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JPWO2007122931A1 - Ｎｉ基超合金とその製造方法 - Google Patents

Ｎｉ基超合金とその製造方法 Download PDF

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JPWO2007122931A1
JPWO2007122931A1 JP2008512028A JP2008512028A JPWO2007122931A1 JP WO2007122931 A1 JPWO2007122931 A1 JP WO2007122931A1 JP 2008512028 A JP2008512028 A JP 2008512028A JP 2008512028 A JP2008512028 A JP 2008512028A JP WO2007122931 A1 JPWO2007122931 A1 JP WO2007122931A1
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Abstract

化学成分組成が、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．０〜８．０ｗｔ％、Ｗ：０．０〜１０．０ｗｔ％、Ｒｅ：２．０〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．０〜１０．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．０〜１５．０ｗｔ％、Ｒｕ：０．０〜５．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる。

Description

本発明は、Ｎｉ基超合金とその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、高温でのクリープ特性に優れ、ジェットエンジンやガスタービンなどのタービンブレードやタービンベーンなどの高温、高応力下で使用される部材として好適な、新しいＮｉ基普通鋳造合金、Ｎｉ基一方向凝固超合金またはＮｉ基単結晶超合金とその製造方法に関する。
従来、Ｎｉ基超合金は、航空機エンジンやガスタービン機関などの高温部材である動静翼材料として用いられている。Ｎｉ基超合金は、オーステナイト相であるγ（ガンマ）母相と、この母相中に分散析出した規則相であるγ’（ガンマプライム）相とを有し、γ’相は主としてＮｉ３Ａｌで表される金属間化合物からなり、このγ’相の存在により超合金の高温強度が向上する。
ガスタービン機関の効率を高めるためには燃焼ガス温度を高めることが最も効果的であるため、さらに高温強度に優れたＮｉ基超合金が望まれている。合金の組成比および製造プロセスの改良により、Ｎｉ基普通鋳造合金、Ｎｉ基一方向凝固超合金およびＮｉ基単結晶超合金が実現されている。近年、Ｒｅ（レニウム）の組成比が５ｗｔ％を超える第３世代といわれるＮｉ基単結晶超合金およびＮｉ基一方向凝固超合金が開発されているが（特許文献１）、Ｒｅのγ相への固溶量が限界を超えると、高温下でいわゆるＴＣＰ相(Topologically Close Packed相)が析出し、高温特性を悪化するという問題があった。また、Ｒｕ（ルテニウム）などの白金族元素を添加することにより、ＴＣＰ相の生成を抑制し、高温強度の向上を図った第４、第５世代のＮｉ基単結晶超合金およびＮｉ基一方向凝固超合金の開発も行われている（特許文献２）。
ＵＳ特許４６４３７８２公報 ＵＳ特許６９２９８６８公報
Ｎｉ基超合金の強度改善に効果的な高融点合金元素の添加量の増大は、一方で合金の比重を大きくし、動翼材に用いると、自らの遠心力が増大し、クリープ寿命を低下させ、さらにはタービンディスクへの負荷を大きくし、ディスクの寿命低下を生じるなど、航空機エンジンやガスタービン機関への適用を困難にしている。
そこで、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、ＴＣＰ相の生成を防止しつつ、優れた高温強度をもち、かつ比重の小さいＮｉ基超合金とその製造方法を提供することを課題としている。
本発明は、上記課題を解決するためのものとして、
第１には、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．０〜８．０ｗｔ％、Ｗ：０．０〜１０．０ｗｔ％、Ｒｅ：２．０〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．０〜１０．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．０〜１５．０ｗｔ％、Ｒｕ：０．０〜５．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第２には、第１の特徴において、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．５〜７．５ｗｔ％、Ｗ：０．０〜９．０ｗｔ％、Ｒｅ：２．０〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．５〜８．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．０〜１２．０ｗｔ％、Ｒｕ：０．０〜４．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第３には、第１または第２の特徴において、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．０〜５.０ｗｔ％、Ｗ：４．０〜７．０ｗｔ％、Ｒｅ：３．５〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．０〜４．５ｗｔ％、Ｃｏ：４．０〜８．０ｗｔ％、Ｒｕ：２．０〜５．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第４には、第２の特徴において、Ａｌ：４．７〜６．５ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．８〜４.０ｗｔ％、Ｗ：４．６〜６．６ｗｔ％、Ｒｅ：５．４〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．２〜４．２ｗｔ％、Ｃｏ：４．８〜６．８ｗｔ％、Ｒｕ：２．６〜４．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第５には、第１ないし第４いずれか１つの特徴において、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．９ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第６には、第１ないし第４いずれか１つの特徴において、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｍｏ：３．０ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第７には、第１ないし第４いずれか１つの特徴において、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：１．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．５ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第８には、第１または２の特徴において、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．３ｗｔ％、Ｔｉ：０．９ｗｔ％、Ｍｏ：６．７ｗｔ％、Ｒｅ：３．０ｗｔ％、Ｃｒ：７．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第９には、第１または第２の特徴において、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｔａ：３．４ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．８ｗｔ％、Ｗ：８．５ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．０９ｗｔ％、Ｃｒ：４．７ｗｔ％、Ｃｏ：７．５ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第１０には、第１または２の特徴において、Ａｌ：５．４ｗｔ％、Ｔａ：３．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．９ｗｔ％、Ｗ：８．７ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：４．９ｗｔ％、Ｃｏ：７．８ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第１１には、第１または第２の特徴において、Ａｌ：６．０ｗｔ％、Ｎｂ：３．２ｗｔ％、Ｍｏ：２．０ｗｔ％、Ｗ：６．０ｗｔ％、Ｒｅ：５．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．０ｗｔ％、Ｃｏ：１２．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴としている。
第１２には、第１ないし１１いずれか１つの特徴において、さらに、Ｃ：０．０５ｗｔ％以下、Ｚｒ：０．１ｗｔ％以下、Ｖ：０．５ｗｔ％以下、Ｂ：０．０２ｗｔ％以下、Ｓｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｙ：０．２ｗｔ％以下、Ｌａ：０．２ｗｔ％以下、Ｃｅ：０．２ｗｔ％以下を単独または複合して含有することを特徴としている。
第１３には、第１ないし第１２いずれか１つの特徴を有するＮｉ基超合金を、普通鋳造法、一方向凝固法または単結晶凝固法により鋳造することを特徴としている。
第１４には、鋳造後に、１２００〜１３００℃で２０分〜２時間の予備熱処理を施し、１２８０〜１３６０℃での３〜１０時間の溶体化処理、１０５０〜１１５０℃での２〜８時間の１次時効処理および８００〜９００℃での１０〜２４時間の２次時効処理を施すことを特徴としている。
白金族元素であるＲｕを含むほど、Ｎｉ基超合金の比重は大きくなる傾向にある。そこで、本発明では、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉの組成比を０．１〜４．０ｗｔ％の範囲とし、Ｔａを４ｗｔ％未満とすることによって、高温強度を犠牲にせず、比重増大を抑えた、高比強度（単位比重あたりの強度）のＮｉ基単結晶超合金を実現する。ジェットエンジンやガスタービンなどのタービンブレードやタービンベーン、タービンディスクなどに用いた場合、より高温の燃焼ガス中等での使用が可能になり、ジェットエンジンやガスタービンなどの効率向上および燃料削減に有効となる。
また、本発明では、Ｎｉ基普通鋳造合金およびＮｉ基一方向凝固超合金も実現され、Ｎｉ基単結晶超合金と同様に高温強度に優れるとともに、鋳造特性が向上し、製品の歩留まりが良好となる。Ｎｉ基普通鋳造合金およびＮｉ基一方向凝固超合金は、Ｎｉ基単結晶超合金と同様の用途に有用である。
図１は、実施例１〜３のＮｉ基単結晶超合金および従来のＮｉ基単結晶合金のクリープ寿命を試験条件ごとに比較した図である。 図２は、実施例１〜７のＮｉ基単結晶超合金および従来のＮｉ基単結晶合金のクリープ寿命と比重を比較した図である。
