JPS6296313A - 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 - Google Patents
高純度球状シリカフイラ−の製造方法Info
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- JPS6296313A JPS6296313A JP23637085A JP23637085A JPS6296313A JP S6296313 A JPS6296313 A JP S6296313A JP 23637085 A JP23637085 A JP 23637085A JP 23637085 A JP23637085 A JP 23637085A JP S6296313 A JPS6296313 A JP S6296313A
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- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度球状シリカフィラーの製造方法、詳しく
は半導体素子封止用樹脂組成物の充填剤に適した高純度
球状シリカフィラーの製造方法に関する。
は半導体素子封止用樹脂組成物の充填剤に適した高純度
球状シリカフィラーの製造方法に関する。
現在、半導体素子の樹脂による封止法は経済性、量産性
に優れるため、半導体素子の封止方法全体の約８０チを
占めている。
に優れるため、半導体素子の封止方法全体の約８０チを
占めている。
樹脂封止の材料における充填剤は主にシリカが用いられ
ているが、半導体素子の高集積化に伴って、フィラー中
にわずかに含まれるＵＸＴｈからのα線による誤動作が
問題となシ、今後さらに集積化が進むであろうＬＳＩ、
特には１メガピツト、４メガビツトのダイナミックＲＡ
Ｍの設計にも大きく影響を与えている。
ているが、半導体素子の高集積化に伴って、フィラー中
にわずかに含まれるＵＸＴｈからのα線による誤動作が
問題となシ、今後さらに集積化が進むであろうＬＳＩ、
特には１メガピツト、４メガビツトのダイナミックＲＡ
Ｍの設計にも大きく影響を与えている。
一方、半導体素子の高集積化に伴って樹脂封止の際の成
形性、流動性の向上及び低応力化に対する要請が強くな
ってきた。
形性、流動性の向上及び低応力化に対する要請が強くな
ってきた。
今まで樹脂対土用フィラーとしては主に天然珪石の溶融
・粉砕品が用いられてきたが、この粉砕フィラーは多く
の鋭角な角を持つ不定形のものであり、流動性が悪いの
みならず、素子表面に応力を与え素子の特性を狂わせた
シ、更には成型の際に素子を損傷する危険性もある。
・粉砕品が用いられてきたが、この粉砕フィラーは多く
の鋭角な角を持つ不定形のものであり、流動性が悪いの
みならず、素子表面に応力を与え素子の特性を狂わせた
シ、更には成型の際に素子を損傷する危険性もある。
これらの問題に対する対策として特開昭６０−１３１８
６８号公報において、高純度球状シリカフィラーの製造
方法として、合成シリカ微粒子を造粒した後、溶射溶融
処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方法が
提案されている。
６８号公報において、高純度球状シリカフィラーの製造
方法として、合成シリカ微粒子を造粒した後、溶射溶融
処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方法が
提案されている。
しかしながら、この方法においては、焼成や溶射溶融の
熱処理工程において球状シリカ粒子の形がくずれたシフ
ラックが入ったシする欠点がある。
熱処理工程において球状シリカ粒子の形がくずれたシフ
ラックが入ったシする欠点がある。
本発明はこのような欠点のない緻密で強固な、かつ粒度
分布がシャープな球状シリカフィラーを製造することを
目的とする。
分布がシャープな球状シリカフィラーを製造することを
目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
この問題を解決するため、本発明者らが鋭意検討した結
果、合成シリカ微粒子として粒子径の異なるものを適当
な割合で配合したものを用いることによって緻密で強固
な造粒球状品を得ることができるということを見い出し
た。
果、合成シリカ微粒子として粒子径の異なるものを適当
な割合で配合したものを用いることによって緻密で強固
な造粒球状品を得ることができるということを見い出し
