JPS6321222A - オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 - Google Patents
オキシ塩化ジルコニウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6321222A JPS6321222A JP16094086A JP16094086A JPS6321222A JP S6321222 A JPS6321222 A JP S6321222A JP 16094086 A JP16094086 A JP 16094086A JP 16094086 A JP16094086 A JP 16094086A JP S6321222 A JPS6321222 A JP S6321222A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- concentrate
- acid
- leaching
- zirconium
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 22
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 14
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 4
- 229910006220 ZrO(OH)2 Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 abstract description 2
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 abstract description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 229910006251 ZrOCl2.8H2O Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 36
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 15
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 8
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 7
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 7
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 6
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108091006629 SLC13A2 Proteins 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、ジルコンサンドを原料としたオキシ塩化ジ
ルコニウム（Ｚｒ ０ＣＪ１２・８）−１２０＞の製造
方法の改良に関する。
ルコニウム（Ｚｒ ０ＣＪ１２・８）−１２０＞の製造
方法の改良に関する。
（従来技術及びその問題点）
従来のオキシ塩化ジルコニウムの製法は次の通りである
。第３図に示すようにまず、ジルコンサンドにナトリウ
ムを含むアルカリ融解剤（Ｎａ ＯＨ，Ｎａ ２ ＣＯ
３など）を混合してアルカリ融解し、この工程で得た融
解物を水浸出、融解物中のＮａ ２８１０ＢとＮａ２Ｏ
を水ガラス液として分離して、ジルコニウム濃縮物 （Ｎａ ２ Ｚｒ ０９ ・Ｚｒ Ｏ（ＯＨ）２ ）を
得る。
。第３図に示すようにまず、ジルコンサンドにナトリウ
ムを含むアルカリ融解剤（Ｎａ ＯＨ，Ｎａ ２ ＣＯ
３など）を混合してアルカリ融解し、この工程で得た融
解物を水浸出、融解物中のＮａ ２８１０ＢとＮａ２Ｏ
を水ガラス液として分離して、ジルコニウム濃縮物 （Ｎａ ２ Ｚｒ ０９ ・Ｚｒ Ｏ（ＯＨ）２ ）を
得る。
次にこれを塩酸液で溶解し、濃縮物中に残存するシリカ
分を５ｉ０２・ ｎＨ２Ｏゲルとして析出させ、未分解
鉱石と共に、濾過分離する。こうして得た濾液は、Ｚｒ
