JPS63278995A - 含浸用ピッチの製造方法 - Google Patents
含浸用ピッチの製造方法Info
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- JPS63278995A JPS63278995A JP62114009A JP11400987A JPS63278995A JP S63278995 A JPS63278995 A JP S63278995A JP 62114009 A JP62114009 A JP 62114009A JP 11400987 A JP11400987 A JP 11400987A JP S63278995 A JPS63278995 A JP S63278995A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は人造黒鉛電極、一般炭素製品等を高密度化φ高
強度化するために用いられる含浸用ピッチの製造方法の
改良に関する。
強度化するために用いられる含浸用ピッチの製造方法の
改良に関する。
一般に、人造黒鉛電極、一般炭素製品等を高密度化・高
強度化するためには、含浸用ピッチが使用されている。
強度化するためには、含浸用ピッチが使用されている。
つまり、多孔質の炭素材料に炭素前駆体であるピッチを
含浸した後、炭化を行なって高密度化している。こうし
た含浸用ピッチには、第1に炭素材料に均一かつ多量に
含浸できること、第2に含浸されたピッチが焼成後に炭
素としてできるだけ多量に炭素材料中に残留し、高密度
化、高強度化に寄与できることが重要になる。
含浸した後、炭化を行なって高密度化している。こうし
た含浸用ピッチには、第1に炭素材料に均一かつ多量に
含浸できること、第2に含浸されたピッチが焼成後に炭
素としてできるだけ多量に炭素材料中に残留し、高密度
化、高強度化に寄与できることが重要になる。
このため、含浸用ピッチには一般的に下記のような特性
が要求“される。
が要求“される。
■炭化収率が高いこと。
■不溶不融成分が少ないこと。
■含浸温度において粘度が低いこと。
■含浸温度において熱的に安定であること。
これらの性状を改善するために、現在までに例えば以下
にような数々の提案がなされている。
にような数々の提案がなされている。
■熱処理により1%以下のメソフェーズを発生させ、ピ
ッチ中のフリーカーボンが緻密な炉床を形成しない状態
を維持して含浸性を向上させる方法(特公昭57−20
9981号)。
ッチ中のフリーカーボンが緻密な炉床を形成しない状態
を維持して含浸性を向上させる方法(特公昭57−20
9981号)。
■ピッチに溶剤を添加し、遠心分離によりキノリンネ溶
分(QI)を除去した後、遠心分離処理液を熱改質し、
軽質分を除去する方法(特公昭θ1−21188号)。
分(QI)を除去した後、遠心分離処理液を熱改質し、
軽質分を除去する方法(特公昭θ1−21188号)。
■原料ピッチに2環以上のアザ化合物を少量添加して熱
処理し、炭化歩留りを向上させる方法(特公昭et−1
238133号)。
処理し、炭化歩留りを向上させる方法(特公昭et−1
238133号)。
上述したような従来の方法で製造されたピッチを含浸用
として使用した場合、軟化点及び炭化収率に関しては満
足な性状が得られる。しかし、実際の含浸温度における
粘度及び熱的な安定性に関しては不十分であり、炭素材
料を高密度化することが困難であった。
として使用した場合、軟化点及び炭化収率に関しては満
足な性状が得られる。しかし、実際の含浸温度における
粘度及び熱的な安定性に関しては不十分であり、炭素材
料を高密度化することが困難であった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、高い軟化点、高い炭化収率を示し。
り、高い軟化点、高い炭化収率を示し。
かつ含浸温度において低粘度を示し、熱的安定性にも優
れた含浸用ピッチを製造し得る方法を提供することを目
的とする。
れた含浸用ピッチを製造し得る方法を提供することを目
的とする。
本発明の含浸用ピッチの製造方法は、原料ピッチ類を水
素化した後、5〜40%の軽質油の添加及び熱処理を行
なうことを特徴とするものである。
素化した後、5〜40%の軽質油の添加及び熱処理を行
なうことを特徴とするものである。
本発明においては、原料ピッチ類を水素化した後、更に
熱処理してもよい。
熱処理してもよい。
本発明において、原料ピッチ類としては、石油φ石炭化
学プロセスで副生ずる残渣油、例えば常圧残渣油、減圧
残渣油、エチレンタールピッチ、コールタールピッチな
どを挙げることができる。
学プロセスで副生ずる残渣油、例えば常圧残渣油、減圧
残渣油、エチレンタールピッチ、コールタールピッチな
どを挙げることができる。
本発明において、原料であるピッチ類の水素化処理の方
