JPS6233545B2 - - Google Patents
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- JPS6233545B2 JPS6233545B2 JP52126082A JP12608277A JPS6233545B2 JP S6233545 B2 JPS6233545 B2 JP S6233545B2 JP 52126082 A JP52126082 A JP 52126082A JP 12608277 A JP12608277 A JP 12608277A JP S6233545 B2 JPS6233545 B2 JP S6233545B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、例えば石油等の炭化水素化合物に
含まれる硫黄元素含有量を、重金属等下純物混在
下においても精度良く測定する螢光Ｘ線硫黄分析
装置に関するものである。
含まれる硫黄元素含有量を、重金属等下純物混在
下においても精度良く測定する螢光Ｘ線硫黄分析
装置に関するものである。
従来この種の装置として第１図に示すものがあ
つた。図において１は放射線源であつて例えば
55FeなどのRI線源、あるいはチタン陽極または
タングステン陽極等のＸ線管を用いている。２
は、石油等の炭化水素化合物試料を収容する試料
部、３は試料から発生する硫黄の特性Ｘ線を検出
するＸ線検出器、４は試料部２と検出器３の間に
介装された妨害Ｘ線を除去するためのフイルタで
ある。
つた。図において１は放射線源であつて例えば
55FeなどのRI線源、あるいはチタン陽極または
タングステン陽極等のＸ線管を用いている。２
は、石油等の炭化水素化合物試料を収容する試料
部、３は試料から発生する硫黄の特性Ｘ線を検出
するＸ線検出器、４は試料部２と検出器３の間に
介装された妨害Ｘ線を除去するためのフイルタで
ある。
螢光Ｘ線分析いわゆる励起法は、放射線源１か
ら発生する励起放射線を試料部２に収容された試
料に放射させ、試料部２から発生する硫黄の特性
Ｘ線等のＸ線をＸ線検出器３で検出する。ここで
更に検出された検出Ｘ線は図示しない波高弁別器
を併用してエネルギー分析を行なうことにより、
硫黄の特性Ｘ線強度を弁別計数し、硫黄含有量の
定量を行なつている。
ら発生する励起放射線を試料部２に収容された試
料に放射させ、試料部２から発生する硫黄の特性
Ｘ線等のＸ線をＸ線検出器３で検出する。ここで
更に検出された検出Ｘ線は図示しない波高弁別器
を併用してエネルギー分析を行なうことにより、
硫黄の特性Ｘ線強度を弁別計数し、硫黄含有量の
定量を行なつている。
上記従来装置における検出系での信号計数率
は、一般に次式(1)で表わせる。
は、一般に次式(1)で表わせる。
Ip＝Ｉ・Ｋ・ＰμＳ・Ｓ／（μＨ′＋μＨ″）Ｈ＋（μＣ′＋μＣ″）Ｃ＋（μＳ′＋μＳ″）・Ｓ (1)
ここでＫ；測定系の検出効率
Ｐ；硫黄元素の螢光収率（約５×10-2）
Ｈ、Ｃ、Ｓ；単位体積当たりの各組成物の重量
（ｇ／cm3） μH′、μC′、μS′；励起放射線に対する各組
成元素の全質量吸収係数（cm2／ｇ） μH″、μC″、μS″；硫黄の特性Ｘ線エネルギー
（約2.3kev）での各組成元素の全質量吸収係数
（cm2／ｇ） μS；励起放射線に対する硫黄元素の光電吸収
係数（cm2／ｇ） Ip；硫黄の特性Ｘ線強度（cps） Ｉ；励起放射線強度（cps） 式中質量吸収係数（μ）はエネルギー依存性が
あり、 特に硫黄の光電効果係数（μS）値が、検出効
率に大きな寄与を示す。これは励起放射線エネル
ギーで与えられ、第１図に示す装置において放射
線源１がγ線源の場合、 55Feの約5.9kev単色Ｘ
線、Ｘ線管の場合陽極材料によつてチタンの場合
にはその単色特性Ｘ線であり、タングステンの場
合は、制動副射等が、励起放射線源として一般に
使用される。
（ｇ／cm3） μH′、μC′、μS′；励起放射線に対する各組
成元素の全質量吸収係数（cm2／ｇ） μH″、μC″、μS″；硫黄の特性Ｘ線エネルギー
（約2.3kev）での各組成元素の全質量吸収係数
（cm2／ｇ） μS；励起放射線に対する硫黄元素の光電吸収
係数（cm2／ｇ） Ip；硫黄の特性Ｘ線強度（cps） Ｉ；励起放射線強度（cps） 式中質量吸収係数（μ）はエネルギー依存性が
あり、 特に硫黄の光電効果係数（μS）値が、検出効
率に大きな寄与を示す。これは励起放射線エネル
ギーで与えられ、第１図に示す装置において放射
線源１がγ線源の場合、 55Feの約5.9kev単色Ｘ
線、Ｘ線管の場合陽極材料によつてチタンの場合
にはその単色特性Ｘ線であり、タングステンの場
合は、制動副射等が、励起放射線源として一般に
使用される。
しかしながら、石油などの炭化水素化合物中に
は塩素元素が多少共含まれており、硫黄分析の際