０ＣＪ１２とＮａ Ｃｆの混合溶液である。これを蒸発
濃縮して晶析母液とし、この液を冷却してＺｒ ０ＣＪ
１２・８Ｈ２０を晶析回収する。この１次ＺｒｏＣＪ１
２・８Ｈ２０はＮａ ＣＪＩをかなり含有するので、も
う−度、溶解。
分を５ｉ０２・ ｎＨ２Ｏゲルとして析出させ、未分解
鉱石と共に、濾過分離する。こうして得た濾液は、Ｚｒ
０ＣＪ１２とＮａ Ｃｆの混合溶液である。これを蒸発
濃縮して晶析母液とし、この液を冷却してＺｒ ０ＣＪ
１２・８Ｈ２０を晶析回収する。この１次ＺｒｏＣＪ１
２・８Ｈ２０はＮａ ＣＪＩをかなり含有するので、も
う−度、溶解。
冷却、晶析を繰返し、高純度Ｚｒ０Ｃ，、Ｉ１２・８Ｈ
２０を得ている。
２０を得ている。
このようにして得られたオキシ塩化ジルコニウムは例え
ばＺ「０２セラミツクスの原料となる。
ばＺ「０２セラミツクスの原料となる。
しかし従来法では、Ｎａ含有量（Ｎａ ＣＪｌ含有量）
の少ないＺｒ ０ＣＪ１２・８Ｈ２０を高収率で製造す
ることは難しい。
の少ないＺｒ ０ＣＪ１２・８Ｈ２０を高収率で製造す
ることは難しい。
即ち従来プロセスでは、アルカリ融解物を水浸出してＺ
ｒ濃縮物（Ｎａ ２ Ｚｒ ０３−Ｚｒ ０（ＯＨ）２
）を得、これをＨＣＪｌ溶解シテＺｒ０ＣＪ１２・Ｎａ
Ｃ１溶液を得、しかる模この溶液を濃縮・冷却すること
により、Ｚｒ ０ＣＪ１２・８Ｈ２０を晶析回収してい
る。ところが、水浸出物中には９〜１２％のＮａ （
Ｎａ ／Ｚｒ比−０，２０〜０．２５＞が存在しており
、これを１−ＩＣＪ／、溶解した際には、Ｚｒ ０Ｃｆ
２１００に対し、Ｎａ ＣＪＩ約３０が生成する。この
ためＨｃｆ溶解液（ＺｒＯＣ，，１２・ＮａＣ１・Ｈ２
Ｏ）を晶析して得たｚｒＯＣＪ１２・８Ｈ２０結晶（１
次結晶）には、ＮａＣＪｌが結晶水中への取込み分およ
び付着液成分として含有されている。
ｒ濃縮物（Ｎａ ２ Ｚｒ ０３−Ｚｒ ０（ＯＨ）２
）を得、これをＨＣＪｌ溶解シテＺｒ０ＣＪ１２・Ｎａ
Ｃ１溶液を得、しかる模この溶液を濃縮・冷却すること
により、Ｚｒ ０ＣＪ１２・８Ｈ２０を晶析回収してい
る。ところが、水浸出物中には９〜１２％のＮａ （
Ｎａ ／Ｚｒ比−０，２０〜０．２５＞が存在しており
、これを１−ＩＣＪ／、溶解した際には、Ｚｒ ０Ｃｆ
２１００に対し、Ｎａ ＣＪＩ約３０が生成する。この
ためＨｃｆ溶解液（ＺｒＯＣ，，１２・ＮａＣ１・Ｈ２
Ｏ）を晶析して得たｚｒＯＣＪ１２・８Ｈ２０結晶（１
次結晶）には、ＮａＣＪｌが結晶水中への取込み分およ
び付着液成分として含有されている。
また、晶析の際、Ｚｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２０の晶析率を
高くすると母液中のＮａ ＣＪｌ！１度が更に高くなり
結晶中へのＮａＣｆの移行率が高くなる。
高くすると母液中のＮａ ＣＪｌ！１度が更に高くなり
結晶中へのＮａＣｆの移行率が高くなる。
いずれにしてもＺｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２０の晶析はＺｒ
０ＣＪ！、２・ＮａＣＪｌの共晶点が限度であり、共晶
点以上の晶析では、ＮａＣ，ｌが混入してしまう。
０ＣＪ！、２・ＮａＣＪｌの共晶点が限度であり、共晶
点以上の晶析では、ＮａＣ，ｌが混入してしまう。
このため従来プロセスでは、ＨＣ１溶解液をほぼ共晶点
まで濃縮・冷却することにより、７ｒＯＣｆ２・８Ｈ２
０を晶析回収し、回収した１次Ｚｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２
０をさらに溶解し、再結晶により、低ＮａのＺｒ０Ｃ，
Ｊ１２・８Ｈ２０を得ている。しかしながら、この方法
では、収率は７０〜８０％程度でしかも、ｚｒＯＣ１２
・８Ｈ２０結晶中のＮａＣＪｌ含有率は、およそ０．７
〜１．９％（Ｎ８２０ ０．３５〜１．０％）であった
。
まで濃縮・冷却することにより、７ｒＯＣｆ２・８Ｈ２
０を晶析回収し、回収した１次Ｚｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２
０をさらに溶解し、再結晶により、低ＮａのＺｒ０Ｃ，
Ｊ１２・８Ｈ２０を得ている。しかしながら、この方法
では、収率は７０〜８０％程度でしかも、ｚｒＯＣ１２
