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JPS62207789A - 窒化アルミニウム製基材の表面構造及びその製造法 - Google Patents

窒化アルミニウム製基材の表面構造及びその製造法

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JPS62207789A
JPS62207789A JP61051213A JP5121386A JPS62207789A JP S62207789 A JPS62207789 A JP S62207789A JP 61051213 A JP61051213 A JP 61051213A JP 5121386 A JP5121386 A JP 5121386A JP S62207789 A JPS62207789 A JP S62207789A
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JP
Japan
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aluminum nitride
base material
nitride base
metallized layer
surface structure
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聡 飯尾
奥野　晃康
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、絶縁基板、ヒートシンク、レーザ用チューブ
等に高熱伝導性絶縁材料として使用される窒化アルミニ
ウム焼結体のメタライズに間するものである。
［従来の技術］ 近年、電子機器の小型化や機能向上に対する要求は極め
て大きくなっており、それに伴って半導体は集積密度の
向上、多機能化、高速化、高出力化、高信頼化の方向に
急速に進展している。これらに対応して半導体から発生
する熱量はますます増加しており、従来のＡｌ２Ｏ３基
板にかわる放熱能力の大きい基板が要求されるようにな
っている。
又、その池の分野、例えば各種の熱機関や産業機器等に
おいても高出力化が進んでおり、それに伴って、放熱能
力の大きい材料がもとめられている。
この放熱能力の大きい材料、即ち熱伝導性の高い材料と
しては、ダイヤモンド、立方晶ＢＮ（窒化硼素）、５ｉ
Ｃ（炭化珪素）、Ｂｅｄ（ベリリア）、ＡＩＮ（窒化ア
ルミニウム）、Ｓｉ等をあげることができる。しかし、
ダイヤモンド、立方晶ＢＮは上記のような用途に利用で
きる大きさを製造することが困難であり、又、非常に高
価である。ＳｉＣは半導体であるために電気絶縁性、誘
電率等の電気特性が悪く、絶縁材料として使用できない
。ＢｅＯは電気特性が非常に優れているが、成形時、切
削加工時等に発生する粉末が毒性を持つために国内で生
産されず、海外から求める必要があるなめに供給が不安
定となるおそれがある。
Ｓｉは電気特性が悪く、また、機械的強度も小さいので
、基板材料としても使用が限られる。ＡＩＮは高絶縁性
、高絶縁耐圧、低誘電隙率等の優れた電気特性に加えて
、常圧焼結が適用できると言う利点があるが、金属との
濡れ性が悪く使用面に金属層を形成したり、又金属との
接合が十分出来ないために、未だ高出力用の多層基板や
レーザチューブ等は開発されていないのが実状である。
［問題点を解決するための手段及びその作用］本発明は
上記問題点を解決するために次の手段を採用した。
即ち、第１の発明の要旨は、 窒化アルミニウム製基材上に メタライズ層と、 該メタライズ層と上記窒化アルミニウム製基材との間に
形成された中間層と を有する窒化アルミニウム製基材の表面構造であって、 上記中間層が少なくともアルミニウム、窒素及び酸素を
含むことを特徴とする窒化アルミニウム製基材の表面構
造にある。
