JPS6332816B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6332816B2 JPS6332816B2 JP58016807A JP1680783A JPS6332816B2 JP S6332816 B2 JPS6332816 B2 JP S6332816B2 JP 58016807 A JP58016807 A JP 58016807A JP 1680783 A JP1680783 A JP 1680783A JP S6332816 B2 JPS6332816 B2 JP S6332816B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin particles
- particles
- temperature
- container
- polypropylene resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法
に関し、さらに詳しくは発泡性の良好なポリプロ
ピレン系樹脂粒子の製造方法に関する。 従来よりポリスチレン、ポリエチレン等の発泡
成型体がビーズ成型法等により製造されている。
一方、本出願人はポリプロピレン系樹脂を材質と
する発泡成型体をビーズ成型法により製造する方
法をすでに提案しており、さらに予備発泡粒子の
製造に用いる球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製
造方法を提案している（特願昭57−201721号）。
上記特願昭57−201721号の出願はポリプロピレン
系樹脂粒子を該樹脂粒子100重量部に対して塩基
性炭酸マグネシウム、タルク、酸化アルミニウム
の１種または２種以上からなる分散剤0.4重量部
以上を用いて分散媒に分散し、上記樹脂粒子の融
点＋10℃以上の温度に加熱することを特徴とする
球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法を要旨
とするものである。この方法によれば、球状のポ
リプロピレン系樹脂粒子を得ることができるため
次のような効果が得られるようになつた。 (1) 真球状の予備発泡粒子を得ることができるの
で成型時に充填不良が減少し、成型不良が減少
した。 (2) 従来のストランドカツトの場合、発泡時に発
泡剤の量と発泡温度により樹脂粒子の収縮量が
変化し、発泡粒子の形状が一定せず偏平状に発
泡したものなどが多くでき、それらは使用不能
になつていたが、そのようなことがなくなつ
た。 (3) 微小の球状粒子を得ることができ、薄肉成型
が可能となつた。 (4) 予備発泡時、容器内に残留する樹脂粒子が減
少した。 しかしながら上記の如き利点を有する反面、予
備発泡粒子の気泡が微細になる傾向があり、この
粒子を用いて得られる発泡成型体は収縮が起こ
り、また柔軟性が小さい（腰が弱い）という欠点
があつた。 本発明は上記従来技術をさらに改良したポリプ
ロピレン系樹脂粒子の製造方法を提供することを
目的とするものであつて、本発明者らは上記目的
を達成すべく鋭意研究した結果、ポリプロピレン
系樹脂粒子を分散媒と共に容器内に入れ、撹拌
下、上記樹脂粒子の結晶化温度以上の温度に加熱
した後容器外に放出することにより発泡性の良好
（即ち、得られる予備発泡粒子の気泡径が大きい）
な樹脂粒子が得られることを見出すと共にその製
造方法の開発に成功し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、本発明は、容器内に、ポリプロピレ
ン系樹脂粒子を分散媒と共に入れ、撹拌下、上記
樹脂粒子の結晶化温度以上の温度に加熱した後、
上記樹脂粒子と分散媒を容器外に放出して急冷す
ることを特徴とするポリプロピレン系樹脂粒子の
製造方法を要旨とするものである。 本発明において、ポリプロピレン系樹脂の材質
としては、例えばプロピレン単独重合体、エチレ
ン―プロピレンランダム共重合体、エチレン―プ
ロピレンブロツク共重合体等が挙げられ、これら
は単独または混合して用いることができるが、エ
チレン―プロピレンランダム共重合体が好まし
い。またポリプロピレン系樹脂粒子は押出機によ
りペレツト化したもの、粉砕機にて粉砕したもの