・８Ｈ２０結晶中のＮａＣＪｌ含有率は、およそ０．７
〜１．９％（Ｎ８２０ ０．３５〜１．０％）であった
。
（発明が解決しようとする技術的課題）本発明はジルコ
ニウム濃縮物中の高濃度ナトリウムを上記濃縮物から分
離することにより、ナトリウム含有量の少ないオキシ塩
化ジルコニウムを高収率で製造することができる方法を
得んとするものである。
ニウム濃縮物中の高濃度ナトリウムを上記濃縮物から分
離することにより、ナトリウム含有量の少ないオキシ塩
化ジルコニウムを高収率で製造することができる方法を
得んとするものである。
（技術的課題を解決する手段）
本発明はジルコンサンドにアルカリ融解剤を混合して、
混合物をアルカリ融解する工程と、アルカリ融解工程で
得た融解物を水浸出してジルコニウム濃縮物を得る工程
と、ジルコニウム濃縮物をｐＨ２〜８で酸浸出する工程
と、酸浸出後のジルコニウム濃縮物を酸で溶解して濾過
分離する工程と、濾過分離工程で得た濾液を晶析してオ
キシ塩化ジルコニウムを得る工程とを具備したオキシ塩
化ジルコニウムの製造方法である。
混合物をアルカリ融解する工程と、アルカリ融解工程で
得た融解物を水浸出してジルコニウム濃縮物を得る工程
と、ジルコニウム濃縮物をｐＨ２〜８で酸浸出する工程
と、酸浸出後のジルコニウム濃縮物を酸で溶解して濾過
分離する工程と、濾過分離工程で得た濾液を晶析してオ
キシ塩化ジルコニウムを得る工程とを具備したオキシ塩
化ジルコニウムの製造方法である。
（発明の詳細な説明）
従来プロセスにおいてＺｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２０結晶が
かなりのＮａ ＣＪｌを含有するのは、晶析母液となる
ＨＣｆ溶解液中のＮａ Ｃｌ濃度が高いためであり、こ
れは水浸出物中のＮａ濃度が高いことに起因する。
かなりのＮａ ＣＪｌを含有するのは、晶析母液となる
ＨＣｆ溶解液中のＮａ Ｃｌ濃度が高いためであり、こ
れは水浸出物中のＮａ濃度が高いことに起因する。
発明者らは、水浸出物の組成が、
Ｚｒ Ｏ（ＯＨ）２ ・Ｎａ ２ Ｚｒ Ｏｓ テあり
、これをＤＨ２〜８において酸で浸出することにより、
水浸山部中のＮａを選択的に抽出でき、しかも浸出ｐＨ
が２以上であればＺｒ Ｏ（ＯＨ）２は溶解しないこと
を見出した（下式参照）。
、これをＤＨ２〜８において酸で浸出することにより、
水浸山部中のＮａを選択的に抽出でき、しかも浸出ｐＨ
が２以上であればＺｒ Ｏ（ＯＨ）２は溶解しないこと
を見出した（下式参照）。
Ｎａ２ Ｚｒ ０３ ＋２ＨＣＪ
−＋Ｚｒ Ｏ（ＯＨ）２ ＋２Ｎａ Ｃ！浸出時のｐＨ
について、さらに詳しく述べると、第１図に示すように
Ｎａ ／Ｚｒ比が、０．１１である水浸出物をｐＨ２〜
ｐＨ１２で酸浸出した後のＺＺＳ縮物中物中ａ ／Ｚｒ
比は、浸出ｐＨが低い程低下し、ｐＨ６以下ではＮａ
／Ｚｒ比は０．００２〜０．００３となり水浸出物にお
けるＮａ ／Ｚｒ比の約３０〜５０分の１に低減できた
。
について、さらに詳しく述べると、第１図に示すように
Ｎａ ／Ｚｒ比が、０．１１である水浸出物をｐＨ２〜
ｐＨ１２で酸浸出した後のＺＺＳ縮物中物中ａ ／Ｚｒ
比は、浸出ｐＨが低い程低下し、ｐＨ６以下ではＮａ
／Ｚｒ比は０．００２〜０．００３となり水浸出物にお
けるＮａ ／Ｚｒ比の約３０〜５０分の１に低減できた
。
本発明は上記知見にもとづいてなされたもので、第３図
に示す従来プロセスに、水浸出物の酸浸出工程を新たに
付加したものである。
に示す従来プロセスに、水浸出物の酸浸出工程を新たに
付加したものである。
本発明の一例を第２図に示す。
この方法ではまずジルコンサンド
（Ｚｒ Ｓｔ ０４ ）にアルカリ融解剤（例えばＮａ
０Ｈ）を混合してアルカリ融解する。ついで得られた融
解物を水浸出して融解物中のＮａ ｓ＋ Ｏ：］とＮａ
２Ｏとを水ガラス液として分離してジルコニウム濃縮物
（Ｎａ ２ Ｚｒ ０３ ・Ｚｒ Ｏ（０１−１）２
）を得る。
０Ｈ）を混合してアルカリ融解する。ついで得られた融
解物を水浸出して融解物中のＮａ ｓ＋ Ｏ：］とＮａ
２Ｏとを水ガラス液として分離してジルコニウム濃縮物
（Ｎａ ２ Ｚｒ ０３ ・Ｚｒ Ｏ（０１−１）２
）を得る。
ここまでの工程は、従来と同様である。
次いで本発明では、得られた水浸出物を塩酸。
