JPS6243489B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高温酸化条件下における窒化珪素物
品の有効寿命を予知する方法に関する。この方法
により、複数個の窒化珪素物品を製造し、上記物
品をこの方法によりテストし、その後高温酸化条
件で比較的長い有効な寿命を有する物品を選ぶこ
とが出来る。本発明の方法は、窒化珪素物品の製
造後テスト期間中に高温酸化条件下で上記物品の
重量増加率は、高温酸化条件下でさらに操作を続
けるに際して上記物品から予期出来る有効使用寿
命を指摘するカギであるという発見に基づいてい
る。

本発明方法の広い原理によれば、高温酸化条件
下で使用するための窒化珪素物品の有効寿命を予
知する方法は次のようである。窒化珪素物品を製
造し、酸化条件下で上記物品の重量増大をテスト
期間の間測定する。テスト期間は経済上あるいは
効率上できるだけ短い方がよいが、少なくとも12
時間続けられ、約1800〓（932℃）〜約2500〓
（1371℃）の範囲内の温度で行なわれる。下限以
下の温度では測定するにはよい精度が得られず、
上限を超えることは実用上無駄である。テスト期
間より長い時間数である計画使用時間内に窒化珪
素物品が得る重量は、テスト期間中の重量増加率
測定値から実験的に決定される。窒化珪素物品
は、計画時間における許容される重量増加率に基
づいて高温酸化条件下で使用するための適否が決
められる。このようにして、予知した有効寿命か
らみて目的の窒化珪素物品を選び分けて使用する
ことが出来、一方高温酸化条件下で許容出来ない
寿命を有する窒化珪素物品は使用前に棄てること
が出来る。

本発明の好ましい実施態様によれば、窒化珪素
物品の有効寿命を予知する方法は次のようであ
る。窒化珪素物品を形成し、秤量して初期重量を
得る。窒化珪素物品を酸化雰囲気中で約1800〓
（932℃）〜約2500〓（1371℃）の範囲内のエージ
ング（aging）温度に加熱する。窒化珪素物品を
エージング温度で全体で少なくとも12時間維持す
る期間をテスト期間とする。窒化珪素物品を、(a)
テスト期間として決めた時間中に少なくとも２回
および(b)テスト期間の終了時点に、冷却して室温
に戻す。各室温への冷却時に窒化珪素を秤量して
窒化珪素物品の重量増加率を求める。窒化珪素物
品の重量増加率を、重量増加率を測定したテスト
期間中に経過した時間に対してプロツトする。プ
ロツトした点に沿つて曲線を引く。この曲線を、
延長した期間の領域に外挿する。延長期間におけ
る外挿曲線から、窒化珪素物品の計画した有効寿
命を決定する。

本発明の方法は、第１〜３図のグラフを参照し
ながら下記のように説明することにより十分理解
されるであろう。

本発明の方法によれば、高温酸化条件下で使用
するための窒化珪素を選ぶことができる。

本方法は、未使用の窒化珪素物品について次の
ようにして行なわれる。各窒化珪素物品を、約
1800〓（932℃）〜約2500〓（1371℃）の範囲内
の温度で酸化条件下少なくとも12時間のテスト期
間に供する。このテスト期間中、窒化珪素物品の
重量増加率を測定する。窒化珪素物品がテスト期
間より長い時間数である使用計画時間で得る重量
を、テスト期間中に得られた重量増加率測定値か
ら実験的に決定する。計画時間で実験的に決定さ
れた重量増加率に基づいて窒化珪素物品を高温酸
化条件下でさらに使用できるかいなかの適否を決
定する。

前述した本発明の方法を理解するために、第１
〜第３図を参照する。

第１図において、グラフは窒化珪素物品を本発
明によりテストした結果を示す。この図における
曲線は各窒化珪素物品の重量増加率を高温酸化条
件下でテストした時間の関数として表わす。特
に、本発明によりそのような物品を多数テスト
し、テストから得られるデータ、すなわち各物品
の重量増加率対使用寿命またはテスト時間をプロ
ツトした。

