JPS63105066A - 顔料懸濁物および顔料中間物懸濁物の膜分離技術による分離精製 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は顔料懸濁物および顔料中間物懸濁物の膜分離技
術による分離および精製に関する。

顔料懸濁物、特に微粒子の濾過（二はしばしば困難な問
題が伴う。このような顔料懸濁物を通常的な濾過装置、
たとえば、真空・１ど過器。

分離器またはフィルタープレスなどを使用して工業的規
模で充分：二仕上げることは全く不可能ではないけれど
も、技術的にはきわめて不満足である。すなわち、長い
、；透過ならびＳ＝洗浄時間を要する。不純物の洗い出
しが不完全なために化学的純度が不充分な生成物が得ら
れてしまうことが多い。さらには、単離された色素がそ
の色素微粒子の堤集性のために製品特性がそこなわれて
しまうことが多い。

このため１分散特性および／または彩色特性が不満足な
ものとなり、その色素はそのままでは高分子有機材料の
着色のためにもはや直接的に使用し得ない。さら（二ま
た。前記のような従来常用の濾過装置を微細顔料懸濁物
の仕上げのために使用した場合には、はとんどの場合（
二おいて再現性が不満足である。また。

このような常用濾過装置のかわりに膜分離技術を使用す
れば溶剤のロスなしニー分離ができる。

液体中の各種物質懸濁物の仕上げのために膜分離技術を
利用することはすで２二以前から提案されている。たと
えば、下記の文献：二記載がある： μハルへ・ウシド　ラック（Ｉｉ’ａｒｂｅ　ｕｎｄ　
Ｊ、ａｃｋ）”９０．５／１９８４，３７２−３７４頁
；“ヘミ−・インタ・テヒニーク（Ｃｈｅｍ　、　−Ｉ
ｎｇ。

Ｔｅｃｈ、）”５３　（１９８１）、　／１６４．　２
２７−２３６頁。

これらにより提案されている１１力分離法においては、
＠濁している物’！　’＆　、ｊｆｆｌ液（これはしば
しば透過液と呼ばれている）から分離するために膜の形
状の半透層が使用される。この半透膜は、たとえば水の
ごとき液体は透過させるがその液体中の下洛物質は透過
させないで保留する。

しかして今回本発明−二よって、透過液を最初の液体と
は具なる洗浄液体で置換し、この置換の際（二は未反応
の出発物質、副生成物。

無機塩類等の不純物を洗い出すようニニすれば。

膜分離法を色素懸濁物、特（二濾過性の悪い微細懸濁物
ならび（二色素中間物の＠濁物の分離及びｆＷＩ製のた
めにきわめて好適二使用することができ、そしてこれ（
二上って得られた懸濁物は次ぎに直接あるいはさら：二
濃縮したのち通常の濾過装置を使用して問題なく濾過分
離できることが見い出された。

したがって９本発明は液中の顔料懸濁物および顔料中間
物懸濁物を膜分離技術を使用して分離および精製する方
法であって、少なくとも１つの半透膜を有するミクロ濾
過装置Ｃ二懸濁物が一様的かつ循県流として供給されそ
して分離された液体が該膜を通じて透過液として分離さ
れる方法において、透過ｆｉ、ヲ最初の液体とは異なる
洗浄液体で漸次置換し、この際この系に供給される洗浄
液体の全量が最初の懸濁物の全容量の１乃至１５倍とな
るように実施し、そしてつぎに得られた懸濁物を常用の
濾過装置または乾燥装置ケ使用して液体から分離するこ
とを特徴とする方法を提供するものである。

膜としては、その微細孔が分離すべき物質粒子を透過さ
せずに保留し、初期液体と洗浄液体ならびＳ二その中に
溶解している物質は最少の抵抗で透過させるのに十分な
程度に小さい微細孔質膜が適当である。

膜の細孔サイズは１分離されるべき物質の分子の大きさ
および構造に応じて適当に決定することができる。この
場合、細孔の形状は円筒形９円錐形または不規則形であ
りうる。

