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JPS63175039A - Ｎｃｏ基を有する有機化合物の水性分散液乃至乳濁液を使用して軽量平面状半成形品を製造する方法ならびに該方法により製造される半成形品 - Google Patents

Ｎｃｏ基を有する有機化合物の水性分散液乃至乳濁液を使用して軽量平面状半成形品を製造する方法ならびに該方法により製造される半成形品

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Publication number
JPS63175039A
JPS63175039A JP62324211A JP32421187A JPS63175039A JP S63175039 A JPS63175039 A JP S63175039A JP 62324211 A JP62324211 A JP 62324211A JP 32421187 A JP32421187 A JP 32421187A JP S63175039 A JPS63175039 A JP S63175039A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
weight
emulsion
manufacturing
polyisocyanate
semi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP62324211A
Other languages
English (en)
Inventor
ディートリヒ、シェルツァー
エルヴィン、ツァーン
ヴォルフラム、フランク
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JPS63175039A publication Critical patent/JPS63175039A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36—After-treatment
    • C08J9/40—Impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/703—Isocyanates or isothiocyanates transformed in a latent form by physical means
    • C08G18/705—Dispersions of isocyanates or isothiocyanates in a liquid medium
    • C08G18/706—Dispersions of isocyanates or isothiocyanates in a liquid medium the liquid medium being water
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2375/04—Polyurethanes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/26—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]

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  • Polymers & Plastics (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
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  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野及び発明の背景） 本発明は、ＮＧＯ基を有する有機化合物の水性分散液乃
至乳濁液を使用して軽量平面状半成形品を製造する方法
ならびに該方法により製造される半成形品に関するもの
である。
厚さが薄く、ことに空間形状の複雑な平面状半成形品は
、ポリイソシアナート重付加法により成形発泡して製造
することは一般的にできない。本質的に閉鎖された型の
中に比較的高粘性のポリウレタン材料を完全にしかも均
斉に充填することは不可能であり或は極めて困難である
からである。
しかしながら、また他の製法で製造される半成形品は、
しばしば経済的要件を充足しない。例えばその製造方法
が技術的に高コストで、従って製品が高価となり、或は
製造された半成形品の機械的安定性かあらゆる特性にお
いて工業的要件を充足しない。
（従来技術） 西独特許出願公開３３１５８０４号公報には、７さ１乃
至２０關、密度０．１乃至１．６ｇ／　ｃｍ’であって
、良好な機械的特性を有する。平面状の繊維充填発泡ポ