本発明が提供するＮｉ基単結晶超合金、Ｎｉ基一方向凝固超合金およびＮｉ基普通鋳造合金は、従来のＮｉ基超合金と同様に、オーステナイト相であるγ（ガンマ）相（母相）と、この母相中に分散析出した規則相であるγ’（ガンマプライム）相（析出相）とを有する。γ’相は主としてＮｉ３Ａｌで表される金属間化合物からなり、このγ’相の存在により高温強度が向上する。
その上で、本発明のＮｉ基超合金では、化学成分組成を以下の通り特定している。
すなわち、第１の特徴を有するＮｉ基超合金において、Ｃｒ(クロム)は、耐酸化性に優れた元素であり、高温耐食性を向上させる。Ｃｒの含有量は、２．０〜１０．０ｗｔ％である。Ｃｒが２．０ｗｔ％未満であると、所望の高温腐食性を確保できなくなり、１０．０ｗｔ％を超えると、γ’相の析出物が抑制されるとともにσ（シグマ）相やμ（ミュー）相などの有害相が生成し、高温強度が低下する。
Ｍｏ（モリブデン）は、Ｗ（タングステン）およびＴａ（タンタル）との共存下において、母相であるγ相に固溶して高温強度を増加させるとともに析出硬化により高温強度に寄与する。Ｍｏの含有量は１．０〜８．０ｗｔ％である。Ｍｏの含有量が１．０ｗｔ％未満であると、所望の高温強度を確保できず、また、８．０ｗｔ％を超えても高温強度が低下し、さらには高温耐食性も低下する。
Ｗ（タングステン）は、ＭｏおよびＴａとの共存下において固溶強化と析出硬化の作用により、高温強度を向上させる。Ｗの含有量は０．０〜１０．０ｗｔ％である。Ｗの含有量が１０．０ｗｔ％を超えると、有害相の生成を助長するとともに高温耐食性が低下する。
Ｔａ（タンタル）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔｉ（チタン）は、いずれも、ＭｏおよびＷとの共存下において固溶強化と析出硬化の作用により、高温強度を向上させ、また、一部がγ’相に対して析出硬化し、高温強度を向上させる。Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉの含有量は、それぞれの含有量の調整によって０．１〜４．０ｗｔ％であり、Ｔａについては４．０ｗｔ％未満である。Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉの含有量が０．１ｗｔ％未満であると、高温強度を向上させることが困難となり、４．０ｗｔ％を超えると、所望の高温強度を確保しつつ、合金の比重を９．０ｇ／ｃｍ３以下にすることが困難となる。
Ａｌ（アルミニウム）は、Ｎｉ（ニッケル）と化合し、母相中に微細均一に分散析出するγ’相を構成するＮｉ３Ａｌで表される金属間化合物を、体積分率６０〜７０％の割合で形成し、高温強度を向上させる。Ａｌの組成比は４．５〜７．０ｗｔ％である。Ａｌの含有量が４．５ｗｔ％未満であると、γ’相の析出量が不十分となり、所望の高温強度を確保できなくなり、７．０ｗｔ％を超えると、共晶γ’相と呼ばれる粗大なγ’相が多く形成され、溶体化処理が不可能となり、高い高温強度を確保できなくなる。
Ｈｆ（ハフニウム）は粒界偏析元素であり、γ相とγ’相の粒界に偏析して粒界を強化し、特にＮｉ基普通鋳造合金およびＮｉ基一方向凝固超合金の高温強度を向上させる。Ｈｆの含有量は０．０〜１．０wt％である。Ｎｉ基単結晶超合金の場合には微量添加か、または含まなくてもよいが、特にＮｉ基普通鋳造合金およびＮｉ基一方向凝固超合金の場合はＨｆを含まないと、結晶粒界強化が不十分となり、所望の高温強度を確保できなくなる。Ｈｆの含有量が１．０ｗｔ％を超えると、局部溶融を引き起こして高温強度を低下させるおそれがある。
Ｃｏ（コバルト）は、Ａｌ、Ｔａなどの母相に対する高温下での固溶限度を大きくし、熱処理によって微細なγ’相を分散析出させ、高温強度を向上させる。Ｃｏの含有量は０．０〜１５．０ｗｔ％である。有害相を析出させないような固溶限が十分広い場合にはＣｏを含まなくても高温強度の確保が可能であり、１５．０ｗｔ％を超えると、Ａｌ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｈｆ、Ｃｒなどの他の元素とのバランスが崩れ、有害相が析出して高温強度が低下する。
Ｒｅ（レニウム）は、母相であるγ相に多く固溶し、固溶強化により高温強度を向上させる。また、耐食性を向上させる効果もある。一方、Ｒｅを多量に添加すると、高温時に有害相であるＴＣＰ相が析出し、高温強度が低下するおそれがある。Ｒｅの含有量は２．０〜８．０ｗｔ％である。２．０ｗｔ％未満であると、γ相の固溶強化が不十分となって所望の高温強度が確保できなくなり、８．０ｗｔ％を超えると、高温時にＴＣＰ相が析出し、高い高温強度を確保できなくなる。
Ｒｕ（ルテニウム）は、ＴＣＰ相の析出を抑え、これにより高温強度を向上させる。Ｒｕの含有量は０．０〜５．０ｗｔ％である。Ｒｕの含有量は、ＴＣＰ相を形成する主要な元素、たとえばＲｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒなどの含有量に対して最適な組成範囲があり、ＴＣＰ相の析出がない場合にはＲｕを添加しなくともよい。Ｒｕは高価な金属であるため、５．０ｗｔ％を超えるとコストが高くなる。
そして、上記第２〜第１１の特徴を有するＮｉ基超合金では、好ましい組成範囲を規定している。
すなわち、第２の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．５〜７．５ｗｔ％、Ｗ：０．０〜９．０ｗｔ％、Ｒｅ：２．０〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．５〜８．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．０〜１２．０ｗｔ％、Ｒｕ：０．０〜４．６ｗｔ％としている。