た。
すなわち、合成シリカ微粒子をスラリー化し、スプレー
ドライヤーにより噴霧造粒した後、焼成及び／又は溶射
溶融処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方
法において、前記合成シリカ微粒子が最大粒子群、中間
杓子群、及び最小粒子群の６つの杓子群から成り、最大
粒子径をＤで表わした時に最大粒子群がＱ、５Ｄ〜Ｄ、
中間杓子群が０．２Ｄ〜０．５ＤＸ＊小粒子群が０．２
Ｄ以下の大きさであって、しかも各々の配合割合が最大
粒子群４０〜８０重量％、中間粒子群１０〜４０重量％
、最小粒子群１０〜４０重量％とすることによって上記
目的が達成される。
ドライヤーにより噴霧造粒した後、焼成及び／又は溶射
溶融処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方
法において、前記合成シリカ微粒子が最大粒子群、中間
杓子群、及び最小粒子群の６つの杓子群から成り、最大
粒子径をＤで表わした時に最大粒子群がＱ、５Ｄ〜Ｄ、
中間杓子群が０．２Ｄ〜０．５ＤＸ＊小粒子群が０．２
Ｄ以下の大きさであって、しかも各々の配合割合が最大
粒子群４０〜８０重量％、中間粒子群１０〜４０重量％
、最小粒子群１０〜４０重量％とすることによって上記
目的が達成される。
以下、さらに詳しく本発明について説明すると、本発明
において、原料とする合成シリカ微粒子は、例えば、ハ
ロゲン化シリコン化合物等の揮発しやすい珪素化合物及
びシラン等を加水分解、酸化分解あるいはアルコール存
在下でアルコシトとし加水分解することにより生成した
もので、ＵＸＴｈの含有量は１０ ｐｐｂ以下のものが
好適である。本発明において、特に重要なことは、種々
実験の結果、この合成シリカ微粒子の粒度構成を前記の
ようにすることによって、真球度の高い、しかもクラッ
クの発生もない緻密な球状シリカフィラーを製造したこ
とである。この場合、最大粒子径りが０．０５〜０．１
μｍであるときに最も緻密で強固なフィラーが得られる
ことを併わせ確認した。なお、粒子径はＴＥＭ （透過
型電子顕微鏡）やＳＥＭにより測定できる。
において、原料とする合成シリカ微粒子は、例えば、ハ
ロゲン化シリコン化合物等の揮発しやすい珪素化合物及
びシラン等を加水分解、酸化分解あるいはアルコール存
在下でアルコシトとし加水分解することにより生成した
もので、ＵＸＴｈの含有量は１０ ｐｐｂ以下のものが
好適である。本発明において、特に重要なことは、種々
実験の結果、この合成シリカ微粒子の粒度構成を前記の
ようにすることによって、真球度の高い、しかもクラッ
クの発生もない緻密な球状シリカフィラーを製造したこ
とである。この場合、最大粒子径りが０．０５〜０．１
μｍであるときに最も緻密で強固なフィラーが得られる
ことを併わせ確認した。なお、粒子径はＴＥＭ （透過
型電子顕微鏡）やＳＥＭにより測定できる。
このような粒度構成をもつ合成シリカ微粒子を用いて本
発明の球状シリカフィラーを製造するには、この合成シ
リカ微粒子と結合剤を混合してスラリーを調製し、それ
をスプレードライヤーで噴霧造粒した後焼成及び／又は
溶射溶融の熱処理をすればよい。
発明の球状シリカフィラーを製造するには、この合成シ
リカ微粒子と結合剤を混合してスラリーを調製し、それ
をスプレードライヤーで噴霧造粒した後焼成及び／又は
溶射溶融の熱処理をすればよい。
スラリー濃度としては５〜５０重量％が好ましく特に１
５〜６０！量チである。結合剤としては、ＵやＴｈ等の
放射性不純物を実質的に含有しない水やアルコール等に
、エチルシリケート、コロイダルシリカ、ポリビニルア
ルコール、カルボキシメチルセルロースなどを必要に応
じて添加したものを用いる。スプレードライヤーの操業
条件としては、造粉粒子の大きさが、粒径６００μｍ以
下、特に２００μｍ以下のものが得られるように、スラ
リー供給量、温度、デスクの回転数等をコントロールす
る。造粒粒子が３００μｍよりも大きくなると溶射溶融
する際にバーナーに詰まシが発生するおそれがあり、ま
た、シャープな粒度構成をもった球状シリカフィラーは
得られにくくなる、一方、造粉粒子の熱処理条件として
は、あらかじめ温度１，３００°Ｃ以下で予備焼成した
のち温度Ｌ７００℃以上の雰囲気下で瞬時に焼成及び／
又は溶融することが望ましい。
５〜６０！量チである。結合剤としては、ＵやＴｈ等の
放射性不純物を実質的に含有しない水やアルコール等に
、エチルシリケート、コロイダルシリカ、ポリビニルア