リウレタン複合体が記載されている。この複合体を製造
するには、繊維含を平面状成形材料を発泡性デュロマー
混合物と共に開放成形型内に入れ、その際の前者と後者
の重量割合を５１対８０乃至４９対２０とし、次いで閉
鎖成形型内でデュロマー混合物を発泡させる。このポリ
ウレタン複合体は等方性機械特性を有するが、多（の使
用領域において密度が高過ぎる。
ヨーロッパ特許出願公開１１８８７６号公報によれば、
厚さ２乃至２００ｍｍ、密度１５乃至４０ｇμの可熱成
形可能のポリウレタン発心板体を、芳香族ポリイソシア
ナート及びポリエステル−ポリオールをベースとする材
料から、成形型内で圧縮度１乃至１０，１４０乃至２０
０℃の温度で加熱成形される。この方法によれば低密度
の、廖雑な空間形状を有し、比較的大面積でしかも自立
安定性のある半成形品が、正確、迅速に多数製造され得
る。
しかしながら、この方法は使用領域により余りに高コス
トであって、加熱成形性ポリエステルポリウレタン発泡
体の処理のみに使用されるに過ぎない。
西独特許出願公開３２１３８１０号公報（米国特許４４
５１３１０号明、＋’ｌｎ　ａ　）によれば、可視性、
多孔性材料を、イソシアナート化合物の塩素化有機溶媒
溶液で含浸させ、過剰量のイソシアナート溶液を圧搾ｊ
ｎ除し、イソシアナート化合物を水と反応させて尿素誘
導体或はビウレット誘導体を形成させて、軽量で可視性
或は剛性の平板状材料が形成される。しかしながら、ポ
リイソシアナート溶液調製のために有機溶媒を使用する
こと、その回収が部分的であるために装置が高価となり
、従って目的物も高コストとなる。
なお裏打ち板体接若のためイソシアナート水性乳濁液を
使用することが公知であり、これは例えば西独特許出願
公開２７０３２７１号、２７２４３６３号及び２７２４
３６４号公報に記載されている。
上述した所から本分野の技術的課題は、上記した欠点が
完全に或は少なくとも部分的に回避される、１ｌｆｆｌ
の、ことに平面状の半成形品を製造するための改善され
た低コストの、しかも環境保安上有利な方法を提供する
ことである。
（発明の要約） 上記の技術的課題は、本発明によりＮＧＯ基を何するを
機化合物の水性分散液、ことに乳濁液を使用することに
より解決され得ることが見出された。
従って、本発明の対象は、ＮＧＯ基を存する仔動量の有
機化合物で多孔性材料を処理し、場合により賦形しつつ
イソシアナート化合物を硬化させて軽量平面状半成形品
を製造する方法であって、上記のＮＧＯ基を有する有機
化合物を水性分散液乃至乳＠液の形態で使用することを
特徴とする方法である。
本発明の更に他の対象は、特許３１ｔ／求の範囲（１）
或は（２）による方法で製造された、０．１乃至４０　
ｍ１１の厚さ、０．０１５乃至０．２５ｇ　／　ｃ！の
密度、１００乃至５００に１１ＰａのＤＩＮ　５３５７
１による引張り強さ、１０乃至７０％のＤＩＮ　５３５
７１による破断時伸び、１０乃至１００に・ＰａのＤＩ
Ｎ　５３５７７による４０％歪み時の圧縮強さ及び１０
０乃至１６０℃のＩ）ＩＮ　５３４２４による加熱耐屈
曲性を有する平面状ポリウレタン半成形品である。
場合により変性された有機ポリイソシアナート及び可燃
性のかつ／もしくは毒性の溶媒から成る溶液を使用する
代わりに、本発明において不燃性の水性分散液或は乳濁
液を使用することにより、爆発、燃焼に対する措置をほ
どこした高コストの装置、設備を使用する必要がない。
不燃性溶媒、例えば塩素化炭化水素は毒性の見地から適
当でない。また有機溶媒回収用装置と同様に、有機溶媒
分離前の湿気遮断措置も講する必要がない。また多孔性
材料はＮＧＯ基を有する有機化合及び水と同時に１段階
で処理されることができる。
（発明の構成） 軽量、平面状の、ことに比較的大きい面積の半成形品を
製造するために、少なくとも１種類の有機ポリイソシア
ナート及び／或は変性有機ポリイソシアナートを５乃至
７０重量％、ことに１５乃至４０重量％と、少なくとも
１種類の乳化剤Ｏ乃至２８重量％、ことに０乃至１５重
量％と、組成分総量が１００重量％となるような水残余
重徂％とから成り、比較的低温、例えば３０℃以下の温
度で例えば１乃至１２時間安定状態にあるべき水性分散
液乃至乳濁液を使用するのが好ましい。
水性分散液乃至乳濁液を調製するための有機ポリイソシ
アナートとしては、例えば脂肪族、脂環式、ことに芳香
族の多価イソシアナートが挙げられる。個々的に例示す
れば、１，６−へキサメチレン−１２−メチル−１，５
−ペンタメチレン−１２−エチル−１，４−ブチレン−
ジイソシアナート或は相当する異性体混合物、１−イン
シアナー）−３，３，５−トリメチル−３−イソシアナ
ートメチル−シクロヘキサン、１，３−及び１，４−ジ
イソシアナート−シクロヘキサン、２．４−及び２，６
−へキサヒドロトルイレン−ジイソシアナートならびに
相当するイソマー混合物、４゜４′−１２，２′−及び
