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KR0139840B1 - 산소와 마그네슘이 일대일의 비로 들어 있는 마그네슘 유도체를 사용하여 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법 - Google Patents

산소와 마그네슘이 일대일의 비로 들어 있는 마그네슘 유도체를 사용하여 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법 Download PDF

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KR0139840B1
KR0139840B1 KR1019950019528A KR19950019528A KR0139840B1 KR 0139840 B1 KR0139840 B1 KR 0139840B1 KR 1019950019528 A KR1019950019528 A KR 1019950019528A KR 19950019528 A KR19950019528 A KR 19950019528A KR 0139840 B1 KR0139840 B1 KR 0139840B1
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고원용
구수진
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강박광
재단법인한국화학연구소
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Abstract

본원 발명은 반응성의 운반 기체를 사용하지 않고도 지금까지 알려진 방법보다 더 낮거나 같은 온도에서 탄소의 혼입이 거의 없는 결정성의 산화마그네슘 막을 화학 증착하기 이하여 산소와 마그네슘이 일대일의 비로 들어 있고 산소와 마그네슘이 직접 결합해 있고 화학적인 작용에 의해 산화마그네슘을 생성하고 남은 원소들이 막에 잔류하지 않고 쉽게 제거되는 마그네슘 유도체를 화학 증착의 선구 물질로 사용하는 것이다.

Description

산소와 마그네슘이 일대일의 비로 들어 있는 마그네슘 유도체를 사용하여 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법
본 발명은 산소와 마그네슘의 일대일의 비로 들어 있고 산소와 마그네슘이 직접 결합한 마그네슘 유도체를 써서 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법에 관한 것이다.
산화마그네슘은 높은 온도에 이르기까지 상전이가 없고(녹는점 = 2852℃) 화학적으로 매우 안정하고 전기 절연성이 좋고 투명한 물질이다. 산화마그네슘은 구리 산화물계 고온 초전도체, 니오브산리튬, 티탄산바륨을 비롯한 여러 산화물질과 질화갈륨, 질화니오브를 비롯한 여러 질화물 등 수많은 고체 화합물들의 막을 만드는 데에 좋은 기질로 사용되고 있다.
성질이 균일한, 크게 성장시킨 결정을 써서 소자를 만들 수 있는 물질은 석영, 규소, 비소화갈륨, 사파이어 등의 몇 가지뿐이다. 아직까지 성질이 좋은 고온 초전도체 결정을 크게 성장시키는 방법은 개발되지 않았고 석영, 규소, 비소화갈륨, 사파이어 결정의 표면에 바로 성질이 좋은 고온 초전도체 막을 만드는 방법도 알려져 있지 않다. 그러나 넓은 면적의 단결정 기질에 산화마그네슘막을 막을 만들면 그 위에 성질이 우수한 고온 초전도체 막을 만들 수 있다. 규소 단결정 위에 적층 성장시킨 산화마그네슘 위에 구리 산화물계 고온 초전도체를 적층 성장시킬 수 있다고 이미 보고되었다[D. K. Fork, F. A. Ponce, J. C. Tramontana, and T. H. Geballe, Applied Physics Letters, 58(20), 2294(1991)]. 산화마그네슘은 차세대 반도체 기억소자의 유전 물질로 사용될 강유전체인 티탄산바륨과 규소와의 반응을 막는 확산 방지막으로도 이용될 수 있다.
