 콜로이즈 글라스콜(Allied Colloids Glascol) HA2 과립화제를 첨가하였다. 첨가된 과립화제의 양은 건조 중량 기준으로 3.0%이었다. 감속하여 15분동안 혼합을 계속하고 30℃ 건조 공기를 공급하여 혼합물이 건조되면서 응집되게 하였다. 5분 동안 계속 건조시키면서 최종 고속 혼합한 결과 평균 입자 크기가 35 마이크론이고 실질적으로 모든 입자의 크기가 15-120 마이크론 범위내에 있는 응집된 회색 분말이 수득되었다.
실시예 1에 기술된 바와 같이 응집된 분말을 패널상에 분무하고 경화시킨 결과 균일한 회색 외관의 코팅이 수득되었다.
실시예 3의 방법을 이용하여, 백색과 흑색 입자의 1:1 혼합물의 경우에 임계 크기가 랜덤 혼합물에서는 2.6 마이크론인 것으로 판명되었다. 그러나, 이 혼합물이 흑색과 백색 입자들이 완전히 교호적인(alternative) 배열을 갖는 것이라면, 그 임계 크기는 20 마이크론 이상이다. 불완전 혼합물로 진행한 경우에 있어서의 임계 크기의 감도는 서로 인접하게 위치하는 동일 착색 입자들의 통계학적 확률에 의해 설명될 수 있다.
청색과 황색 입자들의 1:1 랜던 혼합물의 경우, 임계 크기는 약 2.5 마이크론이나, 9:1 혼합물의 경우에는 5.5 마이크론으로, 1:9 혼합물의 경우에는 3.3 마이크론으로 증가된다. 백색과 황색 입자들의 혼합물들은 10-15 마이크론 범위내의 임계 크기를 갖는다. 적어도 3종의 착색 성분들을 갖는 혼합물들은 일반적으로 이 성분들중 2종으로 된 혼합물에 있어서의 임계 크기와 유사하거나 또는 더 큰 임계 크기를 갖는다.
[실시예 4 및 5]
인터내셔날 페인트사(International Paint Ltd.)에 의해 인터폰 디 화이트 글로스(Interpon D White Gloss), 인터폰 디 글로스 카르민(Interpon D Gloss Carmine)(적색) 및, 인터폰 디 글로스 울트라마린(Interpon D Gloss Ultramarine)(청색)이라는 상표명으로 판매되며 카르복시-관능성 폴리에스테르와 에폭시 경화제는 각각 기본으로 하는 분말 코팅물들을 제트 밀에서 분쇄하여 모든 입자들이 4.8 마이크론 이하이고 50 중량%가 2.9 마이크론 이하인 기본색 분말 코팅 조성물을 수득하였다. 실시예 4의 경우 분쇄된 적색 분말 50g과 백색 분말 50g을 제4도의 장치에서 혼합하였다.
혼합 재료 100g을 제7도에 도시한 장치의 혼합실(104)에 장입하였다. 300 rpm의 모터 속도로 교반하면서 30g의 과립화제 용액(고체 함량 30%의 Glascol HA2)을 10분에 걸쳐 미세 분무기를 사용하여 혼합실(104)내로 도입시켰다. 유입실(106)내로 50℃의 건조 공기를 통과시켜 생성물을 건조시키면서, 300rpm의 모터속도로 혼합을 유지하였다. 1시간 후에 자유 유동성의 건조한 분홍색 분말이 형성되었다. 이것으로부터 입자들의 50 중량%가 48 마이크론 이하이고, 90 중량%가 108 마이크론 이하이며, 94 중량%가 15 마이크론 이상인 입자 크기 분포를 갖는다는 것을 알게 되었다.
이 분말을 정전 스프레이 건을 사용하여 강철재의 피코팅물에 도장하였고, 인터폰 디(Interpon D) 에서 권장하는 저장 스케줄로 경화시켰다. 육안 관찰 결과, 얻어진 코팅은 평활하고 균질한 분홍색 코팅이었다.
실시예 5에서는 분쇄된 백색 분말을 50g의 청색 분쇄 분말로 대체시킨 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법을 반복하였다. 응집 생성물의 입자 크기는 실시예 4에서의 생성물과 유사하였으며, 피코팅물에 도장한 결과, 평활하고 시각적으로 균질한 심홍색 코팅이 얻어졌다.