２，４′−ジシクロへキシルメタン−ジイソシアナート
、ならびに相当する異性体混合物、４．４’−１２，２
′−及び２，４−ジシクロヘキシルメタン−ジイソシア
ナートとポリメチレン−ポリシクロヘキシレン−ポリイ
ソシアナートの混合物、２．４及び２．６−１−ルイレ
ンージイソンアナート及び相当する異性体混合物、４．
４′−１２，４′−及び２，２′−ジフェニルメタン−
ジイソシアナート及び相当する異性体ｌｆ２合物、４．
４’−１２，４′−及び２，２′−ジフェニルメタン−
ジイソシアナートとポリフェニル−ポリメチレン−ポリ
イソシアナート（Ｒｏｈ−ＭＤＩ　）の混合物及びＲｏ
ｈ−ＭＤＩとトルイレン−ジイソシアナートの混合物で
ある。
またいわゆる変性多価イソシアナート、すなわち上述の
ジー及び／或はポリ−イソシアナートの化学反応により
得られる生成物も適当である。例えばエステル、尿素、
ビウレット、アロファナート、ことに好ましくはカルボ
ジイミド、インシアヌラート及び／或はウレタンの各基
を有するジー及び／或はポリイソシアナートが挙げられ
る。このようなポリイソシアナートとしては、カルボジ
イミド基及び／或はウレタン基及び／或はインシアヌラ
ート環を有するポリイソシアナート、例えばジフェニル
メタン−ジイソシアナート異性体技ヒ／或はトルイレン
−ジイソシアナート異性体から成るもの、ならびに分子
′ｍ１８００、ことに１２００までのエチレンオキシド
及び／或は１，２−プロピレンオキシドを主体とするジ
アルキレン−、トリアルキレン−及び／或はポリアルキ
レン−グリコールで変性されたジフェニルメタンージイ
ソシアナーｔ−、ことに４，４′−ジフェニルメタン−
ジイソシアナート及び／或はトルイレン−ジイソシアナ
ートが挙げられる。
分散液乃至乳濁液調製のためにことにを利であるのは、
ＮＯ３分を２８乃至３２重量％含有するポリフェニル−
ポリメチレン−ポリイソシアナートとジフェニルメタン
−ジイソシアナートの混合物である。
本発明方法で使用し得る水性分散液乃至乳濁液はその調
製直後に使用する限り、特に乳化剤を添加する必要はな
い。
使用可能時間を長くするためには乳化剤を含存する分散
液乃至乳濁液を使用するのが好ましい。
乳化剤としては、例えば平均分子ｆｆ１５，０００乃至
ｔｏｏ　、ｏｏｏのポリビニルアルコール、エチレンオ
キシド及ヒ／或は１，２−プロピレンオキシドを塩基性
触媒の存在下に２乃至３個の反応性水素原子を有する出
発材料分子に重付加して製造されるポリオキシアルキレ
ン−ポリオール、ことに分子量４．０００乃至２０，０
００、好ましくは６，０００乃至１６，０００のポリオ
キシアルキレン−グリコール、例えばポリオキシエチレ
ン−ポリオール、ポリオキシプロピレンポリオール或は
混合ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−ポリ
オール及び／或は平均分子量３．０００乃至１．０００
．０００のポリビニルピロリドンが挙げられる。
本発明方法に使用されるべきＮＧＯ基を有する打機化合
物の水性分散液乃至乳濁液は、それ自体公知の方法で、
適当な装置を使用し、室温において組成分を水に入れ撹
拌することにより調製される。
ことにＮＯ３分を２８乃至３２重量％含有するポリフェ
ニル−ポリメチレン−ポリイソシアナート及びジフェニ
ルメタン−ジイソシアナートの混合物５乃至７０重量％
、ことに１５乃至４０重量％と、ポリオキシアルキレン
−ポリオール、ポリビニルピロリドン及び／或はポリビ
ニルアルコールから成る乳化剤Ｏ乃至２８重量％、こと
にＯ乃至１５重量％と、総重量が１００重量％となるよ
うにされた残余量の水とから構成される水性乳濁液が特
に好ましい。
多孔性材料としては、例えば尿素或はメラミン樹脂、オ
レフィン重合体、例えばラテックス、ポリイソシアナー
ト重付加物、例えばポリ尿素、ポリ尿素−ポリウレタン
、ことにポリウレタンから成る発泡体のような、２００
ｇ々　までの、好ましくは１０乃至１２０ｇ／ノ、こと
に３０乃至６０ｇ／Ａの密度を有する開気胞、可視性も
しくは半硬性の、ことに親水性の発泡体が好ましい。
機械特性の多様性及び入手の容易性から多孔性材料とし
て特に有利に使用される、可視性乃至半硬性の開気胞親
水性ポリウレタン発泡体は、それ自体公知の方法で、場
合により変性されたｆＴＢｌポリイソシアナート、少な
くとも２個の活性水素原子を何する高分子ポリヒドロキ
シ化合物及び場合により低分子連鎖伸長剤とを、発泡剤
及び触媒ならびに場合により助剤及び／或は添加剤の存
在下に反応させて製造されることができる。この間気胞
発泡体、ことにポリウレタン発泡体は、２０％以下、好
ましくは１０％以下の閉気胞を有する。
この半硬性、好ましくは可接性の開気胞ポリウレタン発
泡体製造のため、工業的に容易に使用され得る芳香族ジ
イソシアナート及び／或はそれより多価のポリイソシア