物品はすべて約1800〓（932℃）〜約2500〓
（1371℃）の温度で酸化条件下でテストした。重
量増加率を測定するため物品を秤量することが望
ましい場合、物品を室温に冷却した。テスト時間
は、物品を秤量するために室温に冷却し、次いで
テスト温度に再加熱する時間の間を含まない。普
通、冷却および再加熱は、特定の速度に制御する
必要がない。もちろん、重量増加率は容易に測定
される。重量増加率を確認するためには、最初の
物品の重量およびテストを中断した特定の時間に
おける物品の重量を知りさえすればよい。

グラフの記載すべてにおいて、プロツトされた
２つの関数は使用寿命（時間）および物品が得た
重量増加率である。これら変数の他の関数をプロ
ツトしてデータをグラフに表現することも出来
る。しかしながら、本発明者は、重量増加率対使
用寿命（時間）がグラフ的表現に選ぶのに非常に
良好な関数であることを見出した。

第２図は、幾つかの窒化珪素物品の重量増加率
対使用寿命（時間）をグラフで表わしたものであ
り、この物品のうちあるものはテスト条件下で欠
陥を生じた。欠陥とは、物品が亀裂を起したり、
破壊したりしたことである。そのような欠陥を生
じた点は、グラフ内に丸印により示してある。欠
陥のすべては、ある重量増加率を超えると起るこ
とは明らかである。本発明者が第２図でデータを
表わした方法では、欠陥は一般に増加率２重量％
以上の点で起る。

そこで、実際に窒化珪素物品が得た重量増加
と、その重量増加が得られたテスト期間中の時間
との間にはある関係が存在するということを、本
発明者は見出した。したがつて、窒化珪素物品が
長い寿命を有するかどうかを確認するために上記
物品のテストを行なう方法を開発した。

本発明者は、各窒化珪素物品をテストにかけ、
そのテスト期間中の窒化珪素物品の重量増加率か
ら外挿して使用寿命を予知することが出来ること
を見出した。テスト期間は、酸化条件下で約1800
〓（932℃）〜約2500〓（1371℃）の範囲内の温
度で行なつた。テスト期間は少なくとも12時間、
好ましくは16時間、一般には20時間以下の時間で
あつた。物品の重量増加率は、テスト期間中ある
時間間隔で測定した。測定回数は一般にテスト期
間中少なくとも２回であり、第３回目の測定はテ
スト期間の終りとした。たとえば、16時間テスト
期間を選ぶ場合、測定はテストの５時間目および
10時間目における重量増加率について行なわれ
た。重量増加を読み取るためには、物品を冷却し
て室温に戻すことが必要である。前述したよう
に、物品のテスト温度からの冷却および再加熱は
寿命時間に考慮されていない。この冷却および再
加熱時間はテスト期間から排除される。

重量増加率対使用寿命のデータは、第３図にプ
ロツトされ、窒化珪素物品が計画時間で得る重量
についてはプロツトされたデータから外挿して決
定される。たとえば、第３図を参照すると、デー
タをプロツトし、それがＩで示される最大許容可
能重量増加曲線に沿うものであれば、Ｘ時間で指
摘される寿命を有する。Ｉで示される曲線より下
の曲線は総てＸ時間より長い寿命を有する。した
がつて、テスト期間でプロツトされたデータを取
り、そのデータから描いた曲線を延長し、すなわ
ち外挿することにより、その物品が得ることの出
来る所望のまたは有効な寿命を確認することが出
来る。外挿されたデータが第３図のＩで示される
曲線より上であれば、使用寿命（時間）は所望寿
命より余りにも低く、使用条件下で有効値を有す
ることが出来ない。