本発明の方法を実施するためＣ二適当な膜は。

たとえば、０．１乃至５ミクロンＣμ）、好ましくは１
乃至２ミクロンの細孔サイズを有する膜でありうる。

最も適当な膜は、たとえば、２００℃までの温度範囲で
温度安定性であり、かつ極端なｐＨ価、たとえば、アル
カリまたは酸に対して耐性があり、かつまた有機溶剤中
でも安定である。たとえば、膨潤しない、そして良好な
機械的強度を有している膜である。

適当な膜の例を示せば、テフロンのごとき高分子有機材
料製のものも考慮されるが、より好ましくは無機材料、
たとえば、多孔質セラミック、焼結全知たとえば袂、多
孔質グラファイトおよび酸化ジルコニウムまたは酸化ア
ルミニウムでコーティングされた多孔質グラファイトで
ある。

膜は種々の形状でありうる。たとえば、板形状または管
形状でありうる。

本発明の方法に使用が考慮される膜は、たとえば、渦巻
流を生起する手段を具備した千面摸装置、平面膜を具備
した連睨洗浄系のオバーフロー型膜装置、そして特に好
ましいのは適当な系Ｃ二組み込んだ膜、たとえば、単筒
または多筒フィルターモジュールのような微細孔質膜を
含有する金属またはプラスチックのハウジング内のチュ
ーブからなるフィルターモジュールである。細孔サイズ
、細孔形状およびモジュールの寸法にもよるが、濾過圧
が１乃至１０バールで、たとえば、５０乃至５０００１
！（ｉ’Ｍ濁物屑物時、　ｍ２の通過流量性能が達成可
能である。

本発明の方法を実施するために適当な市販の膜装置を示
せば以下のものである： セラ／＜　−（ＣＥＲＡＶＥＲ）社（フランス１１）ま
たはツートン（Ｎ０ＲＴＯＮ　）社（英国）のセラミッ
ク膜、スフニックＣ５ＦＥＣ社）（フランス国）のジル
コニウムコーティンググラファイト膜、モット（ＭＯＴ
Ｔ　）　　社（米国）の金属膜およびプロラトール（Ｐ
ＵＲＯＬＡＴＯＲ）社（ドイツ国）のテフロン製有機膜
。

本発明の方法は２００℃程度の高温でも実施可能である
が、加圧下２０乃至１００°Ｃの温度で実施するのが好
ましい。濾過速度は任意に変えることができろ。

流れ速度、圧力、温度、膜の選択、特Ｃ二細孔サイズに
関する選択、などのパラメータは。

高い透過率ならび；二優れた分離効率で液体の分離と懸
濁物の洗出しとが最適状態で進行するように選択するの
が望ましい。

多筒式フィルターモジュールを使用するのが好ましい。

透過液に加えられるべき洗浄液体の供給量は、原料・”
ぬ屑物の総量（容量）の１乃至１５倍でなければならな
い。ただし一般ニー臨界的なものではない。容量で言っ
て、流出する透過液量の数倍１等量または何分の１であ
りうる。ただし、すべての不純物および副生成物を必要
許容限度まで洗い出すのに十分な量でなければならない
。

本発明の方法は鋸歯状洗浄を行うような態様で実施する
こともできる（すなわち、洗浄液体の量は、鋸歯状の方
法における時期の因子として変化する）。この実施態様
の場合では、たとえば、最初に顔料懸濁物ン濃縮し。

ついで洗浄液体でそれを帰沢し、そして次ぎに再びそれ
を濃縮することができる。

好ましくは本発明の方法は、透過液（二加えられるべき
洗浄液体の供給量が容量で流出排除される透過液の量ト
＝はぼ等しく、そして原料懸濁物全容量の１乃至５倍に
なるようにして実施される。

特定の時間間隔で濾過および洗浄の方向、とは反対の方
向に膜を通して透過液を脈動的に逆流させるのが有利で
ある。たとえば、１分乃至２時間の周期、１乃至１０秒
のパルス唱で逆流させるのである。これによってその時
に膜（二しみこんでいる物質粒子を洗い落すことができ
る。