ナートが使用される。具体的に例示すれば２，４−及び
２．６−）ルエンジイソシアナートならびにこれ等の異
性体の任意の混合物、２．２’−１２，４′−及び４，
４′−ジフェニルメタン−ジイソシアナート、ならびに
これ等の異性体の任意の混合物、ことにジフェニルメタ
ン−ジイソシアナート異性体が５０重量％以上のこのよ
うな混合物及びトルイレン−ジイソシアナート異性体と
Ｒｏｈ−ＭＤＩの混合物である。
適当なポリイソシアナートとして、変性多価イソシアナ
ート、すなわち上述のポリイソシアナートの化学変化に
より得られる生成物も使用される。例示すれば、エステ
ル、尿素、ビウレット、アロファナート及びことに好ま
しくはカルボジイミド及び／或はウレタンの各基を有す
るジイソシアナート及び／或は更に多価のポリイソシア
ナートであるが、特に分子ｆｆ１１８００までのジー、
トリー及び／或はポリオキシアルキレン−グリコール、
例えばポリオキシプロピレン−、ポリオキシエチレン−
及び／或はポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン
−グリコールで変性された生成物がを利に使用される。
ポリオキシヒドロキシ化合物としては、官能性２乃至３
、ジヒドロキシ数２０乃至１８０、ことに２５乃至８０
のものが有利に使用される。
ポリエステル−ポリオールとしては、ジカルボン酸、こ
とに２乃至１２個、好ましくは４乃至６個の炭素原子を
有する脂肪族ジカルボン酸と、多価アルコール、好まし
くは２乃至１０個、ことに２乃至６個の炭素原子をアル
キル基中に仔するジオールとから製造されるものが適当
である。具体的に例示すれば、ピメリン酸、コハク酸、
アゼライン酸、セバスチン酸、ウンデカンジ酸、ドデカ
ンジ酸、２−メチル−ペンタン−ジカルボン酸、２−エ
チル−ブタン−ジカルボン酸、ことにコハク酸、グルタ
ル酸、アジピン酸のようなジカルボン酸及びこれらジカ
ルボン酸２種類以上の混合物、ならびにフタル酸、イソ
フタル酸、テレフタル酸のような芳香族ジカルボン酸で
ある。
２価及びそれ以上の多価の、ことに２及び３価のアルコ
ールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、１，２−乃至１．３−７’ロピレングリコール、
ジプロピレングリコール、ブタンジオール、２−エチル
−ブタンジオール、ベンタンジオール、２−メチル−ベ
ンタンジオール、ヘキサンジオール、デカンジオール、
グリセリン、トリメチロールプロパンが挙げられる。ポ
リエステル−ポリオール製造のために多価、ことに３価
のアルコールが併用される場合には、得られるポリエス
テル−ポリオールの官能性が最大限２．６となるような
毒で使用される。ポリエステル−ポリオールは２５乃至
６０のヒドロキシル数であるのが好ましい。
特に有利に使用されるポリエステル−ポリオールは、ア
ジピン酸−グリセリン、アジピン酸−プロピレングリコ
ール、アジピン酸−エチレングリコール−ジエチレング
リコール、ならびにコハク酸−、ゲルタール酸−及びア
ジピン酸−ジエチレングリコール−グリセリンもしくは
トリメチロールプロパン混合物、１，４−ブチレン−１
１，５−ヘンタメチレンー及ヒ１．６−へキサメチレン
−グリコールから成るアジピン酸混合物、ことにアジピ
ン酸−ジエチレングリコール−トリメチロールプロパン
、アジピン酸−フタル酸−オレイン酸−トリメチロール
プロパン及びアジピン酸−グルタール酸−コハク酸−ジ
エチレングリコールもしくはトリメチロールプロパンか
ら製造されるポリエステル−ポリオールである。ポリエ
ステル−ポリオールは１種類単独で或は混合物として使
用される。
ポリヒドロキシル化合物として、公知の方法で、例えば
ナトリウムもしくはカリウム−ヒドロキシドのようなア
ルキルヒドロキシド、或はナトリウムもしくはカリウム
−メチラート、カリウムプロピラードのようなアルカリ
アルコラードを触媒とする陰イオン重合により、或はア
ンチモンペンタクロリド、ボルフルオリドーエーテラー
トなどのようなルイス酸或はスメクタイト、すなわちモ
ンモリロン石群鉱物を触媒とする陽イオン重合により、
２乃至４個の炭素原子をアルキレン基中に有するアルキ
レンオキシド及び２乃至４個、ことに２乃至３個の反応
性水素原子が結合されている出発分子を重合させて得ら
れるポリエーテル−ポリオールが有利に使用される。
有利なアルキレンオキシドは、例えばテトラヒドロフラ
ン、１，３−プロピレンオキシド、１゜２−乃至２，３
−ブチレンオキシド、ことにエチレンオキシド、特に１
，２−プロピレンオキシドである。アルキレンオキシド
は個々単独で、或は相互に交換して、或は混合物として
使用されることができる。出発分子としては水、有機ジ
カルボン酸、例えばコハク酸、アジピン酸、フタル酸及
び／或はテレフタル酸、ことに多価、特に２価及び／或