等を用いることができ、その形状はどのようなも
のでもよいが、この樹脂粒子の重量は６mg／個以
下、好ましくは５mg／個以下が好ましい。 本発明において、樹脂粒子を分散媒に分散する
に当つて分散剤を用いることができ、この分散剤
としては、微粉（又は微粒）状酸化アルミニウ
ム、塩基性炭酸マグネシウム、タルク、微粉（又
は微粒）状水酸化アルミニウム等が挙げられ、そ
の使用量はポリプロピレン系樹脂100重量部に対
し、0.1〜10重量部である。また本発明に用いら
れる分散媒としては、例えば水、エチレングリコ
ール、グリセリン、メタノール、エタノール等の
うち１種またはそれらの２種以上の混合物が挙げ
られるが通常は水が好ましい。分散媒の使用量は
通常樹脂粒子100重量部に対し100重量部以上であ
る。 本発明において樹脂粒子は該樹脂粒子の結晶化
温度以上の温度、好ましくは結晶化温度＋35℃以
上、更に好ましくは融点以上に加熱される。加熱
温度が結晶化温度未満では、発泡性の良好な樹脂
粒子を得ることができず本発明の目的を達成する
ことができない。最も好ましくは、融点以上の温
度に加熱された後、結晶化温度＋35℃以上の温度
にて容器外に放出される。また、加熱温度は所望
の温度に到達した後15分以上保持することが好ま
しい。 本発明において、樹脂粒子の結晶化温度及び融
点の測定は示差走査熱量分析（DSC）によつて
行なつた。この測定方法では約７mgの試料をセツ
ト後10℃／分の速度で室温から220℃まで昇温し、
その後220℃から50℃まで10℃／分の速度で降温
したときに得られるピークの温度を結晶化温度と
した。また、この後再度10℃／分の速度で昇温し
たときに得られる吸熱曲線のピークの温度を融点
とした。なお、ピークが複数得られる場合はそれ
らの平均値を採用した。 本発明において、樹脂粒子加熱後、容器外へ放
出するが、この放出雰囲気の温度は、できるだけ
低温が好ましいが、通常は室温下に放出しして樹
脂粒子を60℃以下に急冷する。急冷方法としては
例えば冷却空気や冷却水等の冷却媒体を吹きつけ
る方法等が採用されるが、一般に冷却水による急
冷方法が効果的である。冷却水を吹きつける具体
的な方法としては、容器内から樹脂粒子と分散媒
を放出管内に放出し、該放出管内に冷却水を導入
して、放出された樹脂粒子を冷却する方法が採用
できる。 本発明により得られるポリプロピレン系樹脂粒
子は種々の形状を有するが通常は球状のものが好
ましい。上記樹脂粒子は例えば予備発泡粒子の製
造に有効に用いることができる。この予備発泡粒
子の製造方法は例えば、密閉容器内に、樹脂粒
子、揮発性発泡剤、分散媒を入れ、撹拌下所定温
度に昇温し、容器内の圧力を揮発性発泡剤の蒸気
圧以上または未満の圧力に保持しながら容器の一
端を開放し、樹脂粒子と分散媒とを同時に容器内
より低圧の雰囲気に放出することにより行なわれ
る。このようにして得られる予備発泡粒子は気泡
径が大きく（気泡数が少ない）成型性が良好なも
のである。 また上記のようにして得られた予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を得ることができ、この発泡成
型体は成型時の収縮が少なく、柔軟性が大きい
（腰が強い）等優れた性質を有するものである。 以上説明したように本発明によれば、ポリプロ
ピレン系樹脂粒子と分散媒を該樹脂粒子の結晶化
温度以上の温度に加熱した後容器外に放出して急
冷することにより発泡性が良好なポリプロピレン
系樹脂粒子を得ることができ、上記樹脂粒子を用
いて得られる予備発泡粒子は気泡径が大きい（気
泡数が少ない）ものであり、上記予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を製造する場合には成型時収縮
が少なく、柔軟性が大きい（腰が強い）等の優れ
た性質を有する発泡成型体が得られるものであ
る。 以下、実施例および比較例を掲げて本発明をさ
らに詳細に説明する。 実施例１〜４および比較例１〜２ 400のオートクレーブのエチレン―プロピレ
ンランダムの共重合体（融点145℃、結晶化温度
105℃）の不定形粒子（１〜1.5mm）100Kg、水220
Kg、微粒状酸化アルミニウム1.5Kgを入れ、撹拌
下165℃に昇温し、１時間保持した。 その後実施例１〜４、比較例１については第１
