JPS63288944A - 高温超電導体の作製方法 - Google Patents
高温超電導体の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高出力のマグネット、ジョセフソン素子、５Ｑ
ＵＩＤ等に用いられている超電導材料に係り、特に液体
窒素温度以上で動作するセラミックス系高温超電導体の
焼結体や薄膜の最適な作製方法に関する。
ＵＩＤ等に用いられている超電導材料に係り、特に液体
窒素温度以上で動作するセラミックス系高温超電導体の
焼結体や薄膜の最適な作製方法に関する。
１９８６年にＢ ｅｄｎｏｒｚとＭ ｕｌｌｅｒによっ
て発見されたＫ ２ ＮｉＦ ４型構造の（Ｌａ、 Ｓ
ｒ） ２ ＣｕＯ４゛超電導体れは臨界温度Ｔ。＝４０
にと高い値を示した（ツアイトシュリフト フイジーク
Ｂ６４（１９８６年）１８９頁（Ｚ、 Ｐｈｙｓ、
Ｂ ６４（１９８６）ｐｐ、１８９））。しかし、１９
８７年にＣｈｕらによって発見されたペロブスカイト型
構造の（Ｙ、Ｂ ａ）ＣｕＯ３＋Ｘは更に高い臨界温度
Ｔ ｃ ” ９０ Ｋを示し、液体窒素温度（７７Ｋ）
でも用いることが可能になった（フィジカル レビュー
レター ５８ （１９８７）第９０８頁（Ｐｈｙｓ
、 Ｒｅｖ、 １ｅｊｔ、 ５ ８ （１，９
８７）ｐｐ、９０８））、（ジャパニーズ ジャーナル
オブ アプライド フィジイクス ２６（１９８７）４
７３頁（Ｊｐｎ、 Ｊ 、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ。
て発見されたＫ ２ ＮｉＦ ４型構造の（Ｌａ、 Ｓ
ｒ） ２ ＣｕＯ４゛超電導体れは臨界温度Ｔ。＝４０
にと高い値を示した（ツアイトシュリフト フイジーク
Ｂ６４（１９８６年）１８９頁（Ｚ、 Ｐｈｙｓ、
Ｂ ６４（１９８６）ｐｐ、１８９））。しかし、１９
８７年にＣｈｕらによって発見されたペロブスカイト型
構造の（Ｙ、Ｂ ａ）ＣｕＯ３＋Ｘは更に高い臨界温度
Ｔ ｃ ” ９０ Ｋを示し、液体窒素温度（７７Ｋ）
でも用いることが可能になった（フィジカル レビュー
レター ５８ （１９８７）第９０８頁（Ｐｈｙｓ
、 Ｒｅｖ、 １ｅｊｔ、 ５ ８ （１，９
８７）ｐｐ、９０８））、（ジャパニーズ ジャーナル
オブ アプライド フィジイクス ２６（１９８７）４
７３頁（Ｊｐｎ、 Ｊ 、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ。
２６ （１９８７）Ｐρ、４７３））。その後、口本
の東大、電総研を中心に研究が精力的になされ、（Ｙ、
Ｂ ａ）ＣｕＯ３−Ｘの化学式はＹ。
の東大、電総研を中心に研究が精力的になされ、（Ｙ、
Ｂ ａ）ＣｕＯ３−Ｘの化学式はＹ。
Ｂａ２Ｃｕ３０７−Ｘであることが判明した。ここで、
ＸはＯ＜Ｘ＜２．０の範囲にあり、熱処理時の酸素圧で
変化する。この物質はいずれの場合も、Ｂ ａＣＯ３、
Ｙ ２０３− Ｃｕ Ｏの各原料を所定のモル比で配合
し、めのう乳針中で混合したあと。
ＸはＯ＜Ｘ＜２．０の範囲にあり、熱処理時の酸素圧で
変化する。この物質はいずれの場合も、Ｂ ａＣＯ３、
Ｙ ２０３− Ｃｕ Ｏの各原料を所定のモル比で配合
し、めのう乳針中で混合したあと。
９００〜１０００℃で化学反応させて作成している。反
応式としては ４［１ａＣ０３＋Ｙ２Ｏ３＋６ＣｕＯ−＋２ＹＢａ２Ｃ
ｕ３０７ Ｘ＋４ＣＯ２↑ （１）となる。しかし、
この反応式ではａ ） ＢａＣＯ３が９００℃まで熱分
解しないため、原料を圧粉体にして用いると、試料内部
のｃｏ２ガスの除去が不完全になり、圧粉体の表面のみ
が超電導層となる。そのため、焼成後、試料全体を粉砕
して、再度圧粉体を作成し、焼成する工程を３〜４回繰
り返す必要があった。また、ｂ）上記の反応では、各原
料の蒸気圧の違いが大きく、蒸気圧の高いＣｕＯ成分の
減少を生じる間厘があった。これは、スパッタ法や蒸着
法で作製した膜に熱処理を施し、超電導膜に変化させる
