JPS62278123A - 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 - Google Patents
針状粒子炭酸カルシウムの生成方法Info
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は種々の産業分野に３いて充填剤、補強剤等とし
て多く使用されている炭酸カルシウム、とくに針状粒子
炭酸カルシウムの生成方法に関するものである。
て多く使用されている炭酸カルシウム、とくに針状粒子
炭酸カルシウムの生成方法に関するものである。
（従来技術）
実際の工業界での炭酸カルシウムは石灰石を機械的に微
粉砕した重質炭酸カルシウムと化学的沈降法により生成
される沈降炭酸カルシウムに大別される。ｍＷ炭酸カル
シウムの粒子は不定形で、粒子径は数μｍへ１５０μｍ
位までの範囲にある。又、沈降炭酸カルシウムを分類す
ると粒子径１〜３μｍ位の軽微性炭酸カルシウムと称さ
れるものと粒子径０，０２〜０．１μｍ位のコロイド性
炭酸カルシウムと称されるものとになる。さらに、その
形状も立方形、紡錘形、柱状形等で特殊なものとして突
起を有する炭酸カルシウム粒子が特公昭５７−３０８１
５号公報に掲載されており、更に炭酸カルシウム針絡合
体が特公昭５７−３１５３０号公報に掲載されている。
粉砕した重質炭酸カルシウムと化学的沈降法により生成
される沈降炭酸カルシウムに大別される。ｍＷ炭酸カル
シウムの粒子は不定形で、粒子径は数μｍへ１５０μｍ
位までの範囲にある。又、沈降炭酸カルシウムを分類す
ると粒子径１〜３μｍ位の軽微性炭酸カルシウムと称さ
れるものと粒子径０，０２〜０．１μｍ位のコロイド性
炭酸カルシウムと称されるものとになる。さらに、その
形状も立方形、紡錘形、柱状形等で特殊なものとして突
起を有する炭酸カルシウム粒子が特公昭５７−３０８１
５号公報に掲載されており、更に炭酸カルシウム針絡合
体が特公昭５７−３１５３０号公報に掲載されている。
沈降炭酸カルシウムの製法は、炭酸イオンを含む溶Ｍ（
炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等）とカルシウム化
合物の溶液（塩化カルシウム、酢酸カルシウム等）を触
媒反応させて作る“液：液”法と、水酸化カルシウムと
炭酸ガスの反応によって作る“液＝ガス”法とがある。
炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等）とカルシウム化
合物の溶液（塩化カルシウム、酢酸カルシウム等）を触
媒反応させて作る“液：液”法と、水酸化カルシウムと
炭酸ガスの反応によって作る“液＝ガス”法とがある。
中でも日本で工業的に主に行なわれているのは“液＝ガ
ス”法であり１反応条件（水酸化カルシウムスラリーの
濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と有無等）に
より種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発されてい
る。又、“液＝液”法では、特開昭５９−２０３７２８
に、針状（直径２〜３μｍ、長さ３０〜６０μｍ）の炭
酸カルシウム結晶の製法が掲載されている。
ス”法であり１反応条件（水酸化カルシウムスラリーの
濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と有無等）に
より種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発されてい
る。又、“液＝液”法では、特開昭５９−２０３７２８
に、針状（直径２〜３μｍ、長さ３０〜６０μｍ）の炭
酸カルシウム結晶の製法が掲載されている。
（発明が解決しようとする問題点）
以上の如く種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発さ
れているが、“液＝ガス”法で、長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した針状粒子炭酸カルシウムは従来の工業生産には
ない。
れているが、“液＝ガス”法で、長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した針状粒子炭酸カルシウムは従来の工業生産には
ない。
（問題点を解決するための手段）
したがって本発明の技術的課題は長径５〜１１００Ａ１
、短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の
様を呈した画期的な針状粒子炭酸カルシウムを提供する
ことを目的とするもので、その技術的課題を解決する本
発明の技術的手段は、炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス
体が吹き込まれている水に（水は攪拌されてもよい）、
水酸化カルシウム水溶液（各種薬品、たとえばサッカロ
ース等で水酸化カルシウムの溶解度を上げた溶液含む）
を適切な流量調整のうえ、滴下あるいは注入して、炭酸
カルシウムを生成させることである。
、短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の
様を呈した画期的な針状粒子炭酸カルシウムを提供する
ことを目的とするもので、その技術的課題を解決する本
発明の技術的手段は、炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス
体が吹き込まれている水に（水は攪拌されてもよい）、
水酸化カルシウム水溶液（各種薬品、たとえばサッカロ