비교적 낮은 온도에서 화학 증착법으로 기질 위에 산화마그네슘 막을 만드는 다음 방법들이 지금까지 보고되었다. 곽(Kwak) 등은 아래 식으로 표현되는
비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)마그네슘을 195℃로 가열하여 산소를 포함한 아르곤 기체로 운반하여 650℃ 이상으로 가열한 규소 단결정과 용융 석영 표면에 결정성의 산화마그네슘 막을 만들었다고 보고하였다[B. S. Kwak, E. P. boyd, K. Zhang, A. Erbil, and B. Wilkins, Applied Physics Letters, 54, 2542 (1989)]. 루(Lu) 등은 200℃ 이상으로 가열한 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)마그네슘을 헬륨이나 아르곤 기체로 운반하여 산소와 섞어 사파이어와 티탄산스트론튬의 표면에 결정성의 산화마그네슘 막을 만들었다고 보고하였다[Z. Lu, R. S. Feigelson, R. K. Route, S. A. DiCarolis, R. Hiskes, and R. D. Jacowitz, Journal of Crystal Growth, 128, 788 (1993)]. 루 등은 산화마그네슘을 만들 수 있는 기질의 최저 온도를 보고하지 않고 단지 600℃ 이하에서 산화마그네슘 막을 만들 수 있었다고만 보고하였다. 자오(Zhao)와 수르(Suhr)는 200℃ 이상으로 가열한 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)마그네슘을 아르곤 기체로 운반하여 산소와 섞어, 플라즈마 도움 화학 증착법으로 400℃ 이상으로 가열한 유리와 석영과 규소 단결정과 스테인레스 강 등의 표면에 결정성의 산화마그네슘 막을 만들었다고 보고하였다[Y.-W. Zhao and H. Suhr, Applied Physics, A54, 451 (1992)].
마루야마(Maruyama) 등은 대기압의 공기 분위기에서 아래 식으로 표현되는
2-에틸헥산산마그네슘을 350℃로 가열하여 질소 기체로 운반하여 450℃ 이상으로 가열한 유리와 석영과 규소 단겨렁 표면에 결정성의 산화마그네슘 막을 만들었다고 보고하였다[T. Maruyama and J. Shionoya, Japanese Journal of Applied Physics, 29, L810 (1990)]. 마루야마 등은 공기 분위기 대신 질소 분위기에서 2-에틸헥산산마그네슘을 사용한 화학 증착법으로 산화마그네슘 막이 만들어지지 않았다고 보고하였다.
드시스토(DeSisto)와 헨리(Henry)는 산소 분위기에서 아래 식으로 표현되는
비스(2,4-펜탄디오나토)마그네슘의 수용액이나 알코올 용액을 초음파 분무하여 400 ~ 550℃로 가열한 규소 단결정과 용융 석영과 사파이어 표면에 산화마그네슘 막을 만들었다고 보고하였다 [W. J. DeSisto and R. L. Henry, Applied Physics Letters, 56, 2522 (1990); W. J. DeSisto and R. L. Henry, Journal of Crystal Growth, 109, 314 (1991)]. 드리스토와 헨리는 400 ~ 550℃에서 증착한 산화마그네슘 막은 결정성이 없으나 이 막을 산소 분위기에서 700℃에서 열풀림하면 결정성이 있는 산화마그네슘 막을 얻을 수 있다고 보고하였다.
보고된 방법에서 사용한 세 가지 마그네슘 유도체는 모두 마그네슘과 산소의 비가 1:4로 산화마그네슘의 조성인 1:1에 비해 마그네슘 한 원자 당 여분의 산소 원자 3개를 더 포함하고 있다. 따라서 마그네슘 한 원자와 산소 한 원자가 산화마그네슘 막에 더해질 때마다 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헥탄디오나토)마그네슘의 경우에 3개의 산소 원자와 22개의 탄소 원자가, 2-에틸헥산산마그네슘의 경우에 3개의 산소 원자와 16개의 탄소 원자가, 비스(2,4-펜탄디오나토)마그네슘의 경우에 3개의 산소 원자가 10개의 탄소 원자가 증착된 막의 표면에서 제거되어야 한다. 그러나 이들 마그네슘 유도체가 어떤 화학적인 작용으로 산화마그네슘을 형성하는지도, 만들어진 산화마그네슘 막으로부터 여분의 산소와 탄소와 수소가 어떤 형태로 제거되는지도 알려져 있지 않다. 제거되지 않은 탄소는 산화마그네슘 막에 혼입되어 막의 특성에 좋지 않은 영향을 미친다.