場合に顕著に観測されていた。そのため、セラミックス
系超電導膜は各種エレクＩ−ロニクスデバイスに渇望さ
れているにも拘ず、その作製方法の困難さに問題があっ
た。
応式としては ４［１ａＣ０３＋Ｙ２Ｏ３＋６ＣｕＯ−＋２ＹＢａ２Ｃ
ｕ３０７ Ｘ＋４ＣＯ２↑ （１）となる。しかし、
この反応式ではａ ） ＢａＣＯ３が９００℃まで熱分
解しないため、原料を圧粉体にして用いると、試料内部
のｃｏ２ガスの除去が不完全になり、圧粉体の表面のみ
が超電導層となる。そのため、焼成後、試料全体を粉砕
して、再度圧粉体を作成し、焼成する工程を３〜４回繰
り返す必要があった。また、ｂ）上記の反応では、各原
料の蒸気圧の違いが大きく、蒸気圧の高いＣｕＯ成分の
減少を生じる間厘があった。これは、スパッタ法や蒸着
法で作製した膜に熱処理を施し、超電導膜に変化させる
場合に顕著に観測されていた。そのため、セラミックス
系超電導膜は各種エレクＩ−ロニクスデバイスに渇望さ
れているにも拘ず、その作製方法の困難さに問題があっ
た。
本発明の目的は試料全体に渡って１組成比の均一な焼結
体あるいは薄膜を作製し、臨界温度の高い試料が再現性
良く得られることを可能にした点にある。
体あるいは薄膜を作製し、臨界温度の高い試料が再現性
良く得られることを可能にした点にある。
上記目的は１例えばＹ 、 Ｂａ ２ Ｃｕ ３０７−
ｘを例にとると、予じめ、化学的に結合力の強い２元
系酸化物、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ５とＢａＣｕＯ２を作成し。
ｘを例にとると、予じめ、化学的に結合力の強い２元
系酸化物、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ５とＢａＣｕＯ２を作成し。
これを所定量の割合で混合させ、高温下で反応させるこ
とにより達成できる。具体的に化学反応式で記述すると
次式のようになる。
とにより達成できる。具体的に化学反応式で記述すると
次式のようになる。
Ｙ２ｏ３＋２Ｃｕ○−＋Ｙ２Ｃｕ２０．（２）ＢａＣ○
３＋Ｃｕ０−） ＢａＣｕＯ２（３）Ｙ２Ｃｕ２０５＋
４ＢａＣｕＯ２→２’ＹＢａ２Ｃｕ３０７−Ｘ （
４）ここで、薄膜の作製の場合は、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ６とＢ
ａＣｕ０ｚの組成比からなる層を積み重ねて、高温下で
反応させることにより達成できる。
３＋Ｃｕ０−） ＢａＣｕＯ２（３）Ｙ２Ｃｕ２０５＋
４ＢａＣｕＯ２→２’ＹＢａ２Ｃｕ３０７−Ｘ （
４）ここで、薄膜の作製の場合は、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ６とＢ
ａＣｕ０ｚの組成比からなる層を積み重ねて、高温下で
反応させることにより達成できる。
予じめ作製した２元系酸化物を発出原料にすると、焼成
時、Ｃ○２ガスの発生がなく、さらに、酸化物内のＣｕ
成分は強固に結合しているため、Ｃｕ成分の蒸発も抑制
され、９００−１０００℃の高温反応処理を一度するだ
けで、単一の超電導相をもつペロブスカイト型構造の焼
結体、あるいは薄膜を得ることが出来る。
時、Ｃ○２ガスの発生がなく、さらに、酸化物内のＣｕ
成分は強固に結合しているため、Ｃｕ成分の蒸発も抑制
され、９００−１０００℃の高温反応処理を一度するだ
けで、単一の超電導相をもつペロブスカイト型構造の焼
結体、あるいは薄膜を得ることが出来る。
以下、本発明の効果を実施例で詳述する。
実施例１゜
超電導相のＹ ＋ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ３０７−ｘを第
１図に示す工程で作成した結果を述べる。
１図に示す工程で作成した結果を述べる。
Ｙ２Ｏ３とＣｕＯの各粉末を反応式（２）の配合比にな
るように、１モル１４０ｇ、２モル１５９ｇ秤量し、ボ
ールミルとらいかい機を用いて、混合と粉砕を充分行な