ース等で水酸化カルシウムの溶解度を上げた溶液含む）
を適切な流量調整のうえ、滴下あるいは注入して、炭酸
カルシウムを生成させることである。
（発明の効果）
この方法によれば、さきに出願人が出願した特願昭６０
−１６５４３号“針状′粒子炭酸カル゛ シウムの生成
方法”すなわち炭酸水素カルシウム水溶液に適切な加熱
制御を施すことにより針状粒子炭酸カルシウムを生成さ
せる方法よりも、少なくとも数倍の生産性をあげること
が出来、しかもそれにより相当のコストダウンが可能に
なる。なかでも、各種薬品、たとえばサッカロース等で
、水酸化カルシウムの溶解度を上げた方が、生産性やコ
ストダウンに大きく寄与する。
−１６５４３号“針状′粒子炭酸カル゛ シウムの生成
方法”すなわち炭酸水素カルシウム水溶液に適切な加熱
制御を施すことにより針状粒子炭酸カルシウムを生成さ
せる方法よりも、少なくとも数倍の生産性をあげること
が出来、しかもそれにより相当のコストダウンが可能に
なる。なかでも、各種薬品、たとえばサッカロース等で
、水酸化カルシウムの溶解度を上げた方が、生産性やコ
ストダウンに大きく寄与する。
又、針状粒子の大きさの調節については、適切な操作条
件を選択することにより、たとえば、水酸化カルシウム
の滴下や注入速度、あるぃは反応中の温度等を適切に選
ぶことにより、比較的簡却に出来る。
件を選択することにより、たとえば、水酸化カルシウム
の滴下や注入速度、あるぃは反応中の温度等を適切に選
ぶことにより、比較的簡却に出来る。
（実施例）
以下、実施例にもとづき、その内容を説明する。
実施例１
酸化カルシウムを温度約８０℃の攪拌されている蒸留水
中に投入し、水酸化カルシウムスラリーを生成させ、室
温まで放冷後、フィルターにより濾過し、水成化カルシ
ウム水溶液を得、これを５０ｍ１１分の流量で、攪拌さ
れている８０℃異常の蒸留水１２中に滴下して、針状粒
子炭酸カルシウムを生成させた。この時、その蒸留水中
に吹き込んでいる炭酸ガスはｉｎ／分、１．５ｋｇ／ｃ
ｒｎ’であった。
中に投入し、水酸化カルシウムスラリーを生成させ、室
温まで放冷後、フィルターにより濾過し、水成化カルシ
ウム水溶液を得、これを５０ｍ１１分の流量で、攪拌さ
れている８０℃異常の蒸留水１２中に滴下して、針状粒
子炭酸カルシウムを生成させた。この時、その蒸留水中
に吹き込んでいる炭酸ガスはｉｎ／分、１．５ｋｇ／ｃ
ｒｎ’であった。
生成した針状粒子炭酸カルシウムをフィルターにて濾過
脱水し、電気乾燥機にて、約１００℃で乾燥してサンプ
ルＡを得る。第４図にこのサンプルＡのＳＥＭによる観
察写真を示す。また第１図はサンプルＡのＸ線回折パタ
ーンで、はとんどアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
脱水し、電気乾燥機にて、約１００℃で乾燥してサンプ
ルＡを得る。第４図にこのサンプルＡのＳＥＭによる観
察写真を示す。また第１図はサンプルＡのＸ線回折パタ
ーンで、はとんどアラゴナイト結晶であることを示して
いる。
実施例２
実施例１と同様な方法で得た水酸化カルシウム水溶液を
１５０ｍｌ１分（実施例１と比較して３倍）の流量で、
攪拌されている８０℃以上の蒸留水１１に滴下して、針
状粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸留水中
に吹き込んでいる炭酸ガスは１２／分、１．５ｋｇ／ａ
ｒｒＩ’であった。実施例１と同様に、脱水、乾燥して
サンプルＢを得る。第５図にこのサンプルＢのＳＥＭに
よる観察写真を示す。第４図のものくサンプルＡ）と比
較して、小さい形状の針状粒子炭酸カルシウムが生成さ
れている。第２図はサンプルＢのＸ線回折パターンを示
し、アラゴナイトに混ってカルサイトのピークが認めら
れる。
１５０ｍｌ１分（実施例１と比較して３倍）の流量で、
攪拌されている８０℃以上の蒸留水１１に滴下して、針
状粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸留水中
に吹き込んでいる炭酸ガスは１２／分、１．５ｋｇ／ａ
ｒｒＩ’であった。実施例１と同様に、脱水、乾燥して
サンプルＢを得る。第５図にこのサンプルＢのＳＥＭに
よる観察写真を示す。第４図のものくサンプルＡ）と比
較して、小さい形状の針状粒子炭酸カルシウムが生成さ
れている。第２図はサンプルＢのＸ線回折パターンを示
し、アラゴナイトに混ってカルサイトのピークが認めら
れる。
実施例３
水酸化カルシウムスラリー（濃度：ｃａ（ＯＨ） ２０
、７５ ｇ ／ Ｈ２０−１００ｍ ｆｌ ）約１２
にサッカロース５０ｇを添加し、フイ、レターにより濾
過する。この濾液を５０ ｍ Ｉｔ ／ 分ノ１重量で
攪拌されている８０℃以上の蒸留水１１に通下して針状
粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸留水中に
吹き込んでいる炭酸ガスは１２／分、１．５ｋｇ／ａｍ
″であった。実施例１と同様に、脱水、乾燥してサンプ
ルＣとする。サッカロース添加により、水酸化カルシウ
ムの溶解度が増し、針状粒子炭酸カルシウムの収量は実
施例１のそれよりも約４倍に達した。第６図に、このサ
ンプルＣのＳＥＭにより観察写真を示す。また、第３図
はサンプルＣのＸ線回折パターンでほとんどアラゴナイ
ト結晶であることを示している。
、７５ ｇ ／ Ｈ２０−１００ｍ ｆｌ ）約１２
にサッカロース５０ｇを添加し、フイ、レターにより濾
過する。この濾液を５０ ｍ Ｉｔ ／ 分ノ１重量で
攪拌されている８０℃以上の蒸留水１１に通下して針状
粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸留水中に
吹き込んでいる炭酸ガスは１２／分、１．５ｋｇ／ａｍ