第３の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．０〜５.０ｗｔ％、Ｗ：４．０〜７．０ｗｔ％、Ｒｅ：３．５〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．０〜４．５ｗｔ％、Ｃｏ：４．０〜８．０ｗｔ％、Ｒｕ：２．０〜５．０ｗｔ％としている。
第４の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：４．７〜６．５ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．８〜４.０ｗｔ％、Ｗ：４．６〜６．６ｗｔ％、Ｒｅ：５．４〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．２〜４．２ｗｔ％、Ｃｏ：４．８〜６．８ｗｔ％、Ｒｕ：２．６〜４．６ｗｔ％としている。
第５の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．９ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％としている。
第６の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｍｏ：３．０ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％としている。
第７の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：１．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．５ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％としている。
第８の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．３ｗｔ％、Ｔｉ：０．９ｗｔ％、Ｍｏ：６．７ｗｔ％、Ｒｅ：３．０ｗｔ％、Ｃｒ：７．６ｗｔ％としている。
第９の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｔａ：３．４ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．８ｗｔ％、Ｗ：８．５ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．０９ｗｔ％、Ｃｒ：４．７ｗｔ％、Ｃｏ：７．５ｗｔ％としている。
第１０の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：５．４ｗｔ％、Ｔａ：３．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．９ｗｔ％、Ｗ：８．７ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：４．９ｗｔ％、Ｃｏ：７．８ｗｔ％としている。
第１１の特徴を有するＮｉ基超合金では、Ａｌ：６．０ｗｔ％、Ｎｂ：３．２ｗｔ％、Ｍｏ：２．０ｗｔ％、Ｗ：６．０ｗｔ％、Ｒｅ：５．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．０ｗｔ％、Ｃｏ：１２．０ｗｔ％としている。
なお、上記第１ないし第１１のいずれか一つの特徴を有する本発明のＮｉ基超合金では、残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる。また、上記第１ないし第１１のいずれか一つの特徴を有する本発明のＮｉ基超合金は、さらに以下の元素を特定範囲で単独または複合して含有することができる。
Ｃ（炭素）は粒界強化に寄与し、Ｃの含有量は０．０５ｗｔ％以下である。Ｃを含まないと粒界強化の効果が確保できなくなるので好ましくなく、Ｃの含有量が０．０５ｗｔ％を超えると延性を害するので好ましくない。
Ｚｒ（ジルコニウム）はＢ（ホウ素）やＣと同様に粒界を強化する。一方、過度の添加はクリープ強度を下げるため、含有量は０．１ｗｔ％以下とする。
Ｖ（バナジウム）はγ’相に固溶し、γ’相を強化する。一方、過度の添加はクリープ強度を下げるため、０．５ｗｔ％以下とする。
Ｂ（ホウ素）はＣと同様に粒界強化に寄与する。Ｂの含有量は０．０２ｗｔ％以下とする。０．０２ｗｔ％を超えると延性を害するので好ましくない。
Ｓｉ（シリコン）は、合金表面にＳｉＯ２皮膜を生成させて保護皮膜として耐酸化性を向上させる。また、ＳｉＯ２酸化被膜は他の保護酸化被膜と比較して割れが発生しにくく、クリープや疲労特性を向上させる効果もある。一方、Ｓｉを大量に添加することは他の元素の固溶限を低下させることにもなるため、含有量の上限を０．１ｗｔ％とする。
Ｙ（イットリウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）は、Ｎｉ基超合金に高温での使用中に形成するアルミナ、クロミアなどの保護酸化被膜の密着性を向上させる。一方、過度の添加は他の元素の固溶限を低下させることになるため、Ｙの含有量は０．２ｗｔ％以下、Ｌａの含有量は０．２ｗｔ％以下、Ｃｅの含有量は０．２ｗｔ％以下とする。
以上の通りの化学成分組成を有する本発明のＮｉ基超合金は、従来公知の製造プロセスや製造条件を勘案して、所定の化学成分組成を有するものとして溶解、鋳造により製造することができる。鋳造に際しては、たとえば一方向凝固法または単結晶凝固法によって、一方向凝固合金または単結晶合金としてＮｉ基超合金を製造することができる。一方向凝固法は、所望の化学成分組成に調合されたインゴットを用いて鋳造するが、鋳型温度を凝固温度である約１５００℃以上に加熱しておき、鋳型に鋳込んだ後に、たとえば加熱炉から徐々に遠ざけて温度勾配を与え、多数の結晶を一方向に成長させる方法である。単結晶凝固法は、一方向凝固法とほぼ同様であるが、凝固する手前側にジグザグまたは螺旋型のセレクター部を設け、一方向で凝固してくる多数の結晶をセレクター部で一つの結晶にし、所望の製品を製造する方法である。
