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JPS63114978A - 透明保護被覆の製法 - Google Patents

透明保護被覆の製法

Info

Publication number
JPS63114978A
JPS63114978A JP62179261A JP17926187A JPS63114978A JP S63114978 A JPS63114978 A JP S63114978A JP 62179261 A JP62179261 A JP 62179261A JP 17926187 A JP17926187 A JP 17926187A JP S63114978 A JPS63114978 A JP S63114978A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coating
bias voltage
partial pressure
cathode
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP62179261A
Other languages
English (en)
Inventor
クヌート・エンケ
ヴアルター・チユルツケ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold Heraeus GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leybold Heraeus GmbH filed Critical Leybold Heraeus GmbH
Publication of JPS63114978A publication Critical patent/JPS63114978A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/12—Chemical modification
    • C08J7/123—Treatment by wave energy or particle radiation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/62—Plasma-deposition of organic layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
    • B29D11/00865—Applying coatings; tinting; colouring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
    • G02B1/105—
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/14—Protective coatings, e.g. hard coatings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Ophthalmology & Optometry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明はシロキサンおよびシラザンの群からの重合可能
モノマー有機化合物へプラズマを作用させながら化学蒸
着（プラズマ−〇ＶＤ）によってとく１こ゛光学的プラ
スチック基材へ透明な保護被覆を製造する方法に関し、
その際重合過程に過剰の酸素が供給される。
従来の技術： 西独公開特許公報第３４１３０１９号によって前記概念
の方法が公知である。しかしこの文献は被覆過程の基材
のボテンシアル状態に関しては完全に沈黙し、被覆硬度
を上昇するため被覆過程で被覆硬度を上昇する酸素のよ
うな物質を添加ずろことを推奨している。しかしこの場
合十分な付着強度を達成するため、さらに被覆硬度を上
昇する物質を重合過程の開始より遅れて添加することが
規定される。しかし初期の酸素不足により褐色を帯びた
被覆が得られる。
発明が解決しようとする問題点； 本発明の目的は方法を高価にせず、褐色を帯びた被覆の
懸念なしに付着強度および被覆硬度をさらに改善または
増大することである。
問題点を解決するための手段： この目的は前記方法において本発明によりａ）　プラズ
マを高周波により２つの電極の間に発生させ、そのうち
の１つの電極が陰極機能を発揮し、 ｂ）基材を陰極機能を有する電極に配置し、供給電力を
基材のバイアス電圧が少なくとも一８０ｖになるように
調節し、 Ｃ）酸素の分圧をシロキサンおよびシラザンの群からの
有機化合物の分圧の少なくとも５倍の高さに選択する ことによって解決される。
作　　用： ２つの電極はこの場合反応室およびその中に収容した基