にこれが硫黄含有量の定量誤差となつて、影響を
与えている。この理由は、従来、励起放射線源に
第１図のものが使用されている為であり、励起照
射の際、硫黄元素より原子番号が１つ高い塩素元
素を励起させる結果になる。したがつて、Ｘ線検
出の過程では、検出器のエネルギー分解能に限界
があることから、塩素の特性Ｘ線の一部が、事実
上、硫黄の特性Ｘ線と区別できなくなる。これ
は、後段に付設される波高弁別器によつても選別
不可能である。ただし、波高弁別器の上下限設定
位置をずらしウインドウ巾を狭くする限りに於い
て、相当程度の改善効果が期待できるものの、硫
黄の特性Ｘ線の計数効率の低下を犠性とするもの
である。
は塩素元素が多少共含まれており、硫黄分析の際
にこれが硫黄含有量の定量誤差となつて、影響を
与えている。この理由は、従来、励起放射線源に
第１図のものが使用されている為であり、励起照
射の際、硫黄元素より原子番号が１つ高い塩素元
素を励起させる結果になる。したがつて、Ｘ線検
出の過程では、検出器のエネルギー分解能に限界
があることから、塩素の特性Ｘ線の一部が、事実
上、硫黄の特性Ｘ線と区別できなくなる。これ
は、後段に付設される波高弁別器によつても選別
不可能である。ただし、波高弁別器の上下限設定
位置をずらしウインドウ巾を狭くする限りに於い
て、相当程度の改善効果が期待できるものの、硫
黄の特性Ｘ線の計数効率の低下を犠性とするもの
である。
そこで従来例では、この塩素の影響を防ぐ為、
試料部２と検出器３の間にフイルタ４が介装され
ている。石油硫黄分析の場合には、フイルター材
料に硫黄を含む物質を使い、硫黄のエネルギー対
質量吸収係数特性（μ(E)）を利用している。
試料部２と検出器３の間にフイルタ４が介装され
ている。石油硫黄分析の場合には、フイルター材
料に硫黄を含む物質を使い、硫黄のエネルギー対
質量吸収係数特性（μ(E)）を利用している。
しかしながら、このフイルタは、製作上困難で
あるほか、その効果も、一般的には、高くはなか
つた。
あるほか、その効果も、一般的には、高くはなか
つた。
これは、検出Ｘ線の通過路上にフイルタを配置
することから、同フイルターの吸収特性により、
塩素の特性Ｘ線を、相当程度吸収せしめる反面、
硫黄の特性Ｘ線の方にもある程度の通過損失を伴
なうからである。
することから、同フイルターの吸収特性により、
塩素の特性Ｘ線を、相当程度吸収せしめる反面、
硫黄の特性Ｘ線の方にもある程度の通過損失を伴
なうからである。
従来の螢光Ｘ線硫黄分析装置は以上のように構
成されているので、石油中の塩素元素の影響があ
る。しかも、これを防ぐ為にフイルタを使用する
が、製作上困難であると共に、その効果も少ない
などの欠点があつた。
成されているので、石油中の塩素元素の影響があ
る。しかも、これを防ぐ為にフイルタを使用する
が、製作上困難であると共に、その効果も少ない
などの欠点があつた。
この発明は上記のような従来のものの欠点を除
去する為になされたもので一次放射線源に加え、
塩素が主成分で、かつ、その共存組成元素が塩素
原子よりも原子番号の小さな元素を含む物質（以
下、塩素を含む物質という）からなり、一次放射
線を照射されて特性Ｘ線を発生する２次線源とな
るターゲツトを付加した放射線源を構成すること
により、石油中に含まれる塩素元素の影響をフイ
ルタ等の手段を用いることなく、事実上ほとんど
取り除くことができる螢光Ｘ線硫黄分析装置を提
供することを目的としている。
去する為になされたもので一次放射線源に加え、
塩素が主成分で、かつ、その共存組成元素が塩素
原子よりも原子番号の小さな元素を含む物質（以
下、塩素を含む物質という）からなり、一次放射
線を照射されて特性Ｘ線を発生する２次線源とな
るターゲツトを付加した放射線源を構成すること
により、石油中に含まれる塩素元素の影響をフイ
ルタ等の手段を用いることなく、事実上ほとんど
取り除くことができる螢光Ｘ線硫黄分析装置を提
供することを目的としている。
以下、この発明の一実施例を図について説明す
る。第２図において１，２および３は上記従来装
置と同様の部分を示すので説明を省略する。５は
一次放射線源１からの放射線を受けて特性Ｘ線を
発生する塩素を含む物質から成り二次Ｘ線源とな
るターゲツトである。（なお、１は一次放射線源
を構成する。） 次に動作について説明する。なお励起用放射線
源として、一次放射線源１にＸ線管を使用し、２
次線源としてのターゲツト５に塩素を含む物質か
ら成る材料を用いた構成を考える。
る。第２図において１，２および３は上記従来装
置と同様の部分を示すので説明を省略する。５は
一次放射線源１からの放射線を受けて特性Ｘ線を
発生する塩素を含む物質から成り二次Ｘ線源とな
るターゲツトである。（なお、１は一次放射線源
を構成する。） 次に動作について説明する。なお励起用放射線
源として、一次放射線源１にＸ線管を使用し、２