ルコール、カルボキシメチルセルロースなどを必要に応
じて添加したものを用いる。スプレードライヤーの操業
条件としては、造粉粒子の大きさが、粒径６００μｍ以
下、特に２００μｍ以下のものが得られるように、スラ
リー供給量、温度、デスクの回転数等をコントロールす
る。造粒粒子が３００μｍよりも大きくなると溶射溶融
する際にバーナーに詰まシが発生するおそれがあり、ま
た、シャープな粒度構成をもった球状シリカフィラーは
得られにくくなる、一方、造粉粒子の熱処理条件として
は、あらかじめ温度１，３００°Ｃ以下で予備焼成した
のち温度Ｌ７００℃以上の雰囲気下で瞬時に焼成及び／
又は溶融することが望ましい。
合成シリカ微粒子として、例えば０．１μｍ程度の比較
的大きなかつ均一な粒径のものを用いた場合、乾燥・ケ
９ル化する際に微粒子間の空隙が大きくなるため、水等
の分散媒による微粒子間の凝集力が小さくなり、柔いデ
ルになってしまうので、応力に弱くその後の焼成工程や
溶射溶融工程において容易に形がくずれてしまう。また
逆に、合成シリカ微粉子として、例えば肌０１μｍ程度
の比較的小さなかつ均一な粒径のものを用いた場合、微
粉子間の凝集力は大きくなり強固なデルとなるが、微粉
子の比表面積が大きくなるために、スラリーはかなりの
低濃度でも粘性の大きなものとなり、そのため低濃度の
粒子分散状態のまま乾燥・デル化するので、生成ゲルに
はクラックが入りやすくなる。
的大きなかつ均一な粒径のものを用いた場合、乾燥・ケ
９ル化する際に微粒子間の空隙が大きくなるため、水等
の分散媒による微粒子間の凝集力が小さくなり、柔いデ
ルになってしまうので、応力に弱くその後の焼成工程や
溶射溶融工程において容易に形がくずれてしまう。また
逆に、合成シリカ微粉子として、例えば肌０１μｍ程度
の比較的小さなかつ均一な粒径のものを用いた場合、微
粉子間の凝集力は大きくなり強固なデルとなるが、微粉
子の比表面積が大きくなるために、スラリーはかなりの
低濃度でも粘性の大きなものとなり、そのため低濃度の
粒子分散状態のまま乾燥・デル化するので、生成ゲルに
はクラックが入りやすくなる。
これに対し、本発明のように、前記した粒度構成をもっ
た合成シリカ微粒子を用いてスラリーを調整すれば、最
大粒子（粒径０．５Ｄ−Ｄ）間の空隙に中間粒子（粒径
０．２〜０．５ Ｄ ）が充填され、さらに中間粒子間
及び最大粒子と中間粒子間の空隙に最小粒子（粒径＜
０．２ Ｄ ）が充填される。その結果、粒子間の凝集
力が犬きく、シかも高濃度のスラリー調整が可能となる
ので、デル化の際に強固でクラックの入らない球状デル
を得ることができる。
た合成シリカ微粒子を用いてスラリーを調整すれば、最
大粒子（粒径０．５Ｄ−Ｄ）間の空隙に中間粒子（粒径
０．２〜０．５ Ｄ ）が充填され、さらに中間粒子間
及び最大粒子と中間粒子間の空隙に最小粒子（粒径＜
０．２ Ｄ ）が充填される。その結果、粒子間の凝集
力が犬きく、シかも高濃度のスラリー調整が可能となる
ので、デル化の際に強固でクラックの入らない球状デル
を得ることができる。
本発明の実施例、及び比較例をあげてさらに詳しく説明
する。
する。
実施例
下記に示す粒径と組成を持つ合成シリカ微粒子合計１０
に９を純水３４に９と混合してスラリーを調整した。
に９を純水３４に９と混合してスラリーを調整した。
最大粒子群；０．０６〜０．１μｍを６ ｋｌ？中間籾
子群： ０．０３〜０．０５ μｍを３ｋｇ最小粒子群
： ０．．０１〜０．０２ μｍを１ ｋｑこのスラリ
ーを回転ディスク方式のスプレードライヤーに１５１
／ Ｈｒの速度で供給し、ディスク回転数１５，０００
ｒｐｍ、乾燥空気温度２６０００の条件で噴霧造粒し
、粒径５〜５０μｍの造粒品を得た。この造粒品を温度
１１５０℃で２時間焼成し、その後水素がス３０ Ｎｍ
３／ Ｈｒ （４３，９ｍ／ ８）、酸素ガス１５ Ｎ
ｍ３／Ｈｒ （８，３ｍ／ Ｓ ）のガス組成の７レー
ム中に投入し、温度１８５０°Ｃで溶射溶融して球状シ
リカを得た。
子群： ０．０３〜０．０５ μｍを３ｋｇ最小粒子群
： ０．．０１〜０．０２ μｍを１ ｋｑこのスラリ
ーを回転ディスク方式のスプレードライヤーに１５１
／ Ｈｒの速度で供給し、ディスク回転数１５，０００
ｒｐｍ、乾燥空気温度２６０００の条件で噴霧造粒し
、粒径５〜５０μｍの造粒品を得た。この造粒品を温度
１１５０℃で２時間焼成し、その後水素がス３０ Ｎｍ
３／ Ｈｒ （４３，９ｍ／ ８）、酸素ガス１５ Ｎ
ｍ３／Ｈｒ （８，３ｍ／ Ｓ ）のガス組成の７レー