本発明のＮｉ基超合金は、鋳造後、熱処理を施すことにより、高クリープ強度を発現する。標準的な熱処理は以下の通りである。１２００〜１３００℃で２０分〜２時間の予備熱処理を施した後、１２８０〜１３５０℃で３〜１０時間の溶体化処理を行う。次いで、γ’相の析出を目的にした１次時効処理を１０５０〜１１５０℃の温度範囲で２〜８時間行い、空冷する。１次時効処理は、耐熱・耐酸化を目的としたコーティング処理と兼ねることが可能である。空冷後、引き続きγ’相の安定化を目的とした２次時効処理を８００〜９００℃で１０〜２４時間行い、空冷する。１次時効処理および２次時効処理における空冷は、雰囲気を不活性ガスに置き換えて行うことができる。
このようにして製造される本発明のＮｉ基超合金により、ジェットエンジンやガスタービンのタービンブレードやタービンベーンなどの高温部品が実現可能となる。
次に実施例を示す。以下の実施例によって本発明が限定されることはない。
Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｒｅ：６．９ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解、鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１３００℃の温度で１時間予熱した後、１３３０℃の温度に上昇して、この温度に１０時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において１１００℃の温度で４時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、８００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜７３５ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｍｏ：３．０ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｒｅ：６．４ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解、鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１３００℃の温度で１時間予熱した後、１３３０℃の温度に上昇して、この温度に１０時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において１１００℃の温度で４時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、８００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜７３５ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｎｂ：１．５ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｒｅ：６．５ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１３００℃の温度で１時間予熱した後、１３３０℃の温度に上昇して、この温度に１０時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において１１００℃の温度で４時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、８００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜７３５ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
Ｃｒ：７．６ｗｔ％、Ｍｏ：６．７ｗｔ％、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｔｉ：０．９ｗｔ％、Ｎｂ：２．３ｗｔ％、Ｒｅ：３．０ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解、鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１２６０℃の温度で１時間予熱した後、１２８０℃の温度に上昇して、この温度に４時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において９８２℃の温度で５時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、９００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜３９２ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