本発明の方法は、液体中に懸濁されている有機または無
晟顔料または顔料中間物の懸濁物、特にこれらの合成に
おいてしばしば生じるような微細懸濁物に対して適用す
るのに適している。ここで、液体とは、顔料ならびに顔
料中間物の合成の際に通常使用される有機溶剤または溶
剤混合物と理解されたい。以下にその例を示す： 第一、第二または第三アルコールたとえばメタノール、
エタノール、ｎ−ブタノール。

ｎ−プロパツール、イソピロパノール、　　５ｅｃ−ブ
タノール、　　ＬｅｒＬ−ブタノールおよび２−メチル
−２−ペンタノール：グリコールたとえばエチレングリ
コールまたはジエチレングリコール；グリコールエーテ
ルたとえばエチレングリコール−モノ−または一ジーメ
チルエーテルまたはエチレングリコール−モノ−または
−ジーエチルエーテルまたはジエチレングリコール−モ
ノメチル−または−ジメチル−エーテルまたはジエチレ
ングリコール−モノ−または−ジーエチルエーテル：さ
らには双極性非プロトン溶剤、たとえば、アセトニトリ
ル、ベンゾニトリル、ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド、ニトロベンゼンまたはＮ−メチ
ルピロリドン：脂肪族または芳香族炭化水素たとえばベ
ンゼンまたはアルキル、アルコキシまたはハロゲンで置
換されたベンゼン、たとえば、トルエン、キシレン、ア
ニソール、クロルベンゼン。

ジクロルベンゼンまたはトリクロルベンゼン；あるいは
芳香族性Ｎ−複素環式化合物たとえばピリジン、ピコリ
ンまたはキノリン。そのほか−二さらに水も考慮される
。

無機顔料としては、たとえば、クロム酸鉛顔料またクロ
ム酸鉛硫酸塩顔料などのクロメート顔料、またはモリブ
デンオレンジが考慮される。有機色素としては、たとえ
ば、モノアゾ顔料、ジスアゾ顔料、メチン顔料、アゾメ
チン顔料、゛フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料
、ペリノン顔料、ペリレンテトラカルボン酸誘導体顔料
、ジオキサジン顔料。

チオインジゴ顔料、イミノイソインドリン顔料、イミノ
イソイソドリノン顔料、キノフタロン顔料、キナクリド
ン顔料、ピロロピロール顔料または金属錯塩顔料たとえ
ばメチン染料またはアゾメチン染料の金属錯塩顔料、さ
らにはアゾ染料の金属塩などが考慮される。

洗浄液体としては任意の溶剤または溶剤混合物が使用で
きる。しかし２本発明ζ：より処理されるべき顔料また
は顔料混合物がそれに実質的に不溶性であるものが適当
である。したがって、洗浄液体としては前記に例示した
溶剤のすべてが基本的−二は使用可能である。

しかしこの溶剤の選択は顔料の構造ニー大きく依存する
。最も適当な溶剤は、顔料または顔料中間物がそれに実
際上不溶性であるが、しかし本発明により洗い出される
べき不純物または副生成物がそれに可溶性であるような
溶剤である。

洗浄ｔつぎのような実施態様で１回またはそれ以上繰り
返すのが好都合でありうる。すなわち、最初の洗浄液体
を漸次に、最初の洗浄液体とは異なる別の洗浄液体で置
換し、この際に、この別の洗浄液体の量が最初の洗浄液
体の量の１乃至１５倍容量、好ましくは１乃至５倍容量
（ニなるように実施するのである。

この時の別の洗浄液体としては前記に例示した種類の溶
剤または溶剤混合物が適当である。

場合によっては、このように洗浄して得られた懸濁物を
、濾過または乾燥前に濃縮することができる。

本発明の方法は、アゾ顔料、アゾメチン顔料、イミノイ
ンインドリノン顔料、イミノイソインドリン顔料、、ピ
ロロピロール顔料あるいは金属錯塩顔料の製造の際に生
じるクロルベンゼン、０−ジクロルベンゼン、ニトロベ
ンゼン、トルエン、キシレンまたはアルコール中の微細
顔料懸濁物あるいは顔料中間物懸濁の分離および洗浄の
ために特に好適である。