″であった。実施例１と同様に、脱水、乾燥してサンプ
ルＣとする。サッカロース添加により、水酸化カルシウ
ムの溶解度が増し、針状粒子炭酸カルシウムの収量は実
施例１のそれよりも約４倍に達した。第６図に、このサ
ンプルＣのＳＥＭにより観察写真を示す。また、第３図
はサンプルＣのＸ線回折パターンでほとんどアラゴナイ
ト結晶であることを示している。
第１．２．３図はＸ線回折パターン図
第４．５．６図は各人なる針状粒子炭酸カルシウムの図
面代用の結晶写真である。 手 続 補 正 書 （方式）昭和６１年８月
１４日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１２０４１２号 ２、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 岐阜県大垣市赤坂町１８８ の１名称矢橋工
業株式会社 代表者 矢 橋 宗 − ４、代理人 住 所 東京都千代田区六番町７番地下条ピル３階 氏 名 （７１５６）弁理士 網 野 誠（外 ２
名） ５、補正命令の日付 昭和６１年７月 ２日 （発送日 昭和６１年７月２９日） ６、補正の対象 委任状及び明細書と図面 ７、補正の内容 （１）委任状を補充する。 （２）明細書全文を別紙のとおり補正する。 （３）図面第３図〜第６図を別紙のように補正する。 明細書 １、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ２、特許請求の範囲 炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体が吹き込まれている
水に、水酸化カルシウム水溶液を適切な流量調整のうえ
、滴下あるいは注入して、炭酸カルシウムを生成させる
ことを特徴とする針状粒子炭酸カルシウムの生成方法。 ３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は種々の産業分野において充填剤、補強剤等とし
て多く使用されている炭酸カルシウム、とくに針状粒子
炭酸カルシウムの生成方法に関するものである。 （従来技術） 実際の工業界での炭酸カルシウムは石灰石を機械的に微
粉砕した重質炭酸カルシウムと化学的沈降法により生成
される沈降炭酸カルシウムに大別される。重質炭酸カル
シウムの粒子は不定形で、粒子径は数μｍ〜１５０μｍ
位までの範囲にある。又、沈降炭酸カルシウムを分類す
ると粒子径１〜３μｍ位の軽微性炭酸カルシウムと称さ
れるものと粒子径０．０２〜０．１μｍ位のコロイド性
炭酸カルシウムと称されるものとになる。さらに、その
形状も立方形、紡錘形、柱状形等で特殊なものとして突
起を有する炭酸カルシウム粒子が特公昭５７−３０８１
５号公報に掲載されており、更に炭酸カルシラ
・ム針絡合体が特公昭５７−３１５３０号公報に掲載
されている。 沈降炭酸カルシウムの製法は、炭酸イオンを含む溶液（
炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等）とカルシウム化
合物の溶Ｗ（塩化カルシウム、酢酸カルシウム等）を接
触反応させて作る“液＝液”法と、水酸化カルシウムと
炭酸ガスの反応によって作る“液＝ガス”法とがある。 中でも日本で工業的に主に杵なわれているのは“液＝ガ
ス”法であり、反応条件（水酸化カルシウムスラリーの
濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と存無等）に
より種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発されてい
る。又。 “液＝液“法では、特開昭５９−２０３７２８に、針状
（直径２〜３μｍ、長さ３０〜６０μＩｎ）の炭酸カル
シウム結晶の製法が掲載されている。 （発明が解決しようとする問題点） 以上の如く種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発さ
れているが、“液＝ガス”法で、長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した針状粒子炭酸カルシウムは従来の工業生産には
ない。 （問題点を解決するための手段） したがって本発明の技術的課題は長径５〜′１００μｍ
、短径０，２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の
様を呈した画期的な針状粒子炭酸カルシウムを提供する
ことを目的とするもので、その技術的課題を解決する本
発明の技術的手段は、炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス
体が吹き込まれている水に（水は攪拌されてもよい）、
水酸化カルシウム水溶液（各種薬品、たとえばサッカロ
ース等で水酸化カルシウムの溶解度を上げた溶液含む）
を適切な流量調整のうえ、滴下あるいは注入して、炭酸
カルシウムを生成させることである。 （発明の効果） この方法によれば、さきに出願人が出願した特願昭６０
−１６５４３号“針状粒子炭酸カルシウムの生成方法”
すなわち炭酸水素カルシウム水溶液に適切な加熱制御を
施すことにより針状粒子炭酸カルシウムを生成させる方
法よりも、少なくとも数倍の生産性をあげることが出来
、しかもそれにより相当のコストダウンが可能になる。 なかでも、各種薬品、たとえばサッカロース等で、水酸
化カルシウムの溶解度を上げた方が、生産性やコストダ
ウンに大きく寄与する。 又、針状粒子の大きさの調節については、通切な操作条
件を選択することにより、たとえば、水酸化カルシウム
の滴下や注入速度、あるいは反応中の温度等を適切に選
