JPS6215407A - 結晶膜厚測定法 - Google Patents
結晶膜厚測定法Info
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- JPS6215407A JPS6215407A JP15450485A JP15450485A JPS6215407A JP S6215407 A JPS6215407 A JP S6215407A JP 15450485 A JP15450485 A JP 15450485A JP 15450485 A JP15450485 A JP 15450485A JP S6215407 A JPS6215407 A JP S6215407A
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- JP
- Japan
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- electron beam
- crystal
- growth
- film thickness
- intensity
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- Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、結晶膜厚の測定に関し、特に真空中膜の厚さ
を測定する方法に関する。成長層に電子の膜厚の成長に
対応して1周期の振動を、または2原子層の膜厚の成長
に対応して1周期の振動をすることを利用して膜厚の測
定を可衡とするものである。
を測定する方法に関する。成長層に電子の膜厚の成長に
対応して1周期の振動を、または2原子層の膜厚の成長
に対応して1周期の振動をすることを利用して膜厚の測
定を可衡とするものである。
[従来の技術]
従来、真空中での結晶成長の際に、成長中の薄膜の厚さ
を測定する方法として、水晶振動子を用いた膜厚計が用
いられていた。この方法はGaAs等の化合物半導体の
成長には使えないが、元素半導体であるSiの成長に関
しては用いられていた。しかし、この水晶振動子を用い
たSiの成長膜厚測定法にはいくつかの問題点がある。
を測定する方法として、水晶振動子を用いた膜厚計が用
いられていた。この方法はGaAs等の化合物半導体の
成長には使えないが、元素半導体であるSiの成長に関
しては用いられていた。しかし、この水晶振動子を用い
たSiの成長膜厚測定法にはいくつかの問題点がある。
まず第一に水晶振動子自体の読み取りの精度は1人好度
と良いが、通常成長ノ1(板と別の位置に設置されるた
めに較正が必要であるが、Siは電イビート蒸発yれる
場合が多いので、Siの溶は方次第で蒸発Siビームの
強度が変る困難さがあった。また水晶振動子は10〜2
07z、mの厚さの81が4=1着すると使用不能にな
るために、ひんばんに振動子を交換する必要があるが、
このことは特に超高真空中でのSiの分子線結晶成長で
は大きな問題であった。
と良いが、通常成長ノ1(板と別の位置に設置されるた
めに較正が必要であるが、Siは電イビート蒸発yれる
場合が多いので、Siの溶は方次第で蒸発Siビームの
強度が変る困難さがあった。また水晶振動子は10〜2
07z、mの厚さの81が4=1着すると使用不能にな
るために、ひんばんに振動子を交換する必要があるが、
このことは特に超高真空中でのSiの分子線結晶成長で
は大きな問題であった。
以」二述べたように、結晶成長中にその場での膜厚の正
確な測定は困難であった。
確な測定は困難であった。
一方、莢国フィリップ研究所のJ、J 、ハリス等は、
GaAsの分子線結晶成長法において、反射型の成長開
始直後にその回折像の強度が周期的に変化することを見
い出し、その振動の一周期が、用いた(001)平面上
での一分子層のGaAsの成長に対応していることを述
べている。(Surface 5cienceVo1.
103 (1981) L90−L9El) したが
って、かかるよって、成長した分子層数を正確に知るこ
とができる。このような電子線回折像の振動を計算機で
解析し、振動の適当な位相の時点で蒸発源のシャッタを
開閉することにより、非常に精密な結晶成長ができるこ
とが確認されている(T、Sakamot。
GaAsの分子線結晶成長法において、反射型の成長開
始直後にその回折像の強度が周期的に変化することを見
い出し、その振動の一周期が、用いた(001)平面上
での一分子層のGaAsの成長に対応していることを述
べている。(Surface 5cienceVo1.