表に示す温度に保持しながら容器の一端を開放し
て樹脂粒子を水を枚出すると共に水を吹き付けて
約50℃に急冷し、次いで遠心分離を行なつて球状
のエチレン―プロピレンランダム共重合体粒子を
得た。比較例２については、オートクレーブのジ
ヤケツトに水を流入させて１時間を要して約30℃
まで冷却した後樹脂粒子を水を容器の一端から放
出し、次いで遠心分離を行なつた。 次いで得られた各共重合体粒子を用いて予備発
泡を行なつた。この場合には、まず400のオー
トクレーブに粒子100Kg、水220Kg、微粒状酸化ア
ルミニウム300ｇ、ジクロロジフロロメタン17Kg
を配合し、145℃まで昇温させ、30分間保持した。
次いで窒素にて容器内の圧力を30Kg／cm2(G)に保持
しながら容器の一端を開放して共重合体粒子と水
を同時に大気下に放出して予備発泡を行ない、予
備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子の発泡
倍率および断面１mm2当りの気泡数を第１表に示
す。 次に上記予備発泡粒子に空気にて約１Kg／cm2(G)
の内圧を付与した後成型用金型に充填し、3.2
Kg／cm2(G)の水蒸気にて加熱、発泡させて型通りの
発泡成型体を得た。得られた発泡成型体の収縮率
および柔軟性を測定した。結果を第１表に併せて
示す。 【表】
に関し、さらに詳しくは発泡性の良好なポリプロ
ピレン系樹脂粒子の製造方法に関する。 従来よりポリスチレン、ポリエチレン等の発泡
成型体がビーズ成型法等により製造されている。
一方、本出願人はポリプロピレン系樹脂を材質と
する発泡成型体をビーズ成型法により製造する方
法をすでに提案しており、さらに予備発泡粒子の
製造に用いる球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製
造方法を提案している（特願昭57−201721号）。
上記特願昭57−201721号の出願はポリプロピレン
系樹脂粒子を該樹脂粒子100重量部に対して塩基
性炭酸マグネシウム、タルク、酸化アルミニウム
の１種または２種以上からなる分散剤0.4重量部
以上を用いて分散媒に分散し、上記樹脂粒子の融
点＋10℃以上の温度に加熱することを特徴とする
球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法を要旨
とするものである。この方法によれば、球状のポ
リプロピレン系樹脂粒子を得ることができるため
次のような効果が得られるようになつた。 (1) 真球状の予備発泡粒子を得ることができるの
で成型時に充填不良が減少し、成型不良が減少
した。 (2) 従来のストランドカツトの場合、発泡時に発
泡剤の量と発泡温度により樹脂粒子の収縮量が
変化し、発泡粒子の形状が一定せず偏平状に発
泡したものなどが多くでき、それらは使用不能
になつていたが、そのようなことがなくなつ
た。 (3) 微小の球状粒子を得ることができ、薄肉成型
が可能となつた。 (4) 予備発泡時、容器内に残留する樹脂粒子が減
少した。 しかしながら上記の如き利点を有する反面、予
備発泡粒子の気泡が微細になる傾向があり、この
粒子を用いて得られる発泡成型体は収縮が起こ
り、また柔軟性が小さい（腰が弱い）という欠点
があつた。 本発明は上記従来技術をさらに改良したポリプ
ロピレン系樹脂粒子の製造方法を提供することを
目的とするものであつて、本発明者らは上記目的
を達成すべく鋭意研究した結果、ポリプロピレン
系樹脂粒子を分散媒と共に容器内に入れ、撹拌
下、上記樹脂粒子の結晶化温度以上の温度に加熱
した後容器外に放出することにより発泡性の良好
（即ち、得られる予備発泡粒子の気泡径が大きい）
な樹脂粒子が得られることを見出すと共にその製
造方法の開発に成功し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、本発明は、容器内に、ポリプロピレ
ン系樹脂粒子を分散媒と共に入れ、撹拌下、上記
樹脂粒子の結晶化温度以上の温度に加熱した後、
上記樹脂粒子と分散媒を容器外に放出して急冷す
ることを特徴とするポリプロピレン系樹脂粒子の
製造方法を要旨とするものである。 本発明において、ポリプロピレン系樹脂の材質
としては、例えばプロピレン単独重合体、エチレ