ぶことにより、比較的簡単に出来る。 （実施例） 以下、実施例にもとづき、その内容を説明する。 実施例１ 酸化カルシウムを温度約８０℃の攪拌されている蒸留水
中に投入し、水酸化カルシウムスラリーを生成させ、室
温まで放冷後、フィルターにより濾過し、水酸化カルシ
ウム水溶液を得、これを５０ｍｌ１Ｚ分の流量で、攪拌
されている８０℃以上の蒸留水１２中に滴下して、針状
粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時、その蒸留水
中に吹き込んでいる炭酸ガスは１ｆｆｉ／分、１．５ｋ
ｇ／ｃばであった。 生成した針状粒子炭酸カルシウムをフィルターにて濾過
脱水し、電気乾燥機にて、約１００℃で乾燥してサンプ
ルＡを得る。第４図にこのサンプルＡのＳＥＭによる観
察写真を示す。また第１図はサンプルＡのＸ線回折パタ
ーンで、はとんどアラゴナイト結晶であることを示して
いる。 実施例２ 実施例１と同様な方法で得た水酸化カルシウム水溶液を
１５０ｍ１！／分（実施例１と比較して３倍）の−ＪＡ
Ｎで、攪拌されている８０℃以上の蒸留水１２に滴下し
て、針状粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸
留水中に吹き込んでいる炭酸ガスは１１７分、１．５ｋ
ｇ／ｃゴであった。実施例１と同様に、脱水、乾燥して
サンプルＢを得る。第５図にこのサンプルＢのＳＥＭに
よる観察写真を示す。第４図のもの（サンプルＡ）と比
較して、小さい形状の針状粒子炭酸カルシウムが生成さ
れている。第２図はサンプルＢのＸ線回折パターンを示
し、アラゴナイトに混ってカルサイトのピークが認めら
れる。 実施例３ 水酸化カルシウムスラリー（濃度：Ｃａ（ＯＨ）２０．
７５ｇ／Ｈ２０１００ｍｕ）約１ｆＬにサッカロース５
０ｇを添加し、フィルターにより濾過する。この１！液
を５０ｍｆｆ１／分の流量で攪拌されている８０℃以上
の蒸留水ｉＩｔに通下して針状粒子炭酸カルシウムを生
成させた。この時の蒸留水中に吹き込んでいる炭酸ガス
はＩＩＬ／分、１．５ｋｇ／ｃばであった。実施例１と
同様に、脱水、乾燥してサンプルＣとする。サッカロー
ス添加により、水酸化カルシウムの溶解度が増し、針状
粒子炭酸カルシウムの収量は実施例１のそれよりも約４
倍に達した。第６図に、このサンプルＣのＳＥＭにより
観察写真を示す。また、第３図はサンプルＣのＸ線回折
パターンでほとんどアラゴナイト結晶であることを示し
ている。 ４、図面の簡単な説明 第１．２．３図はＸ線回折パターン図 第４．５．６図は容具なる針状粒子炭酸カルシウムの図
面代用の結晶写真である。 第６図 サンプル Ｃ Ｘ１００Ｏｂａｒ ： １０μｍ ３図 手 続 補 正 書 （自発）昭和６１年８月
２７日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１２０４１２号 ２、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 岐阜県大垣市赤坂町１８８ の１名称矢橋工
業株式会社 代表者 矢 橋 宗 − ４、代理人 住 所 東京都千代田区六番町７番地゛下条ビル３階 氏 名 （７１５６）弁理士 網 野 誠（外 ２
名） ５、補正命令の日付 自 発 ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 明細書全文を別紙のとおり補正する。 明 細 書 １、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ２、特許請求の範囲 炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体が吹き込まれていて
、しか ゛ な口 Ｃ′がなされてｇｚ玉水に、水酸
化カルシウム水溶液を適切な流ｍ：ＡＶのうえ、滴下あ
るいは注入して、炭酸カルシウムを生成させることを特
徴とする針状粒子炭酸カルシウムの生成方法。 ３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は種々の産業分野において充填剤、補強剤等とし
て多く使用されている炭酸カルシウム、とくに針状粒子
炭酸カルシウムの生成方法に関するものである。 （従来技術） 実際の工業界での炭酸カルシウムは石灰石を機械的に微
粉砕した重質炭酸カルシウムと化学的沈降法により生成
される沈降炭酸カルシウムに大別される。重質炭酸カル
シウムの粒子は不定形で、粒子径は数μｍへ１５０μｍ
位までの範囲にある。又、沈降炭酸カルシウムを分類す
ると粒子径１〜３μｍ位の軽微性炭酸カルシウムと称さ
れるものと粒子径０．０２〜０．１μｍ位のコロイド性
炭酸カルシウムと称されるものとになる。さらに、その
形状も立方形、紡錘形、柱状形等で特殊なものとして突
起を有する炭酸カルシウム粒子が特公昭５７−３０８１
５号公報に掲載されており、更に炭酸カルシウム針絡合
体が特公昭５７−３１５３０号公報に掲載されている。 沈降炭酸カルシウムの製法は、炭酸イオンを含む溶ｉ（
炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等）とカルシウム化
合物の溶液（塩化カルシウム、酢酸カルシウム等〉を接
触反応させて作る“液＝液”法と、水酸化カルシウムと
炭酸ガスの反応によって作る“液：ガス”法とがある。 中でも日本で工業的に主に行なわれているのは“液＝ガ
ス”法であり、反応条件（水酸化カルシウムスラリーの
濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と有無等）に
より種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発されてい