硫酸などの酸でｐＨ２〜９、好ましくはｐＨ６〜８で酸
浸出し、ＮａをＮａ ＣＪＩとして液相中へ分離し、固
形物としてＺｒ濃縮物 （Ｚｒ Ｏ（ＯＨ）２ ）を得る。酸浸出は水浸出後濾
過して得た水浸出物を再度酸浸出するか、あるいは濾過
して得た水浸出物を酸液で洗浄することにより成される
。こうして得たＺｒ１ＩＩ縮物はＮａが約３０〜５０分
の１に低減されており、これを塩酸溶解して得た溶解液
は、Ｚｒ ０Ｃ１２を主成分とし、Ｎａ ＣＪｌは、Ｚ
ｒ ０Ｃｆ２１００に対し、０．２５〜０．４０が存在
するにすぎない。次に、塩酸溶解液中の未分解鉱石およ
びＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏを濾過分離して晶析母液とし、必
要により濃縮し、冷却することによりＺｒ０ＣＪ１２・
８Ｈ２０結晶を得る。
浸出し、ＮａをＮａ ＣＪＩとして液相中へ分離し、固
形物としてＺｒ濃縮物 （Ｚｒ Ｏ（ＯＨ）２ ）を得る。酸浸出は水浸出後濾
過して得た水浸出物を再度酸浸出するか、あるいは濾過
して得た水浸出物を酸液で洗浄することにより成される
。こうして得たＺｒ１ＩＩ縮物はＮａが約３０〜５０分
の１に低減されており、これを塩酸溶解して得た溶解液
は、Ｚｒ ０Ｃ１２を主成分とし、Ｎａ ＣＪｌは、Ｚ
ｒ ０Ｃｆ２１００に対し、０．２５〜０．４０が存在
するにすぎない。次に、塩酸溶解液中の未分解鉱石およ
びＳｉＯ２・ｎＨ２Ｏを濾過分離して晶析母液とし、必
要により濃縮し、冷却することによりＺｒ０ＣＪ１２・
８Ｈ２０結晶を得る。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例１
ジルコンサンド”ｌ０Ｋ９にＮａＯ８１１Ｎｇを混合し
、８００℃で６０分間か焼した。得られたアルカリ融解
物１８．７Ｋｇを約５Ｏｆの水で３０分間浸出し、濾過
分離して１２．２Ｋｙの水浸出物を得た。次に、この水
浸出物を６％塩酸液３０ＫｇでｐＨ６に調整しながら３
０分間浸出し、濾過分離して１０．６Ｋｇの酸浸出物を
得た。酸浸出前後のＺｒ濃縮物のＮａ含有率およびＮａ
／Ｚｒ比を第１表に示す。この酸浸出物を３０％塩酸
液１７．６に９で１０５℃において１２０分間で溶解し
、未分解鉱石０．５ｋｙおよび５ｉ０２・ ｎＨ２Ｏ約
０．５Ｋｆｌを濾過分離し、ｚｒ ＯＣＪ！溶液２５．
４Ｋｆｌを得た。次にこれを晶析母液として１０℃まで
冷却し、Ｚｒ ０ＣＪ１２・８Ｈ２ｏ結晶を晶析し、こ
れを遠心分離により１５．６／（ｇ得た。これは、晶析
母液中のＺｒ０Ｃｆ２の９４．４％に相当する。得られ
たＺｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２０の組成例を第３表に示す。
、８００℃で６０分間か焼した。得られたアルカリ融解
物１８．７Ｋｇを約５Ｏｆの水で３０分間浸出し、濾過
分離して１２．２Ｋｙの水浸出物を得た。次に、この水
浸出物を６％塩酸液３０ＫｇでｐＨ６に調整しながら３
０分間浸出し、濾過分離して１０．６Ｋｇの酸浸出物を
得た。酸浸出前後のＺｒ濃縮物のＮａ含有率およびＮａ
／Ｚｒ比を第１表に示す。この酸浸出物を３０％塩酸
液１７．６に９で１０５℃において１２０分間で溶解し
、未分解鉱石０．５ｋｙおよび５ｉ０２・ ｎＨ２Ｏ約
０．５Ｋｆｌを濾過分離し、ｚｒ ＯＣＪ！溶液２５．
４Ｋｆｌを得た。次にこれを晶析母液として１０℃まで
冷却し、Ｚｒ ０ＣＪ１２・８Ｈ２ｏ結晶を晶析し、こ
れを遠心分離により１５．６／（ｇ得た。これは、晶析
母液中のＺｒ０Ｃｆ２の９４．４％に相当する。得られ
たＺｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２０の組成例を第３表に示す。
第１表
第２表
第３表
９一
実施例２
ジルコンサンド２５ＫｇにＮａＯＨ２７，５Ｋｙを混合
し、８００℃で６０分間か焼した。得られたアルカリ融
解物４７．２Ｋｙを約１２５１の水で１時間浸出し、濾
過分離した。次にこの濾過ケーキを７．５％塩酸液で濾
液のｐｌ−１が５になるまで洗浄し、洗浄物（Ｍ浸出物
相当＞２７．５に９を得た。
し、８００℃で６０分間か焼した。得られたアルカリ融
解物４７．２Ｋｙを約１２５１の水で１時間浸出し、濾
過分離した。次にこの濾過ケーキを７．５％塩酸液で濾
液のｐｌ−１が５になるまで洗浄し、洗浄物（Ｍ浸出物