103 (1981) L90−L9El) したが
って、かかるよって、成長した分子層数を正確に知るこ
とができる。このような電子線回折像の振動を計算機で
解析し、振動の適当な位相の時点で蒸発源のシャッタを
開閉することにより、非常に精密な結晶成長ができるこ
とが確認されている(T、Sakamot。
et al:Jpn、 J、Appl、 Phys、
Vol、23 (1!1184)L857−L658
)。この方法は位相制御エピタキシー法と呼ばれ、従来
の分子線エピタキシー法に比較して、ヘテロ接合界面を
非常に平坦にできること、超格子構造等を成長させる際
に、その薄膜の周期性は蒸発ビーム強度変化の影響を受
けない等の大きな利点を有している。
Vol、23 (1!1184)L857−L658
)。この方法は位相制御エピタキシー法と呼ばれ、従来
の分子線エピタキシー法に比較して、ヘテロ接合界面を
非常に平坦にできること、超格子構造等を成長させる際
に、その薄膜の周期性は蒸発ビーム強度変化の影響を受
けない等の大きな利点を有している。
このような結晶成長中の反射高速電子線回折像の強度の
振動現象は、GaAs、A文工Ga1−エAs。
振動現象は、GaAs、A文工Ga1−エAs。
Ge(GaAs基板Jl )、Gap−エIn、Asに
ついては報告されているが、最も重要な半導体材料であ
る■族元素半導体のSiについては今まで報告がなかっ
た。一方において、真空中の蒸着法によってSiの薄膜
を5i(111)基板上に室温で堆積させ、600℃の
温度でアニールしながら基板表面を低速電子線回折装置
で観察I7た際に、電子線回折スポットの中心部とその
周辺部の相対強度を計算すると、時間的周期性が観察さ
れ、その1周期が(1,11)面1−での2原子層(3
,14人)の膜厚の成長に相当しているとの報告がある
(Surface 5cince Vol、]I7 (
1982)!80−187 )。しかしながらこの方法
はリアルタイムの観察ではなく、得られている振動も3
周期程度である。また、この低速電子線回折法は反射高
速電子線回折法と違ってその装置の構造上、成長させな
がら同時に基板表面の電子線回折像を観察するのには適
していないため、分子線エピタキシャル成長法等におい
て、前記低速電子線回折装置を用いて成長基板表面の情
報を観測して、それを元にしてリアルタイムで蒸発源シ
ャッタ等を制御することはほとんど不可能であった。
ついては報告されているが、最も重要な半導体材料であ
る■族元素半導体のSiについては今まで報告がなかっ
た。一方において、真空中の蒸着法によってSiの薄膜
を5i(111)基板上に室温で堆積させ、600℃の
温度でアニールしながら基板表面を低速電子線回折装置
で観察I7た際に、電子線回折スポットの中心部とその
周辺部の相対強度を計算すると、時間的周期性が観察さ
れ、その1周期が(1,11)面1−での2原子層(3
,14人)の膜厚の成長に相当しているとの報告がある
(Surface 5cince Vol、]I7 (
1982)!80−187 )。しかしながらこの方法
はリアルタイムの観察ではなく、得られている振動も3
周期程度である。また、この低速電子線回折法は反射高
速電子線回折法と違ってその装置の構造上、成長させな
がら同時に基板表面の電子線回折像を観察するのには適
していないため、分子線エピタキシャル成長法等におい
て、前記低速電子線回折装置を用いて成長基板表面の情
報を観測して、それを元にしてリアルタイムで蒸発源シ
ャッタ等を制御することはほとんど不可能であった。
[発明が解決しようとする問題点]
Siの分子線エビタキャル成長法においても、前述の反
射高速電子線回折像の強度の振動を安定に持続して観察
することができれば、非常に有効な膜厚測定方法になる
ばかりでなく、例えばSi/5i14 Gezのような
組み合せの超格子構造を位相制御エピタキシー技術を用
いて非常に精度良く成長できることになる。
射高速電子線回折像の強度の振動を安定に持続して観察
することができれば、非常に有効な膜厚測定方法になる
ばかりでなく、例えばSi/5i14 Gezのような
組み合せの超格子構造を位相制御エピタキシー技術を用
いて非常に精度良く成長できることになる。
そこで本発明の目的は、Siの分子線エピタキシャル成
長法において、結晶表面からの反射高速電子線回折像の
強度の振動の1周期が]−1的に応じてl原子層または
2原子層の膜厚の成長に対応することができるように、
基板表面への電子線の入射方位を選ぶ技術を提供するこ
とにある。
長法において、結晶表面からの反射高速電子線回折像の
強度の振動の1周期が]−1的に応じてl原子層または
2原子層の膜厚の成長に対応することができるように、
基板表面への電子線の入射方位を選ぶ技術を提供するこ
とにある。
[問題点を解決するためのf段]
本発明は真空中でのSiの結晶成長にあたって、薄膜納
品成長中に、当該薄膜の膜厚を反射高速重子線回折法の
回折像の強度の周期的昨間変化の振動数から測定する方
法において、(001)を主平面とするSi基板の<1
10>方向から電子線を入射させることによって、その