は３価のアルコール、例えばエチレン−、プロピレン−
１，２−及び−１，３−ジエチレン−、ジプロピレン−
、ブチレン−１，４−、ヘキサメチレン−１，６−グリ
コール、グリセリン、トリメチロール−エタン、プロパ
ン及ヒペンタエリトリットが挙げられる。ポリエーテル
−ポリオールはポリエステル−ポリオールと同様に個々
的に或は混合物として使用され得る。
ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレン−ポリオー
ルを主体とする、ヒドロキシル数２５乃至８０の２官能
性及び／或は３官能性ポリエーテル−ポリオールが特に
有利であることが見出された。この場合特に親水性発泡
体を製造するためには、５０重量％以上、ことに６５重
量％以上のオキシエチレン単位を中間に、かつ／もしく
は末端に有するポリオキシプロピレン−ポリオキシエチ
レン−ポリオールを使用するのが好ましい。
ポリウレタン発泡体の機械特性を改変するために、発心
性反応混合物に場合により鎖長伸長剤を合併する。適当
な鎖長伸長剤は６０乃至３００の分子■を仔し、２乃至
３官能性であるのが好ましい。この鎖長伸長剤としては
、例えばトリメチロールプロパン、グリセリンのような
３価のアルコール及びビス−（２−ヒドロキシエチル）
−ヒドロキノン、１，３−乃至１，２−プロパンジオー
ル、２，３−ブタンジオール、１，５−ベンタンジオー
ル、１，６−ヘキサンジオール、ことにエタンジオール
１，４−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプ
ロピレングリコールのような芳香脂肪族グリコール或は
グリコールエーテルが挙げられる。ポリヒドロキシル化
合物の鎖長伸長剤に対する重量割合は、目的重合体の所
望の機械特性に対応して、０乃至２００重量％、ことに
Ｏ乃至１５０重量％の範囲で変えることができる。
ポリウレタン発泡体を製造するため、打機ポリイソシア
ナート及びポリヒドロキシル化合物ならびに場合により
鎖長伸長剤は、ＮＣＯ基対全ヒドロキシル基の割合が０
．３乃至３．０　：　１となり、ことに親水性ポリウレ
タン発泡体製造のためにはこのＮＣＯ基対ＯＨ基が０．
３乃至１：１となるような全割合で使用される。
発泡剤としては、開気胞ポリウレタン発泡体製造のため
二酸化炭素を形成しつつイソシアナート基と反応する水
が使用される。水使用量はポリヒドロキシル化合物に対
して０．２乃至１２重量％、ことに４乃至８重量％であ
る。
場合により追加的に使用される他の使用可能の発泡剤は
、発熱性重付加反応により気化される低沸点液体であっ
て、適当な液体は有機ポリイソシアナートに対して不活
性であり、沸点が常圧で１００℃を超えない、好ましく
は２０乃至１００℃のものである。この種の好ましい液
体はハロゲン化炭化水素、例えばメチレンクロリド、ク
ロロホルム、トリクロルフルオルメタン、ジクロルテト
ラフルオルメタン、１，１．２−）リクロルー１゜２．
２−）リフルオルエタンである。またこれら低沸点液体
の混合物も相互に合併しかつ／もしくは他の置換乃至非
置換炭化水素と合併して使用され得る。
ポリウレタン発泡体製造のための低沸点液体の使用量は
、達成されるべき密度ならびに使用される水の量により
変えられるが、一般的にポリヒドロキシル化合物に対し
てＯ乃至５０重量％、ことに４乃至３０重量％が良好な
結果をもたらす。
発泡剤として有利であるのは水、或は水と上述したクロ
ルフルオル炭化水素、ことにトリクロルフルオルメタン
の混合物である。
比較的高分子のポリヒドロキシ化合物、水、場合により
鎖長伸長剤及び何機ポリイソシアナート間の反応を促進
するために使用される適当な触媒は、例えばジメチルベ
ンジルアミン、Ｎ、Ｎ、　Ｎ’。
Ｎ′−テトラメチル−ジアミノ−ジエチルエーテル、ビ
ス−（ジメチルアミンプロピル）−尿素、ジメチルアミ
ンエチルエタノールアミン、Ｎ−メチル−乃至Ｎ−エチ
ルモルホリン、ジメチルピペラジン、Ｎ、Ｎ’−ビス−
（ジメチルアミノエチル）−ピペラジン、１−（２−ヒ
ドロキシエチル）−ピペラジン、１，２−ジメチルイミ
ダゾール、１−アザ−ビシクロ−（３，３，Ｏ）−オク
タン、ことにトリエチレンジアミンのようなアミン、例
えば錫ジオクタアート、鉛オクトアート、錫ジエチルへ
キソアート、ことに錫（ＩＩ）塩及びジブチル錫ジラウ
ラートのような金属塩及びことに３級アミンと有機錫塩
の混合物である。ことに３級アミンとポリヒドロキシル
化合物の重量に対しＯ９旧乃至０．２重量％の金属塩を
主体とする触媒を０．１乃至２重量％の量で使用するの
が好ましい。
発泡体反応混合物は、更に場合によりポリウレタン発泡
体の製造のために慣用される助剤及び添加２剤を含有す
ることができる。例えば表面活性剤、難燃化剤、発泡調
整剤、酸化防止剤、加水分角ｑ防止剤、染料、充填剤そ
の他が挙げられる。上述の及びその他の助剤及び添加剤