相当＞２７．５に９を得た。
酸洗浄前後のＺｒ１ｌ縮物のＮａ含有率およびＮａ ／
Ｚｒ比を第４表に示す。この酸洗浄物を実施例１と同様
に酸溶解、未分解鉱石・ ５ｉ０２・ ｎｌ−１２０の分離、晶析、遠心分離をし
て、第５表に組成例を示すｚｒｏｃＪ１２・８Ｈ２０の
結晶を得た。
Ｚｒ比を第４表に示す。この酸洗浄物を実施例１と同様
に酸溶解、未分解鉱石・ ５ｉ０２・ ｎｌ−１２０の分離、晶析、遠心分離をし
て、第５表に組成例を示すｚｒｏｃＪ１２・８Ｈ２０の
結晶を得た。
この結晶の回収率は９２％に相当する。
第 ４ 表
！−ｊ−二り
本発明によって得られるＺｒ０ＣＪ１２・８Ｈ２０結晶
中のＮａ ＣＪｌ含有率は、実施例１゜２に示したよう
に、およそ０．００５〜０．０１０％である。これは、
従来法による場合が、通常０．７〜１．９％であること
から従来法の約１／ １００〜１／ ２００に相当する
低濃度である。もちろん、従来法でも再結晶を繰返すこ
とにより本発明と同程度のＮａ ＣＪｌ含有率のＺｒ０
ＣＪ１２・８Ｈ２０結晶を得ることはできるが、回収率
は７０％以下となる。本発明における回収率９０％以上
は、これに比較すると著しく高いものである。
中のＮａ ＣＪｌ含有率は、実施例１゜２に示したよう
に、およそ０．００５〜０．０１０％である。これは、
従来法による場合が、通常０．７〜１．９％であること
から従来法の約１／ １００〜１／ ２００に相当する
低濃度である。もちろん、従来法でも再結晶を繰返すこ
とにより本発明と同程度のＮａ ＣＪｌ含有率のＺｒ０
ＣＪ１２・８Ｈ２０結晶を得ることはできるが、回収率
は７０％以下となる。本発明における回収率９０％以上
は、これに比較すると著しく高いものである。
このように低Ｎａ Ｃ４のＺｒ０ＣＪ１．２・８Ｈ２０
が従来法に比べ高収率で得られるのは従来法では晶析母
液中のＮａ ＣＪｌ濃度が１０〜１２％（Ｚｒ ０ＣＪ
１２濃度３５〜４０％に対し）であるのに対し、本発明
では晶析母液中のＮａ Ｃｆ１ｌｌｆ！度が０．１〜０
．２％（ＺｒＯＣＪ１２濃度３５〜４０％に対し）であ
る。このため晶析率を９０〜９５％と著しく高くしても
、晶析残液中のＮａ Ｃｌ！１１度は０．５％以下程度
であり、晶析中にＮａ ＣＪＩが共晶する可能性はなく
、付着液分として結晶に含有されるＮａ ＣＪｌｌも極
めてわずかとなるためである。
が従来法に比べ高収率で得られるのは従来法では晶析母
液中のＮａ ＣＪｌ濃度が１０〜１２％（Ｚｒ ０ＣＪ
１２濃度３５〜４０％に対し）であるのに対し、本発明
では晶析母液中のＮａ Ｃｆ１ｌｌｆ！度が０．１〜０
．２％（ＺｒＯＣＪ１２濃度３５〜４０％に対し）であ
る。このため晶析率を９０〜９５％と著しく高くしても
、晶析残液中のＮａ Ｃｌ！１１度は０．５％以下程度
であり、晶析中にＮａ ＣＪＩが共晶する可能性はなく
、付着液分として結晶に含有されるＮａ ＣＪｌｌも極
めてわずかとなるためである。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によればジルコニウム濃縮
物中の高濃度ナトリウムを酸浸出工程で除去するので、
濾過分離工程で得られる濾液中のナトリウム濃度を著し
く下げ、晶析率を高くしてもナトリウム分の共晶を防止
できる。この結果、ナトリウム含有量の少ないオキシ塩
化ジルコニウムを高収率で製造することができる。
物中の高濃度ナトリウムを酸浸出工程で除去するので、
濾過分離工程で得られる濾液中のナトリウム濃度を著し
く下げ、晶析率を高くしてもナトリウム分の共晶を防止
できる。この結果、ナトリウム含有量の少ないオキシ塩
化ジルコニウムを高収率で製造することができる。
第１図は塩酸浸出後のＺｒ濃縮物中のＮａ／Ｚｒと浸出
時のｐＨ値との関係を示す図、第２図は本発明方法の一
例を示す説明図、第３図は従来法の説明図である。 Ｎａ２ＺｒＯ３・Ｎａ２ｓｉｏ３Ｎａ２ＯＮａ２ＺｒＯ
３・Ｚｒ○（ＯＨ）２ Ｎａ２ｚｒ０３Ｊ！ｒｏ（ｏＨ）２ 第２図
時のｐＨ値との関係を示す図、第２図は本発明方法の一
例を示す説明図、第３図は従来法の説明図である。 Ｎａ２ＺｒＯ３・Ｎａ２ｓｉｏ３Ｎａ２ＯＮａ２ＺｒＯ
３・Ｚｒ○（ＯＨ）２ Ｎａ２ｚｒ０３Ｊ！ｒｏ（ｏＨ）２ 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ジルコンサンドにアルカリ融解剤を混合して、混合物を
