[go: up one dir, main page]

JPS6215407A - 結晶膜厚測定法 - Google Patents

結晶膜厚測定法

Info

Publication number
JPS6215407A
JPS6215407A JP15450485A JP15450485A JPS6215407A JP S6215407 A JPS6215407 A JP S6215407A JP 15450485 A JP15450485 A JP 15450485A JP 15450485 A JP15450485 A JP 15450485A JP S6215407 A JPS6215407 A JP S6215407A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
electron beam
crystal
growth
film thickness
intensity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP15450485A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0446363B2 (ja
Inventor
Suminori Sakamoto
坂本 統徳
Kimihiro Oota
太田 公廣
Naoyuki Kawai
直行 河合
Itaru Nakagawa
格 中川
Takeshi Kojima
猛 小島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Priority to JP15450485A priority Critical patent/JPS6215407A/ja
Publication of JPS6215407A publication Critical patent/JPS6215407A/ja
Publication of JPH0446363B2 publication Critical patent/JPH0446363B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、結晶膜厚の測定に関し、特に真空中膜の厚さ
を測定する方法に関する。成長層に電子の膜厚の成長に
対応して1周期の振動を、または2原子層の膜厚の成長
に対応して1周期の振動をすることを利用して膜厚の測
定を可衡とするものである。
[従来の技術] 従来、真空中での結晶成長の際に、成長中の薄膜の厚さ
を測定する方法として、水晶振動子を用いた膜厚計が用
いられていた。この方法はGaAs等の化合物半導体の
成長には使えないが、元素半導体であるSiの成長に関
しては用いられていた。しかし、この水晶振動子を用い
たSiの成長膜厚測定法にはいくつかの問題点がある。
まず第一に水晶振動子自体の読み取りの精度は1人好度
と良いが、通常成長ノ1(板と別の位置に設置されるた
めに較正が必要であるが、Siは電イビート蒸発yれる
場合が多いので、Siの溶は方次第で蒸発Siビームの
強度が変る困難さがあった。また水晶振動子は10〜2
07z、mの厚さの81が4=1着すると使用不能にな
るために、ひんばんに振動子を交換する必要があるが、
このことは特に超高真空中でのSiの分子線結晶成長で
は大きな問題であった。
以」二述べたように、結晶成長中にその場での膜厚の正
確な測定は困難であった。
一方、莢国フィリップ研究所のJ、J 、ハリス等は、
GaAsの分子線結晶成長法において、反射型の成長開
始直後にその回折像の強度が周期的に変化することを見
い出し、その振動の一周期が、用いた(001)平面上
での一分子層のGaAsの成長に対応していることを述
べている。(Surface 5cienceVo1.
103 (1981) L90−L9El)  したが
って、かかるよって、成長した分子層数を正確に知るこ
とができる。このような電子線回折像の振動を計算機で
解析し、振動の適当な位相の時点で蒸発源のシャッタを
開閉することにより、非常に精密な結晶成長ができるこ
とが確認されている(T、Sakamot。
et  al:Jpn、 J、Appl、 Phys、
 Vol、23 (1!1184)L857−L658
)。この方法は位相制御エピタキシー法と呼ばれ、従来
の分子線エピタキシー法に比較して、ヘテロ接合界面を
非常に平坦にできること、超格子構造等を成長させる際
に、その薄膜の周期性は蒸発ビーム強度変化の影響を受
けない等の大きな利点を有している。
このような結晶成長中の反射高速電子線回折像の強度の
振動現象は、GaAs、A文工Ga1−エAs。
Ge(GaAs基板Jl )、Gap−エIn、Asに
ついては報告されているが、最も重要な半導体材料であ
る■族元素半導体のSiについては今まで報告がなかっ
た。一方において、真空中の蒸着法によってSiの薄膜
を5i(111)基板上に室温で堆積させ、600℃の
温度でアニールしながら基板表面を低速電子線回折装置
で観察I7た際に、電子線回折スポットの中心部とその
周辺部の相対強度を計算すると、時間的周期性が観察さ
