JPS62180374A - カプセルトナ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子写真法、静電印刷法または磁気記録法に
おいて電気的潜像を現像するのに用いられるカプセルト
ナーに関し、より詳しくは小エネルギー消費で定着可能
なマイクロカプセルトナーに関する。

［従来の技術］ 従来より、電子写真法、静電印刷法または磁気記録法の
如き方法は、大量の情報の記録あるいは複写法として広
く利用されている。

電子写真法は、一般には光導電性物質からなる感光体上
に、その光導電性を利用して電気的潜像を形成し１次い
で該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて紙の如
き被転写材にトナー画像を転写した後、定着して、複写
物を得る工程からなる。

電子印刷法は、特公昭４２−１４３４２号公報で提案さ
れているように、電界を利用して荷電粉末トナーを記録
材料上に導き定着して印刷する方法である。静電記録法
は、誘電体層上に電荷の画像を付与し、それに荷電粉末
トナーを付着させ定着する方法である。磁気印刷法は、
潜像担持体上に磁気的潜像を形成し、これを磁性材料を
含むトナー粉末で現像し、得られたトナー画像を記録材
お１に転写して定着する方法である。

上記したごとき方法では、得られたトナー画像を永久的
に保存可能とするために、紙の如き記録媒体に定着する
操作が行なわれる。トナー画像を定着するためには、一
般に、熱あるいは圧力の如きエネルギーを消費する手段
が使用される。定着に要するエネルギー消費が小さい程
、定着のための装置を簡略なものとし得、制御系もより
小さく、安全性に対する配慮も少なくでき、保存間隔も
長くできる。その場合においても、トナーは、潜像面へ
の運搬時に伴なう機械的圧力、あるいは、現像系におい
て定着系および駆動系の如き発熱部からの熱に耐えて、
その現像特性を変えることなく、また保存時においても
その性能を維持する必要がある。

定着を容易にするためにトナーの融点を低下させたり、
軟質材料を採用することには、耐久性の点で自ずと限界
が生ずる。このような限界を克服するものとして、米国
特許第３．７８８．９９４号明細書に開示されているよ
うに軟質芯粒子の周囲を硬質樹脂で被覆した。マイクロ
カプセルトナーの提案がある。しかしながら、このマイ
クロカプセルトナーは、静的な圧力に対しては、高い耐
性を示し、保存時などにはよくその機能を発揮するもの
の、動的な圧力にはもろく摩擦によって徐々に破壊され
、特に熱的環境が低温または高温の場合、短期間で破壊
される傾向がある。摩擦に対して、充分な強度を与える
ために外殻の厚みを増すことは、定着性を劣化させるこ
とになる。厚膜のマイクロカプセルを得ることは従来公
知のマイクロカプセル化法では、カプセル化に長時間を
要するとか、数μｍ−数ｌＯμｍサイズの極めて小さな
トナーであっては、凝集塊や、遊離した殻材のみの粒子
を生じたりしてトナーとしての性能を低下させやすい、
したがって、定着性を害さない程度に薄い殻材に覆われ
、かつ強度の高いマイクロカプセルトナーの開発が望ま
れている。

従来このようなカプセルトナーを得るために。

若色剤および軟質固体状物質を少なくとも含有する芯粒
子を相分離法により被覆する方法が主に用いられていた
。

相分離法とは、固形状のカプセルトナーの芯粒子を形成
する軟質固体状物質に対して極めて低い溶解度または実
質的に不溶解性を有し、且つ殻材に対して良好な溶解性
を示す良溶解性溶媒に殻材を溶解し、殻材を溶解してい
る前記良溶解性溶媒の溶液に芯粒子を分散して分散液を
調製し、調製された分散液に前良溶解性溶媒とは均一に
混合するが殻材に対して低溶解性の貧溶解性溶媒を徐々
に添加することにより芯粒子表面に殻材を析出させる方
法をいう。

良溶解性溶媒としては、例えばジメチルホルムアミドが
挙げられる。貧溶解性溶媒としては１例えば水、メチル
アルコール、エチルアルコール又は炭素数５〜８個の炭
化水素が挙げられる。