자오와 수르는 탄소가 거의 섞이지 않은 결정성의 산화마그네슘 막을 보고된 방법들 가운데 가장 낮은 온도인 400℃에서 만들었다고 보고하였으나 지오와 수르는 단순한 열 화학 증착법이 아닌 플라즈마 도움 화학 증착법을 사용하였다. 플라즈마를 만들려면 출력이 큰 라디오파 발진기가 필요하고 넓은 면적의 기질 위의 플라즈마를 균일하게 만드는 데는 정교한 기술이 필요하다. 특히 플라즈마를 마주하는 면에서만 증착이 일어나는 플라즈마 도움 화학 증착법은, 증착 장치 내부의 모든 공간에 위치한 기질 표면에서 증착이 일어나는 열 화학 증착법보다 대량 생산 면에서 크게 불리하다.
올드(Auld) 등은 알킬산알킬아연을 써서 산소 기체를 사용하지 않고 250 ~ 400℃로 가열한 유리의 표면에 화학 증착법으로 탄소가 거의 포함되지 않은 산화아연 막을 만들었다고 최근에 보고하였다[J. Auld, D. J. Houlton, A. C. Jones, S. A. Ruchworth, M. A. Malik, P. O'Brien, and G. W. Critchlow, Journal of Materials Chemistry, 4(8), 1249(1994)]. 알킬산알킬아연과 알킬산알킬마그네슘이 열분해할 때 산화아연과 산화마그네슘이 부산물로 얻어지는 아래 반응은 오래 전에 애쉬비(Ashby) 등에 의해 보고되었다 [E. C. Ashby, G. F. Willard, and A. B. Goel, Journal of Organic Chemistry, 44(8), 1221 (1979)].
애쉬비 등은 알코올을 탈수하여 탄소-탄소 이중 결합이 있는 화합물을 얻는 방법으로 알킬산과 알킬기가 다른 수십 가지 화합물에 대해 이 반응을 실험하고 결과를 보고하였다. 애쉬비 등은 tert-부틸산메틸마그네슘의 경우
의 열분해 반응과 함께 승화가 일어난다고 보고하였다. 그리고 애쉬비 등은 자신들의 실험 결과와 다른 사람들의 실험 결과로부터 이 반응이 중간체 없이 6개의 원자가 고리를 이루는 전이 상태를 거치는 단분자 반응 경로로 일어난다고 결론지었다.
지금까지 화학 증착법에 이용되지 않았던 이 반응을 화학 증착법에 적용하여 간단한 열 화학 증착법으로 운반 기체를 사용하지 않고 알려진 방법들보다 낮은 온도에서 탄소가 거의 포함되지 않은 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 것을 발명의 과제로 한다.
본 발명에서 실시예에서 사용한 알킬산알킬마그네슘 유도체는 알려진 방법에 따라 합성하였다[ E. C. Ashby. J. Nackashi, and G. E. Parris, Journal of American Chemical Society, 97(11), 3162 (1975); S. Gupta, S. Sharma, and A. K. Narula, Journal of Organometallic Chemistry, 452, , (1993)]. 본원 발명의 과제를 해결하기 위한 기술순으로 마그네슘 유도체 약 0.05 ~ 0.1g을 운반 기체를 사용하지 않고 60 ~ 90℃에서 기화시켜 300 ~ 400℃로 가열한 Si(100)이나 GaAs(100) 기질 위에 산화마그네슘을 피막한다. 기화한 마그네슘 유도체가 통과하는 곳의 온도는 80 ~ 100℃로 유지한다. 마그네슘 유도체를 가열하기 전에 반응기 내부의 압력은 수 10-5mbar 정도를 유지하고 마그네슘 유도체를 가화시켜 화학 증착을 시작하면 압력은 2 ~ 10배 증가한다. 모든 실시예와 비교예에서 증착 실험을 끝낸 후 반응기에서 꺼낸 피막된 기질을 바로 X선 광전자 분광기 안으로 옮겨서 피막이 공기에 최소한으로만 노출되도록 하여 막의 X선 광전자 스펙트럼을 측정하였다.