次線源としてのターゲツト５に塩素を含む物質か
ら成る材料を用いた構成を考える。
一次放射線源１から発生する一次励起線を、上
記のターゲツト５に照射すればターゲツト物質と
の相互作用の結果、散乱線及び特性Ｘ線が発生す
る。ここでＸ線管陽極高電圧を調整して、Ｘ線出
力最大波長及び平均波長を変化させれば、特性Ｘ
線と散乱線の発生強度比を高め得る。したがつて
ターゲツト表面からは、材料元素特有の特性単色
Ｘ線を放出する二次線源が容易に得られる。これ
は、螢光Ｘ線石油硫黄分析上、良質の励起線源と
なり得る。
記のターゲツト５に照射すればターゲツト物質と
の相互作用の結果、散乱線及び特性Ｘ線が発生す
る。ここでＸ線管陽極高電圧を調整して、Ｘ線出
力最大波長及び平均波長を変化させれば、特性Ｘ
線と散乱線の発生強度比を高め得る。したがつて
ターゲツト表面からは、材料元素特有の特性単色
Ｘ線を放出する二次線源が容易に得られる。これ
は、螢光Ｘ線石油硫黄分析上、良質の励起線源と
なり得る。
次いで具体的な方法として、外部ターゲツト５
を付加した上記の構成に於いて、ターゲツト材料
に塩素を含む物質を使用すると、塩素の特性単色
Ｘ線を得る。更にこれを２次Ｘ線源として、石油
等の試料を収容した試料部２に照射すれば、試料
中の測定物質である硫黄元素を効率良く励起させ
ることができる。また、他方では、試料中の妨害
元素である塩素元素がこの励起エネルギーでは励
起されないので、塩素の特性Ｘ線が発生しない。
従来の放射線源では、塩素の特性Ｘ線が発生し、
検出過程で硫黄信号に一部含まれて測定される為
分析定量誤差となつて悪影響を及ぼしていたのに
比べ、本発明の放射線源に依れば試料中の塩素に
基づく妨害Ｘ線の発生を防止できるものである。
を付加した上記の構成に於いて、ターゲツト材料
に塩素を含む物質を使用すると、塩素の特性単色
Ｘ線を得る。更にこれを２次Ｘ線源として、石油
等の試料を収容した試料部２に照射すれば、試料
中の測定物質である硫黄元素を効率良く励起させ
ることができる。また、他方では、試料中の妨害
元素である塩素元素がこの励起エネルギーでは励
起されないので、塩素の特性Ｘ線が発生しない。
従来の放射線源では、塩素の特性Ｘ線が発生し、
検出過程で硫黄信号に一部含まれて測定される為
分析定量誤差となつて悪影響を及ぼしていたのに
比べ、本発明の放射線源に依れば試料中の塩素に
基づく妨害Ｘ線の発生を防止できるものである。
また、実用上、ターゲツト５の材料として使用
できるものとして、塩素と塩素より原子番号の小
さい元素とで構成された物質を用いたものが好適
に用いられる。この理由は、これらの元素は塩素
より吸収効果が小さい為、塩素の特性Ｘ線発生強
度の損失はわずかである。また、これら元素への
吸収効果に基づく特性KX線はエネルギーが低い
ため塩素も硫黄も励起しないので妨害にならな
い。具体的には、２次線源ターゲツトとして塩化
ナトリウムが好適に用いられる。これには、潮解
防止用に従来技術により表面に膜が施される。ま
たは、塩化ビニールの含塩素有機化合物を用いる
こともできる。
できるものとして、塩素と塩素より原子番号の小
さい元素とで構成された物質を用いたものが好適
に用いられる。この理由は、これらの元素は塩素
より吸収効果が小さい為、塩素の特性Ｘ線発生強
度の損失はわずかである。また、これら元素への
吸収効果に基づく特性KX線はエネルギーが低い
ため塩素も硫黄も励起しないので妨害にならな
い。具体的には、２次線源ターゲツトとして塩化
ナトリウムが好適に用いられる。これには、潮解
防止用に従来技術により表面に膜が施される。ま
たは、塩化ビニールの含塩素有機化合物を用いる
こともできる。
また、Ｘ線管についてはその内部陽極は材料上
特に限定する必要はなく、いずれのものも好適に
用いることができる。
特に限定する必要はなく、いずれのものも好適に
用いることができる。
なお、上記実施例では、各構成部品の配置を簡
単な形で設けているが、各々の配置関係は、幾何
学的効率が向上する限度で変更されたり、外部タ
ーゲツトの寸法、形状等についても、線源効率が
改善できる場合に、変更がなされても、同様の効
果を奏する。
単な形で設けているが、各々の配置関係は、幾何
学的効率が向上する限度で変更されたり、外部タ
ーゲツトの寸法、形状等についても、線源効率が
改善できる場合に、変更がなされても、同様の効
果を奏する。
また、一次放射線源１としてはＸ線管に限定さ
れず、γ線を放射するものであつても勿論差支え
ない。
れず、γ線を放射するものであつても勿論差支え
ない。
以上のように、この発明によれば、励起放射線
源にＸ線管などの１次放射線源から放射される放
射線によつて特性Ｘ線を放出する塩素を含む物質
からなるターゲツト（２次線源）を用いるように
したので安価な装置で石油などの炭化水素化合物
中に含まれる塩素による塩素誤差をほとんど取り