る。又、“液＝液”法では、特開昭５９−２０３７２８
に、針状（直径２〜３μｍ、長さ３０〜６０μｍ）の炭
酸カルシウム結晶の製法が掲載されている。 （発明が解決しようとする問題点） 以上の如く種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発さ
れているが、“液＝ガス”法で、長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した針状粒子炭酸カルシウムは従来の工業生産には
ない。 （問題点を解決するための手段） したがって本発明の技術的課題は長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した画期的な針状粒子炭酸カルシウムを提供するこ
とを目的とするもので、その技術的課題を解決する本発
明の技術的手段は、炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体
が吹き込まれている７０℃以上の水１２に（水は攪拌さ
れてもよい）、水酸化カルシウム水溶液（各種薬品、た
とえばサッカロース等で水酸化カルシウムの溶解度を上
げた溶液を含む）を適切な流量調整（，１５０ｍｊ！／
分以下）のうえ、滴下あるいは注入して、炭酸カルシウ
ムを生成させることである。 （発明の効果） この方法によれば、さきに出願人が出願した特願昭６０
−１６５４３号“針状粒子炭酸カルシウムの生成方法”
すなわち炭酸水素カルシウム水溶液に適切な加熱制御を
施すことにより針状粒子炭酸カルシウムを生成させる方
法よりも、少なくとも数倍の生産性をあげることが出来
、しかもそれにより相当のコストダウンが可能になる。 なかでも、各種薬品、たとえばサッカロース等で、水酸
化カルシウムの溶解度を上げた方が、生産性やコストダ
ウンに大きく寄与する。 又、針状粒子の大きさの調節については、適切な操作条
件を選択することにより、たとえば、水酸化カルシウム
の滴下や注入速度、あるいは反応中の温度等を適切に選
ぶことにより、比較的簡単に出来る。 （実施例） 以下、実施例にもとづき、その内容を説明する。 実施例１ 酸化カルシウムを温度約８０℃の攪拌されている蒸留水
中に投入し、水酸化カルシウムスラリーを生成させ、室
温まで放冷後、フィルターにより濾過し、水酸化カルシ
ウム水溶液を得。 これを５０ｍｌ１Ｚ分の流量で、攪拌されている８０℃
以上の蒸留水１２中に滴下して、針状粒子炭酸カルシウ
ムを生成させた。この時、その蒸留水中に吹き込んでい
る炭酸ガスは１ＩｌＺ分、１．５ｋｇ／ｃゴであった。 生成した針状粒子炭酸カルシウムをフィルターにて濾過
脱水し、電気乾燥機にて、約１００℃で乾燥してサンプ
ルＡを得る。第４図にこのサンプルＡのＳＥＭによる観
察写真を示す。また第１図はサンプルＡのＸ線回折パタ
ーンで、はとんどアラゴナイト結晶であることを示して
いる。 実施例２ 実施例１と同様な方法で得た水酸化カルシウム水溶液を
１５０ｍＩＬ／分（実施例１と比較して３倍）の流量で
、攪拌されている７０℃以上の蒸留水１１に滴下して、
針状粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸留水
中に吹き込んでいる炭酸ガスは１１．７分、１．ｓｓｃ
ｇ／Ｃゴであった。実施例１と同様に、脱水、乾燥して
サンプルＢを得る。第５図にこのサンプルＢのＳＥＭに
よる！ｌｌ寮写真を示す。第４図のもの（サンプルＡ）
と比較して、小さい形状の針状粒子炭酸カルシウムが生
成されている。 第２図はサンプルＢのＸ線回折パターンを示し、アラゴ
ナイトに混ってカルサイトのピークが認められる。 実施例３ 水酸化カルシウムスラリー（濃度：Ｃａ（ＯＨ）２０．
７５ｇ／Ｈ２０−Ｈ２Ｏ−１Ｏ０約１１にサッカロース
５０ｇを添加し、フィルターにより濾過する。この濾液
を５０ｍ１７分の流量で攪拌されている８０℃以上の蒸
留水ＩＪ２に通下して針状粒子炭酸カルシウムを生成さ
せた。この時の蒸留水中に吹き込んでいる炭酸ガスはＩ
ＩＬ／分、１．５ｋｇ／ｃｒｎ’であった。実施例１と
同様に、脱水、乾燥してサンプルＣとする。サッカロー
ス添加により、水酸化カルシウムの溶解度が増し、針状
粒子炭酸カルシウムの収量は実施例１のそれよりも約４
倍に達した。第６図に、このサンプルＣのＳＥＭにより
観察写真を示す。また、第３図はサンプルＣのＸ線回折
パターンでほとんどアラゴナイト結晶であることを示し
ている。 ４、図面の簡単な説明 第１．２．３図はＸ線回折パターン図 第４．５．６図は各人なる針状粒子炭酸カルシウムの図
面代用の結晶写真である。
面代用の結晶写真である。 手 続 補 正 書 （方式）昭和６１年８月
１４日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１２０４１２号 ２、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 岐阜県大垣市赤坂町１８８ の１名称矢橋工
業株式会社 代表者 矢 橋 宗 − ４、代理人 住 所 東京都千代田区六番町７番地下条ピル３階 氏 名 （７１５６）弁理士 網 野 誠（外 ２
名） ５、補正命令の日付 昭和６１年７月 ２日 （発送日 昭和６１年７月２９日） ６、補正の対象 委任状及び明細書と図面 ７、補正の内容 （１）委任状を補充する。 （２）明細書全文を別紙のとおり補正する。 （３）図面第３図〜第６図を別紙のように補正する。 明細書 １、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ２、特許請求の範囲 炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体が吹き込まれている