ン―プロピレンランダム共重合体、エチレン―プ
ロピレンブロツク共重合体等が挙げられ、これら
は単独または混合して用いることができるが、エ
チレン―プロピレンランダム共重合体が好まし
い。またポリプロピレン系樹脂粒子は押出機によ
りペレツト化したもの、粉砕機にて粉砕したもの
等を用いることができ、その形状はどのようなも
のでもよいが、この樹脂粒子の重量は６mg／個以
下、好ましくは５mg／個以下が好ましい。 本発明において、樹脂粒子を分散媒に分散する
に当つて分散剤を用いることができ、この分散剤
としては、微粉（又は微粒）状酸化アルミニウ
ム、塩基性炭酸マグネシウム、タルク、微粉（又
は微粒）状水酸化アルミニウム等が挙げられ、そ
の使用量はポリプロピレン系樹脂100重量部に対
し、0.1〜10重量部である。また本発明に用いら
れる分散媒としては、例えば水、エチレングリコ
ール、グリセリン、メタノール、エタノール等の
うち１種またはそれらの２種以上の混合物が挙げ
られるが通常は水が好ましい。分散媒の使用量は
通常樹脂粒子100重量部に対し100重量部以上であ
る。 本発明において樹脂粒子は該樹脂粒子の結晶化
温度以上の温度、好ましくは結晶化温度＋35℃以
上、更に好ましくは融点以上に加熱される。加熱
温度が結晶化温度未満では、発泡性の良好な樹脂
粒子を得ることができず本発明の目的を達成する
ことができない。最も好ましくは、融点以上の温
度に加熱された後、結晶化温度＋35℃以上の温度
にて容器外に放出される。また、加熱温度は所望
の温度に到達した後15分以上保持することが好ま
しい。 本発明において、樹脂粒子の結晶化温度及び融
点の測定は示差走査熱量分析（DSC）によつて
行なつた。この測定方法では約７mgの試料をセツ
ト後10℃／分の速度で室温から220℃まで昇温し、
その後220℃から50℃まで10℃／分の速度で降温
したときに得られるピークの温度を結晶化温度と
した。また、この後再度10℃／分の速度で昇温し
たときに得られる吸熱曲線のピークの温度を融点
とした。なお、ピークが複数得られる場合はそれ
らの平均値を採用した。 本発明において、樹脂粒子加熱後、容器外へ放
出するが、この放出雰囲気の温度は、できるだけ
低温が好ましいが、通常は室温下に放出しして樹
脂粒子を60℃以下に急冷する。急冷方法としては
例えば冷却空気や冷却水等の冷却媒体を吹きつけ
る方法等が採用されるが、一般に冷却水による急
冷方法が効果的である。冷却水を吹きつける具体
的な方法としては、容器内から樹脂粒子と分散媒
を放出管内に放出し、該放出管内に冷却水を導入
して、放出された樹脂粒子を冷却する方法が採用
できる。 本発明により得られるポリプロピレン系樹脂粒
子は種々の形状を有するが通常は球状のものが好
ましい。上記樹脂粒子は例えば予備発泡粒子の製
造に有効に用いることができる。この予備発泡粒
子の製造方法は例えば、密閉容器内に、樹脂粒
子、揮発性発泡剤、分散媒を入れ、撹拌下所定温
度に昇温し、容器内の圧力を揮発性発泡剤の蒸気
圧以上または未満の圧力に保持しながら容器の一
端を開放し、樹脂粒子と分散媒とを同時に容器内
より低圧の雰囲気に放出することにより行なわれ
る。このようにして得られる予備発泡粒子は気泡
径が大きく（気泡数が少ない）成型性が良好なも
のである。 また上記のようにして得られた予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を得ることができ、この発泡成
型体は成型時の収縮が少なく、柔軟性が大きい
（腰が強い）等優れた性質を有するものである。 以上説明したように本発明によれば、ポリプロ
ピレン系樹脂粒子と分散媒を該樹脂粒子の結晶化
温度以上の温度に加熱した後容器外に放出して急
冷することにより発泡性が良好なポリプロピレン
系樹脂粒子を得ることができ、上記樹脂粒子を用
いて得られる予備発泡粒子は気泡径が大きい（気
泡数が少ない）ものであり、上記予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を製造する場合には成型時収縮
が少なく、柔軟性が大きい（腰が強い）等の優れ
た性質を有する発泡成型体が得られるものであ
る。 以下、実施例および比較例を掲げて本発明をさ
らに詳細に説明する。 実施例１〜４および比較例１〜２ 400のオートクレーブのエチレン―プロピレ