い、９００℃で１時間、酸素ガス雰囲気中で反応させた
。粉末Ｘ線回折によると、斜方晶系のＹ２Ｃｕ２Ｏ６単
−相が生成した。つぎに、ＢａＣＯ３とＣｕＯの各粉末
を反応式（３）の配合比になるように、１モル１９７ｇ
ｍ １モルフ ９．５ ｇ秤量し、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ５の
場合と同様にして合成した。粉末Ｘ線回折によると、立
方晶系のＢａＣｕＯ２単−相が生成した。つぎに。
るように、１モル１４０ｇ、２モル１５９ｇ秤量し、ボ
ールミルとらいかい機を用いて、混合と粉砕を充分行な
い、９００℃で１時間、酸素ガス雰囲気中で反応させた
。粉末Ｘ線回折によると、斜方晶系のＹ２Ｃｕ２Ｏ６単
−相が生成した。つぎに、ＢａＣＯ３とＣｕＯの各粉末
を反応式（３）の配合比になるように、１モル１９７ｇ
ｍ １モルフ ９．５ ｇ秤量し、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ５の
場合と同様にして合成した。粉末Ｘ線回折によると、立
方晶系のＢａＣｕＯ２単−相が生成した。つぎに。
Ｙ ２ Ｃｕ２０ ｓとＢａＣｕＯ２の各粉末を反応式
（４）に従って、１：４のモル比で秤量し、再度ボール
ミルとらいかい機を用いて、混合と粉砕を充分に行ない
、その後、プレス機で２０１径Ｘ５ｍ１１厚の圧粉体を
作製した。この圧粉体を８００℃。
（４）に従って、１：４のモル比で秤量し、再度ボール
ミルとらいかい機を用いて、混合と粉砕を充分に行ない
、その後、プレス機で２０１径Ｘ５ｍ１１厚の圧粉体を
作製した。この圧粉体を８００℃。
９００℃、９５０℃、１０００℃で１時間ずつ反応させ
た。熱処理後の試料は粉末Ｘ線回折法（ＣｕＫの線使用
）で調べた。第２図に実験結果を示すが、９００℃から
、超電導相のペロブスカイト型構造のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ
７Ｘが現われ始め、９５０℃では単−相になるのが分る
。
た。熱処理後の試料は粉末Ｘ線回折法（ＣｕＫの線使用
）で調べた。第２図に実験結果を示すが、９００℃から
、超電導相のペロブスカイト型構造のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ
７Ｘが現われ始め、９５０℃では単−相になるのが分る
。
Ｘ線回折によると、ａ＝３．８２人。
ｂ＝３．８９人、ｃ＝１１．６８人の値が得られた。
１０００℃以上では、Ｃ軸方向が強く配向し始める傾向
がみられた。従って、反応温度は９００〜１０００℃の
間が適切と判断される。９５０℃で反応させた焼結体か
ら、５１角Ｘ１０ｍｍ長の角棒を切り出し、これにＡｇ
ペーストを用いて、４端子の電流、電圧電極を設けて、
電気抵抗の温度依存性を測定した。測定結果を第３図に
示す。約９０にの高い臨界温度が得られた。
がみられた。従って、反応温度は９００〜１０００℃の
間が適切と判断される。９５０℃で反応させた焼結体か
ら、５１角Ｘ１０ｍｍ長の角棒を切り出し、これにＡｇ
ペーストを用いて、４端子の電流、電圧電極を設けて、
電気抵抗の温度依存性を測定した。測定結果を第３図に
示す。約９０にの高い臨界温度が得られた。
実施例２゜
ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘの薄膜作成はマグネトロンスパ
ッタリング装置を用いて、ターゲットにはＹ２ＣＬＩ２
Ｏ５板と、ＢａＣｕＯ２板を交互に用い、第４図↓こ示
すようにＡＱ２０３基板ｌの上に、（Ｙ、 Ｃｕ 、
Ｏ）層０．２１ ｐｍ２． （Ｂ ａ、 Ｃｕ。
ッタリング装置を用いて、ターゲットにはＹ２ＣＬＩ２
Ｏ５板と、ＢａＣｕＯ２板を交互に用い、第４図↓こ示
すようにＡＱ２０３基板ｌの上に、（Ｙ、 Ｃｕ 、
Ｏ）層０．２１ ｐｍ２． （Ｂ ａ、 Ｃｕ。
０）層１．４ ｔｔｍ３ｐ （ｙ＋ Ｃｕ、 ｏ）層