についての更に詳細は、専門文献、例えばインターサイ
エンス、パブリッシャーズ１９６２乃至１９６４年刊、
Ｊ、Ｈ，ソーンダース（５ａｕｎｄｅｒｓ）及びｉ＜、
ｃ、フリソシュ（Ｆｒｉｓｃｈ）の、「ハイ、ポリ？−
スＪＸＶＩ巻、ポリウレタンス第１及び２部、乃至ミュ
ンヘンのカルル、ハンゼル社刊、Ｒ，フィーウェーク（
Ｖｉｅｗｅｇ）及びＡ、ヘヒトレン（Ｈｏｃｈｔｌｅｎ
）　編１９６６年第１版、或はＧ、エルテル（Ｏｅｒｔ
ｅｌ）編１９８３年第２版の「クンストシュトフ、ハン
トブーツ」■巻「ポリウレタン」を参照され度い。
所望機械特性、例えば減衰性、復元性、加水分解安定性
、吸音性、絶縁性、加熱発泡性等に対応して、適当な出
発材料を選択し、公知の方法で、例えば慣用のブロック
発泡装置により連続的に、或は開放成形型で非連続的に
、密度０．Ｏｌ乃至０．１２ｇ　／　ｃｍ’、ことに０
．０３乃至０．０６ｇ　／　ｃｍ’の、開気胞、半硬性
或はことに可撓性の、親水性ポリウレタンブロック発泡
体が製造される。
６０Ｘ２Ｘ１ｍの大きさに形成されるポリウレタン発泡
体ブロック或は他の材料から製造される開気胞、半硬性
或は可撓性の、ことに親水性の発泡体は、必要に応じ製
造されるべき半成形品の寸法に応じて切断され、できる
だけ層を生じないようにして２■乃至２００關、好まし
くは３　ｍｍ乃至１００　ｍｍ、ことに５關乃至４０　
ｍｍ厚さの発泡板体乃至シートとする。このためには工
業的に慣用の何れの切断装置を使用してもよいが、実際
的には振動加熱線条切断格子を使用するのがを利である
。
この場合、ことに大型寸法の発泡板体の場合、例えば運
送に際しても不都合をもたらさないように十分に高い機
械的安定性をもたらすように配慮すべきである。
本発明方法により軽量、平面状成形品、ことに発泡体シ
ートを製造するため、ＮＧＯ基を有する有機化合物或は
その混合物の水性分散液或は乳ｆ：Ｊ液で処理する。こ
のようなＮＣＯ基含を有機化合物の有効■を使用して、
特定の多孔性被処理材料に対する予備的実験で確認を行
う。
ＮＧＯ基を含有有機化合物の水性分散液乃至乳濁液を繊
維材料を有する平面状成形品上にほどこして、個々の繊
維を湿潤させ、場合により繊維表面の邪魔な分子基をイ
ソシアナート化合物と反応させ得る。イソシアナート基
は水の影響下に大部分がポリ尿素樹脂中に移行するので
、繊維材料乃至発泡体シート表面がＮＧＯ基に反応する
基を何する必要はない。
すでに完全に成形されており、或は未だシート状で更に
成形生成品になされるべき繊維材料を含有する平面状成
形品或は開気胞発心体のイソシアナート化合物水性分散
液乃至乳濁液による処理は公知の方法で、例えば塗布、
噴霧、ドクタブレード、浸漬などにより行う。好ましい
処理法によれば、多孔性平面状被処理材料は１０乃至６
０℃、ことに１０乃至３０″Ｃの温度で、ＮＧＯ含有分
がこの被処理材料に対して１乃至３００重量％、ことに
５乃至２４０重量％となるようにその水性分散液乃至乳
濁液の洛中に浸漬する。次いで液体を圧搾除去してＮＧ
Ｏ含有分が多孔性被処理材料に対し、イソシアナート基
硬化前の状態で、１乃至７０重量％、ことに５乃至６０
重量％となるように調整する。過剰葺の水性分散液乃至
乳濁液の圧搾除去は、他の方法、例えば噴霧法では必要
有効量がそのままほどこされるので、不必要である。
多孔性材料がすでに半成形品の形状を賦与されている場
合には、ＮＣＯ基含宵有機化合物の水性分散液乃至乳濁
液で処理した後、室温で或は加熱下に貯蔵してイソシア
ナート化合物を反応させ、この半成形品を硬化させる。
硬化時間及び製造時間を短縮するために、多孔性被処理
材料は少なくとも１種類の触媒、ことにその水溶液或は
アルコール溶液で浸漬処理されイソシアナート重付加反
応を促進するのが好ましい。好ましい触媒は、例えばポ
リウレタン発泡体製造のための前述した各種アミンを、
多孔性被処理材料に対して通常０．００１乃至１．０重
■％使用する。
を利に採用される方法によれば、ＮＣＯ基含有有機化合
物及びポリウレタン触媒の水性分散液乃至乳濁液で処理
された多孔性材料、ことに開気胞ポリウレタンフォーム
シートを賦形するため、合成樹脂乃至金属製の、ことに
加熱可能の金属、例えばスチール或はダイカストアルミ
ニウム製の成形型に入れられ、２５乃至１８０℃１こと
に１１０乃至１８０℃の温度で、非加圧状態或は５０バ
ールまで、ことに３乃至１０バールの圧力下に０．５乃
至１５分間、ことに１乃至１０分間成形処理してイソシ
アナート基を反応させ、しかる後半成形品を離型する。
半成形品、ことに複雑な形状を有するものは非連続的方
法で製造するのが好ましい。しかしながら、比較的簡単
な形状の半成形品、例えば板体状、プロフィル板体、皿
状体などは連続的方法で製造することもできる。
本発明方法により得られる平面状半成形品は０．０１５
乃至０．２５ｇ　／　ａｍ’の密度、０．１乃至４０　