又、第２の発明の要旨は。
窒化アルミニウム製基材表面にメタライズ層成分を塗布
し、 該塗布された窒化アルミニウム製基材を酸化雰囲気中で
２００〜５００℃に加熱処理し、次いで該加熱処理され
た窒化アルミニウム製基材を露点が一３５〜５℃の非酸
化性雰囲気中で１２００〜１４００℃に加熱することを
特徴とする窒化アルミニウム製基材の表面構造の製造法
にある。
ここで上記窒化アルミニウム製基材は、窒化アルミニウ
ムのみでも、又焼結性の向上環を目的として希土類酸化
物（例えばイツトリア）又はアルカリ土類酸化物（例え
ばカルシア）等の、通常、使用される焼結助剤を含んで
も良い。
以下第１発明について説明する。
上記メタライズ層は、Ｍｏ−Ｍｎ合金、Ｍｏ、Ｗのいず
れかを主成分とすることが好ましい。
上記中間層は、アルミニウム、窒素及び酸素を含むこと
が必要であるが、この中の一成分、例えば窒素が含まれ
ないとこの中間層と窒化アルミニウム製基材との接着が
不十分となり、又酸素が含まれないとこの中間層とメタ
ライズ層との濡れ性　−が悪（接着が不十分となる。
又、この中間層の厚みは、１μｍ以上であるとメタライ
ズ層と窒化アルミニウム製基材との気密性や結合強度が
高く好ましい、さらに、この中間層の厚みが、２０μｍ
以下であると中間層と窒化アルミニウム製基材との熱伝
導が高く好ましい。
特に中間層の厚みが、３〜１０μｍであると接着強度、
熱伝導が共に高くより好ましい。尚、中間層はアルミニ
ウム、窒素及び酸素以外に上記メタライズ層に含まれる
成分、例えばＭｎ、Ｓｉ等を含んでもよい。
以下第２発明について説明する。
上記メタライズ層成分は、Ｍｏ−Ｍｎ合金、Ｍｏ、Ｗの
いずれかを主成分とすることが好ましく、更に上記メタ
ライズ層成分に加えて、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ％Ｎｂ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｂ、Ａ１．
Ｓｔ、Ｌａ、Ｈｆ、Ｔａ及びこれらの酸化物、窒化物中
から選ばれた１種又は２種以上を含み、少なくともその
うちの１種が酸化物を活性成分として含むとより好まし
い。
酸化雰囲気中２００〜５００℃の加熱処理は、後述の非
酸１ヒ性雰囲気での加熱の前処理であって、非酸化性雰
囲気での反応を促進する。この温度が２００℃より低い
と反応の促進効果が不十分であり非酸化性雰囲気下で十
分な反応がおきず、５００℃より高いと上記メタライズ
層成分が酸化して接着強度が不十分となる。
非酸１ヒ性雰囲気中１２００〜１４００°Ｃの加熱は、
雰囲気の露点が一３５℃より低いと雰囲気中に酸素の供
給源としての水分が少なすぎて、反応によって生成する
中間層に酸素がメタライズ層成分だけからしか供給され
ず、その結果メタライズ層成分中のＭＯ５Ｗ等と上記活
性成分との反応が起こり好ましくない化合物、例えばＭ
ＯとＳｉＯ２どの反応によるＭｏ３Ｓｉをつくってしま
う。
一方、上記露点が５℃より高いと雰囲気中に酸素の供給
源としての水分が多すぎて、窒化アルミニウム製基材が
激しく酸化され窒化アルミニウム本来の性能が損なわれ
る。
又、上記温度が１２００℃より低いと十分な反応が起き
ず、製造された窒化アルミニウム製基材の表面構造にお
ける窒化アルミニウム製基材とメタライズ層との接着が
不十分である。逆に、上記温度が１４００℃より高いと
、上記反応によって形成される中間層の成分が酸化物の
みとなり、即ち窒素が存在しなくなるので、製造された
窒化アルミニウム製基材の表面構造における窒化アルミ
ニウム製基材とメタライズ層との接着が不十分であり、
またメタライズ層成分が蒸発しはじめ良好なメタライズ
層を形成できない。
又、窒化アルミニウム製基材の表面粗度が１゜５μｍ以
下であるとより強固な結合が得られる。
［発明の効果］ 第１発明の窒化アルミニウム製基材の表面構造は、メタ
ライズ層と窒化アルミニウム製基材との間に、少なくと