０．１６μｍ４の３層を設けた。この層の厚さはＹ、Ｂ
ａ２Ｃｕ３０７−Ｘ組成になるように、密度より計算し
た。スパッタリングガスにはＡｒ＋１０％０□を用いた
。この薄膜を９３０℃で２時間加熱することで、第２図
に示したペロブスカイト型構造のＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ
３０７− Ｘ薄膜を得ることが出来た。スパッタリン
グ終了後の各膜は（Ｙ。
０．１６μｍ４の３層を設けた。この層の厚さはＹ、Ｂ
ａ２Ｃｕ３０７−Ｘ組成になるように、密度より計算し
た。スパッタリングガスにはＡｒ＋１０％０□を用いた
。この薄膜を９３０℃で２時間加熱することで、第２図
に示したペロブスカイト型構造のＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ
３０７− Ｘ薄膜を得ることが出来た。スパッタリン
グ終了後の各膜は（Ｙ。
Ｃｕ、Ｏ）と（Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ）成分からなる非晶質膜
であるが、昇温時、７００〜８００℃で１時間の低温ア
ニールを施して、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ５層とＢａＣｕＯ２層に
変化させて、これからＹ、Ｂａ２Ｃｕ３０７＋Ｘ薄膜を
作製しても良い。
であるが、昇温時、７００〜８００℃で１時間の低温ア
ニールを施して、Ｙ２Ｃｕ２Ｏ５層とＢａＣｕＯ２層に
変化させて、これからＹ、Ｂａ２Ｃｕ３０７＋Ｘ薄膜を
作製しても良い。
熱処理後の薄膜の成分を化学分析法で調べたが、Ｃｕ成
分やＢａ成分の不足はとくにｗ４測されなかった。
分やＢａ成分の不足はとくにｗ４測されなかった。
実施例３゜
実施例１と実施例２に記載した高温超電体の作製を他の
系にも適用した。その結果、ＲｅＣｕ０ｘ（Ｒｅ：周期
律表の■族からなるＳｃ、希土類元素）とＭｅＣｕＯＹ
（Ｍｅ ： Ｃａ、Ｓ ｒ）の混合体を高温下で化学
反応させることで、ペロブスカイト型構造の（Ｒｅ、Ｍ
ｅ）ＣｕＯ１を作製することができた。また、へ〇２０
３基板上に、ＲｅＣｕＯＸとＭｅＣｕＯＹ組成からなる
化合物層、あるいは非晶質層を交互に積層し、高温で化
学反応させることで、ペロブスカイト型構造の（Ｒｅ。
系にも適用した。その結果、ＲｅＣｕ０ｘ（Ｒｅ：周期
律表の■族からなるＳｃ、希土類元素）とＭｅＣｕＯＹ
（Ｍｅ ： Ｃａ、Ｓ ｒ）の混合体を高温下で化学
反応させることで、ペロブスカイト型構造の（Ｒｅ、Ｍ
ｅ）ＣｕＯ１を作製することができた。また、へ〇２０
３基板上に、ＲｅＣｕＯＸとＭｅＣｕＯＹ組成からなる
化合物層、あるいは非晶質層を交互に積層し、高温で化
学反応させることで、ペロブスカイト型構造の（Ｒｅ。
Ｍｅ）Ｃｕｂ、薄膜を作製することができた。
本発明によれば、予じめＲｅＣｕ０ｚとＭｅＣｕＯＹの
２元系酸化物を作製し、この混合体を高温で反応させる
だけで、超電導体のペロブスカイト型構造の（Ｒｅ 、
Ｍ ｅ ） ＣｕＯｖ組成の焼結体を得ることができ
る。又、基板上に、ＲｅＣｕ０ｘとＭｅＣｕＯＹの２元
系酸化物層を積層し、これを高温で反応させることによ
り、比較的容量に超電導体のペロブスカイト型構造の（
Ｒａ。
２元系酸化物を作製し、この混合体を高温で反応させる
だけで、超電導体のペロブスカイト型構造の（Ｒｅ 、
Ｍ ｅ ） ＣｕＯｖ組成の焼結体を得ることができ
る。又、基板上に、ＲｅＣｕ０ｘとＭｅＣｕＯＹの２元
系酸化物層を積層し、これを高温で反応させることによ
り、比較的容量に超電導体のペロブスカイト型構造の（
Ｒａ。
Ｍ ｅ ） Ｃｕ Ｏｚ組成の薄膜を得ることが出来る
。
。
なお、実施例以外の一般式で示した化合物についても実
験したが同様の効果が得られた。
験したが同様の効果が得られた。
第１図は本発明のＹ 、’ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ ａ Ｏ