ｍ−の厚さを有し、断熱、防音工業用に或は自動車室内
ライニングに直接使用されることができる。
必要に応じて、処理される多孔性材料は成形と同時に、
或はその後に別個の工程で追加的に一方面のみ或は両面
に補強材料及び／或は装飾材料をほどこすことができる
が、この際成形と成層が同時に行われる場合には少なく
とも一方の被覆層は水蒸気を透過させ得るものでなけれ
ばならない。
補強材料及び／或は装飾材料は成形型内に入れ、例えば
加圧下に接着剤を噴霧し、塗布し或は溶融させて多孔性
材料と接若させる。
この補強材料或は無若色、直接着色或は印刷装飾材料と
しては、例えばガラス繊維、炭素繊維、合成樹脂繊維或
は天然繊維の織成布、フリース、例えばアルミニウム、
銅、真鍮、金成はスチールの０．３　、、厚さまでのシ
ート、ポリビニルクロリド、アクリルニトリル／ブタジ
ェン／スチレン共重合体、ポリアミド、ポリエステル、
ポリエチレン、ポリプロピレン、木材チップ充填ポリプ
ロピレン、セルロースエステル、セルロース混合エステ
ル、カルトン、紙のシートなどが使用される。
本発明方法により製造される軽量平面状半成形品は鉄道
車両、自動車、航空機製造において、例えば屋根、扉、
周壁の被覆、装備品パネル、訂正パネル、自動車室内内
張りなどの自立性のあるライニング材、補強材或は成形
品として使用される。或は更に家具、音響機器、テレビ
ジョン及び建築などの各産業分野でランニング材として
使用される。
イタリ ｌ立ＩＪＬ （ａ）ポリイソシアナート水性乳濁液の調製平均分子ｆ
ｆ１３６０，０００のポリビニルピロリドン１重量部及
び平均分子ｆｆ１９，０００のポリオキシエチレン−グ
リコール１２重量部から成る１０重量％水溶液きしての
乳化剤２５重量部を、１２５重量部の水に溶解させ、得
られた溶液を高速回転撹拌機（例えばＴｏｒｎａｄｏ■
或はＴｕｒｒａｘ■或はその他の静的混合機）により撹
拌しつつ、これに３１重量％のＮＣ０分を含有するポリ
フェニル−ポリメチレン−ポリイソシアナート（Ｒｏｈ
−ＭＤＩ　）及びジフェニルメタン−ジイソシアナート
の混合物５０重量％を添加して３０乃至１２０秒間で乳
濁液とした。
調製直後のこのＲｏｈ−ＭＤＩ水性乳濁液は約１５重量
％のＮＣＯ含仔ｆｆｌであって、６時にわたり使用可能
である。
（ｂ）親水性ポリウレタン発泡体の製造組成物Ａ １５重量部　ヒドロキシル数２００のポリオキシエチレ
ン−グリコール ４０重量部　出発分子として蔗糖グリセリン混合物（Ｌ
ｕｐｒａｎｏｌ■３３２１）を使用して製造されたヒド
ロキシル数４００ のポリオキシプロピレン−ポリオ ール １０重量部　グリセリンからのヒドロキシル数４００の
ポリオキシプロピレン−ポ リオール ２０重量部　ジエチレングリコール １５重量部　ヒドロキシル数２８、末端エチレンオキシ
ド単位を仔するポリオキ シプロピレン−ポリオキシエチレ ンーポリオール ６重量部　水 ０．４重量部　シリコーン浦（エラセンのボルトシュミ
ット社Ｔｅｇｏｓｔａｂ■Ｂ８４０８　）０．４重量部
　ジメチルシクロヘキシルアミン組成物Ｂ ＮＧＯ分３分電１重量％仔するポリフェニル−ポリメチ
レン−ポリイソシアナートとポリフェニルメタン−ジイ
ソシアナートの混合物 上記組成物Ａ及びＢを重量比１００　：　９８　（ＮＧ
Ｏインデックス約５０に相当）の割合で、室温（２３℃
）において多重組成分混合ヘッドで緊密に混合し、開放
型内に射出して３０　Ｘ　３０　Ｘ　３０　ｃｍの発泡
体ブロックを形成した。
（ｃ）半成形品の製造 上記実施例１（ｂ）により得られたポリウレタン発泡体
ブロックを、０．１乃至１０ｍｍの段階的次第に増大す
る厚さの発泡板体に切断した。これらを１０００　ｃ＋
ｎ’当たり、実施例１（ａ）によるＲｏｈ−ＭＤＩ水性
乳濁液約３００ｇに浸漬し、次いで過剰量のＲｏｈ−％
ＩＤＩ乳濁液を圧搾排除して、被処理ポリウレタン発泡
板体がＮＧＯ含有量１０重量％となるように調整した。
次いでこの発泡板体にジメチルシクロヘキシルアミンを
噴霧し、６０秒後型２０℃に加熱した高級鋼製成形型中
に入れ、約５バールの圧力下に１０分間成形処理した。
賦形形状を失うことなく　１０５℃で１時間加熱硬化さ
れた半成形品は以下の機械特性を示した。
厚さ　　　　　　　　　　（ＩＩＩｍ）０．１からＩＯ
（段階的に漸増） ＤＩＮ　５３４２（２）による密度　（ｇ／ａｍ’）　
　　０．０５ＤＩＮ　５３５７１による引張り強さくｋ
−Ｐａ）　　２００ＤＩＮ　５３５７１による極限伸び
　（％）２１ＤＩＮ　５３５７７による４０％ 歪み時の圧縮強さ　　　　　　　（ｋ　Ｐａ）　　７７
ＤＩＮ　５３４２４による熱曲げ強さく”Ｃ）　　１２
８（ｄ）対比実験例 上記実施例１（ｂ）による発泡体ブロックを切断した１
０ｗｍ厚さの未処理発泡板体を１８０℃に加熱した高級
鋼成形型に入れ、約５バールの圧力下に１０分間成形処
理した。
得られた半成形品は１０５℃で１時間加熱した所、その