もアルミニウム、窒素及び酸素を含む中間層を有するこ
とにより、メタライズ層と窒化アルミニウム製基材との
強固な接合を可能とした。そのため、従来困難であった
熱伝導率、電気特性に優れた性質を持つ窒化アルミニウ
ム製基材を電子機器や各種の産業機器部品に使用するこ
とが可能となった。
第２発明の窒化アルミニウム製基材の表面構造の製造法
は、メタライズ層成分を塗布された窒化アルミニウム製
基材を、酸化雰囲気中２００〜５００℃と、露点−３５
〜５℃の非酸化性雰囲気中１２００〜１４００℃との２
段階の加熱によって焼成することにより、上記の如く優
れた性質を有する第１発明の窒化アルミニウム製基材の
表面構造を製造することを可能とした。
［実施例］ 本発明の実施例について説明する。
第１実施例 本実施例は、平均結晶粒径１０μｍ、表面粗度０．７μ
ｍＲａの板状窒化アルミニウム製基材に、Ｍｏ　：　８
０重量％、Ｍｎ：１０重足％、ＳｉＯ２：・１０重量％
のペースト状メタライズ層成分を厚さ約２０μｍで塗布
し乾燥後、空気中において３００℃で１時間加熱処理し
、その後アンモニア分解ガス中において１３００℃、第
１表に示す露点で１時間焼成して試料とした。
上記試料は次ぎに述べる方法によって、メタライズ層の
厚み（μｍ）、メタライズ層を形成する成分、中間層の
厚み（μｍ）、中間層を形成する成分、耐熱テスト及び
ビール強度（Ｋ　ｇ　／　ｍ　ｍ　２）について測定し
た。測定結果は第１表に示す。
メタライズ層の厚み：上記試料を破断し、その破断面か
ら走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製ＪＳＭ８４０
型）によって測定した。
メタライズ層を形成する成分：上記試料のメタライズ層
のＸ線回折から求めた。
中間層の厚み及び中間層を形成する成分二上記試料を破
断し、その破断面から走査型電子顕微鏡（日本電子株式
会社製ＪＳＭ８４０型）およびＸ線マイクロプローブア
ナリシス（日本電子株式会社製ＪＸＡ７３３型）によっ
て測定した。
耐熱テスト二上記試料のメタライズ層に電解Ｎｉメッキ
によりＮｉ層を２〜５μｍの厚さに形成し８５０℃で１
０分間シンターした後、Ａｕメッキを重ねて施す、つい
で空気中４５０℃５分間の加熱後、鉄板上で冷却し、上
記メッキ層の剥離を観察する。
ビール強度二上記試料のメタライズ層に電解Ｎｉメッキ
によりＮｉ層を２〜５μｍの厚さに形成し８５０℃で１
０分間シンターした後、共晶銀ローをもちいて１×１ｍ
のコバール（コバルトと鉄を含むニッケル合金）板を９
３０℃、５分間でロー付けし、上記コバール板に接合さ
れたリード線を接着面に対して垂直方向に向かって０．
５ｍｍ／　ｓ　ｅ　ｃの速度で引っ張り、上記コバール
板が窒化アルミニウム製基材から剥離したときの強度を
ビール強度として測定した。
第４表 ビーｌｌ先度の単位は（Ｋｇ／ｍｍ２）である。
第１表から次の事がわかった。
■　試料Ｎｏ、Ａ−１のように、露点が一３５℃より低
いとメタライズ層成分がＭｏ３Ｓｉの如く好ましくない
化合物が生成し、耐熱性、ビール強度が悪化する。
■　試料Ｎｏ、Ａ−６〜７のように、露点が５℃より高
いと中間層に窒素が含まれなく、耐熱性、ビール強度が
悪化する。
尚、メタライズ層中のＭｎ、ＳｉＯ２はＸ＠回折で検出
されない事から非晶質となっていると思われる。
第２実施例 本実施例は、アンモニア分解ガス中において露点−２０
℃、第２表に示す温度で１時間焼成した以外は、第１実
施例と同様にして試料を作成した。
上記試料は第１実施例と同様の方法によって、メタライ
ズ層の厚み（μｍ）、メタライズ層を形成する成分、中
間層の厚み（μｍ）、中間層を形成する成分、耐熱テス
ト及びビール強度（Ｋｇ／ｍｍりについて測定した。測
定結果は第２表に示す。
第２表 ビール強度の単位は（Ｋｇ／ｍｍ２）である。
第２表から次の事がわかった。
■　試料Ｎｏ、Ｂ−１のように、非酸化性雰囲気下にお
ける加熱温度が１２００℃より低いとメタライズ層と窒