従来の濾過方式に比較して１本発明の方法は多くの利点
がある。たとえば、目詰りがない、洗い出しが円滑に進
行する。溶剤の損失がない、経済性が高い、特１：所要
時間および分離工程に、関して経済性が高い、さらに製
品品質が高（かつ再現性が良好である等の利点を有する
。さらにまた１本発明の方法は生態学的環境汚染の問題
を考慮しないですむ。

本発明の実施Ｃ二適当な膜濾過装置の例としてはつぎの
ような装置が示される。

単数または複数の膜部５を包含するフィルターモジュー
ルを通じて１通常のスラリータンクから、濾過されるべ
き懸濁物が循環流として一様的；ニポンプ給送され、そ
して透過液流出量が相応する量の、たとえば第二のタン
クに入れられている洗浄液体で置換されるような構成の
装置である。この場合、透過液は別に集められ、そして
フィルターモジュールから取り出される懸濁物流は循環
されて本発明の方法によりさらに処理される。この際、
調節可能なタイマー装置により周期的なバックウオシュ
インパルスをかけるのが有利である。

このあと、得られた顔料懸濁物は、場合；二よってはさ
らに濃縮されたのち、常用の濾過装置たとえばフィルタ
ープレスで濾過分離されるか、あるいは直接乾燥装置に
送られる。濾過された物はさらに水洗して通常のごとく
乾燥するのが好ましい。

本発明の方法によって処理された顔料は。

高分子有機材料、たとえば、ラッカー、塗料。

印刷インキ、繊維また）よプラスチックなどの着色のた
め（＝使用することができる。しかし。

本発明の方法は、たとえば、内部ニーダ−（二よるか、
あるいは連続ニーダ−を使用して同時的に顔料濃度を低
下させながらカラーミックスなつ（る、いわゆるマスタ
ーバッチの製造のために格別に好適である。また混色を
得ることもできる。

以下９本発明を実施例シニよってさらｉ＝説明する。な
お１部は重量部である。

実施例１ ピロロピロール顔料の７重量％水−アルカリ性合成懸濁
物５１！（顔料約３５０ｇ）を。

通常のスラリータンクから循環流として連続的に、半透
膜を有しているミクロ濾過装置を通して給送し、２０１
！のメタノールで洗い出し洗浄を実施した。使用した懸
濁物は米国特許第４５７９９４９号明細書の実施例６に
従つて合成を実施し、ついでｔｅｒｔ−７ミルアルコー
ルを放逐するために水蒸気蒸留を実施して得られたもの
である。また、使用したミクロ濾過装置は下記の半透膜
を含有するものであった。

すなわち、濾過膜は直径６ｍ、長さ４５閤の３本の酸化
ジルコニウム被覆グラファイト筒からなるものである〔
スフニック（５ＦＥＣ）社製〕。この膜の分離レベル（
ｃｕｔ−ｏ［１ｅｖｅｌ　）は分子量４００００である
。平均膜圧２．５バール、供給量１４００！！／時１作
動温度５０℃における初期通過流量は６５！！／ｍ”・
時に達する。これに必要なポンピング能力は膜ポンプに
よって与えられた。

洗浄は、流出されて別の貯め容器≦二乗められる透過液
の景と導入メタノール量とが容量でほぼ等しくなるよう
に実施されなければならない。元の懸濁物の粘度は約５
００　ｍＰａ５であった。洗浄の進行につれて粘度は低
下し。

そして洗浄の終りには粘度は５０　ｍＰａ５　　以下の
数値になった。透過液通過量は終期には８５Ｉ！／ｍ２
・時以上になった。透過液は澄明で、まだわずかに赤味
を帯びていた。また。

得られた顔料懸濁物は６．５％懸濁物であり。

顔料は澄んだ赤色を有していた。この懸濁物のｐＨ価は
７乃至８であった。この懸濁物はこのあと常用濾過法に
よって困難なく濾過分離することができた。

通常の単離操作により顔料が得られ、この顔料をプラス
チックおよびラッカーＳ二配合したところ彩色特性およ
び顔料特性の優秀な着色されたプラスチックおよびラッ
カーが得られた。

