JPS6330921B2 - - Google Patents
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- JPS6330921B2 JPS6330921B2 JP55124813A JP12481380A JPS6330921B2 JP S6330921 B2 JPS6330921 B2 JP S6330921B2 JP 55124813 A JP55124813 A JP 55124813A JP 12481380 A JP12481380 A JP 12481380A JP S6330921 B2 JPS6330921 B2 JP S6330921B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- volatile components
- polymer composition
- vent
- extruder
- present
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、塊状重合法あるいは溶液重合法によ
つて製造された重合体組成物から、それに含まれ
る未反応モノマー、溶剤及び／又は副生成物等の
揮発成分を除去する方法に関する。 塊状重合法あるいは溶液重合法によつて重合体
組成物を製造する場合、重合体率を高くしようと
すると溶液重合体組成物の粘度が高くなり、また
重合反応による発熱が増大するため、通常の連続
反応装置、就中撹拌反応槽では、一般には重合体
率を85重量％以上、すなわち重合体組成物中の未
反応モノマー及び／又は溶剤含有量を15重量以下
にすることは困難である。特殊な重合反応装置を
使用すれば、重合体率を85％以上にすることも可
能であるが、装置が複雑になり特に大規模化する
場合には非常に高価になり実用的でない。また重
合体率を40重量％未満にすることは、工業的に利
得がない。 15〜60重量％の多量の未反応モノマー及び／又
は溶剤を含む重合体組成物から、それらの揮発成
分を除去することは、塊状重合法あるいは溶液重
合法によつてメタクリル樹脂の成形材料あるいは
押出板等を製造プロセスにおいて重要な技術であ
る。 これまで、前記したような未反応モノマー、溶
剤及び／又は副生成物等を多量に含有する重合体
組成物から、揮発成分を分離回収する方法として
重合体組成物を高温に加熱した後、減圧下に維持
された脱気押出機の供給部に直接供給して揮発成
分を除去する方法がとられている。 しかし前記の方法は、多量の揮発成分を含有す
る重合体組成物から揮発成分を除去する場合、重
合体組成物によつては第１ベント部における揮発
成分の急激な蒸発による発泡が起り、その結果重
合体組成物の体積が増大し、発泡体の移送あるい
は加熱等が困難となる欠点があつた。 本発明者はこのような状況に鑑み種々検討した
結果、押出機ベント部の条件をある特定な条件下
に維持することにより、上記の欠点が改良される
ことを見い出し本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨とするところは、15〜
60重量％の未反応モノマー、溶剤及び／又は副生
成物の揮発成分を含む重合体組成物から該揮発成
分を押出機にかけて除去する方法において、該重
合体組成物をまず30〜60Kg／cm2に加圧かつ加熱
し、次いで780〜2280Torrに加圧した脱揮押出機
のベントゾーンに直接供給して前記揮発成分を加
圧下で分離し、更に前記揮発成分の残量部を前記
脱揮押出機供給部より下流にあるベント部で分離
することを特徴とする熱可塑性重合体組成物から
揮発成分を除去する方法。 本発明の特徴は脱揮押出機で揮発成分を除去す
る際、重合体組成物を供給する第１ベント部を
780〜2280Torrの圧力範囲に加圧し、他のベント
ゾーンを減圧下で操作して揮発成分を除去するも
のである。 以下、本発明方法を図面に基づいてさらに詳し
く説明する。 第１図は、本発明の方法を実施するのに好適な
１例を示す脱揮押出装置の概念図である。重合体
組成物は定量ポンプ１により定常的に加熱器２に
送り、220〜240℃、30〜60Kg／cm2に加熱、加圧す
る。加熱器２としては、特開昭50―88193号に記
載してなるようなスクリユー型の加熱器も用いら
れる。次に加熱器２で加熱、加圧された重合体組
成物は供給管３もしくは第２図１５で示すニード
ル弁、あるいは他の細孔もしくは細巾スリツト供
給孔を通して脱揮押出機５のスクリユー及びバレ
ルで形成された第１ベントゾーンに供給して揮発
成分を分離する。脱揮押出機５の第１ベントゾー
ン６は高温、高圧で供給された重合体組成物が発
泡し、ベントアツプを起さない圧力範囲に加圧し
て維持する。この圧力は重合体組成物の物性及び
脱揮押出条件によつて変るが780〜2280Torrの圧
力、好ましくは900〜1200Torrの圧力に維持す
る。第１ベントゾーンをこの圧力を維持すること
により、発泡によるベントアツプを抑え、かつ有