水に、水酸化カルシウム水溶液を適切な流量調整のうえ
、滴下あるいは注入して、炭酸カルシウムを生成させる
ことを特徴とする針状粒子炭酸カルシウムの生成方法。 ３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は種々の産業分野において充填剤、補強剤等とし
て多く使用されている炭酸カルシウム、とくに針状粒子
炭酸カルシウムの生成方法に関するものである。 （従来技術） 実際の工業界での炭酸カルシウムは石灰石を機械的に微
粉砕した重質炭酸カルシウムと化学的沈降法により生成
される沈降炭酸カルシウムに大別される。重質炭酸カル
シウムの粒子は不定形で、粒子径は数μｍ〜１５０μｍ
位までの範囲にある。又、沈降炭酸カルシウムを分類す
ると粒子径１〜３μｍ位の軽微性炭酸カルシウムと称さ
れるものと粒子径０．０２〜０．１μｍ位のコロイド性
炭酸カルシウムと称されるものとになる。さらに、その
形状も立方形、紡錘形、柱状形等で特殊なものとして突
起を有する炭酸カルシウム粒子が特公昭５７−３０８１
５号公報に掲載されており、更に炭酸カルシラ
・ム針絡合体が特公昭５７−３１５３０号公報に掲載
されている。 沈降炭酸カルシウムの製法は、炭酸イオンを含む溶液（
炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等）とカルシウム化
合物の溶Ｗ（塩化カルシウム、酢酸カルシウム等）を接
触反応させて作る“液＝液”法と、水酸化カルシウムと
炭酸ガスの反応によって作る“液＝ガス”法とがある。 中でも日本で工業的に主に杵なわれているのは“液＝ガ
ス”法であり、反応条件（水酸化カルシウムスラリーの
濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と存無等）に
より種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発されてい
る。又。 “液＝液“法では、特開昭５９−２０３７２８に、針状
（直径２〜３μｍ、長さ３０〜６０μＩｎ）の炭酸カル
シウム結晶の製法が掲載されている。 （発明が解決しようとする問題点） 以上の如く種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発さ
れているが、“液＝ガス”法で、長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した針状粒子炭酸カルシウムは従来の工業生産には
ない。 （問題点を解決するための手段） したがって本発明の技術的課題は長径５〜′１００μｍ
、短径０，２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の
様を呈した画期的な針状粒子炭酸カルシウムを提供する
ことを目的とするもので、その技術的課題を解決する本
発明の技術的手段は、炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス
体が吹き込まれている水に（水は攪拌されてもよい）、
水酸化カルシウム水溶液（各種薬品、たとえばサッカロ
ース等で水酸化カルシウムの溶解度を上げた溶液含む）
を適切な流量調整のうえ、滴下あるいは注入して、炭酸
カルシウムを生成させることである。 （発明の効果） この方法によれば、さきに出願人が出願した特願昭６０
−１６５４３号“針状粒子炭酸カルシウムの生成方法”
すなわち炭酸水素カルシウム水溶液に適切な加熱制御を
施すことにより針状粒子炭酸カルシウムを生成させる方
法よりも、少なくとも数倍の生産性をあげることが出来
、しかもそれにより相当のコストダウンが可能になる。 なかでも、各種薬品、たとえばサッカロース等で、水酸
化カルシウムの溶解度を上げた方が、生産性やコストダ
ウンに大きく寄与する。 又、針状粒子の大きさの調節については、通切な操作条
件を選択することにより、たとえば、水酸化カルシウム
の滴下や注入速度、あるいは反応中の温度等を適切に選
ぶことにより、比較的簡単に出来る。 （実施例） 以下、実施例にもとづき、その内容を説明する。 実施例１ 酸化カルシウムを温度約８０℃の攪拌されている蒸留水
中に投入し、水酸化カルシウムスラリーを生成させ、室
温まで放冷後、フィルターにより濾過し、水酸化カルシ
ウム水溶液を得、これを５０ｍｌ１Ｚ分の流量で、攪拌
されている８０℃以上の蒸留水１２中に滴下して、針状
粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時、その蒸留水
中に吹き込んでいる炭酸ガスは１ｆｆｉ／分、１．５ｋ
ｇ／ｃばであった。 生成した針状粒子炭酸カルシウムをフィルターにて濾過
脱水し、電気乾燥機にて、約１００℃で乾燥してサンプ
ルＡを得る。第４図にこのサンプルＡのＳＥＭによる観
察写真を示す。また第１図はサンプルＡのＸ線回折パタ
ーンで、はとんどアラゴナイト結晶であることを示して
いる。 実施例２ 実施例１と同様な方法で得た水酸化カルシウム水溶液を
１５０ｍ１！／分（実施例１と比較して３倍）の−ＪＡ
Ｎで、攪拌されている８０℃以上の蒸留水１２に滴下し
て、針状粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸
留水中に吹き込んでいる炭酸ガスは１１７分、１．５ｋ
ｇ／ｃゴであった。実施例１と同様に、脱水、乾燥して
サンプルＢを得る。第５図にこのサンプルＢのＳＥＭに
よる観察写真を示す。第４図のもの（サンプルＡ）と比
較して、小さい形状の針状粒子炭酸カルシウムが生成さ
れている。第２図はサンプルＢのＸ線回折パターンを示
