JPS6170016A

JPS6170016A - 炭素繊維の製造方法

Info

Publication number: JPS6170016A
Application number: JP18820184A
Authority: JP
Inventors: Masakatsu Ota; 大田　正勝; Koichi Tanaka; 耕一田中
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1984-09-10
Filing date: 1984-09-10
Publication date: 1986-04-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は炭素繊維の製造方法に関し、詳しくは引取りロ
ーラー１巻取りボビンなどへの巻き付きがなく１先産性
の高い炭素繊維の製造方法に関する。

従来、炭素繊維の製造法には大別してポリアクリロニト
リル繊維から製造する方法および石油系あるいは石炭系
のピッチを原料とする方法がある。

前者は高強度の製品が得られるが、原料が高価であるう
えに焼成時の炭化収率が低いという問題がある。そのた
め、近年は後者のピッチを原料とする方法が主に行なわ
れている。ピッチを原料とする場合、紡糸、不融化、焼
成の各処理を行なうことにより炭素繊維が製造されるが
、原料ピッチの紡糸により得られるピッチ繊維の強度が
弱いため、その移送などの取扱いが容易でないという問
題がある。このようなピッチ［ｉの取扱いに関しては。

特開昭５５−１２２００７号公報、特開昭５９−１７２
４号公報、特開昭５９−９２２３号公報。

７′Ｉ；　ｔニジｌ　Ｈｌ、′ゴ５９−３０９１８号公
報、特開昭５９−７６９２３−；：公報等に提案されて
いるが、いずれの場合もピッチ繊維の集束が均質に揃わ
ず、また、゛・ｊ”　′４１、気を・；１７びるため１
集束剤を付与するローラーに繊糸１１が巻き付いたり、
引取りローラーやボビンなどへの巻取りも不揃いになり
やすいという問題があった。

そこで、不発間者らはこれら上記の問題を解消した炭素
繊維の製造方法について、鋭意検討した結果、紡糸した
ピッチ繊維を集束後、その静電気を除去したのち集束剤
を付与することにより、目的を達成できることを見い出
し、この知見に基づいて本発明を完成した。

すなわち本発明は、原料ピッチから炭素繊維を製造する
方法において、（，１）原料ピッチを溶融紡糸して得られるマルチフィ
ラメントピッチ繊維を集束する工程。

１）　　集束されたピッチ繊維の静電気を除去する工程
、Ｉｃｉ　　ピッチ繊維を引取る工程。

ｆｄ）　　ピッチ代各（；に集束剤を上記（０）王稈に
２．−　ｖ）−Ｃイ：与する工程。

（ｅ）　　ピッチ繊維を不融化した後、炭化する７１枚
の各工程を順次行なうことを貼徴とする炭素繊奔１１の
製造方法を提供するものである。

次に、本発明の方法を図面に基づいて説明すれば、次の
如くである。第１［／］は不発１！Ｊ］の方θを・ｌｉ
施するだめに用いる装置の一例を７ｊ、す説明１ノｊで
・イノる。

まず、本発明の方法の（ａｌ工程は、溶融したＩｒ：！
ｂピッグーを紡糸口金１から紡糸してマルチフィラメン
トピッチ繊維２を集束する工程である。ここで用いる原
料ピッチとしては石油系あるいは石炭系のピッチで光学
的異方性相の含有量が８０％以上、好ましくは実質的に
１００チのものが用いられる。

１穴、ピッチの軟化点は２５０〜３８０℃のものが好ま
しい。

なお、溶融紡糸の条件は、原料とするピッチの種類や製
造すべき炭素繊維の所望性状などにより異なり、一義的
に決定できないが、一般にはく・１来１１ｔ−、われで
いる条件を採用すれば良い。具体的には、紡糸温度２５
０〜４００℃、好ましくは２６０〜３８０℃、紡糸速度
１００〜１５００ｍ／分、・杼寸しくは２００〜１００
０ｍ／分、フィラメント径５〜３０　ｔｒ、好１しくは
５〜２０μである。

このような条件で紡糸口金１から紡出されたマルチフイ
ラントピッチ繊維２を集束ガイド４などによｐ集束し、
ピッチ繊維５を得る。つまり、集束ガイド４により複数
のマルチフィラメントピッチ繊維２、通常は１０〜３０
００本のフィラメントが集束されて１本のピッチ繊維５
となるのである。なお、紡糸口金１には第１図の如きチ
ムニ−３を設けても良い。ここで集束ガイド４はアルミ
ナなどのセラミックス製が好ましい。まだこの集束ガイ
ド４に代えてエアサッカーで集束してもよい。

