JPS63195198A - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光導波路素子などに好適である光伝搬損失の小
さいニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯｓ　）　＊結晶薄膜
の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造は、主に＋１
１高周波スパッタ法、および（２）液相エピタキシャル
成長法などで行われている。（１）の高周波スバッタ法
においては、成長させるニオブ酸リチウム薄膜の組成制
御が難しく、かつ薄膜の広い面積にわたって単一の結晶
粒よりなるニオブ酸リチウム薄膜を形成させることは非
常に困難であった。

（２）の液相エピタキシャル成長法については、例えば
特開、［５０−９２３００号公報２よびアプライド　フ
ィジックス　レターズ　２６巻、１号（１９７５年１月
１日）第８頁から第１０頁（Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ。

Ｖｏｌ、２６．　Ｎａｌ　（Ｉ　Ｊａｎｕａｒｙ　１９
７５　）　ｐｐ８−１０　）における宮沢らによる６液
相エピタキシヤル成長法による光導波管用ＬｉＮｂ０．
薄膜（Ｏｐｔｉｃａｌ　ｖｒａｖａｇｕｉｄｅ　ｏｆＬ
ｉＮｂ０３　　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍ　ｇｒｏｗｎ　ｂｙ
　１ｉｑｕｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ）　”と
題する文献において提案されているが、これらの液相エ
ピタキシャル成長法においては、フラックス（融剤）と
して用いられているＶｔＯｓ　（五酸化バナジウム）が
混入する影響、および溶融体の温度（７５０〜１２４０
℃）が高いため、成分蒸発による組成変化）が生じ、光
導波路素子として重要な特性である光伝搬損失が大きく
なるという問題があった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述したごとく、従来技術におけるニオブ酸リチウム単
結晶薄膜の製造方法において、高周波スパッタ法は薄膜
の組成が均一で、薄膜全体にわたって単一結晶組織の高
品質薄膜の製造が困難であり、また液相エピタキシャル
成長法においては、フラックスとして用いられている■
、０．の影響、および溶融体の温度が高いために蒸発に
よる成分組成の変化が生じ、光導波路素子とした場合に
光伝搬損失が大きくなるという問題が生じた。

本発明の目的は、上記の従来技術の問題点を解消し、特
に光導波路素子とした場合に、極めて光伝搬損失の小さ
い、成分組成が均一で高品質のニオブ酸リチウム単結晶
薄膜の製造方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記本発明の目的は、ニオブ酸リチウムの液相エピタキ
シャル成長法において、フラックスとして炭酸リチウム
（ＬｉｌＣＯｓ）と炭酸カリウム（ＫｔＣＯｓ）よりな
る混合物を用いることにより、達成される。

すなわち、炭酸リチウム粉末と炭酸カリウム粉末とから
なる混合物を７ラツクスとし、これにニオブ酸リチウム
粉末を加えた混合物を、６５０ｃ以上、１０００℃以下
の比較的低い温度で加熱溶融して溶融体を形成し、この
溶融体を冷却し、その冷却過程において溶融体中に、ニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜をエピタキシャル成長可能な
表面構造を有する基板物質を所定時間浸漬して、基板物
質上に、成分組成が均一で、高品質のニオブ酸リチウム
を液相より単結晶薄膜として析出させることにより、本
発明の目的を達成することができる。

本発明の液相エピタキシャル成長法に用いる炭酸リチウ
ムおよび炭酸カリウムからなるフラックスは、その混合
比が、モル比で１＝１のときに溶融温度（約５０４℃）
が最も低く理想的であるが、上記の混合比を、モル比で
０．８〜Ｌ、２　：　Ｑ、８〜１，２の範囲としても溶
融温度は低くなり、十分に本発明の目的を達成すること
ができる。

そして、本発明の液相エピタキシャル成長法に用いる溶
融体の組成は、融点（約１２５３℃）の高いニオブ酸リ
チウムを低温、例えば６５０℃〜１０００℃の範囲で融
解させるために、上記フラックスの量が３０モルｑ６〜
９５モル％、ニオブ酸リチウムの量が５モル％〜７０モ
ル係の範囲で含有させることが望ましい。

本発明の液相エピタキシャル成長法において、冷却途中
の溶融体に、ニオブ酸リチウムの単結晶をエピタキシャ
ル成長可能な表面構造とした基板物質を浸漬させる時１
ｍは、成長させる単結晶の膜厚によって決まる因子であ
り、例えば２μｍ〜３μｍ程度の単結晶薄膜であれば、
５分〜１０分程度で十分であり、形成させるニオブ酸リ
チウムの単結晶薄膜の膜厚によって、溶融体中に浸漬す
る時間は任意に選定することができる。