アルカリ融解する工程と、 アルカリ融解工程で得た融解物を水浸出してジルコニウ
ム濃縮物を得る工程と、 ジルコニウム濃縮物をｐＨ２〜８で酸浸出する工程と、 酸浸出後のジルコニウム濃縮物を酸で溶解して濾過分離
する工程と、 濾過分離工程で得た濾液を晶析してオキシ塩化ジルコニ
ウムを得る工程とを具備した オキシ塩化ジルコニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16094086A JPS6321222A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16094086A JPS6321222A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6321222A true JPS6321222A (ja) | 1988-01-28 |
Family
ID=15725514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16094086A Pending JPS6321222A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6321222A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4022885A1 (de) * | 1989-07-18 | 1991-01-31 | Hitachi Ltd | Verfahren zum neuadressieren eines speichers und speichersystem mit einer rangordnung |
| JP2007290189A (ja) * | 2006-04-24 | 2007-11-08 | Rengo Co Ltd | 箱用段ボールシート開封部の位置検査装置 |
| CN103265072A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-28 | 河南佰利联化学股份有限公司 | 一种氯氧化锆结晶方法 |
| WO2015107830A1 (ja) * | 2014-01-16 | 2015-07-23 | 第一稀元素化学工業株式会社 | ジルコニウム塩化物水溶液の製造方法 |
| CN104817110A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-08-05 | 郭志斌 | 一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法 |
-
1986
- 1986-07-10 JP JP16094086A patent/JPS6321222A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4022885A1 (de) * | 1989-07-18 | 1991-01-31 | Hitachi Ltd | Verfahren zum neuadressieren eines speichers und speichersystem mit einer rangordnung |
| US5317704A (en) * | 1989-07-18 | 1994-05-31 | Hitachi, Ltd. | Storage relocating method and hierarchy storage system utilizing a cache memory |
| JP2007290189A (ja) * | 2006-04-24 | 2007-11-08 | Rengo Co Ltd | 箱用段ボールシート開封部の位置検査装置 |
| CN103265072A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-28 | 河南佰利联化学股份有限公司 | 一种氯氧化锆结晶方法 |
| WO2015107830A1 (ja) * | 2014-01-16 | 2015-07-23 | 第一稀元素化学工業株式会社 | ジルコニウム塩化物水溶液の製造方法 |