れ、その1周期が(1,11)面1−での2原子層(3
,14人)の膜厚の成長に相当しているとの報告がある
(Surface 5cince Vol、]I7 (
1982)!80−187 )。しかしながらこの方法
はリアルタイムの観察ではなく、得られている振動も3
周期程度である。また、この低速電子線回折法は反射高
速電子線回折法と違ってその装置の構造上、成長させな
がら同時に基板表面の電子線回折像を観察するのには適
していないため、分子線エピタキシャル成長法等におい
て、前記低速電子線回折装置を用いて成長基板表面の情
報を観測して、それを元にしてリアルタイムで蒸発源シ
ャッタ等を制御することはほとんど不可能であった。
[発明が解決しようとする問題点] Siの分子線エビタキャル成長法においても、前述の反
射高速電子線回折像の強度の振動を安定に持続して観察
することができれば、非常に有効な膜厚測定方法になる
ばかりでなく、例えばSi/5i14 Gezのような
組み合せの超格子構造を位相制御エピタキシー技術を用
いて非常に精度良く成長できることになる。
そこで本発明の目的は、Siの分子線エピタキシャル成
長法において、結晶表面からの反射高速電子線回折像の
強度の振動の1周期が]−1的に応じてl原子層または
2原子層の膜厚の成長に対応することができるように、
基板表面への電子線の入射方位を選ぶ技術を提供するこ
とにある。
[問題点を解決するためのf段] 本発明は真空中でのSiの結晶成長にあたって、薄膜納
品成長中に、当該薄膜の膜厚を反射高速重子線回折法の
回折像の強度の周期的昨間変化の振動数から測定する方
法において、(001)を主平面とするSi基板の<1
10>方向から電子線を入射させることによって、その
1周期が2原r一層の膜厚の成長に対応する振動を観察
することができ、また前記Si基板の(110)以外の
角度2例えば<310ン、  <210 > 、  <
100 >等に前記電子線を入射させることによって、
その1周期が1原子層の膜厚の成長に対応する振動を観
察することを可能とする。
[作 用] まず本発明の理解のために、第1図を参照して(001
) Si基板100を用いた場合の電rビームの入射方
向およびその電子ビームによる回折パターン像の概念を
説明する。
従来の真空中の結晶成長法において、反射電子線回折装
置を用いて(001)を主平面とする半導体結晶成長基
板にに成長した薄膜結晶の表面構造を電子ビームの回折
像で観察する際には、反射電子線回折装置の電子ビーム
101をかかる半導体基板又は薄膜結晶の主として<1
10ンの結晶軸方向に7行に入射させていた。その理由
は、(110)方位に電子ビーム101を入射させたと
きの回折像103は、他の結晶軸方向<100>に電f
−ビーム102を入射させた時の回折像104よりも、
像が密ではっきりしており、また(110)方位の回折
像103から基板100の表面超格子構造を直感的に理
解しやすいからである。従って、現在までに報告されて
いる反射電子線回折像の強度の振動はほとんど(110
)方位で観察したものである。
これに対して本発明では上記(110)方向とそれ以外
の<100 > 、  <210 > 、  <310
 >などの方位では、観察される振動の周期が異なるこ
とを利用するものである。
[実施例] 以下に実施例について述べる。
超高真空中(10’Torr)において、5i(001
)基板上に約2000人のバッファ層を700℃の基板
温度で成長させたあと、 1000℃、20分のアニー
ルを行って平面を平坦化した基板を用いて成長中の電子
線回折像強度の振動の観察を行った。Siの蒸発源とし
ては2kWの電子銃を用いて高純度Siを蒸発させた。
反射高速電子線回折装置の電子線は5i(001)基板
の主平面に対して約1度以下の入射角度で入射され、入
射方位を変えてその都度成長を行って振動を観察した。
なお各方位の成長前には必ず1000℃、20分のアニ
ールを行っている。
952図にその結果を示す。(110)に平行に電子線
を入射させた場合には同図中aに示すように比較的大き
な振幅を持つ振動が観察され、この時の膜厚から較正し
た、振動の1周期あたりの成長膜厚は約2.72人であ
った。これは5i(001)基板−1−での2原子層の
成長に相当している。
すなわち、この(110)方向では2原子層のSiが成
長するたびに、その電子線回折像は1回振動することに
なる。つぎに電子線の入射方位を(110>から6°だ
けずらせた角度に設定した場合には同図中すに示すよう
に振幅はやや減少するとともに、振動に新たなピークが
現われてくる。つぎに、さらに入射方位を変えて、<2
10 ) 、  <310 ) 、  (100)にし
た時に得られる振動は、同図中c 、d 、eに示すよ
うに振幅は小さくなるが、bで出現した新しいピークが
完全に分離して全く等しい振幅を持つものになる。すな
わち、<210 > 、  <310 > 、  <1
00 )に入射させた時には、その振動の1周期は5i
(001)基板−4−での1原子層(1,38人)の成
長に対応することとなる。したがって分子線納品成長法
による5i(001)基板上のSiの成長は基本的には