실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
tert-부틸산메틸마그네슘을 60℃에서 기화시켜 운반기체 없이 400℃ 가열한 Si(100) 기질 위에 화학 증착을 실시하였다. 증착을 시작한지 1.3시간 뒤에 Si(100) 기질의 표면에 보라색의 간섭색이 보일 때 증착을 멈추었다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에는 모든 시료의 표면에서 나타나는 탄소 외에 산소와 마그네슘에 의한 봉우리만이 관찰되었다. X선 광전자 스펙트럼에 규소에 의한 봉우리가 나타나지 않은 것을 보고 산화마그네슘 막이 규소 기질을 완전히 덮었음을 알 수 있었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘: 산소:탄소=1.00:1.17:0.38이었다. 증착된 막의 X선 회절 무늬에서 2θ = 36.96, 42.98, 62.36˚위치의 봉우리들을 보고 결정성의 산화마그네슘이 파막되었음을 알 수 있었다.
[비교예 1]
비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)마그네슘을 90℃에서 기화시켜 400℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 화학 증착을 실시하였다. 증착을 시작한 뒤 9시간 동안 마그네슘 유도체가 모두 기화할 때까지 Si(100) 기질의 표면에는 육안으로 변화가 관찰되지 않았다. X선 광전자 스펙트럼에 마그네슘에 의한 봉우리가 거의 보이지 않으므로(규소:마그네슘=1.00:0.01) 기질 위에 산화마그네슘이 피막되지 않았음을 알 수 있었다. 이 결과는 질소 분위기에서 2-에틸헥산마그네슘을 사용한 화학 증착법으로 산화마그네슘이 피막되지 않았다는 마루야마 등의 보고와 일치한다. 따라서 보고된 방법들에서 모두 산소 기체를 사용한 것은 단순한 우연이 아니라 보고된 방법에서 사용한 마그네슘 유도체를 써서 산화마그네슘을 피막하는 데 산소 기체가 필요했기 때문이라는 결론을 내릴 수 있다.
[실시예 2]
tert-부틸산메틸마그네슘을 60℃에서 기화시켜 운반기체 없이 350℃ 가열한 Si(100) 기질 위에 18.5시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에는 마그네슘과 산소와 탄소에 의한 봉우리 외에 기질인 규소에 의한 봉우리가 관찰되었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소:탄소:규소=1.00:0.92:0.28:0.43이었다. 이것은 막의 두께가 아주 얇아서 X선이 규소 기질까지 도달할 수 있었거나 기질이 완전히 피막되지 않아 규소 기질이 일부 표면에 노출되어 있었기 때문이라고 판단된다.
[실시예 3]
tert-부틸산메틸마그네슘을 60℃에서 기화시켜 300℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 19시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에는 마그네슘과 산소와 탄소에 의한 봉우리 외에 기질인 규소에 의한 봉우리가 관찰되었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소:탄소:규소=1.00:1.28:0.62:1.15이었다. 이것은 막의 두께가 아주 얇아서 X선이 규소 기질까지 도달할 수 있었거나 기질이 완전히 피막되지 않아 규소 기질이 일부 표면에 노출되어 있었기 때문이라고 판단된다.
[실시예 4]
tert-부틸산메틸마그네슘을 60℃에서 기화시켜 400℃로 가열한 GaAs(100) 기질 위에 5시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 막의 X선 광전자 스펙트럼에 기질인 규소에 의한 봉우리가 나타나지 않은 것을 보고 산화마그네슘 막이 기질을 완전히 덮었음을 알 수 있었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소:탄소=1.00:1.12:0.38이었다.