ム中に投入し、温度１８５０°Ｃで溶射溶融して球状シ
リカを得た。
得られた球状シリカはＳＥＭ観察したところ、第１図で
示す通り真球度の高い球状シリカ粒子であり、クラック
の入ったものや割れたもの、またはフロック状のものは
全く見られなかった。
示す通り真球度の高い球状シリカ粒子であり、クラック
の入ったものや割れたもの、またはフロック状のものは
全く見られなかった。
比較例１
粒径が０．０１〜０．０２ μｍ程度（ＴＥＭ観察）の
比較的均一な粒径の合成シリカ微粒子２ ｋｑを純水２
３に９と混合してスラリーを調整した。このスラリーを
実施例と同じ条件で噴霧造粒し、粒径１０〜６０μｍの
造粒品を得た。この造粒品を実施例と同じ条件で溶射溶
融して球状シリカを得た。得られた球状シリカをＳＥＭ
観察したところ、第２図で示す通り球状粒子の他に割れ
て粉々になった粒子が多数見られた。
比較的均一な粒径の合成シリカ微粒子２ ｋｑを純水２
３に９と混合してスラリーを調整した。このスラリーを
実施例と同じ条件で噴霧造粒し、粒径１０〜６０μｍの
造粒品を得た。この造粒品を実施例と同じ条件で溶射溶
融して球状シリカを得た。得られた球状シリカをＳＥＭ
観察したところ、第２図で示す通り球状粒子の他に割れ
て粉々になった粒子が多数見られた。
比較例２
粒径が０．０７〜０．１μｍ程度の比較的均一な粒径の
合成シリカ微粒子１０に９を純水２３に９と混合してス
ラリーを調整した。このスラリーを比較例１と同じ条件
で処理して球状シリカを得た。得られた球状シリカをＳ
ＥＭ観察したところ第６図で示す通り球状粒子の他にフ
ロック状の微小粒子群が多数見られた。
合成シリカ微粒子１０に９を純水２３に９と混合してス
ラリーを調整した。このスラリーを比較例１と同じ条件
で処理して球状シリカを得た。得られた球状シリカをＳ
ＥＭ観察したところ第６図で示す通り球状粒子の他にフ
ロック状の微小粒子群が多数見られた。
本発明によればクラックや割れがなく、緻密で真球度の
高い、かつ粉度分布がシャープな高純度の球状シリカフ
ィラーを製造することができる。
高い、かつ粉度分布がシャープな高純度の球状シリカフ
ィラーを製造することができる。
第１図は実施例で得られた球状シリカの倍率１０００倍
のＳＥＭ写真である。 第２図は比較例１で得られた球状シリカの倍率５００倍
のＳ訓写真である。 第３図は比較例２で得られた球状シリカの倍率６５０倍
のＳＥＭ写真である。 特許出願人 電気化学工業株式会社 第１図 第２図 手続補ｊ１−ギ１（方式） ％式％ １、事件の表示 昭ｑ−ａ ６０年特許願第２ろ６う７０号２、発明の名
称 高純度球状シリカノイラ−の製造方法 ろ、補正をする者 事件との関係 ！（°￥許出願人 〒１００ 東京都千代ＥＥＩ区有楽町ＩＪ目４番１−３′昭和６１
年１月２８ｒＪ （発送Ｅｌ ）５゜補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の桐ｊ ６、補正の内容 別紙のとおり 明細表第１０貞第７−１２行を次のとお・り訂ｌ−１す
る。 「 第１図は実施例７″得らノ′ｌｆ７二ｆ・１り状シ
リカの粒ｊ’構造金示ず倍率１１］Ｏ１″Ｊ倍のＳＦＭ
写りである、。 第２図は比較例１で得ら、ｔ１／ζ球状ソリ力の粒子構
造を示す倍率５０白倍のζ庫Ｍ写真である。
のＳＥＭ写真である。 第２図は比較例１で得られた球状シリカの倍率５００倍
のＳ訓写真である。 第３図は比較例２で得られた球状シリカの倍率６５０倍
のＳＥＭ写真である。 特許出願人 電気化学工業株式会社 第１図 第２図 手続補ｊ１−ギ１（方式） ％式％ １、事件の表示 昭ｑ−ａ ６０年特許願第２ろ６う７０号２、発明の名
称 高純度球状シリカノイラ−の製造方法 ろ、補正をする者 事件との関係 ！（°￥許出願人 〒１００ 東京都千代ＥＥＩ区有楽町ＩＪ目４番１−３′昭和６１
年１月２８ｒＪ （発送Ｅｌ ）５゜補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の桐ｊ ６、補正の内容 別紙のとおり 明細表第１０貞第７−１２行を次のとお・り訂ｌ−１す
る。 「 第１図は実施例７″得らノ′ｌｆ７二ｆ・１り状シ
リカの粒ｊ’構造金示ず倍率１１］Ｏ１″Ｊ倍のＳＦＭ
写りである、。 第２図は比較例１で得ら、ｔ１／ζ球状ソリ力の粒子構
造を示す倍率５０白倍のζ庫Ｍ写真である。
Claims (2)
- （１）合成シリカ微粒子をスラリー化し、スプレードラ
イヤーにより噴霧造粒した後、焼成及び／又は溶射溶融