本発明の液相エピタキシャル成長法において、フラック
スとニオブ酸リチウムとの混合物を加熱溶融して、溶融
体を形成させる温度は、その混合物の融点グラ３２００
℃程度が好ましく、そしてその温度から溶融体を冷却す
る冷却速度は、所望するニオブ酸リチウムの単結晶薄膜
を成長させる条件により異なるが、通常の場合、１時間
轟り０．５℃〜２００℃の範囲の冷却速度が用いられる
。

また、本発明の液相エピタキシャル成長法において、所
定の温度に加熱溶融した溶融体の冷却途中だけではなく
、溶融体を所定の温度で一定に保持し、その中に基板物
質を一定時間浸漬し、しかる後基板物質を溶融体から引
き上げてもよい。

〔作用〕

炭酸リチウムと炭酸カリウムの混合物、特に１：１のモ
ル比の混合物は約５０４℃の低い温度で融解する。この
混合物は液相エピタキシャル成長法におけるフラックス
として作用する。すなわち、ニオブ酸リチウムの融点は
約１２５３℃と高いが、上記フラックスの粉末をニオブ
酸リチウム粉末に加えればそれらの混合物の融点はそれ
ぞれの混合比によって異なるが、ニオブ酸リチウム単独
の場合よりも約７５０℃まで低くできる。さらに、ニオ
ブ酸リチウム粉末と上記フラックス粉末とを高温で融解
した後、冷却すれば、初めにニオブ酸リチウムの単結晶
が生成し、さらにその温度より冷却すれば次にフラック
スの結晶が生成する。この時、ニオブ酸リチウムの単結
晶は熱力学的平衡状態で成長するので、組成が均一であ
り、またフラックス成分の混入があっても、それらは可
視光を吸収しにくいものであるので、光伝搬損失の小さ
いものとなる。また、フラックスの結晶は水や酸に溶解
しやすいので、除去しやすい。

〔実施例〕

以下に本発明の一実施例を挙げさらに詳細に説明する。

炭酸リチウム粉末１モルと、炭酸カリウム粉末１モルと
、ニオブ酸リチウム粉末１モルからなる混合物を、白金
るつぼに入れ、電気炉中で空気雰囲気下において９００
℃の温度まで加熱して、るつぼ中の混合物を溶融した。

この溶融体を６５０℃の温度まで徐冷した後、光学研摩
したタンタル酸リチウム単結晶を基板物質として、上記
の溶融体中に約１０分間浸漬し、ついで溶融体と基板物
質とを分離して、基板物質を電気炉中で室温まで徐冷し
た。

この結果、タンタル酸リチウム基板上に約２μｍの厚さ
のニオブ酸リチウム薄膜が生成していた。

このニオブ酸リチウム薄膜は、組成が均一な単結晶であ
り、光伝搬損失が０．６３３μｍのレーザ光に対し、約
３ｄＢ／ｍと小さいものであった。

〔発明の効果〕

以上詳細に説明したごとく、本発明によれば基板物質上
に均一組成で、光伝搬損失が小さい高品質のニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を製造することができるので、電気光
学変調素子などの光導波路素子に好適である。

ｔ″

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、基板物質上に、液相エピタキシャル成長法によって
   ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成させる方法において
   、炭酸リチウムと炭酸カリウムよりなる混合物をフラッ
   クス（融剤）として用い、該フラックスとニオブ酸リチ
   ウムとの混合物を６５０℃〜１０００℃の温度範囲に加
   熱溶融して溶融体を形成した後、該溶融体を冷却し、該
   冷却途中における溶融体中に、エピタキシャル成長可能
   な表面構造を有する基板物質を浸漬して、該基板物質上
   にニオブ酸リチウムの単結晶をエピタキシャル成長させ
   ることを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造
   方法。 ２、フラックスの組成は、モル比で、炭酸リチウム対炭
   酸カリウムが、０．８〜１．２対０．８〜１．２である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のニオブ
   酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。 ３、フラックスとニオブ酸リチウムの混合物の組成は、
   フラックスが３０モル％〜９５モル％、ニオブ酸リチウ
   ムが５モル％〜７０モル％の範囲であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項または第２項に記載のニオブ酸
   リチウム単結晶薄膜の製造方法。 ４、フラックスとニオブ酸リチウムの混合物を加熱溶融
   する温度が６５０℃〜９００℃の範囲であることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１
   項に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。