材ホルダによって形成され、その際基材ホルダは容量お
よびインピーダンスマツチング回路を介して高周波発電
機と結合される。
必然的に小さい基材ホルダとこれを包囲する真空室の間
の面積比により基材ホルダに負のバイアス電圧が発生す
るので、このホルダは陰極機能を得る。高周波電圧に重
畳するこのバイアス電圧によってプラズマから正イオン
が取出され、陰極へ加速される。それによって付加的イ
オン衝撃のため一般にきわめて硬い、強固でち密な被覆
が基材へ析出する。
これに関連して被覆過程に供給するガスまたはガス混合
物の組成はきわめて重要である。本発明の手段を使用し
なければ被覆厚さが０．５〜２μｍを超える場合、可視
スペクトルの青および紫部分で吸収が強いため光学用途
には使用できない褐色被覆が発生する。
本発明により製造する被覆はとくにプラスチック眼鏡ガ
ラスに常用されるＣＲ３９にきわめて良く付着し、常用
の消しゴム引掻テストに容易に耐えることが明らかにな
った。
この場合シロキサンとして比較的高い蒸気圧を有するヘ
キサメチルジシロキサンを使用するのがとくに有利であ
る。このモノマーによりその他の方法パラメータすなわ
ち酸素過剰量とも関連してＨＶｇ、Ｈ＝　１０００　Ｋ
ｐ／ｍｍ”のきわめて高いマイクロ硬度を有する、スペ
クトルの可視領域で完全に透明な被覆を製造することが
できた。この値は６００〜７５０　Ｋｐ／ｍｍ２　　の
硬度を有する石英に比することができる。
さらに本発明によればバイアス電圧を供給電力の選択に
よって−８０〜−６００Ｖの間の値に調節するのがとく
に有利である。
ヘキサメチルジシロキサンおよび約−２００■のバイア
ス電圧を使用する場合、被覆速度は約１８μｍ／ｈまた
は　５．０ｎｍ／ｓであった。この値は平均値である。
これにより高い被覆速度は圧力上昇および（または）バ
イアス電圧の上昇によって達成することができる。
とくに重合過程はｌＯ〜ｌ　Ｏｍｂａｒの圧力範囲で実
施される。
製造した石英状被覆の屈折率は石英のそれに近く、方法
パラメータの制御によってこれより僅かに大きくまたは
小さくすることができろ。
実施例： 本発明の方法を実施する装置を次に図面により説明する
。
図面に金属の底板ｌが示され、その上に真空気密に支持
したベル２によって反応室（真空室）３が形成される。
反応室３の壁面はアース電位にある第１電極５を形成す
る。この場合多数の基材７の基材ホルダを形成する第２
の１四６は底板ｌに絶縁体４を介して支持される。第２
電極から導線が容量８に、そこからインビーダンスマッ
チング回路９に通じ、この回路は１００　ｋＨｚ　−１
００ＭＨｚの出力周波数を有する高周波発電機１０と接
続する。与えられた面積比によって第２電極６にはつね
に負のバイアス電圧が掛かり、すなわちこの電極に支持
した基材７は陰極電位にある。
反応室３は吸引接続口１１を介して排気され、ガス供給
管１２を介して被覆に必要な反応ガスの混合物が供給さ
れる。
例Ｉ：（比較例） 図示の被覆装置をまず５　Ｘ　１０　　　ｍｂａｒの圧
力まで排気する。次に計量弁およびガス供給管１２を介
してアルゴンが導入され、１０ｍｂａｒのガス圧が調節
される。第２電極へ１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印
加することによってグロー放電が点弧し、バイアス電圧
は一４５０Ｖに調節された　（スパッタエツチング）。
１０分後、図示されていない池の計量弁を介してヘキサ
メチルジシロキサン　（ＨＭＤＳ）と酸素の混合物を導
入し、アルゴン供給を遮断した。そのの際分圧はそれぞ
れ１０　　ｍｂａｒであった。２つの反応ガスの混合比
は初めから不変に維持された。バイアス電圧は高周波発
電機の調節によって一４５０■に調節した。４０分の被
覆時間の間に厚さ２．５μｍの褐色被覆が析出し、その
マイクロ硬度は約１２００　Ｋｐ／ｌｎｍ２（ビッカー
ス）であった。
例２：（比較例） もう１つの被覆法の場合、分圧をＨ’ＭＤＳには１０　
　　ｍｂａｒ　、０２には２　Ｘ　Ｉ　Ｏｍｂａｒに調
節し、陰極電圧を一５００Ｖに選択した。３２分の被覆
時間後、厚さ５，８μｍ、マイクロ硬度１０００　Ｋｐ
／　ｆｆ１ｌｌ１２　　の黄色被覆が得られた。
例３：（比較例） もう１つの実験では分圧をＨＭ　Ｄ　Ｓには０゜８ｘｌ
Ｏｍｂａｒ、０２には３　ｘ　１０　　　ｍｂａｒに調
節し、陰極電圧は同様−５００Ｖに選択した。このパラ
メータで２０分の被覆時間後、１０００　Ｋｐ／ｍｍ２
　　のマイクロ硬度を有する厚さ３．８μｍの明黄色被
覆が得られた。
例４： もう１つの被覆実験では酸素過剰をさらに上昇した。Ｈ
Ｍ　Ｄ　Ｓの分圧ｏ、５ｘｔｏ　　　ｍｂａｒ。
０２の分圧４　Ｘ　Ｉ　Ｏｍｂａｒおよび同じ一５００
ｖの陰極電圧によって１２分後１０００Ｋｐ／ｍｍ２の
マイクロ硬度を有する厚さ２．９μｍの無色透明の被覆
が得られた。