1周期が2原r一層の膜厚の成長に対応する振動を観察
することができ、また前記Si基板の(110)以外の
角度2例えば<310ン、 <210 > 、 <
100 >等に前記電子線を入射させることによって、
その1周期が1原子層の膜厚の成長に対応する振動を観
察することを可能とする。
品成長中に、当該薄膜の膜厚を反射高速重子線回折法の
回折像の強度の周期的昨間変化の振動数から測定する方
法において、(001)を主平面とするSi基板の<1
10>方向から電子線を入射させることによって、その
1周期が2原r一層の膜厚の成長に対応する振動を観察
することができ、また前記Si基板の(110)以外の
角度2例えば<310ン、 <210 > 、 <
100 >等に前記電子線を入射させることによって、
その1周期が1原子層の膜厚の成長に対応する振動を観
察することを可能とする。
[作 用]
まず本発明の理解のために、第1図を参照して(001
) Si基板100を用いた場合の電rビームの入射方
向およびその電子ビームによる回折パターン像の概念を
説明する。
) Si基板100を用いた場合の電rビームの入射方
向およびその電子ビームによる回折パターン像の概念を
説明する。
従来の真空中の結晶成長法において、反射電子線回折装
置を用いて(001)を主平面とする半導体結晶成長基
板にに成長した薄膜結晶の表面構造を電子ビームの回折
像で観察する際には、反射電子線回折装置の電子ビーム
101をかかる半導体基板又は薄膜結晶の主として<1
10ンの結晶軸方向に7行に入射させていた。その理由
は、(110)方位に電子ビーム101を入射させたと
きの回折像103は、他の結晶軸方向<100>に電f
−ビーム102を入射させた時の回折像104よりも、
像が密ではっきりしており、また(110)方位の回折
像103から基板100の表面超格子構造を直感的に理
解しやすいからである。従って、現在までに報告されて
いる反射電子線回折像の強度の振動はほとんど(110
)方位で観察したものである。
置を用いて(001)を主平面とする半導体結晶成長基
板にに成長した薄膜結晶の表面構造を電子ビームの回折
像で観察する際には、反射電子線回折装置の電子ビーム
101をかかる半導体基板又は薄膜結晶の主として<1
10ンの結晶軸方向に7行に入射させていた。その理由
は、(110)方位に電子ビーム101を入射させたと
きの回折像103は、他の結晶軸方向<100>に電f
−ビーム102を入射させた時の回折像104よりも、
像が密ではっきりしており、また(110)方位の回折
像103から基板100の表面超格子構造を直感的に理
解しやすいからである。従って、現在までに報告されて
いる反射電子線回折像の強度の振動はほとんど(110
)方位で観察したものである。
これに対して本発明では上記(110)方向とそれ以外
の<100 > 、 <210 > 、 <310
>などの方位では、観察される振動の周期が異なるこ
とを利用するものである。
の<100 > 、 <210 > 、 <310
>などの方位では、観察される振動の周期が異なるこ
とを利用するものである。
[実施例]
以下に実施例について述べる。
超高真空中(10’Torr)において、5i(001
)基板上に約2000人のバッファ層を700℃の基板
温度で成長させたあと、 1000℃、20分のアニー
ルを行って平面を平坦化した基板を用いて成長中の電子
線回折像強度の振動の観察を行った。Siの蒸発源とし
ては2kWの電子銃を用いて高純度Siを蒸発させた。
)基板上に約2000人のバッファ層を700℃の基板
温度で成長させたあと、 1000℃、20分のアニー
ルを行って平面を平坦化した基板を用いて成長中の電子
線回折像強度の振動の観察を行った。Siの蒸発源とし
ては2kWの電子銃を用いて高純度Siを蒸発させた。
反射高速電子線回折装置の電子線は5i(001)基板
の主平面に対して約1度以下の入射角度で入射され、入
射方位を変えてその都度成長を行って振動を観察した。
の主平面に対して約1度以下の入射角度で入射され、入
射方位を変えてその都度成長を行って振動を観察した。
なお各方位の成長前には必ず1000℃、20分のアニ
ールを行っている。
ールを行っている。
952図にその結果を示す。(110)に平行に電子線
を入射させた場合には同図中aに示すように比較的大き
な振幅を持つ振動が観察され、この時の膜厚から較正し
た、振動の1周期あたりの成長膜厚は約2.72人であ
った。これは5i(001)基板−1−での2原子層の
成長に相当している。
を入射させた場合には同図中aに示すように比較的大き
な振幅を持つ振動が観察され、この時の膜厚から較正し
た、振動の1周期あたりの成長膜厚は約2.72人であ
った。これは5i(001)基板−1−での2原子層の
成長に相当している。
すなわち、この(110)方向では2原子層のSiが成
長するたびに、その電子線回折像は1回振動することに
なる。つぎに電子線の入射方位を(110>から6°だ
けずらせた角度に設定した場合には同図中すに示すよう
に振幅はやや減少するとともに、振動に新たなピークが