したがつて、本発明の詳述した方法の教示によ
れば、窒化珪素物品の寿命を予知する方法は次の
ようである。窒化珪素物品を形成し、秤量してそ
の初期重量を得る。窒化珪素物品を酸化雰囲気中
で約1800〓（932℃）〜約2500〓（1371℃）の範
囲内のエージング温度に加熱する。窒化珪素物品
をこのエージング温度で全体で少なくとも12時間
維持してテスト期間とする。このテスト期間は約
16時間であるのが好ましく、一般に約20時間を超
えてはならない。何となれば、それだけのまたは
それ以上のテストは必要でなく、単なる努力の浪
費である。窒化珪素物品は、(a)テスト期間として
設定した期間中少なくとも２回と、(b)少なくとも
テスト期間の終了時点で、冷却して室温に戻す。
物品は、所望ならテスト期間中２回以上冷却して
室温に戻すことが出来るが、しかし一般には、こ
の場合読み取りは３つのデータ点しか必要でな
い。物品の冷却および再加熱時間はテスト期間の
時間に入らない。

窒化珪素物品を室温に戻す度に秤量し、窒化珪
素物品が得た重量を知る。これから分つた重量増
加率をテスト期間の時間と相関させ、重量増加率
の関数を、重量増加を測定したテスト中に経過し
た時間量に対してプロツトする。

曲線をプロツトしたデータに沿つて描く。いい
かえればこの曲線は第３図に示してあるように、
プロツトしたデータを通つている。次に、この曲
線を、第３図中テスト期間を超えてそこに示され
ている種々の曲線を延長することにより描かれて
いるような長期間を表わすグラフ領域まで外挿す
る。その外挿した曲線から窒化珪素物品の計画使
用寿命を決定する。前述したように、第３図のＩ
により示される曲線と同じまたはそれより下の曲
線を有するサンプルはＸ時間の許容可能寿命を有
する窒化珪素物品であり、一方上記曲線の上の範
囲のサンプルは許容することが出来ない。

もちろん、使用寿命に必要な点ＡおよびＸ時間
は、たとえば種々のタービンエンジン部品で必要
とされる使用寿命に応じてグラフのＸの位置を前
後に移動させることが出来る。取り換えが容易な
物品は、特定の間隔で交換しなければならないと
いう要件を有する限られた使用寿命を有するだけ
でよい。取り換えがより困難な物品またはより大
きい応力を受ける物品は、交換するまでにより大
きな時間間隔が必要である。

本発明の特定の実施態様を説明したが、本発明
の範囲内で種々の変化および修正が可能であるこ
とは当業者に明らかであろう。そのような修正は
すべて本発明の真の精神および範囲に入るものと
考えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、多数の窒化珪素物品について重量増
加率対時間のデータを示すグラフ、第２図は第１
図にプロツトされたデータを有する窒化珪素物品
で生じる物品欠陥の識別グラフ、第３図は、短い
テスト期間で得られたテストデータからテスト物
品が所望の使用寿命を有するかどうかを確認する
方法を示す第１図のデータのグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素物品の使用寿命を予知する方法にお
   いて、 窒化珪素物品を形成し； 上記窒化珪素物品を秤量してその初期重量を求
   め； 上記窒化珪素物品を酸化雰囲気中で約1800〓
   （932℃）〜約2500〓（1371℃）の範囲内のエージ
   ング温度に加熱し； 上記窒化珪素物品を上記エージング温度で合計
   少なくとも12時間のテスト期間中維持し、然もそ
   の間に、該物品を室温へ冷却して秤量し、該物品
   の重量増加率を求めた後再び該物品を加熱して上
   記エージング温度へ戻す操作を少なくとも２回行
   ない、然もこの場合該テスト期間はその冷却、秤
   量及び戻すための加熱を行なうのに要した時間は
   含まないものとし； 上記テスト期間が終つた時上記窒化珪素物品を
   室温へ冷却して秤量し、該物品の重量増加率を求
   め、 上記窒化珪素物品の上記重量増加率を、その重
   量増加率が測定される迄に経過した上記テスト期
   間中の時間に対してプロツトし、 上記プロツトしたデーターを通る曲線を描き； 上記曲線を長時間を表わす領域中へ外挿し；そ
   して 上記外挿した曲線が物品の使用目的により変動
   する最大許容重量増加率に達するまでの時間を上
   記窒化珪素物品の使用寿命とする； ことからなる窒化珪素物品の使用寿命を予知する
   方法。