電気的！’３１Ｊを現像化するのに用いられるトナーは
一般に摩擦により帯電されるものであり、疎水性である
ことが必要である。そのため、殻材は水溶性の性質を示
さず上記のようなジメチルホルムアミドのような溶媒が
用いられる。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながらこのように溶媒を用いる方法は、溶媒の除
去の問題や、更には殻材の分子量に制限がある。即ち、
あまり高分子量の殻材は溶解時の粘度を著しく高め、凝
集による芯□粒子の合一がみられる。この凝集をなくす
ために溶媒を多くして希釈することは生産上の不利益が
ある。この溶解時の粘度による凝集を少なくするために
低分子量の殻材を用いることは圧力に対する耐性を弱め
好ましくない。

本発明の目的は、上述の如き問題を解消したカプセルト
ナーの製造方法を提供することにある。

本発明の目的は、長時間摩擦されても劣化することの少
ないカプセルトナーの製造方法を提供することにある。

さらに本発明の目的は、小さなエネルギーで定着可能な
カプセルトナーの製造方法を提供することにある。

さらに本発明の目的は、保存中にケーキングを起すこと
なく、流動性の良好なカプセルトナーの製造方法を提供
することにある。

本発明の目的は、普通紙に対して、従来よりも低圧力で
、良好な定着性を有し、カプセルトナーに外添された流
動性付与剤の如き自由粒子形態の外添剤が、多数枚複写
を行なっても、減少することが少なく、従って安定した
画像濃度及び安定した画質を与え、その所期の作用を安
定的に発揮し得るカプセルトナーの製造方法を提供する
ことにある。

本発明の他の目的は、長期にわたり連続使用した際も初
期の特定を維持し、トナー凝集や帯電特性の変化の少な
いカプセルトナーの製造、方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、鮮明な色彩の画像の得られるカプ
セルトナーの製造方法を提供することにある。

［問題点を解決するための手段および作用］前記目的の
達成のために、本発明によれば無機塩および／または水
相重合禁止剤の存在下に、着色剤および軟質固体状物質
を少なくとも含有する芯粒子の表面部に重合により殻材
を形成することを４￥徴とするカプセルトナーの製造方
法が提供される。

本発明をより詳細に述べるならば１着色剤および軟質固
体状物質を少なくとも含有する芯粒子の水性媒体分散液
中にモノマーを加え、芯粒子の表面部で重合させること
により殻材を形成する。

鋭意検討の結果、本発明者らは芯粒子の表面部での重合
を行なわしめるに際し、七ツマ−を芯粒子の表面にいか
に吸着せしめ、かつ水相での重合を実用上問題とならな
い程度に抑えるかが重要であることを見い出した０、こ
のことは、七ツマ−の水への移行、溶解度を抑制するた
めに例えばＮａＣＲ，ＫＣＲ，Ｎａ２５Ｏａ等の水溶性
無機塩類の存在下にモノマーを加え、吸着せしめること
により達成される。該水溶性無機塩類の使用量は、七ツ
マー１００重量部に対して１〜４０重量部が用いられる
。

１ｆｆｉｆｆｉ部以下では七ツマ−の水への移行、溶解
度の抑制の効果が得られず、４０重量部以上では粒子の
分散安定性を悪化させ好ましくない。

また、吸着は独立した七ツマー油滴の存在量が実用上問
題とならない程度の量に抑えつつ行なわねばならず、攪
拌時間の調整や七ツマー添加時の温度を調整することが
必要である。この場合、温度は芯材の軟化温度以下にす
る。好ましくは芯材の軟化温度より５°Ｃ以上低い温度
で行なう、これ以上の高温はモノマーによる膨潤が起こ
り、効果的に殻材が形成され難い、これらの確認は顕微
鏡下や粒度分布計により観察される。

また、吸着は芯粒子の材料と似たような性質のモノマー
を一部併用してもよい０例えば、スチレン糸上ツマ−を
使用する場合は、芳香族基を有するワックス類を芯粒子
に加えると、モノマーと芯粒子との親和性が向上する。

更にはこれら塩類と水相重合禁止剤を併用して用いるこ
ともよい、水相重合禁止剤の存在下において重合せしめ
ることは芯粒子の表面部で重合させることに対して効果
がみちれる。逆に、水相重合禁止剤が、存在しないと水
相中での重合が行なわれる結果、これら重合物は時とし
てオリゴソープとして界面活性剤の役目を果たし、加え
たモノマーの可溶化を促し、殻材の形成を阻害する場合
がある。

