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JPS6163710A - 高分子物質 - Google Patents

高分子物質

Info

Publication number
JPS6163710A
JPS6163710A JP60033636A JP3363685A JPS6163710A JP S6163710 A JPS6163710 A JP S6163710A JP 60033636 A JP60033636 A JP 60033636A JP 3363685 A JP3363685 A JP 3363685A JP S6163710 A JPS6163710 A JP S6163710A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
filament
polymer
stretching
filaments
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP60033636A
Other languages
English (en)
Inventor
ジアンカルロ・カパシオ
フランシス・スキレン・スミス
イーアン・マクミラン・ウオアルド
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Research Development Corp UK
Original Assignee
National Research Development Corp UK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Research Development Corp UK filed Critical National Research Development Corp UK
Publication of JPS6163710A publication Critical patent/JPS6163710A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02J—FINISHING OR DRESSING OF FILAMENTS, YARNS, THREADS, CORDS, ROPES OR THE LIKE
    • D02J1/00—Modifying the structure or properties resulting from a particular structure; Modifying, retaining, or restoring the physical form or cross-sectional shape, e.g. by use of dies or squeeze rollers
    • D02J1/22—Stretching or tensioning, shrinking or relaxing, e.g. by use of overfeed and underfeed apparatus, or preventing stretch
    • D02J1/223—Stretching in a liquid bath
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/088—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes
    • D01D5/0885—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes by means of a liquid
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/098—Melt spinning methods with simultaneous stretching
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は延伸ポリエチレンフィラメントに関する。
長年にわたり、高モジユラスフィラメントおよび繊維が
求められた結果、４．２ｘ　ｌ　Ｏ”　Ｎ／ｍ’のモジ
ュラスを何する炭素繊維の商業的生産が行われるように
なったが、このような繊維はポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリアミド、ポリエステルのような高分子量の有
機ポリマーから紡糸したフィラメントや繊維と比較して
その製造法が複堆なために高価である。英国特許出願番
号第１０７４６／７３号および同第４６１４１／７３号
には、少なくとら３Ｘ　Ｉ　Ｏ’°Ｎ／ａ”のヤング率