例５； 例４の方法パラメータによって厚さＩｎｕ＋＋のＣＲ３
９のプラスチック板を被覆した。被覆後、板は少し湾曲
を示した。この板の反対側の被覆は湾曲を解消した。
例６： 陰極電圧を一１００Ｖに低下した以外は例５による被覆
実験を繰返した。この場合初めに観察された歪みは発生
しなかった。このような被覆のマイクロ硬度は７５０　
Ｋｐ／ｍｍ２　　の値に低下したけれど、この値は純石
英の硬度に近く、それゆえＣＲ３９をこの材料からなる
眼鏡ガラスに必要なスクラッチ耐性にするためには十分
である。この場合被覆の性質は蒸着した石英被覆よりは
るかに優れていた。
例７： 図面の被覆装置をまず５　Ｘ　１０　　　ｍｂａｒの圧
力まで排気した。次に例１に記載したスパッタエツチン
グ工程により計量弁およびガス供給管１２を介して初め
からヘキサメチルジシラザンおよび酸素からなるガス混
合物を導入し、その際分圧はへキサメチルジシラザンで
は１０−２ｍｂａｒ、　０　！ｌでは５　ｘ　１０　　
ｍｂａｒであった。第２電極へ周波数１３．６５ＭＨｚ
の高周波電圧を印加することによってグロー放電が点弧
され、バイアス電圧は高周波発電機の調節により一４０
０ｖに調節された。１５分の被覆時間後、厚さ１．８μ
ｍの無色透明の被覆が析出し、そのマイクロ硬度は約ｌ
　ＯＯＯＫｐ／ｍｍ２（ビッカース）であった。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の方法をバッチ的に実施する装置の垂直断
面図である。 ■・・・底板、２・・・ベル、３・・・反応室、４・・
・絶縁体、５．６・・・電極、７・・・基材、８・・・
容量、９・・・インピーダンスマツチング回路、１０・
・・高周波発電機、１１・・吸引接続口、１２・・・ガ
ス供給管 図面の浄魯（内容に変更なし） 手続補正書（方式） 昭和６２年１１月２テ日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、シロキサンおよびシラザンの群からの重合可能モノ
    マー有機化合物へプラズマを作用させながら、重合過程
    に過剰の酸素を供給する化学蒸着によって透明な保護被
    覆を製造する方法において、 ａ）プラズマを高周波により２つの電極の間に発生させ
    、その１つの電極が陰極機能を発揮し、 ｂ）基材を陰極機能を有する電極に配置し、供給電力を
    基材のバイアス電圧が少なくとも−８０Ｖであるような
    高さに調節し、 ｃ）酸素分圧をシロキサンおよびシラザンの群からの有
    機化合物の分圧の少なくとも５倍の高さに選択する ことを特徴とする透明保護被覆の製法。 ２、シロキサンとしてヘキサメチルジシロキサン（ＨＭ
    ＤＳ＝（ＣＨ＿３）＿３−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−（ＣＨ＿３
    ）＿３）を使用する特許請求の範囲第１項記載の製法。 ３、バイアス電圧を供給電力の選択によって−８０〜−
    ６００Ｖに調節する特許請求の範囲第１項記載の製法。 ４、重合過程を１０＾−＾３〜１０ｍｂａｒの圧力範囲
    で実施する特許請求の範囲第１項記載のの製法。
JP62179261A 1986-07-19 1987-07-20 透明保護被覆の製法 Pending JPS63114978A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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DE19863624467 DE3624467A1 (de) 1986-07-19 1986-07-19 Verfahren zum herstellen transparenter schutzschichten aus siliziumverbindungen
DE3624467,8 1986-07-19

Publications (1)

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JPS63114978A true JPS63114978A (ja) 1988-05-19

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ID=6305557

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EP (1) EP0254205A3 (ja)
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DE (1) DE3624467A1 (ja)

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