ンランダムの共重合体（融点145℃、結晶化温度
105℃）の不定形粒子（１〜1.5mm）100Kg、水220
Kg、微粒状酸化アルミニウム1.5Kgを入れ、撹拌
下165℃に昇温し、１時間保持した。 その後実施例１〜４、比較例１については第１
表に示す温度に保持しながら容器の一端を開放し
て樹脂粒子を水を枚出すると共に水を吹き付けて
約50℃に急冷し、次いで遠心分離を行なつて球状
のエチレン―プロピレンランダム共重合体粒子を
得た。比較例２については、オートクレーブのジ
ヤケツトに水を流入させて１時間を要して約30℃
まで冷却した後樹脂粒子を水を容器の一端から放
出し、次いで遠心分離を行なつた。 次いで得られた各共重合体粒子を用いて予備発
泡を行なつた。この場合には、まず400のオー
トクレーブに粒子100Kg、水220Kg、微粒状酸化ア
ルミニウム300ｇ、ジクロロジフロロメタン17Kg
を配合し、145℃まで昇温させ、30分間保持した。
次いで窒素にて容器内の圧力を30Kg／cm2(G)に保持
しながら容器の一端を開放して共重合体粒子と水
を同時に大気下に放出して予備発泡を行ない、予
備発泡粒子を得た。得られた予備発泡粒子の発泡
倍率および断面１mm2当りの気泡数を第１表に示
す。 次に上記予備発泡粒子に空気にて約１Kg／cm2(G)
の内圧を付与した後成型用金型に充填し、3.2
Kg／cm2(G)の水蒸気にて加熱、発泡させて型通りの
発泡成型体を得た。得られた発泡成型体の収縮率
および柔軟性を測定した。結果を第１表に併せて
示す。 【表】
Claims (1)
- １ 容器内にポリプロピレン系樹脂粒子を分散媒
と共に入れ、攪拌下、上記樹脂粒子の結晶化温度
以上の温度に加熱した後、上記樹脂粒子と分散媒
を容器外に放出して急冷することを特徴とするポ
リプロピレン系樹脂粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1680783A JPS59142231A (ja) | 1983-02-03 | 1983-02-03 | ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1680783A JPS59142231A (ja) | 1983-02-03 | 1983-02-03 | ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142231A JPS59142231A (ja) | 1984-08-15 |
| JPS6332816B2 true JPS6332816B2 (ja) | 1988-07-01 |
Family
ID=11926417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1680783A Granted JPS59142231A (ja) | 1983-02-03 | 1983-02-03 | ポリプロピレン系樹脂粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142231A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009256477A (ja) * | 2008-04-17 | 2009-11-05 | Kaneka Corp | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58191721A (ja) * | 1982-04-30 | 1983-11-09 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ポリオレフイン系樹脂球状粒子及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-02-03 JP JP1680783A patent/JPS59142231A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59142231A (ja) | 1984-08-15 |
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