（デッド・ロード・クリープ）を有する、ある場合には
現在市販されている高密度ポリエチレン製品のそれより
もずっと高い数値である５Ｘ　Ｉ　Ｏ’°Ｎ／ｍ”以上
の高密度ポリエチレンの成形品、特にフィラメント、フ
ィルムならびに繊維が記載されている。
これらの高い数値は結晶高密度ポリエチレンに対して計
算された理論値２４　Ｘ　ｌ　０１ＯＮ／ｌｒ＋”に近
づいている。英国特許出願番号第１０７４６／７３号に
よれば、このような高いモノメラス値を有する高密度ポ
リエチレンの成形品は重量平均分子量（ＭＷ）／＋＜２
００．０００より小さく、数平均分子量（Ｍｎ）が２０
，０００より小さく、Ｍｙ／Ｍｎの比率がＭｎが１０’
よりも大の場合は８より小であり、Ｍｎｈ（１０’より
も小の場合は２０より小であるポリマーから得られる。
成形品はポリマーをその融点またはそれに近い温度から
毎分１〜１５℃の割合で冷却し、その冷却したポリマー
を延伸することにより得られる。
本発明番らは種々研究の結果、ポリマーを毎分１５°Ｃ
の割合よりもずっと急速に冷却し、制御さ４ｔた条件下
で延伸する方法によって高密度ポリエチレンから高モノ
ユラスを何する成形品を製造し得ることを見出した。
本発明は延伸比２０以上に延伸された、０．５％割割線
モノシラス２４０９／ｄｒｅｘ（２，３０Ｘ　１０　’
ｋｇ／ｃｍ”）以上、重量平均分子ｆｉｌ（ＭＷ）　２
００　。
０００以下および数平均分子ｍ（Ｍｎ）　５０００以上
のポリエチレンフィラメントを提供するものである。
本明細書において高密度ポリエチレンとは実質的にエチ
レンの線状ホモポリマーまたは英国標準規格［Ｂｒ口ｉ
ｓｈ　５ｔａｎｄａｒｄ　５ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ
　Ｎｏ。
３４１２（１９６６）Ａｐｐｅｎｄｉｘ　Ａ］に従って
調製し、英国標準規格［Ｂｒ１ｔｉｓｈ　５ｔａｎｄａ
ｒｄ　５ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｎｏ、　３４１２
（１９６６）Ａｐｐｅｎｄｉｘ　Ｂ（１）］に従ってア
ニールした試料を英国標準規格［Ｂｒ１ｔｉｓｈ　Ｓ　
ｔａｎｄａｒｄ　Ｓ　ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｎｏ
、　２７８２（１９７０）ｍｅｔｈｏｄ　５０９Ｂ］の
方法で測定した場合、０．８５〜１．０ｇｍ５／ｃｍ’
の密度を存する少なくとも９５重量％のエチレンを含ｆ
１４°るユ、ヂレンのコポリマー、たとえば遷移金属触
媒の存在下にエチレンを重合させて製造したようなもの
を意味する。重量平均分子量が２００．０００よりも小
さいポリマーが好ましい。
ポリマーはその融点以上の温度、好ましくは１５０〜３
２０℃、最も好ましくは１９０〜３００℃たとえば２３
０〜２８０℃に加熱し、その温度で押出ダイまたは紡糸
口金を通して適当な方法で押出す。押出後直ちにポリマ
ーがその分子の配向をしない嶋い間に、すなわち、ポリ
マーが低複屈折度を保持している間に延伸されることに
よって成形されるような条件下で張力を加える。ポリマ
ーは３ＸｌＯ−’より大きくない複屈折であることが好
ましい。
ポリマーの成彩に推奨される方法は、押出後直ちに、た
とえばそれを加熱した気体媒質の区域を通すことによっ
て高温度が保つことである。これは溶融紡糸法によるフ
ィラメント形成の間、紡糸口金を出るフィラメントをそ
の内部の空気を加熱するために、たとえば電気的加熱装
置によって加熱された管の中を通すことにより達成され
る一系列に隣接した気体媒質の温度は、ポリマーの分解
を起させる値にｄしてはならない。この最高温度値はポ
リエチレンの性質、特にそれが安定剤およびその他の添
加剤のようなものを含有しているかどうかによる。他方
、フィラメントに隣接する気体媒質のｌＡ度はフィラメ
ントに加えられた張力がポリマー分子を配向して複屈折
が３ｘｌＦ’よりも大きくならない温度にフィラメント
を維持するのに十分に高くなければならない。その区域
を通過している間は、フィラメントをその融点以上の温
度に維持することが好ましい。フィラメントに隣接する
気体媒質の温度は、その区域の全長を通じ一定であって
もよいし、一端から他端までを変えてもよい。フィラメ
ント走行方向に温度を下げるのが好ましい。
加熱した気体媒質の区域は少なくともｌフィートの長さ
であり、押出されたフィラメントに隣接する気体媒質は
、その区域が少なくと６３フイートの長さの場合には少
なくとも１３０℃の温度に、その区域が３フイートより
短い場合には少なくと温度に加熱ずろことが好ましい。
このような条件がフィラメントがその区域を通過してい
る間、その融点以上の温度に保たれることを保証する。