除くことができる効果がある。
源にＸ線管などの１次放射線源から放射される放
射線によつて特性Ｘ線を放出する塩素を含む物質
からなるターゲツト（２次線源）を用いるように
したので安価な装置で石油などの炭化水素化合物
中に含まれる塩素による塩素誤差をほとんど取り
除くことができる効果がある。
第１図は従来の螢光Ｘ線硫黄分析装置を示す概
略構成図、第２図は、この発明の一実施例を示す
概略構成図である。 １……一次放射線源、２……試料部、３……Ｘ
線検出器、５……ターゲツト、なお、図中、同一
符号は同一、又は相当部分を示す。
略構成図、第２図は、この発明の一実施例を示す
概略構成図である。 １……一次放射線源、２……試料部、３……Ｘ
線検出器、５……ターゲツト、なお、図中、同一
符号は同一、又は相当部分を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｘ線およびγ線のいずれかを発生する一次放
射線源と、 塩素原子および塩素原子よりも原子番号の小さ
な元素とでなる物質からなり、前記一次放射線源
からの放射線を受けて第１の特性Ｘ線を放出する
ターゲツトと、 前記ターゲツトからの前記第１の特性Ｘ線の照
射を受ける試料部と、 前記試料部に配置される炭化水素化合物から発
生する硫黄の第２の特性Ｘ線を検出するＸ線検出
器と、 を備えてなる螢光Ｘ線硫黄分析装置。 ２ 塩化ナトリウムでなるターゲツトを備えた特
許請求の範囲第１項記載の螢光Ｘ線硫黄分析装
置。 ３ 含塩素有機化合物でなるターゲツトを備えた
特許請求の範囲第１項記載の螢光Ｘ線硫黄分析装
置。 ４ 含塩素化合物が塩化ビニールである特許請求
の範囲第３項記載の螢光Ｘ線硫黄分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12608277A JPS5459193A (en) | 1977-10-19 | 1977-10-19 | Fluorescent x-ray sulfur analytical apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12608277A JPS5459193A (en) | 1977-10-19 | 1977-10-19 | Fluorescent x-ray sulfur analytical apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5459193A JPS5459193A (en) | 1979-05-12 |
| JPS6233545B2 true JPS6233545B2 (ja) | 1987-07-21 |
Family
ID=14926150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12608277A Granted JPS5459193A (en) | 1977-10-19 | 1977-10-19 | Fluorescent x-ray sulfur analytical apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5459193A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4577338A (en) * | 1982-11-01 | 1986-03-18 | Xertex Corporation | X-Ray fluorescence spectrometer and method of calibrating the same |
| JPS603458U (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-11 | 日本電気株式会社 | Ｅｘａｆｓ測定用螢光ｘ線強度計測系保持具 |
| JPH1038825A (ja) * | 1996-07-18 | 1998-02-13 | Rigaku Ind Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
| BRPI1005172B8 (pt) | 2009-09-07 | 2020-09-08 | Rigaku Denki Co Ltd | método de analisar fluorescência de raio-x |
-
1977
- 1977-10-19 JP JP12608277A patent/JPS5459193A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5459193A (en) | 1979-05-12 |
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