実施例２ セラミック膜を具備したモジュール型のミクロ濾過装置
を使用して実施例１に記載したものと同じ水−アルカリ
性合成懸濁物の５１を用いて洗浄を実施した。使用した
フィルターモジュール〔セラバー（ＣＥＲＡＶＢＲ）社
製の１Ｐ１９型〕は膜の長さが８５１１通路直径が４ｗ
＋、細孔サイズが０．８μｍ、そして有効膜面積が０．
２ｍであった。このミクロ濾過装置；二通常のスラリー
・タンクから連続的に５１の前記懸濁物を連続的にポン
ピングした。

圧力０．５バール、膜通過速度１．５ｍ／秒１作動温度
４５℃の運転条件で懸濁物槽内の液水位を一定に保持し
なから２０１！メタノールで当該懸濁物を洗浄した。こ
の運転条件において９０ｊ？／ｍ２・時の通過流量が達
成された。

流出透過液は最初は非常（二濃（着色していた。しかし
ながら洗浄の進行につれて段々と色は薄くなり、処理の
終期にはほとんど水のよう（＝透明になった。得られた
メタノール性顔料懸濁物（顔料含量３４３ｇ）は元の黒
褐色の色を失っており、そして鮮明な赤色となっていた
。これから減圧蒸留によって溶剤を蒸発させた後、この
生成物をプラスチックおよびラッカーに配合した。彩色
特性および顔料特性の優れた着色プラスチックおよび着
色ラッカーが得られた。

実施例３ 米国特許第２７４１６５８号明、細書に開示されている
方法によって製造されたＣ、　　Ｉ。

ピグメントレッド１４４の、０−ジグコルベンゼン中６
％顔料懸濁物を、スラリー・タンクから連続的にミクロ
濾過装遣ヘポンピングして洗浄およびＯ−ジクロルベン
ゼンの水２二よる置換を実施した。

使用したミクロ濾過装置はグラファイト／ｉｔ化ジルコ
ニウム膜〔スフエラ’７　（５ＦＥＣ）社製〕を備えて
いるものであり、膜の長さはｌ５Ｏｆｆｉ、通路直径は
６ｒｍ、濾過面積は０、０２５　ｍそしてカット・オフ
レベル分子量は５ｏｏｏｏｏｏである。平均作動圧２バ
ール、供給量１２５０１７時１作動温度３０’ｃの運転
条件において一１５５Ａ／ｍ２・時の透過液通過性能が
達成された。

使用した５１の顔料懸濁物の洗浄は５借景の洗浄液を使
用して実施された。ただし、最初はインプロパツールの
１０Ｊ、次ぎにイソプロパツールの０．７　Ｊと水０．
３１！どの混合物。

そのつぎにイソプロパツールの０．５１と水０．５１と
の混合物、そして最後１二純水１３Ｊを使用した。流出
透過液が同容量の前記洗浄液体で置換されるように洗浄
液体が供給された。３借景までの洗浄が終了した段階で
懸濁物の溶剤相はまだ５％の０−ジクロルベンゼンを含
有していた。そして５倍況浄後のｏ　−ジクロルベンゼ
ンの含有濃度は０．７％であった。顔料は実質的に純粋
な水の中に懸濁した状態であった。この懸濁物をこのあ
と常用法より濾過し、濾過残渣を乾燥して顔料を得た。

得られた顔料はプラスチックおよびラッカーに配合して
着色するためＣ：非常に好適であった。

実施例４ ０−ジクロルベンゼン中の１６％顔料懸濁物として存在
しているアゾカルボン酸塩化物の懸濁物（Ｃ０工、ピグ
メントレッド２２０の前駆物質５！！をスラリー・タン
クからミク口演過装置にポンピングし、液面水位を一定
に保持しなから１０ｊ？の０−ジクロルベンゼンで連続
的に洗浄を実施した。