効に揮発成分を除去できる。この圧力範囲をはず
れた場合には発泡しすぎてベントアツプしたり、
あるいは揮発成分の分離効果が悪くなるので好ま
しくない。本発明の方法においては、この第１ベ
ントゾーンで大部分の揮発成分が除去されるが、
重合体組成物中の揮発成分を更に少なくするため
に、第１ベントゾーン６の下流に設けた第２ベン
トゾーン７で250〜290℃、圧力760Torr未満の脱
揮条件で残存揮発成分を除き、重合体を押出ノズ
ル８から押出す。なお、第１図の押出機において
は、第１ベントゾーン６以外のベント口を１個し
か設けてないが、必要に応じて複数個必要個所に
設けてもよい。 また本発明の方法において使用する脱揮押出機
としては本発明の方法を実施できるものであれ
ば、特に限定なく一軸もしくはそれ以上の軸をも
つ脱揮押出機のいずれにも有効に使用できる。 本発明の方法において実施するのに使用される
重合体組成物としては、15〜60重量％未反応モノ
マー、溶剤及び／又は副生成物などの揮発成分を
含むアルキル（メタ）アクリレート類、スチレ
ン、ブタジエン、イソプロピレン等のビニル化合
物の単独重合体又は共重合体よりなる組成物であ
つて、塊状重合又は溶液重合によつて製造された
ものである。本発明の方法でいう未反応モノマー
とは、上記ビニルモノマーを重合あるいは共重合
させた後、重合体組成物中に存在する重合してな
い残存モノマーである。また本発明の方法でいう
重合体組成物中の溶剤とは、一般に溶液重合とし
て使用できる溶剤であれば特に限定しないが、溶
剤の沸点が55〜250℃の範囲にあるベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン等の
アルキルベンゼン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチレート、酢酸エチル等の有機溶剤であ
る。重合体組成物中の溶剤量は約15〜60重量％で
ある。また重合体組成物中の副生成物は、反応中
に生成する揮発性の低分子量物あるいは原料に含
まれる揮発性の成分である。 本発明の方法は、重合体組成物中にジオクチル
フタレート、ジオクチルセバケート、ステアリル
アルコール、ステアリン酸等の可塑剤、チヌビン
―Ｐ（チバガイギー社製）等の紫外線吸収剤、着
色剤、顔料等を加えたものでも実施できる。 本発明の方法は、塊状重合あるいは溶液重合に
よつて連続的に製造される重合体組成物から揮発
成分を除去するのに適しているが、重合体組成物
をバツチで製造し、本発明の方法を採用しても有
効に使用できる。 以下実施例により本発明方法を更に詳しく説明
する。なお実施例中の部は重量部を、％は重量％
を示す。各実施例において使用した装置は第１図
及び第２図に示したような一軸の脱揮押出機であ
る。 実施例 １ 溶液重合法で調製した64％のメチルメタクリレ
ート―メチルアクリレート共重合体（メチルアク
リレート含量＝５％）及び30％のトルエン並びに
６％の未反応モノマー及び不純分よりなる重合体
組成物を240℃、55Kg／cm2に昇温、昇圧させて
1500Kg／Ｈの速度で内径6.0mm、長さ25mmの細孔
を通して、脱揮押出機に供給する。脱揮押出機の
第１脱揮ゾーンは約285℃、920Torrに加圧し、
第２脱揮ゾーンは290℃、40Torrの条件で残部揮
発成分を除去し、押出ノズルより押出し、20℃の
水槽で冷却後、３mmに切断した。得られたペレツ
ト中の残存揮発成分量は0.05％以下であつた。押
出機運転中、第１ベント部のベント状態は良好で
ベントアツプも長時間起らず良好であつた。 実施例 ２ 塊状重合法で製造した60部のメチルメタクリレ
ート重合体、40部のメチルメタクリレートモノマ
ー、0.5部のｔ―ブチルメルカプタン、0.4部のオ
リゴマー等の不純分よりなる重合体組成物を245
℃、58Kg／cm2に昇温、加圧し、内径５mmのパイプ
を通して脱揮押出機に1500Kg／Ｈの速度で供給す
る。脱揮押出機の第１脱揮ゾーンは285℃、
1100Torrに加圧し、第２脱揮ゾーンは290℃、
30Torrの条件で押出した。得られたペレツト中
の残存揮発成分含有量は0.05％以下であつた。こ
の条件においても、第１脱揮ゾーンに気泡の発生
によるベントアツプもなく、長時間の運転が可能
であつた。 比較例 １〜４ 実施例１及び実施例２の重合体組成物を実施例
１の装置で表―１に示すような押出条件で押出し
た。得られた結果を表―１に示す。 【表】
つて製造された重合体組成物から、それに含まれ
る未反応モノマー、溶剤及び／又は副生成物等の
揮発成分を除去する方法に関する。 塊状重合法あるいは溶液重合法によつて重合体
組成物を製造する場合、重合体率を高くしようと
すると溶液重合体組成物の粘度が高くなり、また
重合反応による発熱が増大するため、通常の連続
反応装置、就中撹拌反応槽では、一般には重合体
率を85重量％以上、すなわち重合体組成物中の未
反応モノマー及び／又は溶剤含有量を15重量以下
にすることは困難である。特殊な重合反応装置を