現われてくる。つぎに、さらに入射方位を変えて、<2
10 ) 、 <310 ) 、 (100)にし
た時に得られる振動は、同図中c 、d 、eに示すよ
うに振幅は小さくなるが、bで出現した新しいピークが
完全に分離して全く等しい振幅を持つものになる。すな
わち、<210 > 、 <310 > 、 <1
00 )に入射させた時には、その振動の1周期は5i
(001)基板−4−での1原子層(1,38人)の成
長に対応することとなる。したがって分子線納品成長法
による5i(001)基板上のSiの成長は基本的には
1原子層ずつの二次元成長をしているが、特定の方位す
なわち<110>方向に平行に電子線を入射させて回折
像を観察すると、2原子層の成長で1周期の振動が得ら
れるが、<tio>以外の方向に電子線を入射させると
、その回折像は1原子層の成長のたびに1回の振動をす
ることになる。なぜこのように観察する角度で振動の1
周期が異なっているかはまだ不明であるが、同図中の挿
入図fに示すように、(100)表面で<110>方向
に電子線を入射させた場合には、第2層の電子が第1層
(表面)の原子に対して同一方向に並んでいるので、電
子線回折の際に何らかの干渉効果を生じて結果的には2
層の成長のたびに1回の振動を生じていると考えられる
。
長するたびに、その電子線回折像は1回振動することに
なる。つぎに電子線の入射方位を(110>から6°だ
けずらせた角度に設定した場合には同図中すに示すよう
に振幅はやや減少するとともに、振動に新たなピークが
現われてくる。つぎに、さらに入射方位を変えて、<2
10 ) 、 <310 ) 、 (100)にし
た時に得られる振動は、同図中c 、d 、eに示すよ
うに振幅は小さくなるが、bで出現した新しいピークが
完全に分離して全く等しい振幅を持つものになる。すな
わち、<210 > 、 <310 > 、 <1
00 )に入射させた時には、その振動の1周期は5i
(001)基板−4−での1原子層(1,38人)の成
長に対応することとなる。したがって分子線納品成長法
による5i(001)基板上のSiの成長は基本的には
1原子層ずつの二次元成長をしているが、特定の方位す
なわち<110>方向に平行に電子線を入射させて回折
像を観察すると、2原子層の成長で1周期の振動が得ら
れるが、<tio>以外の方向に電子線を入射させると
、その回折像は1原子層の成長のたびに1回の振動をす
ることになる。なぜこのように観察する角度で振動の1
周期が異なっているかはまだ不明であるが、同図中の挿
入図fに示すように、(100)表面で<110>方向
に電子線を入射させた場合には、第2層の電子が第1層
(表面)の原子に対して同一方向に並んでいるので、電
子線回折の際に何らかの干渉効果を生じて結果的には2
層の成長のたびに1回の振動を生じていると考えられる
。
このようなことはGaASでは生じない。GaASでは
電子線の入射方位を変えても、観察される振動は常にG
aAsの1分子層、すなわちGaの19子層とAsの1
原子層の計2原子層の成長で1回の振動が得られている
。またSi基板においても(001)以外の面方位にお
いても振動の1周期は電子線の入射方位に寄らない。す
なわちS i (+ +−1)基板での観察される振動
は常に2原子層単位であり、また5i(1,10)基板
での観察される振動は常に1原子層単位であり、これら
は電子線の入射方位に対して不変であることが確認され
た。
電子線の入射方位を変えても、観察される振動は常にG
aAsの1分子層、すなわちGaの19子層とAsの1
原子層の計2原子層の成長で1回の振動が得られている
。またSi基板においても(001)以外の面方位にお
いても振動の1周期は電子線の入射方位に寄らない。す
なわちS i (+ +−1)基板での観察される振動
は常に2原子層単位であり、また5i(1,10)基板
での観察される振動は常に1原子層単位であり、これら
は電子線の入射方位に対して不変であることが確認され
た。
以」二はSiについての実施例であるが、これと同じ結
晶構造を有する元素半導体のGe等でも本発明が実施で
きることは容易に推察できる。
晶構造を有する元素半導体のGe等でも本発明が実施で
きることは容易に推察できる。
[発明の効果]
以1−から明らかなように、本発明によれば、5i(0
01)基板を用いた結晶成長において、電子線を(11
0)に入用させた■νの回折像強度は、2原子層の成長
について1回の振動をすることになる。
01)基板を用いた結晶成長において、電子線を(11
0)に入用させた■νの回折像強度は、2原子層の成長
について1回の振動をすることになる。
このときの振幅は大きいために、我々の実験では220
0回以」−0振動が確認された。したがって、(1,1
0)の方向の測定は比較的厚い膜厚の測定に適している
。また電子線を(110)以外の方位、例えば<210
> 、 <310 > 、 <100 >に入射
させlま た時の回折像強度は、!原子層の成長について1回の振
動が得られることとなる。この時の振幅はやや小さく振
動回数も<110>はどには続かない。このため、この