水相重合禁止剤としてはヨウ化カリウム、塩化第２鉄、
塩化第２銅、ヨウ化ナトリウム、臭化カリウム、塩化マ
ンガン、［９マンガン、モリブデン酸のアルカリ金属塩
、モリブデン酸のマグネシューム塩、１１！化バリウム
、亜硝酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アン
チモニウム塩類等一般に公知の物が用いられる。

使用量は単量体１００重量部に対して０．１〜４．０重
量部用いられる。０．１重量部以下では水相重合の禁止
効果が少なく４．０重量部以上では殻材の重合をも阻害
する恐れがあり好ましくない。

重合開始剤は油性系、水性系のどちらでも使用が可能で
あるが、油性系の方が開始剤切片による問題が少なく好
ましい、油溶性開始剤としては例えばアゾビスイソブチ
ロニトリル（ＡＩＢＮ）、ベンゾイルパーオキサイド、
メチルエチルケトンパーオキサイド、イソプロピルパー
オキシカーボネート、キュメンハイドロパーオキサイド
、２．４−ジクロリルベンゾイルパーオキサイド、ラウ
ロイルパーオキサイド等を使用してモノマーの重合を行
わせることができる０例えば水溶性開始剤としては過硫
酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸水素１等が用
いられる。一般的にはモノマーの重量の約０．５〜５％
の開始剤で十分である１重合開始剤の量は所望する分子
量になるように添加量を決定する。

散材の膜厚は０．０５〜１．０　ＩＬｍ、好ましくは０
．１〜０、［ｉ　４ｔｎの１１さが圧力の耐性や足前性
、現像性の観点から好ましい。殻材の重量平均分子量は
６０００以上が好ましい。

本発明に用いる芯材料としては、好ましい足前性を示す
軟質固体状物質が利用される。このような物質としては
、ワックス類（パラフィンワックス、密ろう、カルナウ
バろう、マイクロクリスタリンワックス、芳香族基を有
するベトロジンなど）、高級脂肪酸（ステアリン酸、パ
ルミチン酸、ラウリン酸など）、高級脂肪酸金属塩（ス
テアリン酸アルミニウム、ステアリン酸鉛、ステアリン
酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸
亜鉛、パルミチン酸亜鉛など）、高級脂肪酸誘導体（メ
チルヒドロキシステアレート。

グリセロールモノヒドロキシステアレートなど）、ポリ
オレフィン（低分子量ポリエチレン。

低分子量ポリプロピレン、ｍ化ポリエチレン、ポリイン
ブチレン、ポリ４弗化エチレンなど）、オレフィン共重
合体（エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−アク
リル酸エステル共重合体、エチレン−メタクリル醜共重
合体、エチレンーメタクリル耐エステル共重合体、エチ
レン−塩化ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重
合体、アイオノマー樹脂、低分子ポリオレフィンに極性
基アミノ基、アルキル酸基を有する七ツマ−をグラフト
したグラフト共重合体など）、スチレン系樹脂［低分子
量ポリスチレン、スチレン−ブタジェン共重合体、（モ
ノマー重量比５〜３０：９５〜７０）、スチレン−アク
リル系化合物共重合体など］　、エポキシ樹脂、ポリエ
ステル樹脂（酸価ｌＯ以下）、ゴム類（インブチレンゴ
ム、ニトリルゴム、塩化ゴムなど）、ポリビニルピロリ
ドン、ポリアミド、クマロン−インデン樹脂、メチルビ
ニルエーテル−無水マレイン酸共重合体、マレイン酸変
性フェノール樹脂、フェノール変性テルペン樹脂、シリ
コン樹脂などがあり、これらの中から単独又は組合せて
用いることができる。

芯粒子に含有される軟質固体状物質中には、温度１００
″Ｃにおける溶融粘度が１−１００ｃｐｓ、好ましくは
１〜３０ｃｐｓを示すワックス類または低分子量重合体
を３０重量％以上、好ましくは５０〜９５重量％含有さ
れるのが良い。