使用すれば、重合体率を85％以上にすることも可
能であるが、装置が複雑になり特に大規模化する
場合には非常に高価になり実用的でない。また重
合体率を40重量％未満にすることは、工業的に利
得がない。 15〜60重量％の多量の未反応モノマー及び／又
は溶剤を含む重合体組成物から、それらの揮発成
分を除去することは、塊状重合法あるいは溶液重
合法によつてメタクリル樹脂の成形材料あるいは
押出板等を製造プロセスにおいて重要な技術であ
る。 これまで、前記したような未反応モノマー、溶
剤及び／又は副生成物等を多量に含有する重合体
組成物から、揮発成分を分離回収する方法として
重合体組成物を高温に加熱した後、減圧下に維持
された脱気押出機の供給部に直接供給して揮発成
分を除去する方法がとられている。 しかし前記の方法は、多量の揮発成分を含有す
る重合体組成物から揮発成分を除去する場合、重
合体組成物によつては第１ベント部における揮発
成分の急激な蒸発による発泡が起り、その結果重
合体組成物の体積が増大し、発泡体の移送あるい
は加熱等が困難となる欠点があつた。 本発明者はこのような状況に鑑み種々検討した
結果、押出機ベント部の条件をある特定な条件下
に維持することにより、上記の欠点が改良される
ことを見い出し本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨とするところは、15〜
60重量％の未反応モノマー、溶剤及び／又は副生
成物の揮発成分を含む重合体組成物から該揮発成
分を押出機にかけて除去する方法において、該重
合体組成物をまず30〜60Kg／cm2に加圧かつ加熱
し、次いで780〜2280Torrに加圧した脱揮押出機
のベントゾーンに直接供給して前記揮発成分を加
圧下で分離し、更に前記揮発成分の残量部を前記
脱揮押出機供給部より下流にあるベント部で分離
することを特徴とする熱可塑性重合体組成物から
揮発成分を除去する方法。 本発明の特徴は脱揮押出機で揮発成分を除去す
る際、重合体組成物を供給する第１ベント部を
780〜2280Torrの圧力範囲に加圧し、他のベント
ゾーンを減圧下で操作して揮発成分を除去するも
のである。 以下、本発明方法を図面に基づいてさらに詳し
く説明する。 第１図は、本発明の方法を実施するのに好適な
１例を示す脱揮押出装置の概念図である。重合体
組成物は定量ポンプ１により定常的に加熱器２に
送り、220〜240℃、30〜60Kg／cm2に加熱、加圧す
る。加熱器２としては、特開昭50―88193号に記
載してなるようなスクリユー型の加熱器も用いら
れる。次に加熱器２で加熱、加圧された重合体組
成物は供給管３もしくは第２図１５で示すニード
ル弁、あるいは他の細孔もしくは細巾スリツト供
給孔を通して脱揮押出機５のスクリユー及びバレ
ルで形成された第１ベントゾーンに供給して揮発
成分を分離する。脱揮押出機５の第１ベントゾー
ン６は高温、高圧で供給された重合体組成物が発
泡し、ベントアツプを起さない圧力範囲に加圧し
て維持する。この圧力は重合体組成物の物性及び
脱揮押出条件によつて変るが780〜2280Torrの圧
力、好ましくは900〜1200Torrの圧力に維持す
る。第１ベントゾーンをこの圧力を維持すること
により、発泡によるベントアツプを抑え、かつ有
効に揮発成分を除去できる。この圧力範囲をはず
れた場合には発泡しすぎてベントアツプしたり、
あるいは揮発成分の分離効果が悪くなるので好ま
しくない。本発明の方法においては、この第１ベ
ントゾーンで大部分の揮発成分が除去されるが、
重合体組成物中の揮発成分を更に少なくするため
に、第１ベントゾーン６の下流に設けた第２ベン
トゾーン７で250〜290℃、圧力760Torr未満の脱
揮条件で残存揮発成分を除き、重合体を押出ノズ
ル８から押出す。なお、第１図の押出機において
は、第１ベントゾーン６以外のベント口を１個し
か設けてないが、必要に応じて複数個必要個所に
設けてもよい。 また本発明の方法において使用する脱揮押出機
としては本発明の方法を実施できるものであれ
ば、特に限定なく一軸もしくはそれ以上の軸をも
つ脱揮押出機のいずれにも有効に使用できる。 本発明の方法において実施するのに使用される
重合体組成物としては、15〜60重量％未反応モノ
マー、溶剤及び／又は副生成物などの揮発成分を
含むアルキル（メタ）アクリレート類、スチレ
ン、ブタジエン、イソプロピレン等のビニル化合
物の単独重合体又は共重合体よりなる組成物であ
つて、塊状重合又は溶液重合によつて製造された
ものである。本発明の方法でいう未反応モノマー
とは、上記ビニルモノマーを重合あるいは共重合
させた後、重合体組成物中に存在する重合してな
い残存モノマーである。また本発明の方法でいう
重合体組成物中の溶剤とは、一般に溶液重合とし
て使用できる溶剤であれば特に限定しないが、溶
剤の沸点が55〜250℃の範囲にあるベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン等の