化アルミニウム製基材との間で十分な反応がおきない、
そのため、中間層の厚さが１μｍより薄くなり、耐熱性
、ビール強度が悪化する。
■　試料Ｎｏ、Ｂ−７のように、非酸化性雰囲気下にお
ける加熱温度が１４００℃より高いとメタライズ層と窒
化アルミニウム製基材との間で形成される中間層の成分
が酸化物のみとなる。そのため、耐熱性、ビール強度が
悪化する。又、メタライズ層成分が蒸発を始め十分なメ
タライズ層が形成出来ない。
第３実施例 本実施例は、板状窒化アルミニウム製基材に、第３表に
示す活性成分として５ｉ（ｈを含むペースト状メタライ
ズ層成分を厚さ約２０μｍで塗布した以外は第１実施例
と同様にして試料を作成した。
Ｍｏ　：Ｍｎが８：１である。又、Ｍｏ−Ｍｎと５ｉｃ
ｈとの比は重量％である。
上記試料は第１実施例と同様の方法によって、中間層の
厚み（μｍ）、耐熱テスト及びビール強度（Ｋｇ／ｍｍ
２）について測定し、下記の方法によって形成されたメ
タライズ層の面積抵抗を測定した。測定結果は第３表に
示す。
面積抵抗：幅１ｍｍ、長さ３０ｍｍに形成されたメタラ
イズ層パターンの電気抵抗を四端子法により測定し下式
により算出した。
面積抵抗ρ’＝Ｒ−Ｗ／Ｌ ここで　Ｒ：四端子法により測定された電気抵抗（ｍΩ
）” Ｗ：上記メタライズ層パターンの幅 （ｍｍ） Ｌ：上記メタライズ層パターンの長さ くｍｍ） 第３表 注）Ｍｏ−Ｍｎと８１０２の単位は（重量％）、メタラ
イズ層の抵抗の東位は（ｍΩ／口）、中間層の厚みの単
位は（μｍ）、 ピーノ１曳度の単位は（Ｋｇ／ｍｍりである。
第３表から次の事がわかった。
■　試料Ｎｏ、Ｃ−２〜５のように、メタライズ層中の
活性成分（Ｓｉ（ｈ＞が３〜３０重量％であるとビール
強度、耐熱性に優れると共にメタライズ層の電気伝導性
が優れた表面構造となる。
第４実施例 本実施例は、板状窒化アルミニウム製基材に、゛第４表
に示すペースト状メタライズ層成分を厚さ約２０７１ｍ
で塗布した以外は第１実施例と同様にして試料を作成し
た。尚、第４表のメタライズ層成分中のＭ　ｏ　−Ｍ　
ｎは、Ｍｏ　：Ｍｎが８＝１である。又、Ｍｏ−Ｍｎ、
Ｍｏ、Ｗと活性成分との比は重量％である。
上記試料は第１実施例と同様の方法によって、中間層の
厚み（μｍ）、耐熱テスト及びビール強度（Ｋｇ／ｍｍ
２）について測定した。測定結果は第４表に示す。
第４表 ビール強度の単位は（Ｋｇ／ｍｍ２）である。
第４表から次ぎのことがわかった。
■　試料Ｎｏ、Ｄ−１〜２４のように、メタライズ層成
分が、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、Ｖ、ＴＬ％Ｚｒ、
Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ％Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｌａ、Ｈｆ
、Ｔａ及びこれらの酸化物、窒化物中から選ばれた１種
又は２種以上を含み、少なくともそのうちの１種が酸化
物であると、耐熱性、ビール強度に優れた表面構造とな
る。
第５実施例 本実施例は、平均結晶粒径１０μｍ、第５表に示す表面
粗度の板状窒化アルミニウム製基材に、Ｍｏ　：　８０
！Ｉｆ量％、Ｍｎ二１０重量％、Ｓｉｇｈ：１０重量％
のペースト状メタライズ層成分を厚さ約２０μｍで塗布
した以外は第１実施例と同様にして試料を作成した。
上記試料は第１実施例と同様の方法によって、耐熱テス
ト及びビール強度（Ｋｇ／ｍｍ２）について測定した。
測定結果は第５表に示す。
第５表 注）表面粗度の単位は（μｍＲａ）、 中間層の厚みの単位は（μｍ）、 ビーｔＷ突の単位は（Ｋｇ／ｍｍっである。
第５表から次ぎのことがわかった。
■　試料Ｎｏ、Ｅ−１〜４のように、窒化アルミニウム
製基材の表面１■度が１．５μｍ以下であるとメタライ
ズ層と窒化アルミニウム製基材との結合が、より強固で