Claims (25)

  1. 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법에 있어서, 적어도 2종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물을, 선택적으로 무착색 분말 코팅 성분 조성물과 함께 제공하되, 상기한 각 성분 조성물은 고체 입자들로 이루어지며 상기한 각각의 입자는 필름 형성 수지를 포함하는 고체 폴리머 결합제 시스템을 포함하고, 상기한 각각의 기본색 성분 조성물 입자들은 적어도 1종의 착색제를 또한 포함하며, 상기한 분말 코팅 성분 조성물들을 분쇄시킨 다음 혼합시, 피코팅물에 도포되고 가열되어 연속 코팅을 형성할 때 상기한 상호 다른 입자들로부터 산출되는 색상 차이가 시각적으로 식별 불가하게 균질한 색상의 필름을 형성하는 비율로 혼합되고, 실질적으로 혼합되는 모든 입자들의 최대 크기가 20 마이크론인 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 99 중량%의 혼합 입자들의 최대 크기가 0.5∼15 마이크론 범위내인 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실질적으로 모든 혼합 입자들의 최대 크기가 10 마이크론인 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 실질적으로 모든 입자들의 크기가 1.5∼10 마이크론 범위내의 최대 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합된 입자들의 평균 입자 크기 15∼75 마이크론의 복합 입자들을 생성하도록 응집되는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 기본색 분말 코팅 성분 조성물들 및, 존재할 수도 있는 선택적인 무착색 조성물을 건조 분말로서 혼합하고, 상기한 혼합 분말에 과립화제 용액을 가하여 입자들을 응집시키는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 기본색 분말 코팅 성분 조성물들 및, 존재할 수도 있는 선택적인 무착색 조성물을 건조 분말로서 혼합하고, 입자들을 기계적 융합(mechanofusion)에 의하여 응집시키는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서, 기본색 분말 코팅 성분 조성물들을 액체 분산 매질중에 함께 분산시키고, 그 분산액중의 분산 입자들이 응집되도록 상기한 분산액을 건조시키는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  9. 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법에 있어서, 적어도 2종의 기본색 분말 코팅 성분 조성물을, 선택적으로 무착색 분말 코팅 성분 조성물과 함께 제공하되, 상기한 각 성분 조성물은 고체 입자들로 이루어지고 상기한 각각의 입자는 필름 형성 수지를 포함하는 고체 폴리머 결합제 시스템을 포함하며, 상기한 각각의 기본색 성분 조성물 입자들은 적어도 1종의 착색제를 또한 포함하고, 상기한 성분 조성물들의 실질적으로 모든 입자들의 최대 크기 20 마이크론인 입자 크기를 가지며, 제1기본색 분말 코팅 성분 조성물은 대전시키고, 제2기본색 분말 코팅 성분 조성물은 대전시키지 않거나 이와는 다른 전위로 대전시키는 정전 혼합 기술에 의하여 상기한 분말 코팅 조성물을 혼합하여 응집시키되, 상기한 분말들을 평균 입자 크기 25∼75 마이크론의 복합 입자(composite particles)들이 형성되도록 혼합하는 것에 의하여, 피코팅물에 도포하고 가열하여 연속 코팅을 형성시, 상기한 상호 다른 입자들로부터 산출되는 색상 차이가 시각적으로 식별 불가하게 균질한 색상의 필름을 형성하도록 하는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  10. 분말 코팅용 분말 코팅 성분 조성물의 제조 방법에 있어서, 고체 입자들로 이루어지며 각각의 상기한 고체 입자가 필름 형성수지를 포함하는 고체 폴리머 결합제 시스템 및 적어도 1종의 착색제로 구성되는 분말 코팅 조성물을 제공하고, 실질적으로 모든 입자들의 최대 크기가 20 마이크론의 입자 크기를 갖도록 상기한 조성물을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 착색 분말 코팅 성분 조성물의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 실질적으로 모든 입자들이 0.5∼20 마이크론 범위의 최대 치수를 갖는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 실질적으로 모든 입자들의 크기가 0.5∼10 미크론의 최대 치수 범위인 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실질적으로 모든 입자들의 최대 크기가 5 마이크론인 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 실질적으로 모든 입자들의 크기가 0.5∼5 마이크론의 최대 치수 범위인 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고체 입자들의 평균 입자 크기가 1.5∼4 마이크론의 범위인 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  16. 제3항에 있어서, 고체 입자들의 평균 입자 크기가 1.5∼4 마이크론의 범위인 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고체 폴리머 결합제 시스템이 열경화성 수지로 구성되는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 조성물이 공기 유동 가능하고 정전 분무에 의하여 피코팅물에 도포될 수 있도록 혼합 입자들이 복합 입자들로 응집되는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  19. 제11항에 있어서, 혼합 입자들이 평균 입자 크기 15∼75 마이크론의 복합 입자들로 응집되는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 복합 입자들이 25∼50 마이크론의 평균 입자 크기를 갖는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상이한 색상의 입자들이 랜덤(random)한 혼합물에 비하여 교호적(alternation) 배열을 이루도록 복합 입자중에 배열되는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  22. 제3항에 있어서, 혼합 입자들이 평균 입자 크기 15∼75 마이크론의 복합 입자들로 응집되는 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  23. 제10항에 있어서, 실질적으로 모든 입자들의 크기가 0.5∼20 미크론의 범위인 착색 분말 코팅 조성물의 제조 방법.
  24. 제18항에 따른 제조 방법에 의하여 제조된 분말 코팅용 조성물을 피코팅물에 도포한 다음, 가열하는 것에 의하여 연속 코팅을 형성하는 것을 특징으로 하는 분말 코팅 방법.
  25. 제22항에 따른 제조 방법에 의하여 제조된 분말 코팅용 조성물을 피코팅물에 도포한 다음, 가열하는 것에 의하여 연속 코팅을 형성하는 것을 특징으로 하는 분말 코팅 방법.
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