７−ｘ超電導体の作製工程図、第２図はＢａＣｕ○２−
Ｙ２ｃｕ２０Ｂ混合体を高温で化学反応させたときの反
応生成物の粉末Ｘ線回折パターンを示す図、第３図は本
発明で合成したＹ。 Ｂａ２Ｃｕ３０７−Ｘ焼結体の電気抵抗の温度依存性を
示す図、第４図はＡＱ２０３基板上に積層させた（Ｙｙ
Ｃｕ、ｏ）ｔ （Ｂ ａｔ Ｃｕ、ｏ）ｔ（Ｙ、Ｃ
ｕ、Ｏ）の積層構造の模式図である。 第４図において、■・・・ＡＱ２０３基板。 ２− （Ｙ、Ｃｕ、Ｏ）層、３− （Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ）
層、４・・・（Ｙ、Ｃｕ、Ｏ）層。 第７目 ２夕 第３目
７−ｘ超電導体の作製工程図、第２図はＢａＣｕ○２−
Ｙ２ｃｕ２０Ｂ混合体を高温で化学反応させたときの反
応生成物の粉末Ｘ線回折パターンを示す図、第３図は本
発明で合成したＹ。 Ｂａ２Ｃｕ３０７−Ｘ焼結体の電気抵抗の温度依存性を
示す図、第４図はＡＱ２０３基板上に積層させた（Ｙｙ
Ｃｕ、ｏ）ｔ （Ｂ ａｔ Ｃｕ、ｏ）ｔ（Ｙ、Ｃ
ｕ、Ｏ）の積層構造の模式図である。 第４図において、■・・・ＡＱ２０３基板。 ２− （Ｙ、Ｃｕ、Ｏ）層、３− （Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ）
層、４・・・（Ｙ、Ｃｕ、Ｏ）層。 第７目 ２夕 第３目
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＲｅＣｕＯ＿Ｘ（Ｒｅ：周期律表のIII族から成る
、Ｓｃ、Ｙ、希土類元素）とＭｅＣｕＯ＿Ｙ（Ｍｅ：ア
ルカリ土類金属元素）の混合体を高温下で化学反応させ
、（Ｒｅ、Ｍｅ）ＣｕＯ＿Ｚ組成の焼結体を作製するこ
とを特徴とする高温超電導体の作製方法。 ２、基板上にＲｅＣｕＯ＿Ｘ組成の化合物あるいは非晶
質の層と、ＭｅＣｕＯ＿Ｙ組成の化合物あるいは非晶質
の層を交互に積層し、高温下で化学反応させることで、
（Ｒｅ、Ｍｅ）ＣｕＯ＿Ｚ組成の薄膜を作製することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高温超電導体の
作製方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62123800A JPS63288944A (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | 高温超電導体の作製方法 |
| DE3817319A DE3817319A1 (de) | 1987-05-22 | 1988-05-20 | Verfahren zur herstellung von supraleitern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62123800A JPS63288944A (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | 高温超電導体の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63288944A true JPS63288944A (ja) | 1988-11-25 |
Family
ID=14869627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62123800A Pending JPS63288944A (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | 高温超電導体の作製方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63288944A (ja) |