アルキルベンゼン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチレート、酢酸エチル等の有機溶剤であ
る。重合体組成物中の溶剤量は約15〜60重量％で
ある。また重合体組成物中の副生成物は、反応中
に生成する揮発性の低分子量物あるいは原料に含
まれる揮発性の成分である。 本発明の方法は、重合体組成物中にジオクチル
フタレート、ジオクチルセバケート、ステアリル
アルコール、ステアリン酸等の可塑剤、チヌビン
―Ｐ（チバガイギー社製）等の紫外線吸収剤、着
色剤、顔料等を加えたものでも実施できる。 本発明の方法は、塊状重合あるいは溶液重合に
よつて連続的に製造される重合体組成物から揮発
成分を除去するのに適しているが、重合体組成物
をバツチで製造し、本発明の方法を採用しても有
効に使用できる。 以下実施例により本発明方法を更に詳しく説明
する。なお実施例中の部は重量部を、％は重量％
を示す。各実施例において使用した装置は第１図
及び第２図に示したような一軸の脱揮押出機であ
る。 実施例 １ 溶液重合法で調製した64％のメチルメタクリレ
ート―メチルアクリレート共重合体（メチルアク
リレート含量＝５％）及び30％のトルエン並びに
６％の未反応モノマー及び不純分よりなる重合体
組成物を240℃、55Kg／cm2に昇温、昇圧させて
1500Kg／Ｈの速度で内径6.0mm、長さ25mmの細孔
を通して、脱揮押出機に供給する。脱揮押出機の
第１脱揮ゾーンは約285℃、920Torrに加圧し、
第２脱揮ゾーンは290℃、40Torrの条件で残部揮
発成分を除去し、押出ノズルより押出し、20℃の
水槽で冷却後、３mmに切断した。得られたペレツ
ト中の残存揮発成分量は0.05％以下であつた。押
出機運転中、第１ベント部のベント状態は良好で
ベントアツプも長時間起らず良好であつた。 実施例 ２ 塊状重合法で製造した60部のメチルメタクリレ
ート重合体、40部のメチルメタクリレートモノマ
ー、0.5部のｔ―ブチルメルカプタン、0.4部のオ
リゴマー等の不純分よりなる重合体組成物を245
℃、58Kg／cm2に昇温、加圧し、内径５mmのパイプ
を通して脱揮押出機に1500Kg／Ｈの速度で供給す
る。脱揮押出機の第１脱揮ゾーンは285℃、
1100Torrに加圧し、第２脱揮ゾーンは290℃、
30Torrの条件で押出した。得られたペレツト中
の残存揮発成分含有量は0.05％以下であつた。こ
の条件においても、第１脱揮ゾーンに気泡の発生
によるベントアツプもなく、長時間の運転が可能
であつた。 比較例 １〜４ 実施例１及び実施例２の重合体組成物を実施例
１の装置で表―１に示すような押出条件で押出し
た。得られた結果を表―１に示す。 【表】
第１図は本発明を実施するのに好適な１例を示
す脱揮押出装置の概念図、第２図は押出機の供給
部に重合体組成物を供給する供給ノズルの断面図
であり、第１図及び第２図において、１は定量ポ
ンプ、２は加熱器、３は供給管、４はスクリユ
ー、５は押出機、６は第１ベントゾーン、７は第
２ベントゾーン、８はダイ、９は凝縮器、１０は
ベント液貯槽、１１は圧力調節器、１２は凝縮
器、１３はベント液貯蔵、１４は真空ポンプ、１
５はニードル弁を表わす。
す脱揮押出装置の概念図、第２図は押出機の供給
部に重合体組成物を供給する供給ノズルの断面図
であり、第１図及び第２図において、１は定量ポ
ンプ、２は加熱器、３は供給管、４はスクリユ
ー、５は押出機、６は第１ベントゾーン、７は第
２ベントゾーン、８はダイ、９は凝縮器、１０は
ベント液貯槽、１１は圧力調節器、１２は凝縮
器、１３はベント液貯蔵、１４は真空ポンプ、１
５はニードル弁を表わす。
Claims (1)
- １ 15〜60重量％の未反応モノマー、溶剤及び／
又は副生成物の揮発成分を含む重合体組成物から
該揮発成分を押出機にかけて除去する方法におい
て、該重合体組成物をまず30〜60Kg／cm2に加圧か
つ加熱し、次いで780〜2280Torrに加圧した脱揮
押出機のベントゾーンに直接供給して前記揮発成
分を加圧下で分離し、更に前記揮発成分の残量部
を前記脱揮押出機供給部より下流にあるベント部
で分離することを特徴とする熱可塑性重合体組成
物から揮発成分を除去する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12481380A JPS5749603A (en) | 1980-09-09 | 1980-09-09 | Removal of volatiles from thermoplastic polymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12481380A JPS5749603A (en) | 1980-09-09 | 1980-09-09 | Removal of volatiles from thermoplastic polymer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5749603A JPS5749603A (en) | 1982-03-23 |