使用したミクロ濾過装着は、細孔サイズ０、２μｍ、有
効膜面積０．０１　ｍ”の焼結金属製膜〔モット（ＭＯ
ＴＴ）社製、嘆の長さ５０工２通路直径が６笥〕を具備
していた。

膜圧力２．５バール、供給流速度ｔｓｒｒＬ／秒。

作動温度３０℃の運転条件下で８５乃至１２５１／ｍ・
時の通過流速が達成された。

流出透過液は赤（着色していたが澄明であった。この上
う≦ニして精製されたＣ、１．ピグメントレッド２２０
顔料前駆物質をつぎに適当なジアミンと縮合しそして仕
上げ操作を行って目的のＣ，１，ピグメントレッド２２
０を得た。これをプラスチックおよびラッカーこ配合し
たところ彩色特性および顔料特性の優れた着色プラスチ
ックおよび着色ラッカーが得られた。

実施例５ Ｃ１■、ピグメントイエロー１１０（イソインドリノン
）〔公知方法により２例えば。

ファルヘーウント・ラック（Ｆａｒｂｅ　ｕｎｄ　Ｌａ
ｃｋ）第７２巻、腐３（１９６６）、２０８頁、第１段
、下から６乃至１２行目こ記載されている方法によりメ
タノール中でテトラクロル−２−シアノ安息香酸メチル
エステルとジアミンとナトリウムエチラートとを反応さ
せて得られる〕を含有しているメタノール中の７％顔料
懸濁物４．３１をミクロ濾過装置のスラリー・タンクに
仕込んだ。

使用した装置のミクロ濾過膜〔セラバー（Ｃｅｒａｖｅ
ｒ　）社製、ＩＰ１９型〕はセラミック材料製であり、
膜の長さはａｓｃｍ、通路直径は４罵、濾過面積０．２
　ｍ２二おける細孔幅は０：８μｍであった。膜圧は入
口側が１．５バール、出口側が０．５バールであり、そ
して作動温度は４０℃であった。

導入された顔料懸濁物を最初は４．３　！！のメタノー
ルで、つぎに同量のメタノール／水種：１−混合物（容
量部うで、そして最後に１回４．３１の純水で４回洗浄
した。この洗浄の際：：９元の量（４，３７）の懸濁物
がミクロ濾過によって２１まで濃縮され、そのあと洗浄
液体の第１の部分が添加されて元の容積に再び戻され１
次ぎに再び２！！まで濃縮されるという操作が洗浄液体
が全部使いつくされるまで反復された。したがって、こ
の鋸歯状洗浄においては懸濁物が膜を連続的に流れ過ぎ
る速度が少なくとも２　ｍ　７秒であるとすれば。

透過液流は最大稀釈時の４５ｏｏ−＝ｇ／分から最高顔
料濃度時の３６００ｍ／分までの間で変動する。

このようにして洗浄された顔料は純水性懸濁物として存
在し、わずかに痕跡量のメタノールを含有しているにす
ぎない。これを濾過し乾燥すると顔料が得られる。得ら
れた顔料をプラスチックおよびラッカーに配合すると彩
色特性ならびに顔料特性の優れた着色プラスチックおよ
び着色ラッカーが得られる。

実施例６ 精製と水性顔料懸濁物への変換を目的として、０−ジク
ロルベンゼン中の顔料懸濁物５Ｋｇ（ｏ−ジクロルベン
ゼンのＩ　Ｊ当１：）　Ｃ，Ｉ。

ピグメントイエロー１０９〔イソインドリノン）８０ｇ
〕これは公知方法により９例えば。

ファルベ・ラント・ラック（Ｆａｒｂｅ　ｕｎｄ　Ｌａ
ｃｋ　）第７２巻、Ａ３　（１’９６６）、２０Ｂ頁、
第１段、下から６乃至１２行目Ｃ二記載されている方法
により０−ジクロルベンゼン中でテトラクロルシアノ安
息香醒メチルエステルとジアミンとナトリウムエチラー
トとを反応させて得られる−をミクロ濾過装置の１０Ｊ
容量の濃縮槽へ給送した。