[실시예 5]
이소프로필산마그네슘을 60℃에서 기화시켜 400℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 3시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 막의 X선 광전자 스펙트럼에서 각 원자에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소:탄소:규소=1.00:0.91:0.31:0.02이었다. X선 광전자 스펙트럼에 기질인 규소에 의한 봉우리가 거의 나타나지 않았으므로 산화마그네슘 막이 기질을 거의 완전히 덮었음을 알 수 있다.
[실시예 6]
tert-부틸산메틸마그네슘을 110℃에서 기화시켜 400℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 3시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 막의 X선 광전자 스펙트럼에 기질인 규소에 의한 봉우리가 나타나지 않은 것을 보고 산화마그네슘 막이 기질을 완전히 덮었음을 알 수 있었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소:탄소=1.00:1.13:0.56이었다.
[비교예 2]
비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)마그네슘을 120온에서 기화시켜 산소 기체로 운반하여 500℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 2시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에 규소에 의한 봉우리가 나타나지 않은 것을 보고 산화마그네슘 막이 기질을 완전히 덮었음을 알 수 있었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소:탄소=1.00:1.70:0.69이었다. 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)마그네슘을 써서 증착한 산화마그네슘 피막의 탄소 함량은 500℃에서 산소 기체를 사용하여 증착을 행하였음에도 불구하여 실시예 1 ~ 6에서 300 ~ 400℃에서 산소 기체를 사용하지 않고 증착한 산화마그네슘 피막의 탄소 함량보다 크다.
[비교예 3]
실시예 1 ~ 6과 비교예 1,2의 산화마그네슘 피막과 비교하기 위하여 시판의 산화마그네슘 단결정의 X선 광전자 스펙트럼을 측정하였다. 공기 중에 노출되어 있던 산화마그네슘 단결정의 X선 광전자 스펙트럼에는 탄소 원자에 의한 큰 봉우리가 나타났다. 공기에 노출된 모든 시료의 X선 광전자 스펙트럼에는 탄소 원자에 의한 봉우리가 관찰된다. 산화마그네슘 단결정을 질산과 과산화수소의 염산 용액으로 씻은 후 측정한 X선 광전자 스펙트럼에는 탄소 원자에 의한 봉우리가 훨씬 작아졌으나 완전히 사라지지는 않았다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸, 질산과 과산화수소수의 염산 용액으로 씻은 산화마그네슘 단결정의 표면 원자 조성은 마그네슘:산소:탄소=1.00:1.15:0.25으로 이론적인 값 1:1:0과는 차이가 있다. 실시예에서 증착한 막의 표면 탄소 조성이 산화마그네슘 단결정의 표면 탄소 조성과 거의 같으면 탄소의 혼힙이 거의 없는 화학양론적인 산화마그네슘이 만들어졌다고 판단할 수 있다. 실시예와 비교예의 실험 조건과 결과를 정리하면 표 1과 같다.
새로운 마그네슘 유도체를 사용하는 본 발명자들의 방법은 산소 기체를 사용하지 않고도 지금까지 보고된 방법들보다 더 낮거나 같은 온도에서 결정성의 산화마그네슘 막을 만들 수 있다는 효과가 있고 플리즈마 도움 화학 증착법으로만 가능했던 온도와 같거나 더 낮은 온도에서 간단한 열 화학 증착법으로 탄소의 혼입이 거의 없는 산화마그네슘 막을 기질 위에 피막할 수 있다는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 산소와 마그네슘이 일대일의 비로 들어 있고 산소와 마그네슘이 직접 결합해 있고 화학적인 작용에 의해 산화마그네슘을 생성하고 남은 원소들이 막에 잔류하지 않고 쉽게 제거되는 마그네슘 유도체를 기질 위에서 반응시켜 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 마그네슘 유도체가 알킬산알킬마그네슘임을 특징으로 하는 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 마그네슘 유도체가 승화성 마그네슘 유도체임을 특징으로 하는 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 알킬산알킬마그네슘이 승화성 알킬산알킬마그네슘임을 특징으로 하는 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 기질이 규소 단결정, 비소화갈륨 단결정임을 특징으로 하는 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법.
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