張力は流体の前進ゼブト、ロールまたはロールの組合せ
、または巻取装置のような前進装置によって押出された
ポリマーに加えられる。加えられた張力は過度であって
はならず、フィラメントに３ｘｔｏ−”より大きい複屈
折を与えるものであってはならない。
加熱区域を出た後、ポリマーはたとえば空気を通過して
いる間の自然冷却または流体特に液体との接触による急
冷によって冷却される。空気中での冷却速度は毎分１５
℃よりずっと急速であり、液体中での急冷によって非常
に高速度の冷却が得られる。高速度の冷却は、続く紡糸
フィラメントの延伸に影響を与えるポリマーの過度の結
晶化を防止する。急冷はその密度がＣＣ当り０．９６ｇ
ｍの値を起えないようにフィラメント中の結晶化の程１
里を制限することが好ましい。
冷却したポリマーは、紡糸−延伸方法におけるように、
直ちに延伸するか適当な形で貯えてその後延伸する。た
とえば、紡糸フィラメントは延伸の前にホヒンに巻取る
。延伸工程ではフィラメントを最高延伸倍率に延伸する
。昔ｉ１０より大の高延伸倍率で得られたフィラメント
のモジュラスは、主として延伸倍率の関数であって紡糸
フィラメントの複屈折の影響は非常に小さい。延伸倍率
は少なくとも２０が好ましい。延伸倍率が２０以上に増
加するに従って延伸工程の進行度が城少する、たとえば
系列の破損数が増加する傾向がある。
紡糸フィラメントの延伸はまた延伸温度によって制御さ
れる。延伸作業が高度の場合は過剰の熱は取除かねばな
らないが、延伸されていないフィラメントにそれが破損
しないで延伸し得るに十分な熱が与えられなければなら
ない。延伸は特に張力勾配が引取ピンのように表面に接
触させることによってポリマーに加えられろ場合には、
加熱した流体中、たとえば流体、特にグリセロールのよ
うな液体のジェットまたは浴中で行うのが適当である。
引取ビンを用いる場合には延伸はピンの」二およびピン
から少し離れたところでも行われ、この場合にはピノを
離れた延伸帯におけるポリマーの温度を延伸工程から生
ずる少しの過剰の熱し散逸させて延伸が行われるように
Ｉｌｉ：、＠深く制御されなければならない。可能な最
高延伸倍率および最高モノユラスを得るには引取ビンの
直前直後のポリマーの温度を、たとえば流体の温度を調
整して適当に制御されなければならない。
延伸は液体中で行われることが好ましい。液体の温度は
１３０℃を越えてはならず、越えるとフィラメントは溶
融し易くなり、フロー延伸となってフィラメントに高モ
ジュラスを与える結果とならない。他方、液体の温度は
１０５℃以下に下ってはならず、下れば系列に過度の破
損を生じ延伸工程が走行し難くなる。
２００．０００よりも大きくない重量平均分子、　量、
３ＸｌＯ−’よりも大きくない複屈折、ＣＣ当り０．９
６ｇｍ５よりも大きくない密度を有するポリエチレンの
紡糸フィラメントは１０５℃〜Ｉ３０℃の温度範囲で、
少なくとも毎分２００フイートの延伸速度で２０以上の
延伸倍率に延伸される。
延伸速度は毎分２フイ一ト以上であってはならず、Ｚは
次式から得られる。
ここにＴは延伸流体の温度であって１０５〜１３０℃の
範囲であり、Ｘは延伸倍率であって少なくと６２０であ
り、Δは紡糸フィラメントの複屈折てあって３ＸＩＯ−
３よりも大きくない。
高密度ポリエチレンは重量平均分子量が少なくとら５０
．０００であることが好ましく、数平均分子量が５，０
００〜１５，０００であることが望ましい。ポリマーは
重量平均分子ＱＦｖＬｗの数平均合はＭｙ／Ｍｎは８よ
り小であり、Ｍｎｈ＜ｔｏ’より小の場合はＭｙ／Ｍｎ
は２０より小であることが更に望ましい。
次に実施例をあげて本発明を説明する。
実施例１〜５および比較例Ａ−Ｅ 紡糸口金のすぐ下に内径２インチの電気的に加熱された
管を取付けた以外は常套の紡糸機でポリマーを単一フィ
ラメントに紡糸する。管から出てくる熱フィラメントを
巻取るまえに水浴で２０°Ｃに急冷する。紡糸フィラメ
ントをボヒンに表面巻取すし、巻取速度を低腹屈折度を
保持している間にポリマーを成形するに十分な張力がフ
ィラメントに加えられるようにする。３．５フイートの
長さの管を用いる場合は急冷浴を管の下１６インチの位
置に、１．３フイートの長さの管を用いる場合は急冷浴
を管の下３インチの位置に置く。押出量は紡糸された糸
が２００デンテツクス（ｄｔｅｘ）となるように調節し
、紡糸口金の穴はすべての実施例で直径００１５インチ
でありポリマー押出温度は特に記載しなければ１９０〜
２００　’Ｃである。
紡糸フィラメントを加熱グリセロール浴に浸漬した直径
０５インヂのピンにおけろ一段での可能な最高延伸倍率
に延伸する。延伸フレームで得られる最高延伸倍率は３
０てあり、これはフィラメントに対する可能な最高延伸
倍率以下である。
更に、詳細な実験条件および得られた延伸フィラメント