| DE (1) | DE3817319A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103920A (ja) * | 1987-07-10 | 1989-04-21 | Saes Getters Spa | 超電導体の作製のための改善方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4861751A (en) * | 1987-07-23 | 1989-08-29 | Standard Oil Company | Production of high temperature superconducting materials |
| US5032570A (en) * | 1987-08-04 | 1991-07-16 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for producing ceramic superconducting material using intermediate products |
| FR2647434A1 (fr) * | 1989-05-23 | 1990-11-30 | Rhone Poulenc Chimie | Materiau ceramique supraconducteur, composition precurseur de ce materiau et procede de preparation |
| WO1990015023A1 (en) * | 1989-05-27 | 1990-12-13 | Foundational Juridical Person International Superconductivity Technology Center | Oxide superconductor |
| DE3923845A1 (de) * | 1989-07-19 | 1991-01-31 | Hoechst Ag | Dichte, supraleitende koerper mit textur |
| US5455223A (en) * | 1993-02-24 | 1995-10-03 | American Superconductor Corporation | Coated precursor powder for oxide superdonductors |
| FR2727676A1 (fr) * | 1994-12-06 | 1996-06-07 | Ferraz | Procede d'obtention de ceramiques industrielles faisant intervenir des oxydes mixtes au cours de leur elaboration. application a la fabrication de semi-conducteurs, de varistances et de supraconducteurs |
-
1987
- 1987-05-22 JP JP62123800A patent/JPS63288944A/ja active Pending
-
1988
- 1988-05-20 DE DE3817319A patent/DE3817319A1/de active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103920A (ja) * | 1987-07-10 | 1989-04-21 | Saes Getters Spa | 超電導体の作製のための改善方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3817319A1 (de) | 1988-12-01 |
| DE3817319C2 (ja) | 1990-03-22 |
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