次いで、（ｂ）工程においてピッチ繊維５の静電気除去
を行なう。紡糸口金１からの紡糸、続く集束工程におい
て、ピッチ繊維は帯電しゃすくなって、１・・す、静電
気の発生がピッチ繊維のローラーへの巻きイ１き等の原
因となっていた。この静電気除去の方法としては、特に
′１ｔＩＩ限はなく神々の方法により行なうことができ
る。具体的にはコロナ放電処理、放射線処理などにより
行なうことができる９゜次に、（Ｃ）工程ではローラー
８，８′とエアサッカ−９，９’により、あるいは巻取
りボビンによりピッチ繊維を引取る。ローラー８，８′
とエアサノノノ−９，９’により引取ったピッチ繊維は
、第１図に示す如く、ケンス１０に収納してもよく、連
Ｈし的に（ｅ）工程を行なってから収納してもよい。巻
取りボビンに引取る場合にもローラー、エアサッカーを
用いて行なってもよい。なお、エアサッカ−９゜９′は
その一方のみを使用してもよい。ケンス１０には往復運
動と回転運動を与えておけば、後の工程で解舒が容易に
なる。またポビ／に巻取る場合には、ボビン径は１５０
ｍＷ以上が好ましい１．さらにボビンにピッチ繊維を均
一に、しかもｌｔ＋γ；１」を容易にするため、ボビン
あるいは糸道ガイドをトラバースするとよい。

さら（′こ、（ｄ）工程は、除電されＹ−ピン−ｆへり
ｆに集束剤を上記（ｃ）工程において付与する工程であ
る。

これはピッチ繊維の集束を向上させるだめでちる。

ここで集束剤としては、水あるいは水に高級アルコール
のエチレンオキサイド付加物、　高級アルコールのリン
酸エステル類、高級脂肪酸のアルキルエステル類などの
化合物を乳化した油剤などが挙げられる。油剤に用いる
化合物における高級アルコールや高級脂肪酸としては通
常炭素数１２〜１８程度のものを用いる。また、上記集
束剤は帯電防止剤を添加したものであっても良い。

（ｄ）工程における集束剤の付与方法は特に制限なく、
ピッチ繊維を引取る過程においてピッチ繊維に集束剤を
付着させうる方法であれば良いが、図示しり如く、ロー
ラーを用いて行なう方法は好ましい方法である。他に集
束剤を噴霧する方法なども行なわれる。また、ローラー
８はピッチ繊維の巻取りを行なうと同時に、ピッチ繊維
に集束剤を付与するローラーとして使用してもよい。

本発明の方法では、静電気除去、集束剤の付与などによ
り、ローラー等への付着１巻き付きなどがほとんどなく
、ピッチ繊維の引取りは極めて良好に行なわれる。

次いで、（ｅ）工程においてピッチ繊維を不融化した後
、炭化を行なうことにより炭素ｆに７Ｊｆｌを１ｖｊ造
することができる。不融化処理は通常、熱不融化処理に
より行なわれる。この熱不融化処理は通常。

酸化性ガス雰囲気中で１５０〜４５０’Ｃ，々ｆ娃しく
は２００〜４００℃で５〜１２０分、り了１しくは５〜
６０分間加熱処理することにより行なわれる。ここで酸
化性ガスとしては酸素、オシ／、空気、窒素酸化物、亜
硫酸ガス、塩素あるいはこ汀らの混合物等が挙げられる
。また、不融化促進剤として無機酸、例えば塩化水素、
臭化水素、硫酸。

硝酸など；金属塩化合物、例えば硝酸ナトリウム。

硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム。

塩化アルミニウムなど；金属酸化物１例えば酸化ナトリ
ウム、酸化カリウム７過マンガン酸カリウムなど；アン
モニウム塩化合物１例えば硫酸アンモニウムなどを使用
してもよい。

なお、熱不融化処理を行なう前に、過剰な集束剤を吸湿
性のローラーなどを用いて除去しておくことが好ましい
。

このようにして不融化した繊維を不活性ガス雰囲気下に
て加熱炭化、すなわち焼成せしめる。ここで不活性ガス
としては、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなど
が挙げられる。なお、この焼成は真空下で行なってもよ
い。加熱温度は通常、７００〜１７００℃、好ましくは
８００〜１５００℃であって、また２５００〜３０００
℃に加熱して黒鉛化しても良い。

このようにして得られた炭素繊維は、集束性が非常に良
く、また機械的強度、特に引張強度９弾性率などに優れ
ている。さらに、集束剤付与ローラーや引取クローラ−
９巻取りボビンへのピッチ繊維の巻き付きのないという
製法上の特色がちる。