Ｃｏ：７．５ｗｔ％、Ｃｒ：４．７ｗｔ％、Ｍｏ：３．８ｗｔ％、Ｗ：８．５ｗｔ％、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｔａ：３．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．０９ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解、鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１３００℃の温度で１時間予熱した後、１３２０℃の温度に上昇して、この温度に５時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において１１００℃の温度で４時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、９００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜３９２ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
Ｃｏ：７．８ｗｔ％、Ｃｒ：４．９ｗｔ％、Ｍｏ：３．９ｗｔ％、Ｗ：８．７ｗｔ％、Ａｌ：５．４ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｔａ：３．５ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解、鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１３２０℃の温度で１時間予熱した後、１３４０℃の温度に上昇して、この温度に５時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において１１００℃の温度で４時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、９００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜３９２ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
Ｃｏ：１２．０ｗｔ％、Ｃｒ：３．０ｗｔ％、Ｍｏ：２．０ｗｔ％、Ｗ：６．０ｗｔ％、Ａｌ：６．０ｗｔ％、Ｎｂ：３．２ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｒｅ：５．０ｗｔ％、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有するＮｉ基超合金を、真空中において２００ｍｍ／ｈの凝固速度で溶解鋳造して単結晶鋳造物を得た。次に、得られた単結晶鋳造物を真空中において１３００℃の温度で１時間予熱した後、１３２０℃の温度に上昇して、この温度に５時間保持してから空冷する溶体化処理を行い、その後、真空中において１１００℃の温度で４時間保持してから空冷する１次時効処理と、真空中において８７０℃の温度で２０時間保持してから空冷する２次時効処理とを行った。そして、単結晶合金鋳造物を平行部直径４ｍｍ、長さ２０ｍｍのテストピースに加工し、９００℃〜１１００℃、１３７ＭＰａ〜３９２ＭＰａの条件でクリープ試験を行った。
以上の実施例１〜７で作製したＮｉ基単結晶超合金および従来のＮｉ基単結晶超合金の化学成分組成を表１に示した。
比較対象としたＣＭＳＸ−４合金は、最も多く使われている既存の合金であり、たとえば、ＵＳ特許４６４３７８２公報に開示されている。また、ＭＸ４(ＰＷＡ１４９７)合金は、ＵＳ特許６９２９８６８公報に開示されているＲｕ（ルテニウム）を３ｗｔ％含有する第４世代合金である。
実施例１〜３のＮｉ基単結晶超合金および従来のＮｉ基単結晶超合金のクリープ破断寿命、伸びおよび絞りは、表２に示す結果となった。
実施例１〜３のＮｉ基単結晶超合金の比重は９．０より小さく、また、優れたクリープ破断寿命をもっている。
また、実施例１〜３のＮｉ基単結晶超合金および従来のＮｉ基単結晶超合金のクリープ試験条件ごとのクリープ破断寿命は、図１に示す結果となった。
さらに、実施例１〜７のＮｉ基単結晶超合金および従来のＮｉ基単結晶超合金のクリープ試験結果（１０００℃、２４５ＭＰａ）とそれぞれの比重を比較して図２に示した。図２に示したように、実施例１〜７のＮｉ基単結晶超合金は比重が小さく、クリープ寿命が長い。
高温強度を犠牲にせず、比重増大を抑えた、高比強度（単位比重あたりの強度）のＮｉ基単結晶超合金が実現される。ジェットエンジンやガスタービンなどのタービンブレードやタービンベーン、タービンディスクなどに用いた場合、より高温の燃焼ガス中等での使用が可能になり、ジェットエンジンやガスタービンなどの効率向上および燃料削減に有効となる。
また、Ｎｉ基普通鋳造合金およびＮｉ基一方向凝固超合金も実現され、Ｎｉ基単結晶超合金と同様に高温強度に優れるとともに、鋳造特性が向上し、製品の歩留まりが良好となる。Ｎｉ基普通鋳造合金およびＮｉ基一方向凝固超合金は、Ｎｉ基単結晶超合金と同様の用途に有用である。

Claims (14)

  1. Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．０〜８．０ｗｔ％、Ｗ：０．０〜１０．０ｗｔ％、Ｒｅ：２．０〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．０〜１０．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．０〜１５．０ｗｔ％、Ｒｕ：０．０〜５．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  2. 請求項１に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．５〜７．５ｗｔ％、Ｗ：０．０〜９．０ｗｔ％、Ｒｅ：２．０〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．５〜８．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．０〜１２．０ｗｔ％、Ｒｕ：０．０〜４．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  3. 