1原子層ずつの二次元成長をしているが、特定の方位す
なわち<110>方向に平行に電子線を入射させて回折
像を観察すると、2原子層の成長で1周期の振動が得ら
れるが、<tio>以外の方向に電子線を入射させると
、その回折像は1原子層の成長のたびに1回の振動をす
ることになる。なぜこのように観察する角度で振動の1
周期が異なっているかはまだ不明であるが、同図中の挿
入図fに示すように、(100)表面で<110>方向
に電子線を入射させた場合には、第2層の電子が第1層
(表面)の原子に対して同一方向に並んでいるので、電
子線回折の際に何らかの干渉効果を生じて結果的には2
層の成長のたびに1回の振動を生じていると考えられる
このようなことはGaASでは生じない。GaASでは
電子線の入射方位を変えても、観察される振動は常にG
aAsの1分子層、すなわちGaの19子層とAsの1
原子層の計2原子層の成長で1回の振動が得られている
。またSi基板においても(001)以外の面方位にお
いても振動の1周期は電子線の入射方位に寄らない。す
なわちS i (+ +−1)基板での観察される振動
は常に2原子層単位であり、また5i(1,10)基板
での観察される振動は常に1原子層単位であり、これら
は電子線の入射方位に対して不変であることが確認され
た。
以」二はSiについての実施例であるが、これと同じ結
晶構造を有する元素半導体のGe等でも本発明が実施で
きることは容易に推察できる。
[発明の効果] 以1−から明らかなように、本発明によれば、5i(0
01)基板を用いた結晶成長において、電子線を(11
0)に入用させた■νの回折像強度は、2原子層の成長
について1回の振動をすることになる。
このときの振幅は大きいために、我々の実験では220
0回以」−0振動が確認された。したがって、(1,1
0)の方向の測定は比較的厚い膜厚の測定に適している
。また電子線を(110)以外の方位、例えば<210
 > 、  <310 > 、  <100 >に入射
させlま た時の回折像強度は、!原子層の成長について1回の振
動が得られることとなる。この時の振幅はやや小さく振
動回数も<110>はどには続かない。このため、この
方位の測定は、比較的薄い結晶を1原子精度で制御性良
く成長させる場合に適用して成長制御等を行う場合に、
振動の1周期はl原子成長層と2原子層成長の2つの選
択の可能性があることになり、位相制御エピタキシ技術
の適用の範囲がさらに広くなることになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は(001) Si基板を用いた場合の電子ビー
ムの入射方位およびその時得られる電子線回折像の概念
図、 第2図は(001) Si基板を用いた場合に得られる
電子線回折像強度振動の入射電子線方位に対する依存性
を示す図。 100・・・Si基板、 1.01,102・・・込射電子ビーム、103.10
4・・・回折パターン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)結晶成長装置に反射電子線回折装置を設け、シリコ
    ン薄膜結晶の成長中に前記反射電子線回折装置によって
    得られる回折像の強度の時間変化に基づいて成長する結
    晶の膜厚を測定する方法において、電子線を結晶成長の
    ための(001)面を主平面とするシリコン基板の(1
    10)方位に入射させて、前記回折像の強度の時間変化
    を観測し、観測された前記強度の時間変化の1周期をも
    って成長シリコン薄膜結晶の膜厚2原子層とすることを
    特徴とする結晶膜厚測定法。 2)結晶成長装置に反射電子線回折装置を設け、シリコ
    ン薄膜結晶の成長中に前記反射電子線回折装置によって
    得られる回折像の強度の時間変化に基づいて成長する結
    晶の膜厚を測定する方法において、電子線を結晶成長の
    ための(001)面を主平面とするシリコン基板の(1
    10)以外の方位に入射させて、前記回折像の強度の時
    間変化を観測し、観測された前記強度の時間変化の1周
    期をもって成長シリコン薄膜結晶の膜厚1原子層とする
    ことを特徴とする結晶膜厚測定法。
JP15450485A 1985-07-13 1985-07-13 結晶膜厚測定法 Granted JPS6215407A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15450485A JPS6215407A (ja) 1985-07-13 1985-07-13 結晶膜厚測定法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15450485A JPS6215407A (ja) 1985-07-13 1985-07-13 結晶膜厚測定法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6215407A true JPS6215407A (ja) 1987-01-23
JPH0446363B2 JPH0446363B2 (ja) 1992-07-29