したがって、本発明の方法によれば、集束性が　−良好
である炭素繊維を極めて生産性良く製造することができ
る。

次に、実施例によシ本発明の詳細な説明する。

実施例１石油系重質油の熱処理により得られた軟化点３２０℃、
光学的異方性相含量１００％のピッチを紡糸温度３５５
℃、紡糸速度７００ｍ／分の条件で溶融紡糸することに
よりフィラメント径１１μのピッチ繊維２００本に紡糸
し、次いで長さ１ｍのチムニ−を通して内径８＋ＲＩ１
１の集束ガイドによりピッチ繊維を集束した。次に、集
束されたピッチ繊維からコロナ放電装置により静電気を
除去したのち前段フィードローラーにより集束剤として
０．５％エチレングリコール水溶液を塗布した。この前
段フィードローラーにはこれと接するオイリングローラ
−から集束剤を供給した。さらに、ピッチ繊維を前段フ
ィード・ローラー、前段エアサッカー、後段フィード・
ローラー、後段エアザラカーで順次引取り、ケンスに収
納した。この間、ピッチ繊維の毛羽立ちや各ローラーで
のフィラメントの巻き付きはなかった。また、タンスに
収納したピッチ繊維の解舒も容易であった。

次に、得られたピッチ繊維を熱風循環恒温槽に入れて常
温から３００℃まで昇温しで不融化し欠いて焼成炉で１
５００℃において５分間焼成す已こと：こより災素楼碓
を得た。得らハた夫素繊惟しニー４１張強圧は”　８５
　Ａｓ’　７’ｒｒｔｍ２．１性率は３１　ｔｏｎ　／
珊２であった１、 −（廁例２、皇（＋ピッチとし７てピリ、・二′不溶分３８多、・
軟化１”、；、３０５℃１元学的異方性相含量１００ヂ
ノの石油系ピノ羊を用い、紡糸温度３３２℃、紡糸速Ｊ
夏５００　ｍ　／′分において溶融紡糸することにより
。

フィラス７に径９．３ｚｚのピッチ繊維２００本を紡糸
した。次Ｖこ、紡糸繊維をエアサッカーで集束した後、
コロナ放電を利用した除電装置により静電気を除去じ、
オイリングローラ−により０．１％の毛チレングリコー
ル水溶液を塗布した。次いで、こ°〕壬繊維をガイドに
より２００制間融でトラバースさせながら、３１０−径
の巻き取りボビ／゛：てさき取った。この間、ピッチ繊
維の毛羽立ちはなぐオイ□、１．・デローラーやガイド
でのフィラメントのさき“ｔきもなかった。

次いで、ボビンに巻き取られたピッチ繊維を解舒して合
糸した後、熱風循環恒温桿：昌てノにＩ］でと；（“１
．込から３００℃まで昇温１−、て不融化し、・暁・・
＋４炉に、ｑ）、して１５００℃において５分間焼成す
るここにより炭素繊維を得た。得らＦＬだ夫素繊イしつ
・ノ：張・７４度は２８０卯／ｆｉ２であり、骨性１′
は２６　ｔ　ｏ　ｒ１／πｍ’でちった１、４ｆ、Ａ（ｍ　）ｍ　ｉ　ｉ　’Ａ　’Ｊ］第１図は本
発明の製潰方、去を実施する。六−めに・Ｉ；いられる
装置の略図である。

１　　紡糸口金、２　　　マルチフイラメ／・１ピツチ
瑣維、３　　　チムニ−１４集束カイト、５　　　　ピ
ッチ繊維、６　・　除電装置、７　　　集束剤付与ロー
ラー、８，８′　　　　コーラ−１９，９′　　　　エ
アサッカー、１０　　　ケ特許出頭人　出光興産株Ａコ
会↓１− ！□

Claims

【特許請求の範囲】

（１）原料ピッチから炭素繊維を製造する方法において
、（ａ）原料ピッチを溶融紡糸して得られるマルチフィラ
メントピッチ繊維を集束する工程、（ｂ）集束されたピッチ繊維の静電気を除去する工程、（ｃ）ピッチ繊維を引取る工程、（ｄ）ピッチ繊維に集束剤を上記（ｃ）工程において付
与する工程、（ｅ）ピッチ繊維を不融化した後、炭化する工程の各工
程を順次行なうことを特徴とする炭素繊維の製造方法。
（２）静電気除去をコロナ放電あるいは放射線により行
なう特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
（３）集束剤の付与をローラーで行なう特許請求の範囲
第１項記載の製造方法。