本発明のカプセルトナーの芯材中には、若色剤が含有さ
れ、若色剤として各種の染料および顔料が含まれる。こ
のような染料および顔料としては１例えば、カーボンブ
ラック、ニグロシン染料、ランプ黒、スーダンブラック
ＳＮ、ファースト・二ローＧ、ベンジジン・二ロー、ヒ
クメント・エロー、インドファースト・オレンジ、イル
ガジン・レッド、パラニトロアニリン・レッド、トルイ
ジン・レッド、カーミンＦＢ、パーマネント・ボルドー
ＦＲＲ、ピグメント・オレンジＲ，リソール・レッド２
Ｇ、レーキ・レッドＣ、ローダミンＦＢ、ローダミンＢ
レーキ、メチル・バイオレｙ）Ｂレーキ、フタロシアニ
ンブルー、ピグメントブルー、プリリャント・グリーン
Ｂ、フタロシアニングリーン、オイルイエローＣＧ、ザ
ポン・ファースト二ロ一〇〇〇　、カヤセラ）Ｙ９６３
゜カヤセットＹＧ、スミプラスト°エロー〇Ｇ、ザポン
ファーストオレンジＲＲ、オイル・スカーレット。

スミブラストオレンジＧ、オラゾール・ブラウンＢ１ザ
ボンファーストスカーレットＣＧ、アイゼンスピロン・
レッド・ＢＥ）ＩまたはオイルピンクＯＰが適用できる
。

カプセルトナーを磁性カプセルトナーとして用いる場合
には、芯材中に磁性粉を混合する。磁性粉としては、磁
場の中に置かれて磁化される物質が用いられ、鉄、コバ
ルト、ニッケルの如き強磁性金属の粉末、もしくはマグ
ネタイト、ヘマタイト、フェライトなどの合金や化合物
がある。この磁性粉の含有量はカプセルトナー重量に対
して１５〜７０重量％、好ましくは２０〜５０ｉＩｆ量
％、が良い。

磁性粉の芯粒子中における分散性の向上および耐湿性を
向上させる目的で、疎水化処理された磁性粉を用いるこ
とが好ましい、疎水化処理は、磁性粉１００重量部に対
して、　０．０１〜５重量部のチタンカップリング剤、
シランカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、
の如き処理剤により、疎水化処理される。疎水化処理は
一般には乾燥させた磁性粉末を各種ミルで攪拌し攪拌中
に、カップリング剤をトルエン、ベンゼンの如きカップ
リング剤が可溶な溶剤に溶解させたものを十分に分散さ
れる速度で滴下混合し反応させた後、溶剤及び反応副生
成物を蒸発させ除去することにより行なわれる。

本発明のカプセルトナーの芯材の造粒法としては、通常
の粉砕法では芯材バインダーが軟質あるいは低融点であ
るために融着を起こしやすく、冷却しながら粉砕する必
要があるため好ましくない、上記バインダーおよび着色
剤を溶融状態で混合した後、噴霧冷却する方法あるいは
温水中に分散懸濁して、粒子化後、冷却固化させる方法
（特開昭５９−１２７０８１〜１２７０８３号）が好適
である。このような方法で得られる芯粒子は、真珠に近
い形状となり、これが最終的に得られるカプセルトナー
の形状に反映して、摩擦に対してより耐久性の良いカプ
セルトナーを与える。芯粒子は好ましくは、ｌ〜５０＃
Ｌｍ　、より好ましくは５〜２０ｐｗの範囲の粒径を有
する粒子が良い。

上記のようにして得られた芯粒子を被覆するモノマーと
してはスチレン、０−メチルスチレン、ｍ−メチルスチ
レン、ｐ−メチルスチレン、Ｐ−メトキシスチレン、Ｐ
−フェニルスチレン、Ｐ−クロルスチレン、３．４−ジ
クロルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２．４−ジメチ
ネスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、　ｐ−ｔａｒｔ
−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−へキシルスチレン、ｐ−ｎ
−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ
−デシルスチレン、　ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、等の
スチレンおよびその誘導体；エチレン、プロピレン、ブ
チレン、イソブチレンなどのエチレン不飽和モノオレフ
ィン類；塩化ヒニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フ
ッ化ビニルなどのハロゲン化ビニル類；酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、ベンジェ酸ビニルなどのビニルエス
テル類；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタク
リル酸インブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタク
リル酸ドデシル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、
メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタ
クリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチル
アミノエチルなどのα−メチレン脂肪族モノカルボン酸
エステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、ア
クリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル
酸プロピル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデ
シル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステ
アリル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェ
ニルなどのアクリル酸エステル類；ビニルメチルエーテ
ル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル
などのビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニル
へキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンなどのビ
ニルケトン類；Ｎ−ビニルビロール、Ｎ−ビニルカルバ
ゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドン
などのＮ−ビニル化合物；ビニルナフタリン類；アクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなど
のアクリル酸もしくはメタクリルＭ誘導体などのビニル
系単量体があり、１種又は２種以上が適宜用いられる。