請求項１または２に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：４．５〜７．０ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．０〜５.０ｗｔ％、Ｗ：４．０〜７．０ｗｔ％、Ｒｅ：３．５〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．０〜４．５ｗｔ％、Ｃｏ：４．０〜８．０ｗｔ％、Ｒｕ：２．０〜５．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  4. 請求項２に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：４．７〜６．５ｗｔ％、Ｔａ＋Ｎｂ＋Ｔｉ：０．１〜４．０ｗｔ％で、Ｔａが４．０ｗｔ％未満、Ｍｏ：１．８〜４.０ｗｔ％、Ｗ：４．６〜６．６ｗｔ％、Ｒｅ：５．４〜８．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．０１〜１．０ｗｔ％、Ｃｒ：２．２〜４．２ｗｔ％、Ｃｏ：４．８〜６．８ｗｔ％、Ｒｕ：２．６〜４．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  5. 請求項１ないし４いずれか１項に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．９ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  6. 請求項１ないし４いずれか１項に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．０ｗｔ％、Ｍｏ：３．０ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  7. 請求項１ないし４いずれか１項に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：５．７ｗｔ％、Ｔａ：１．６ｗｔ％、Ｎｂ：１．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：２．８ｗｔ％、Ｗ：５．６ｗｔ％、Ｒｅ：６．５ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．２ｗｔ％、Ｃｏ：５．８ｗｔ％、Ｒｕ：３．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  8. 請求項１または２に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｎｂ：２．３ｗｔ％、Ｔｉ：０．９ｗｔ％、Ｍｏ：６．７ｗｔ％、Ｒｅ：３．０ｗｔ％、Ｃｒ：７．６ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  9. 請求項１または２に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：５．６ｗｔ％、Ｔａ：３．４ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．８ｗｔ％、Ｗ：８．５ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．０９ｗｔ％、Ｃｒ：４．７ｗｔ％、Ｃｏ：７．５ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  10. 請求項１または２に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：５．４ｗｔ％、Ｔａ：３．５ｗｔ％、Ｔｉ：０．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．９ｗｔ％、Ｗ：８．７ｗｔ％、Ｒｅ：２．４ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：４．９ｗｔ％、Ｃｏ：７．８ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  11. 請求項１または２に記載のＮｉ基超合金において、Ａｌ：６．０ｗｔ％、Ｎｂ：３．２ｗｔ％、Ｍｏ：２．０ｗｔ％、Ｗ：６．０ｗｔ％、Ｒｅ：５．０ｗｔ％、Ｈｆ：０．１ｗｔ％、Ｃｒ：３．０ｗｔ％、Ｃｏ：１２．０ｗｔ％を含有し、残部がＮｉと不可避的不純物からなる化学成分組成を有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  12. 請求項１ないし１１いずれか１項に記載のＮｉ基超合金において、さらに、Ｃ：０．０５ｗｔ％以下、Ｚｒ：０．１ｗｔ％以下、Ｖ：０．５ｗｔ％以下、Ｂ：０．０２ｗｔ％以下、Ｓｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｙ：０．２ｗｔ％以下、Ｌａ：０．２ｗｔ％以下、Ｃｅ：０．２ｗｔ％以下を単独または複合して含有することを特徴とするＮｉ基超合金。
  13. 請求項１ないし１２いずれか１項に記載のＮｉ基超合金を、普通鋳造法、一方向凝固法または単結晶凝固法により鋳造することを特徴とするＮｉ基超合金の製造方法。
  14. 鋳造後に、１２００〜１３００℃で２０分〜２時間の予備熱処理を施し、１２８０〜１３６０℃での３〜１０時間の溶体化処理、１０５０〜１１５０℃での２〜８時間の１次時効処理および８００〜９００℃での１０〜２４時間の２次時効処理を施すことを特徴とする請求項１３に記載のＮｉ基超合金の製造方法。
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