方位の測定は、比較的薄い結晶を1原子精度で制御性良
く成長させる場合に適用して成長制御等を行う場合に、
振動の1周期はl原子成長層と2原子層成長の2つの選
択の可能性があることになり、位相制御エピタキシ技術
の適用の範囲がさらに広くなることになる。
0回以」−0振動が確認された。したがって、(1,1
0)の方向の測定は比較的厚い膜厚の測定に適している
。また電子線を(110)以外の方位、例えば<210
> 、 <310 > 、 <100 >に入射
させlま た時の回折像強度は、!原子層の成長について1回の振
動が得られることとなる。この時の振幅はやや小さく振
動回数も<110>はどには続かない。このため、この
方位の測定は、比較的薄い結晶を1原子精度で制御性良
く成長させる場合に適用して成長制御等を行う場合に、
振動の1周期はl原子成長層と2原子層成長の2つの選
択の可能性があることになり、位相制御エピタキシ技術
の適用の範囲がさらに広くなることになる。
第1図は(001) Si基板を用いた場合の電子ビー
ムの入射方位およびその時得られる電子線回折像の概念
図、 第2図は(001) Si基板を用いた場合に得られる
電子線回折像強度振動の入射電子線方位に対する依存性
を示す図。 100・・・Si基板、 1.01,102・・・込射電子ビーム、103.10
4・・・回折パターン。
ムの入射方位およびその時得られる電子線回折像の概念
図、 第2図は(001) Si基板を用いた場合に得られる
電子線回折像強度振動の入射電子線方位に対する依存性
を示す図。 100・・・Si基板、 1.01,102・・・込射電子ビーム、103.10
4・・・回折パターン。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)結晶成長装置に反射電子線回折装置を設け、シリコ
ン薄膜結晶の成長中に前記反射電子線回折装置によって
得られる回折像の強度の時間変化に基づいて成長する結
晶の膜厚を測定する方法において、電子線を結晶成長の
ための(001)面を主平面とするシリコン基板の(1
10)方位に入射させて、前記回折像の強度の時間変化
を観測し、観測された前記強度の時間変化の1周期をも
って成長シリコン薄膜結晶の膜厚2原子層とすることを
特徴とする結晶膜厚測定法。 2)結晶成長装置に反射電子線回折装置を設け、シリコ
ン薄膜結晶の成長中に前記反射電子線回折装置によって
得られる回折像の強度の時間変化に基づいて成長する結
晶の膜厚を測定する方法において、電子線を結晶成長の
ための(001)面を主平面とするシリコン基板の(1
10)以外の方位に入射させて、前記回折像の強度の時
間変化を観測し、観測された前記強度の時間変化の1周
期をもって成長シリコン薄膜結晶の膜厚1原子層とする
ことを特徴とする結晶膜厚測定法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15450485A JPS6215407A (ja) | 1985-07-13 | 1985-07-13 | 結晶膜厚測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15450485A JPS6215407A (ja) | 1985-07-13 | 1985-07-13 | 結晶膜厚測定法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6215407A true JPS6215407A (ja) | 1987-01-23 |
JPH0446363B2 JPH0446363B2 (ja) | 1992-07-29 |
Family
ID=15585686
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15450485A Granted JPS6215407A (ja) | 1985-07-13 | 1985-07-13 | 結晶膜厚測定法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6215407A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0733122A (ja) * | 1990-10-13 | 1995-02-03 | Fmc Corp | 滅菌装置 |
-
1985
- 1985-07-13 JP JP15450485A patent/JPS6215407A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0733122A (ja) * | 1990-10-13 | 1995-02-03 | Fmc Corp | 滅菌装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0446363B2 (ja) | 1992-07-29 |
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