し、アラゴナイトに混ってカルサイトのピークが認めら
れる。 実施例３ 水酸化カルシウムスラリー（濃度：Ｃａ（ＯＨ）２０．
７５ｇ／Ｈ２０１００ｍｕ）約１ｆＬにサッカロース５
０ｇを添加し、フィルターにより濾過する。この１！液
を５０ｍｆｆ１／分の流量で攪拌されている８０℃以上
の蒸留水ｉＩｔに通下して針状粒子炭酸カルシウムを生
成させた。この時の蒸留水中に吹き込んでいる炭酸ガス
はＩＩＬ／分、１．５ｋｇ／ｃばであった。実施例１と
同様に、脱水、乾燥してサンプルＣとする。サッカロー
ス添加により、水酸化カルシウムの溶解度が増し、針状
粒子炭酸カルシウムの収量は実施例１のそれよりも約４
倍に達した。第６図に、このサンプルＣのＳＥＭにより
観察写真を示す。また、第３図はサンプルＣのＸ線回折
パターンでほとんどアラゴナイト結晶であることを示し
ている。 ４、図面の簡単な説明 第１．２．３図はＸ線回折パターン図 第４．５．６図は容具なる針状粒子炭酸カルシウムの図
面代用の結晶写真である。 第６図 サンプル Ｃ Ｘ１００Ｏｂａｒ ： １０μｍ ３図 手 続 補 正 書 （自発）昭和６１年８月
２７日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６１年特許願第１２０４１２号 ２、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 住 所 岐阜県大垣市赤坂町１８８ の１名称矢橋工
業株式会社 代表者 矢 橋 宗 − ４、代理人 住 所 東京都千代田区六番町７番地゛下条ビル３階 氏 名 （７１５６）弁理士 網 野 誠（外 ２
名） ５、補正命令の日付 自 発 ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 明細書全文を別紙のとおり補正する。 明 細 書 １、発明の名称 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 ２、特許請求の範囲 炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体が吹き込まれていて
、しか ゛ な口 Ｃ′がなされてｇｚ玉水に、水酸
化カルシウム水溶液を適切な流ｍ：ＡＶのうえ、滴下あ
るいは注入して、炭酸カルシウムを生成させることを特
徴とする針状粒子炭酸カルシウムの生成方法。 ３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） 本発明は種々の産業分野において充填剤、補強剤等とし
て多く使用されている炭酸カルシウム、とくに針状粒子
炭酸カルシウムの生成方法に関するものである。 （従来技術） 実際の工業界での炭酸カルシウムは石灰石を機械的に微
粉砕した重質炭酸カルシウムと化学的沈降法により生成
される沈降炭酸カルシウムに大別される。重質炭酸カル
シウムの粒子は不定形で、粒子径は数μｍへ１５０μｍ
位までの範囲にある。又、沈降炭酸カルシウムを分類す
ると粒子径１〜３μｍ位の軽微性炭酸カルシウムと称さ
れるものと粒子径０．０２〜０．１μｍ位のコロイド性
炭酸カルシウムと称されるものとになる。さらに、その
形状も立方形、紡錘形、柱状形等で特殊なものとして突
起を有する炭酸カルシウム粒子が特公昭５７−３０８１
５号公報に掲載されており、更に炭酸カルシウム針絡合
体が特公昭５７−３１５３０号公報に掲載されている。 沈降炭酸カルシウムの製法は、炭酸イオンを含む溶ｉ（
炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等）とカルシウム化
合物の溶液（塩化カルシウム、酢酸カルシウム等〉を接
触反応させて作る“液＝液”法と、水酸化カルシウムと
炭酸ガスの反応によって作る“液：ガス”法とがある。 中でも日本で工業的に主に行なわれているのは“液＝ガ
ス”法であり、反応条件（水酸化カルシウムスラリーの
濃度、反応温度、反応方法、添加剤の種類と有無等）に
より種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発されてい
る。又、“液＝液”法では、特開昭５９−２０３７２８
に、針状（直径２〜３μｍ、長さ３０〜６０μｍ）の炭
酸カルシウム結晶の製法が掲載されている。 （発明が解決しようとする問題点） 以上の如く種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発さ
れているが、“液＝ガス”法で、長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した針状粒子炭酸カルシウムは従来の工業生産には
ない。 （問題点を解決するための手段） したがって本発明の技術的課題は長径５〜１００μｍ、
短径０．２〜５μｍのような粒子で、しかも単結晶の様
を呈した画期的な針状粒子炭酸カルシウムを提供するこ
とを目的とするもので、その技術的課題を解決する本発
明の技術的手段は、炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体
が吹き込まれている７０℃以上の水１２に（水は攪拌さ
れてもよい）、水酸化カルシウム水溶液（各種薬品、た
とえばサッカロース等で水酸化カルシウムの溶解度を上
げた溶液を含む）を適切な流量調整（，１５０ｍｊ！／
分以下）のうえ、滴下あるいは注入して、炭酸カルシウ
ムを生成させることである。 （発明の効果） この方法によれば、さきに出願人が出願した特願昭６０
−１６５４３号“針状粒子炭酸カルシウムの生成方法”
すなわち炭酸水素カルシウム水溶液に適切な加熱制御を
施すことにより針状粒子炭酸カルシウムを生成させる方
法よりも、少なくとも数倍の生産性をあげることが出来