あり、耐熱性、ビール強度に優れたものとなる。
第６実施例 本実施例は、空気中において第６表に示す温度で１時間
加熱処理し、その後露点−２０℃のアンモニア分解ガス
中において１３００℃で１時間焼成した以外は第１実施
例と同様にして試料を作成した。
上記試料は第１実施例と同様の方法によって、中間層の
厚み（μｍ）、中間層を形成する成分、耐熱テスト及び
ビール強度（Ｋｇ／ｍｍ２）について測定した。：ｓ定
結果は第６表に示す。
第６表 ビール強度の単位は（Ｋｇ／ｍｍ２＞である。
第６表から次の事がわかった。
■　試料Ｎｏ、Ｆ−１のように、酸化性雰囲気下におけ
る加熱温度が２００℃より低いとメタライズ層と窒化ア
ルミニウム製基材との間で十分な反応がおきない、その
ため、中間層の厚さが１μｍより薄くなり、耐熱性、ビ
ール強度が悪化する。
■　試料Ｎｏ、Ｆ−６のように、酸化性雰囲気下におけ
る加熱温度が５００℃より高いとメタライズ層成分が酸
化し、又メタライズ層と窒化アルミニウム製基材との間
で形成される中間層の成分も酸化物のみとな名、そのた
め、耐熱性、ビール強度が悪化する。
、　　即ち、上記■〜■から分かるように窒化アルミニ
ウム製基材の表面構造が熱伝導率、電気特性に優れた性
質を持つためには、中間層が少なくともアルミニウム、
窒素及び酸素を含むことが必要である。
又、そのような窒化アルミニウム製基材の表面構造を製
造するには、メタライズ層成分を塗布された窒化アルミ
ニウム製基材を、酸化雰囲気中２００〜５００℃と、露
点−３５〜５℃の非酸化性雰囲気中１２００〜１４ｏＯ
℃との２段階の加熱によって焼成することが必要である
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　窒化アルミニウム製基材上にメタライズ層と、 該メタライズ層と上記窒化アルミニウム製基材との間に
    形成された中間層と を有する窒化アルミニウム製基材の表面構造であって、 上記中筒層が少なくともアルミニウム、窒素及び酸素を
    含むことを特徴とする窒化アルミニウム製基材の表面構
    造。 ２　上記メタライズ層が、Ｍｏ−Ｍｎ合金、Ｍｏ、Ｗの
    いずれかを主成分とする特許請求の範囲第１項記載の窒
    化アルミニウム製基材の表面構造。 ３　上記中間層の厚さが１〜２０μｍである特許請求の
    範囲第１項又は第２項記載の窒化アルミニウム製基材の
    表面構造。 ４　窒化アルミニウム製基材表面にメタライズ層成分を
    塗布し、 該塗布された窒化アルミニウム製基材を酸化雰囲気中で
    ２００〜５００℃に加熱処理し、 次いで該加熱処理された窒化アルミニウム製基材を露点
    が−３５〜５℃の非酸化性雰囲気中で１２００〜１４０
    ０℃に加熱することを特徴とする窒化アルミニウム製基
    材の表面構造の製造法。 ５　上記メタライズ層成分がＭｏ−Ｍｎ合金、Ｍｏ、及
    びＷのいずれかを主成分とする特許請求の範囲第４項記
    載の窒化アルミニウム製基材の表面構造の製造法。 ６　上記メタライズ層成分が上記主成分の他に、Ｍｇ、
    Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、
    Ｍｏ、Ｍｎ、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｌａ、Ｈｆ、Ｔａ及びこ
    れらの酸化物、窒化物中から選ばれた１種又は２種以上
    を含み、少なくともそのうちの１種が酸化物である特許
    請求の範囲第５項記載の窒化アルミニウム製基材の表面
    構造の製造法。
JP61051213A 1986-03-08 1986-03-08 窒化アルミニウム製基材の表面構造及びその製造法 Granted JPS62207789A (ja)

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