Family

ID=15585686

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP15450485A Granted JPS6215407A (ja) 1985-07-13 1985-07-13 結晶膜厚測定法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6215407A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0733122A (ja) * 1990-10-13 1995-02-03 Fmc Corp 滅菌装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0733122A (ja) * 1990-10-13 1995-02-03 Fmc Corp 滅菌装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0446363B2 (ja) 1992-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4855013A (en) Method for controlling the thickness of a thin crystal film
Chason et al. Monitoring stress in thin films during processing
Garcia et al. A comparative study of the interaction kinetics of As2 and As4 molecules with Ga-rich GaAs (001) surfaces
US4934313A (en) Control of uniformity of growing alloy film
Weir et al. Low‐temperature homoepitaxy on Si (111)
Birch et al. Measurement of the lattice parameters in the individual layers of single‐crystal superlattices
JPS6215407A (ja) 結晶膜厚測定法
Tao et al. Non-destructive evaluation of residual stresses in thin films via x-ray diffraction topography methods
Leubner Strain-engineering of the topological insulator HgTe
Doi et al. Microscopic observation of Si MBE on Si (001) surface using microprobe RHEED
Crook et al. Effects of Kikuchi scattering on reflection high‐energy electron diffraction intensities during molecular‐beam epitaxy GaAs growth
Kawamura et al. Calculation of rheed from stepped Si (001) for interpretation of rheed oscillations during MBE
Matsubara et al. Growth of LiNbO3 epitaxial films by oxygen radical-assisted laser molecular beam epitaxy
Herman The Problem of a Near Surface Quasi‐Gas Transition Layer in MBE
JP3064693B2 (ja) 多層膜の結晶成長のその場観察方法
JPS61186284A (ja) 分子線エピタキシ−装置
JPS61190920A (ja) 分子線結晶成長装置
JPS6217093A (ja) 薄膜結晶成長法
JP2643328B2 (ja) 分子線結晶成長装置
JPH035396A (ja) 結晶成長方法
US4732108A (en) Apparatus for monitoring epitaxial growth
JPS61127695A (ja) 分子線結晶成長装置
Cvetko et al. Disorder-order evolution of InSb (110) studied by He scattering
JPH0358645B2 (ja)
Mokler Surface Chemistry in the Si/Ge GSMBE system studied using RHEED

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term