処理をして高純度球状シリカフィラーを製造する方法に
おいて、前記合成シリカ微粒子が最大粒子群、中間粒子
群、及び最小粒子群の３つの粒子群から成り、最大粒子
径をＤで表わした時に最大粒子群が０．５Ｄ〜Ｄ、中間
粒子群が０．２Ｄ〜０．５Ｄ、最小粒子群が０．２Ｄ以
下の大きさであつてしかも各々の配合割合が最大粒子群
４０〜８０重量％、中間粒子群１０〜４０重量％、最小
粒子群１０〜４０重量％であることを特徴とする高純度
球状シリカフィラーの製造方法。 - （２）合成シリカ微粒子の最大粒子径Ｄが０．０５〜０
．１μｍであることを特徴とする特許請求範囲第１項記
載の高純度球状シリカフィラーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23637085A JPS6296313A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23637085A JPS6296313A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296313A true JPS6296313A (ja) | 1987-05-02 |
Family
ID=16999789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23637085A Pending JPS6296313A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 高純度球状シリカフイラ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296313A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5028360A (en) * | 1989-04-17 | 1991-07-02 | Nitto Chemical Industries Co., Ltd. | Method of manufacturing spherical silica particles |
| US6365269B1 (en) | 1997-11-20 | 2002-04-02 | Infineon Technologies Ag | Plastic compositions for sheathing a metal or semiconductor body |
| JP2009242768A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-22 | Admatechs Co Ltd | 光線反射塗料及びその製造方法 |
| CN103864082A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-06-18 | 深圳先进技术研究院 | 双粒径分布的球形纳米二氧化硅材料及其制备方法 |
| KR20160037945A (ko) | 2013-08-01 | 2016-04-06 | 닛키 쇼쿠바이카세이 가부시키가이샤 | 해쇄 실리카 입자의 제조방법 및 그 입자를 포함하는 수지 조성물 |
| CN105659711A (zh) * | 2013-10-17 | 2016-06-08 | 住友电木株式会社 | 环氧树脂组合物、带有树脂层的载体材料、金属基电路基板和电子装置 |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP23637085A patent/JPS6296313A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5028360A (en) * | 1989-04-17 | 1991-07-02 | Nitto Chemical Industries Co., Ltd. | Method of manufacturing spherical silica particles |
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| CN103864082B (zh) * | 2014-03-11 | 2015-12-02 | 深圳先进技术研究院 | 双粒径分布的球形纳米二氧化硅材料及其制备方法 |
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