のモジュラスを高密度ポリエチレンについてｉ１表に示
す。引用されたモノユラス値は２０℃て毎分１ｃｍの割
合で伸張した１０ｃｍの試料に対する１７２％割線（ｉ
である。
実施例６〜１５および比較例Ｆ〜、１ 紡糸口金のすぐ下に内径４インチの電気的に加熱された
管を取付けた以外は常套の紡糸機で高密度ポリエチレン
［ＢＰリノデノクス・グレード（Ｒ１ｇ１ｄｅｘ　Ｇ　
ｒａｄｅ）　　ｌ　４０　／　６０　］を４本のフイラ
メント糸に紡糸する。管から出てくる熱フィラメントを
巻取るまえに水浴で２０°Ｃに急冷する。急冷浴は管の
端の下６インチに置く。ポリマーの押出量は紡糸された
糸が５００デンテツクスになるように調節し、紡糸口金
の穴はすべての実施例で直径０．００９インチである。
紡糸された糸はボビンに表面巻取し、フィラメントの張
力を実施例１〜５と同じようにボビンの巻取速度によっ
て制御する。
紡糸された糸は、加熱グリセロール浴に浸漬した直径０
５インチの自由に回転し得るピンでの一段で延伸する。
更に詳細な紡糸条件を第２表に示す。引用されたモノユ
ラス値は、２０℃で５ｃｅＺ分の割合で伸張した５０ｃ
ｍの試料に対する０゜５％割線値である。
試料Ｊは紡糸した糸を延伸するまえに１２０℃でアニー
ルすることにより得られる。
実施例１６ 紡糸口金の下に管を取付けず、フィラメントは周囲温度
て空気を通って紡糸口金の下２フィートの位置の２０℃
の水急冷浴に達するようにケる以外は実施例６〜１５と
同様に高密度ポリエチレン（ＢＰレジテックス・グレー
ドｌ　４０／６０）を紡糸する。
実施例１７および比較例に 実施例６〜１５のように紡糸した糸を１Ｏｐｓｉの圧力
で飽和水蒸気を満たした１０インチの長さの蒸気箱中で
延伸する。箱には蒸気圧を維持するために糸が箱に入っ
て出て行く狭いオリフィスかある。糸路には引取ピンは
用いない。
実施例６〜８および比較例Ｆは延伸温度が延伸方法に及
ぼす効果を示す。温度が低くなるに従って与えられた延
伸倍率での最高延伸速度か減する。
実施例６．１０．１１は延伸倍率の増加の最高延伸速度
に及ぼす効果を示す。比較例Ｇおよび実施例７は最高速
度に及ぼす延伸倍率と温度との総合効果を示す。
実施例１２．１３．１４および比較例Ｈ，Ｉは延伸速度
および温度を固定した場合の最高延伸倍率に及ぼす複屈
折、ツユラウドの長さおよび温度の効果を示す。
実施例１５および比較例Ｊは紡糸した糸の密度効果を示
す。
実施例１６は紡糸に際して正しい複屈折および密度か得
られるならばツユラウドは不要てめることを示す。
実施例１７および比較例には蒸気延伸を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、延伸比２０以上に延伸された、０．５％割線モジュ
    ラス２４０ｇ／ｄｔｅｘ（２．３０×１０＾５ｋｇ／ｃ
    ｍ＾２）以上、重量平均分子量（￥Ｍ￥Ｗ）２００，０
    ００以下および数平均分子量（￥Ｍ￥ｎ）５０００以上
    のポリエチレンフィラメント。
JP60033636A 1974-03-05 1985-02-20 高分子物質 Pending JPS6163710A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9795/74 1974-03-05
GB9795/74A GB1506565A (en) 1974-03-05 1974-03-05 Production of polyethylene filaments

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JPS6163710A true JPS6163710A (ja) 1986-04-01

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ID=9878922

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JP60033636A Pending JPS6163710A (ja) 1974-03-05 1985-02-20 高分子物質

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JP (2) JPS616163B2 (ja)
AU (1) AU498241B2 (ja)
CA (1) CA1083315A (ja)
DE (1) DE2509557A1 (ja)
ES (1) ES435306A1 (ja)
FR (1) FR2263097B1 (ja)
GB (1) GB1506565A (ja)
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