賦形形状を完全に失った。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ＮＣＯ基を有する有効量の有機化合物で多孔性材
    料を処理し、場合により賦形しつつイソシアナート化合
    物を硬化させて軽量平面状半成形品を製造する方法であ
    って、上記のＮＣＯ基を有する有機化合物を水性分散液
    乃至乳濁液の形態で使用することを特徴とする方法。
  2. （２）ＮＣＯ基を有する有効量の有機化合物で多孔性材
    料を処理し、場合により賦形しつつイソシアナート化合
    物を硬化させて軽量平面状半成形品を製造する方法であ
    って、開気胞発泡材料を少なくとも１種類の有機ポリイ
    ソシアナートの水性分散液乃至乳濁液で含浸させ、次い
    でポリイソシアナートを架橋させることを特徴とする方
    法。
  3. （３）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、上記多孔性材料として開気胞親水性発泡材料
    を使用することを特徴とする方法。
  4. （４）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、上記多孔性材料として密度０．０１乃至０．
    １２ｇ／ｃｍ＾３の可撓性或は半硬性の開気胞ポリウレ
    タン発泡材料を使用することを特徴とする方法。
  5. （５）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、上記水性分散液乃至乳濁液が全重量に対し、
    少なくとも１種類の有機ポリイソシアナート及び／或は
    変性有機ポリイソシアナート５乃至７０重量％と、少な
    くとも１種類の乳化剤０乃至２８重量％と、組成分総量
    が１００重％となるようにされた水残余重量％とから成
    ることを特徴とする方法。
  6. （６）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、上記水性乳濁液が２８乃至３２重量％のＮＣ
    Ｏを含有するジフェニルメタン−ジイソシアナート及び
    ポリフェニル−ポリメチレン−ポリイソシアナートの混
    合物５乃至７０重量％、ことに１５乃至４０重量％と、
    ポリオキシアルキレン−ポリオール、ポリビニルピロリ
    ドン及び／或はポリビニルアルコールから成る乳化剤０
    乃至２８重量％、ことに０乃至１５重量％と、組成分総
    量が１００重量％となるようにされた水残余重量％とか
    ら成ることを特徴とする方法。
  7. （７）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、多孔性材料、ことに開気胞ポリウレタン発泡
    材料を、この多孔性材料の重量に対してイソシアナート
    基の硬化前の１乃至７０重量％のＮＣＯ分を含有するよ
    うな量のポリイソシアナート水性分散液乃至乳濁液で処
    理することを特徴とする方法。
  8. （８）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、有効量のポリイソシアナート水性分散液乃至
    乳濁液で処理された多孔性材料２５乃至１８０℃の温度
    で硬化させることを特徴とする方法。
  9. （９）特許請求の範囲（１）或は（２）による製造方法
    であって、ジフェニルメタン−ジイソシアナート及びポ
    リフェニル−ポリメチレン−ポリイソシアナートの混合
    物の有効量の水性分散液乃至乳濁液で処理された可撓性
    或は半硬性の開気胞ポリウレタン発泡材料を、２５乃至
    １８０℃の温度、１乃至５０バールの圧力で賦形しつつ
    硬化させることを特徴とする方法。
  10. （１０）特許請求の範囲（１）或は（２）による方法で
    製造された、０．１乃至４０ｍｍの厚さ、０．０１５乃
    至０．２５ｇ／ｃｍ＾３の密度、１００乃至５００ｋ・
    ＰａのＤＩＮ５３５７１による引張り強さ、１０乃至７
    ０％のＤＩＮ５３５７１による破断時伸び、１０乃至１
    ００ｋ・ＰａのＤＩＮ５３５７７による４０％歪み時の
    圧縮強さ及び１００乃至１６０℃のＤＩＮ５３４２４に
    よる加熱耐屈曲性を有する平面状ポリウレタン半成形品
    。
JP62324211A 1987-01-07 1987-12-23 Ｎｃｏ基を有する有機化合物の水性分散液乃至乳濁液を使用して軽量平面状半成形品を製造する方法ならびに該方法により製造される半成形品 Pending JPS63175039A (ja)

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