| JPS6330921B2 true JPS6330921B2 (ja) | 1988-06-21 |
Family
ID=14894748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12481380A Granted JPS5749603A (en) | 1980-09-09 | 1980-09-09 | Removal of volatiles from thermoplastic polymer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5749603A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3310676A1 (de) * | 1983-03-24 | 1984-09-27 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren und vorrichtung zum entfernen von fluechtigen anteilen aus polymerenschmelzen oder paste |
| JPS59227938A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 重合体組成物 |
| EP0575104B1 (en) * | 1992-06-17 | 1996-05-08 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Maleimide-based copolymer and process for producing it |
| US6100366A (en) * | 1998-09-18 | 2000-08-08 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Cyclic imino ether group containing polymer and production process therefor |
| WO2005056624A1 (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-23 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | グラフト共重合体、これを用いた衝撃強度改質剤、熱可塑性樹脂組成物ならびにグラフト共重合体の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5217555A (en) * | 1975-08-01 | 1977-02-09 | Asahi Glass Co Ltd | Fluorine-containing copolymer compositions containing carbonaceous mat erials |
| JPS5232087A (en) * | 1975-09-03 | 1977-03-10 | Basf Ag | Process and apparatus for removing volatile components from synthetic resin |
| JPH05232087A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-07 | Nkk Corp | 磁気探傷装置 |
-
1980
- 1980-09-09 JP JP12481380A patent/JPS5749603A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5217555A (en) * | 1975-08-01 | 1977-02-09 | Asahi Glass Co Ltd | Fluorine-containing copolymer compositions containing carbonaceous mat erials |
| JPS5232087A (en) * | 1975-09-03 | 1977-03-10 | Basf Ag | Process and apparatus for removing volatile components from synthetic resin |
| JPH05232087A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-07 | Nkk Corp | 磁気探傷装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5749603A (en) | 1982-03-23 |
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