| US9676635B2 (en) | 2014-01-16 | 2017-06-13 | Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for producing aqueous zirconium chloride solution |
| CN104817110A (zh) * | 2015-03-04 | 2015-08-05 | 郭志斌 | 一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2783125A (en) | Treatment of monazite | |
| CA1071843A (en) | Process for recovering titanium values from slag containing such values | |
| US6153157A (en) | Value improvements of clays | |
| US3681016A (en) | Recovery of rhenium and molybdenum values from solution | |
| KR102737623B1 (ko) | 리튬 화합물의 제조방법 | |
| US1658807A (en) | Process of making zirconium compounds | |
| JPS6321222A (ja) | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 | |
| US2089180A (en) | Production of titanium dioxide | |
| JP2823070B2 (ja) | 高純度オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
| US2583591A (en) | Method for recovery of vanadium-free chromate | |
| CN115786714B (zh) | 一种棕刚玉除尘灰提取镓和铷并联产复合肥的方法 | |
| US4495158A (en) | Process for the recovery of tantalum values | |
| US4331636A (en) | Method of producing pure alumina from alunite | |
| US4758412A (en) | Production of rare earth hydroxides from phosphate ores | |
| US2880060A (en) | Separation of niobium and tantalum values | |
| JP3257105B2 (ja) | オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
| US3410653A (en) | Alkali metal salt separation | |
| US3920788A (en) | Preparation of uranium compounds | |
| JPH0466812B2 (ja) | ||
| JPH04198017A (ja) | 酸化スカンジウムの精製方法 | |
| US3114600A (en) | Process for recovery of hafnium values from crude potassium fluohafnate solutions | |
| SU1315383A1 (ru) | Способ извлечени фтора из растворов азотно-кислотного разложени фосфатного сырь | |
| JPH03265519A (ja) | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 | |
| US2812245A (en) | Sodium sulfide recovery | |
| JP2547500B2 (ja) | タンタルの還元方法 |