その添加量は芯粒子重量に対して０．０１重量％以上、
好ましくは０．１〜３０重量％、特に好ましくは０．２
〜２０重量％の範囲で用いられる。

重合に際して、次のような架橋剤を存在させて重合し、
架橋重合体としてもよい。

ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジビニルエー
テル、ジビこルスルホン、ジエチレングリコールジメタ
クリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート
、エチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレン
グリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジ
アクリレート、トリエチレングリコールジアクリレー）
、１．３−ブチレンゲリコールジメタクリレート、１．
８ヘキサングリコールジメタクリレート、ネオペンチル
グリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコール
ジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタク
リレート、２．２′ビス（４−メタクリロキシジェトキ
シフェニル）プロパン、２．２′ビス（４−アクリロキ
シジェトキシフェニル）プロパン、トリメチロールプロ
パントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリ
アクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレ
ート、ジブロムネオペンチルグリコールジメタクリレー
ト、フタル酸アリル、など、一般の架橋剤を適宜用いる
ことができる。

これら架橋剤は、使用量が多いと溶解しなく゛なって定
着性が劣ることとなる。また使用量が少ないとトナーと
して必要な耐ブロッキング性、耐久性などの性質が悪く
なり、故に、これら架橋剤の使用量は、モノマー総量に
対して０．００１−１５重量％（より好ましくは０．１
−１０１ｆｉ％）で使用するのが良い。

本発明において用いられる適当な分散剤は、例えばポリ
ビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルローズ、メチ
ルハイドロプロピルセルローズ。

エチルセルローズ、カルボキシメチルセルローズのナト
リウム塩、ポリアクリル酸およびそれらの塩、デンプン
、ガムアルギン酸塩、ゼイン、カゼイン、リン酩三カル
シウム、タルク、硫酸バリウム、ベントナイト、水酸化
アルミニウム、水酸化第２鉄、水酸化チタン、水酸化ト
リウム、シリカ等のいずれか１種または混合物を水性相
に包含させたものを使用しても良い、この安定化剤は連
続相中で安定化する賛、好ましくは約０．１−１０重量
％の範囲内で用いる。又、前記無機分散剤の微細な分散
のために０．００１〜０．１重量％の範囲内の界面活性
剤を使用することもよい、これは上記分散安定化剤の所
期の作用を促進するためのものであり、その具体例とし
ては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テトラ
デシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、
オクチル硫酸ナトリウム、アリル−フルキル−ポリエー
テルスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラ
ウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル
酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酩カ
リウム、オレイン酸カルシウム、３．３−ジスルホンジ
フェニル尿素−４，４−ジアゾ−ビス−アミノ−８−ナ
フトール−６−スルホン酸ナトリウム、オルト−カルボ
キシベンゼン−アゾ−ジメチルアニリン、２，２，５．
５−テトラメチル−トリフェニルメタン−４，４−ジア
ゾ−ビス−β−ナフトール−ジスルホン酸ナトリウム、
その他を挙げることができる。

［実施例］ 以下、実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。

実施例１ 芯物質は、ベトロジン−Ｋ（三井石油化学）１０部ハイ
ワックス２００Ｐ　（三井石油化学製）　２０部、パラ
フィンワックス１５５（日木精蝋製）（ｔｏｏ’ｃにお
ける溶融粘度８．４ｃｐｓ）　８０部、フタロシアニン
ブルー５部を１５０℃で溶融混合し、スプレードライヤ
ーで造粒後、乾式分級を行なうことにより、粒径がＩｏ
、３ｇｍ±５．ＯＩＬｍであり、球形状のＣＱｒｅ粒子
が得られた。