使用したミクロ濾過装置は焼結酸化アルミニウムの膜〔
セラバー（Ｃｅｒａｖｅｒ　）社製。

１Ｐ１９型〕を具備していた。この膜（長さは８５ｃｌ
Ｉ、通路直径は４　ｖｒｍ　）は細孔サイズが０．４５
μｍであり、濾過面積がｏ、　ａ　ｍであった。

濃縮槽に導入された懸濁物を５１の０−ジクロルベンゼ
ンで稀釈し、そしてこの混合物が元の導入懸濁物容量（
＝なるまでミクロ濾過された。この間、ミクロ濾過を中
断することなく各５！！のメタノールが４回添加され、
そして懸濁物は各添加後回び元の容量まで濃縮された。

そのあと、前記の場合と同様にして。

連続２回各５１！のメタノール、／水１：４（容量部）
混合物で後洗した。最後に、各５１の水で３回水洗して
メタノールを除いた。

前記の洗浄の間のミクロ濾過の作動データを下にまとめ
て示す： 入口圧カニ１．２バール 出口圧カニ０．８バール 膜速度：２ｒｒＬ／秒 透過液流出量：　２００〜３００１／ｒｒＬ”、時作動
温度：　　　　　　　　　３５℃。

最初の３回の洗浄における透過流出液は。

除去されるべき不純物によってまだ濃く黄色に着色され
ていた。しかし、洗浄が進む二つれて流出液の色は徐々
に薄くなり、最後の洗浄の後ではついに完全に無色；二
なり、水と同様に澄明な液となって排出された。このよ
うにしてＭＭされたスラリーは水性顔料懸濁物として存
在し、その０−ジクロルベンゼン含有濃度は０．１％以
下であった。

この懸濁物を常法≦゛二より濾過し乾燥して得られる顔
料をプラスチックまたはラッカーに配合すると彩色特性
及び顔料特性の優れた着色プラスチックおよび着色ラッ
カーが得られた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液中顔料懸濁物および顔料中間物懸濁物を膜分離技
   術を使用して分離および精製する方法であつて、少なく
   とも１つの半透膜を有するミクロ濾過装置に懸濁物が一
   様的かつ循環流として供給されそして分離された液体が
   該膜を通じて透過液として分離される方法において、透
   過液を最初の液体とは異なる洗浄液体で漸次置換し、こ
   の際この系に供給される洗浄液体の全量が最初の懸濁物
   の全容量の１乃至１５倍となるように実施し、そしてつ
   ぎに得られた懸濁物を常用の濾過装置または乾燥装置を
   使用して液体から分離することを含んでなる方法。 ２、ミクロ濾過装置が１つの微細孔膜を含有する単筒式
   または多筒式フィルターモジュールであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、ミクロ濾過装置が多筒式フィルターモジュールであ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
   。 ４、膜が無機材料製であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。 ５、膜が多孔質セラミック、焼結金属、多孔質グラファ
   イト、または酸化ジルコニウムまたは酸化アルミニウム
   でコーティングされた多孔質グラファイトから構成され
   ていることを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載の
   方法。 ６、透過液に加えられる洗浄液体の容量が流出透過液の
   容量とほぼ等しくそして最初の懸濁物の全容量の１乃至
   ５倍であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
   載の方法。 ７、膜の細孔サイズが０．１乃至５ミクロンであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ８、ミクロ濾過装置の懸濁液の通過流量能力が４５乃至
   ４５０ｌ（懸濁物）／時・ｍ＾２であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ９、アゾ顔料、アゾメチン顔料、イミノイソイソドリノ
   ン顔料、イミノイソインドリン顔料、ピロロピロール顔
   料または金属錯塩顔料の製造から得られる顔料またはそ
   の中間物のクロルベンゼン、ｏ−ジクロルベンゼン、ニ
   トロベンゼン、トルエン、キシレンまたはアルコール中
   の微細顔料懸濁物を使用することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 １０、特許請求の範囲第１項に記載した方法によって得
   られる顔料を高分子有機材料の着色のために使用する方
   法。