法は特に限定されるものではなく、触媒による水素化で
もよいし、テトラリン、テトラヒドロキノリンに代表さ
れる水素供与性溶剤による溶剤水添でもよい。
法は特に限定されるものではなく、触媒による水素化で
もよいし、テトラリン、テトラヒドロキノリンに代表さ
れる水素供与性溶剤による溶剤水添でもよい。
本発明において用いられる軽質油としては1分子量10
0〜500で2〜6環程度の芳香族成分を有するものが
好ましい、こうした軽質油としては、例えばコーカーフ
ィード油を挙げることができるが、特に限定されるもの
ではない。
0〜500で2〜6環程度の芳香族成分を有するものが
好ましい、こうした軽質油としては、例えばコーカーフ
ィード油を挙げることができるが、特に限定されるもの
ではない。
本発明のように原料ピッチ類を予め水素化処理すること
により、以下のような効果が期待できる。
により、以下のような効果が期待できる。
■添加する軽質油1例えばコーカ°−フィード油との相
溶性の向上。
溶性の向上。
■軽質油添加後のピッチの熱安定性の向上。
■軽質油添加後のピッチの粘度の低下。
したがって、上述した方法によれば、固定炭素率のわり
には軟化点が低く、かつ含浸温度において粘度が低く、
熱的にも安定な含浸用ピッチを得ることができる。
には軟化点が低く、かつ含浸温度において粘度が低く、
熱的にも安定な含浸用ピッチを得ることができる。
本発明において、軽質油の添加量を5〜40%としたの
は、 5%未満では上述した効果が少なく、一方40%
を超えるとピッチとの相溶性及び生成ピッチのハンドリ
ング性が低下するためである。
は、 5%未満では上述した効果が少なく、一方40%
を超えるとピッチとの相溶性及び生成ピッチのハンドリ
ング性が低下するためである。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例1
まず、原料であるコールタールピッチを触媒によって水
素化処理した。このピッチの水添深度は1.22であっ
た。ここで、水添深度は原料ピッチのH/C値に対する
水素化ピッチのH/C値で定義した(以下の実施例、比
較例でも同様)0次に。
素化処理した。このピッチの水添深度は1.22であっ
た。ここで、水添深度は原料ピッチのH/C値に対する
水素化ピッチのH/C値で定義した(以下の実施例、比
較例でも同様)0次に。
このピッチAを 100g秤量し、ステンレス反応容器
に入れ、ピッチ重量に対して25%のコーカーフィード
油(沸点540℃)を添加した後、窒素雰囲気下300
℃で10分間攪拌混合した。ピッチA。
に入れ、ピッチ重量に対して25%のコーカーフィード
油(沸点540℃)を添加した後、窒素雰囲気下300
℃で10分間攪拌混合した。ピッチA。
A′の固定炭素率と軟化点との関係を第1図に、含浸粘
度を0.25ポイズとしたときの含浸温度を第1表に示
す。
度を0.25ポイズとしたときの含浸温度を第1表に示
す。
実施例2
まず、原料であるコールタールピッチを触媒によって水
素化処理した。このピッチの水添深度は1.17であっ
た。このピッチBを200 g秤量し、ステンレス反応
容器に入れ、窒素を3fLl鳳inの流量で吹込み、高
速攪拌しながら、400℃で2時間反応を行なった。こ
のピッチB′にコーカーフィード油20%を添加してピ
ッチB ”を得た。ピッチB、B’、B ”の固定炭素
率と軟化点との関係を第1図に、含浸粘度を0.25ポ
イズとしたときの含浸温度を第1表に示す。
素化処理した。このピッチの水添深度は1.17であっ
た。このピッチBを200 g秤量し、ステンレス反応
容器に入れ、窒素を3fLl鳳inの流量で吹込み、高
速攪拌しながら、400℃で2時間反応を行なった。こ
のピッチB′にコーカーフィード油20%を添加してピ
ッチB ”を得た。ピッチB、B’、B ”の固定炭素
率と軟化点との関係を第1図に、含浸粘度を0.25ポ
イズとしたときの含浸温度を第1表に示す。
実施例3
まず、原料であるコールタールピッチを触媒によって水
素化処理した。このピッチの水添深度は1.18であっ
た。このピッチCを200g秤量し、オートクレーブに
入れ、窒素置換した後密閉系とし、常圧下、 400℃
で4時間反応を行なった。このピッチC′にコーカーフ
ィード油25%を添加してピッチc ”を得た。ピッチ
c、c’、c ”の固定炭素率と軟化点との関係を第1
図に、含浸粘度を0.25ボイズとしたときの含浸温度
を第1表に示す。
素化処理した。このピッチの水添深度は1.18であっ
た。このピッチCを200g秤量し、オートクレーブに
入れ、窒素置換した後密閉系とし、常圧下、 400℃
で4時間反応を行なった。このピッチC′にコーカーフ
ィード油25%を添加してピッチc ”を得た。ピッチ
c、c’、c ”の固定炭素率と軟化点との関係を第1