次いでポリビニルアルコール１　ｇ　、　Ｎａ１Ｊ’　
　２０ｇが溶解された水４００ｇに上記で得られた芯材
粒子８５ｇを投入し混合した。常温下にスチレンモノマ
ージメチルアミノエチルメタクリレート（９０ｗｔ％；
　１０ｗｔ％）１０ｇに７ゾビスイソブチロニトリル０
．１　ｇを溶解した七ツマー液を添加し、３０分間攪拌
した。その後７０°Ｃに昇温し、２時間重合した。その
後水洗し分散剤を除去し、濾過、乾爆して０．３４ｒａ
の殻材層を有するカプセルトナーを得た。

得られたカプセル化粒子１００ｇに、アミノ変性シリコ
ーンオイルで処理したシリカ微粉体１．０ｇを更に室温
で外添混合し、シリカ外添カプセルトナーを得た。

このシリカ外添カプセルトナー１２ｇに対し、＋＋！、
＋７（［１本鉄粉製ＥＦＶ２５０／４００）　８８　ｇ
を混合して現像剤とし、負の静電荷を有する潜像を現像
した後、上質紙上に転写した。トナー画像を有する被転
写紙を両端から、圧接力を加えられるようにした２木の
加圧ローラーからなる圧力足前機を通したところ、１０
ｋｇ／ｃ＋ａの線圧力で、はぼ完全な定着性を示し、画
像濃度は、１．６でありカブリのない鮮明な反転画像が
形成され、良好であった。

実施例２ 上記混合物をＭＫＭ　ミキサー（小円製作所製）により
混合溶融された後に、１２０℃に加熱したアトライター
（三井三池製作所製）に投入し、２０Ｏｒｐｍで、５時
間分散させた後に、Ｎ−ドデシルジメチルアミン７重量
部を添加してさらに３０分間分散を行なって溶融物を調
製した。

２０ｆＬアジホモミキサー（特殊機化酸）に水２０ｆＬ
及びシリカ（アエロジル＃２００　）　４０ｇを入れ加
熱ジャケットにより９５°Ｃに加熱して分散媒体とした
。これに前記溶融物２Ｋｇを投入し、周速２０ｍ／ｓｅ
ｅの攪拌により、造粒を行なったところ、約３０分にて
数平均粒子径７．８　ｇｍ、重量平均粒子径１２．３ｇ
ｍの微粒子となった。これを氷３０Ｋｇを入れた容器中
に投入して急冷させ、芯粒子を得た。

常温下にＮａＣβ２００ｇ　、ヨウ化カリウム０．２４
　ｇを加え、その後にスチレン−ジエチルアミノエチル
メタクリレートモノ？−（９０ｗｔ％；　１０ｗｔ％）
２４ｇに７ゾビスイソブチロニトリル０．２４　ｇを溶
解させたモノマーを添加し、ＳＯ分ＩＨＪ　ｕ拌した。

その後７０°Ｃに昇温し、３時間重合させた。冷却し常
温下にこの液中に苛性ソーダ４００ｇを投入し、２４時
間攪拌後、遠心分ｌＩＩＩＩｍを用いて濾過、水洗をく
り返し１分散液中の残存シリカおよび、苛性ソーダを除
去した後、４０℃の通風乾燥機により乾燥させて、カプ
セルトナーを得た。

得られたカプセルトナー粉末１００　ｇに対して湿式シ
リカ０．５ｇを加えて攪拌し、ふるいにかけた後にＯＰ
Ｃ感光体及びウレタンゴム製クリーニングブレードを具
備しているキャノン社製ＰＣ−２０改造機により画出し
を行ない３０００枚の連続複写試験をおこなったところ
良質な画像が連続して得られた。

実施例３ 実施例２と同様にしてカプセルトナーを得た。

但しＮａＣＲ２００ｇ　、ヨウ化カリウム０．２４ｇの
かわりに塩化第２鉄０．４８ｇを加えた。

同様にして良好な画像が得られた。

［発明の効果］ 以上のように、本発明の製造方法によれば画像濃度の高
い良好な画像が得られ、長期連続使用にも所期の性能を
安定に発揮し得る、カプセルトナーが得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 無機塩および／または水相重合禁止剤の存在下に、着色
   剤および軟質固体状物質を少なくとも含有する芯粒子の
   表面部に重合により殻材を形成することを特徴とするカ
   プセルトナーの製造方法。