、しかもそれにより相当のコストダウンが可能になる。 なかでも、各種薬品、たとえばサッカロース等で、水酸
化カルシウムの溶解度を上げた方が、生産性やコストダ
ウンに大きく寄与する。 又、針状粒子の大きさの調節については、適切な操作条
件を選択することにより、たとえば、水酸化カルシウム
の滴下や注入速度、あるいは反応中の温度等を適切に選
ぶことにより、比較的簡単に出来る。 （実施例） 以下、実施例にもとづき、その内容を説明する。 実施例１ 酸化カルシウムを温度約８０℃の攪拌されている蒸留水
中に投入し、水酸化カルシウムスラリーを生成させ、室
温まで放冷後、フィルターにより濾過し、水酸化カルシ
ウム水溶液を得。 これを５０ｍｌ１Ｚ分の流量で、攪拌されている８０℃
以上の蒸留水１２中に滴下して、針状粒子炭酸カルシウ
ムを生成させた。この時、その蒸留水中に吹き込んでい
る炭酸ガスは１ＩｌＺ分、１．５ｋｇ／ｃゴであった。 生成した針状粒子炭酸カルシウムをフィルターにて濾過
脱水し、電気乾燥機にて、約１００℃で乾燥してサンプ
ルＡを得る。第４図にこのサンプルＡのＳＥＭによる観
察写真を示す。また第１図はサンプルＡのＸ線回折パタ
ーンで、はとんどアラゴナイト結晶であることを示して
いる。 実施例２ 実施例１と同様な方法で得た水酸化カルシウム水溶液を
１５０ｍＩＬ／分（実施例１と比較して３倍）の流量で
、攪拌されている７０℃以上の蒸留水１１に滴下して、
針状粒子炭酸カルシウムを生成させた。この時の蒸留水
中に吹き込んでいる炭酸ガスは１１．７分、１．ｓｓｃ
ｇ／Ｃゴであった。実施例１と同様に、脱水、乾燥して
サンプルＢを得る。第５図にこのサンプルＢのＳＥＭに
よる！ｌｌ寮写真を示す。第４図のもの（サンプルＡ）
と比較して、小さい形状の針状粒子炭酸カルシウムが生
成されている。 第２図はサンプルＢのＸ線回折パターンを示し、アラゴ
ナイトに混ってカルサイトのピークが認められる。 実施例３ 水酸化カルシウムスラリー（濃度：Ｃａ（ＯＨ）２０．
７５ｇ／Ｈ２０−Ｈ２Ｏ−１Ｏ０約１１にサッカロース
５０ｇを添加し、フィルターにより濾過する。この濾液
を５０ｍ１７分の流量で攪拌されている８０℃以上の蒸
留水ＩＪ２に通下して針状粒子炭酸カルシウムを生成さ
せた。この時の蒸留水中に吹き込んでいる炭酸ガスはＩ
ＩＬ／分、１．５ｋｇ／ｃｒｎ’であった。実施例１と
同様に、脱水、乾燥してサンプルＣとする。サッカロー
ス添加により、水酸化カルシウムの溶解度が増し、針状
粒子炭酸カルシウムの収量は実施例１のそれよりも約４
倍に達した。第６図に、このサンプルＣのＳＥＭにより
観察写真を示す。また、第３図はサンプルＣのＸ線回折
パターンでほとんどアラゴナイト結晶であることを示し
ている。 ４、図面の簡単な説明 第１．２．３図はＸ線回折パターン図 第４．５．６図は各人なる針状粒子炭酸カルシウムの図
面代用の結晶写真である。
Claims (1)
- 炭酸ガス又は炭酸ガスを含むガス体が吹き込まれている
水に、水酸化カルシウム水溶液を適切な流量調整のうえ
、滴下あるいは注入して、炭酸カルシウムを生成させる
ことを特徴とする針状粒子炭酸カルシウムの生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12041286A JPS62278123A (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12041286A JPS62278123A (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278123A true JPS62278123A (ja) | 1987-12-03 |
| JPH0319166B2 JPH0319166B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=14785581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12041286A Granted JPS62278123A (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62278123A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234437A (ja) * | 1988-03-12 | 1989-09-19 | Okutama Kogyo Kk | プラスチック用充てん剤 |
| JP2014524876A (ja) * | 2011-06-21 | 2014-09-25 | オムヤ インターナショナル アーゲー | 沈降炭酸カルシウムの製造方法、沈降炭酸カルシウムおよびこの使用 |
-
1986
- 1986-05-26 JP JP12041286A patent/JPS62278123A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234437A (ja) * | 1988-03-12 | 1989-09-19 | Okutama Kogyo Kk | プラスチック用充てん剤 |
| JP2014524876A (ja) * | 2011-06-21 | 2014-09-25 | オムヤ インターナショナル アーゲー | 沈降炭酸カルシウムの製造方法、沈降炭酸カルシウムおよびこの使用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0319166B2 (ja) | 1991-03-14 |
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