図に、含浸粘度を0.25ボイズとしたときの含浸温度
を第1表に示す。
比較例
他社製ピッチDの固定炭素率と軟化点との関係を第1図
に、含浸粘度を0.25ボイズとしたときの含浸温度を
第1表に示す。
に、含浸粘度を0.25ボイズとしたときの含浸温度を
第1表に示す。
第1図から明らかなように1本発明方法に従って製造さ
れた含浸用ピッチ(A’、B ”、C″)は固定炭素率
のわりには低い軟化点を示す、また第1表から明らかな
ように、本発明方法に従って製造された含浸用ピッチ(
A’、B ”、C″)は含浸粘度が同一ならば低い含浸
温度を示すことがる。
れた含浸用ピッチ(A’、B ”、C″)は固定炭素率
のわりには低い軟化点を示す、また第1表から明らかな
ように、本発明方法に従って製造された含浸用ピッチ(
A’、B ”、C″)は含浸粘度が同一ならば低い含浸
温度を示すことがる。
わかる。
第 1 表
〔発明の効果〕
以上詳述したように本発明によれば、固定炭素率のわり
に軟化点が低く、含浸温度において低粘度かつ熱的安定
性の高い含浸用ピッチを製造することができる。したが
って、含浸工程を簡便にすることができ、製造コストの
低減が期待できる。
に軟化点が低く、含浸温度において低粘度かつ熱的安定
性の高い含浸用ピッチを製造することができる。したが
って、含浸工程を簡便にすることができ、製造コストの
低減が期待できる。
第1図は本発明の実施例1〜3の方法により製造された
含浸用ピッチ及び比較例の含浸用ピッチの固定炭素率と
軟化点との関係を示す特性図であ出願人代理人 弁理士
鈴江武彦 [+ に 膚 票 千 (シ。)第1図
含浸用ピッチ及び比較例の含浸用ピッチの固定炭素率と
軟化点との関係を示す特性図であ出願人代理人 弁理士
鈴江武彦 [+ に 膚 票 千 (シ。)第1図
Claims (2)
- (1)原料ピッチ類を水素化した後、5〜40%の軽質
油の添加及び熱処理を行なうことを特徴とする含浸用ピ
ッチの製造方法。 - (2)原料ピッチ類を水素化し、更に熱処理した後、5
〜40%の軽質油を添加することを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載の含浸用ピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62114009A JPS63278995A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 含浸用ピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62114009A JPS63278995A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 含浸用ピッチの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63278995A true JPS63278995A (ja) | 1988-11-16 |
JPH0438790B2 JPH0438790B2 (ja) | 1992-06-25 |
Family
ID=14626770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62114009A Granted JPS63278995A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 含浸用ピッチの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63278995A (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62277491A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-02 | Maruzen Petrochem Co Ltd | メソフエ−ズピツチの製法 |
-
1987
- 1987-05-11 JP JP62114009A patent/JPS63278995A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62277491A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-02 | Maruzen Petrochem Co Ltd | メソフエ−ズピツチの製法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0438790B2 (ja) | 1992-06-25 |
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