JPS61274751A

JPS61274751A - 炭化ケイ素の振動粉砕

Info

Publication number: JPS61274751A
Application number: JP61081233A
Authority: JP
Inventors: タデウス・エム・コルゼクワ; カール・ヒユーズ・マクマートリイ; ウオルフガング・デイ・ジー・ベツカー
Original assignee: Kennecott Corp
Current assignee: Kennecott Corp
Priority date: 1985-04-11
Filing date: 1986-04-10
Publication date: 1986-12-04
Also published as: ZA862225B; KR860007961A; AU578400B2; EP0198608B1; US4695294A; CA1276428C; BR8601631A; DE3676105D1; EP0198608A2; NO861397L; EP0198608A3; AU5595586A; ATE59008T1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、粉砕法、とくにセラミック材料をセラミック
粉末に粉砕する方法に関する。本発明は、ことに炭化ケ
イ素の振動粉砕（ｖｉｂｒａｔｏｒｙ　　ｇｒｉｎｄｉ
ｎｇ）に関する。

先行技術において、炭化ケイ素および他の硬質耐火性炭
化物、例えば、炭化ホウ素は、粉末の平均粒度が非常に
小さい、すなわち、約ミクロンより小さく、好ましくは
２ミクロンより小さく、最も好ましくは１ミクロンより
小さい粉末の形態で必要とされきている。このような耐
火性炭化物粉末は、粉末を耐火性炭化物の物品に焼結す
る焼結作業においてことに要求される。先行技術におい
て、モース高度スケールで９を越える高度を有する炭化
ケイ素および炭化ホウ素について、所望なように小さい
粒度を有する粉末を得ることは非常に困難であった。さ
らに、時間を消費しかつ経費のかかる操作技術を用いな
ければ、粉末中の粒子の平均の最大寸法Ｃ粒度）が１ミ
クロンより小さい、このような粉末を得ることは実際的
ではなかった。このような粉末は普通の破砕または粉砕
操作からの微細物、例えば、純粋な炭化ケイ素の粉末、
を沈降させることによって得られてきた。

このような方法は非常に非効率的であり、すなわち、平
均粒度が１ミクロンより小さい粉末を得るという目的に
対して１％より低い。さらに、このような粉末の粒子は
一般にかたまりから成る構造を有し、２．５より小さい
平均の長さ封部の比をもつ。このようなかたまりから成
る構造は、本発明に従いかつ先行技術に信念に反して、
このような粉末の所望形状への充填の効率に悪影響を有
すると信じられる。

さらに、焼結可能な粉末、例えば、通常１１００ｐｐよ
り少なく、多くの場合において２００ｐｐｍより少ない
固溶体のアルミニウムを津区ためには、純粋な炭化ケイ
素を使用すべきであると考えられていた。このような純
粋な粉末は、世界を通じて容易には入手可能ではない高
価な純粋な出発材料、例えば、純粋な石英砂を必要とし
て。

振動ミルは一般にこの分野において知られており、そし
て、例えば、米国特許第３，２６８．１７７号に記載さ
れている。

５ＷＥＣＯ社の斜方ＧＭ７８１Ａ　　１９７８年４月号
には、アルミナまたはジルコニアの円柱体（Ｃｙ　ｌ　
ｉ　ｎｄｅ　ｒ）を振動ミル内の媒体として使用して粉
末の粒度を減少できたということが開示されている。し
かしながら、このような媒体は、摩耗性材料、例えば、
炭化ケイ素および炭化ホウ素の粒度を減少ためには、粒
子による汚染のために、一般に不適当である。さらに、
アルミナは炭化ケイ素粉末を焼結作業に使用するとき非
常に望ましくなく、そしてこの粉末から除去することが
できない。さらに、アルミナは比較的密であり、すなわ
ち、３．９の比重を有し、アルミナの媒体を振動させる
ためには実質的なエネルギーを必要とする。

媒体による汚染を回避するためには、例えば、米国特許
第４，２７５，０２６号において、非汚染性材料、例え
ば、ニホウ化チタン自体から構成された表面および粉砕
媒体を有するミル内でチタンのような材料を粉砕するこ
とが提案された。

振動ミル内で粉砕媒体として炭化ケイ素を使用すること
は、本発明の発明者らにより、１ミクロンより大きい平
均粒度を有する純粋な炭化ケイ素粉末を作って商業的焼
結製品を作るために試みられた。しかしながら、この方
法および得られる粉末は、媒体が望ましくない摩耗速度
を有するために、完全には満足すべきものではなかった
。さらに、媒体の摩耗から生ずる炭化ケイ素の粒子は、
生成しかつ大きい粒子と混合する超微細粉末が実際に小
さ過ぎ、例えば、約０．０２ミクロンの平均粒度である
ために、非常に望ましくなかった。

これらの微細粒子の数％、例えば５％以上でさえ、望ま
しくないほどに高い比率の酸素を有し、この酸素は他の
処理により除去しないかぎり、焼結のようなある作業を
妨害する。数％、例えば、５％以上のこのような少量の
これらの粒子は、また、焼結前に物品を造形するために
用いる圧縮作業を妨害する。さらに、炭化ケイ素の媒体
は製造が高価でありかつ困難である；それゆえ、媒体の
摩耗は最小に保持すべきである。

炭化ケイ素の独特な性質の除外して、ここで説明する本
発明は他の硬質耐火性炭化物、例えば、炭化ホウ素に同
様に適用されることを理解すべきである。

本発明によれば、それゆえ、粉砕媒体の汚染なしに、１
ミクロンより小さいが、平均的０．２ミクロンより大き
い平均粒度を有する粉砕粉末に初期の炭化ケイ素粉末の
粒度を減少する方法が提供される。この方法は、大きい
粒子を振動ミル内で、平な表面、湾曲した表面またはそ
れらの両者を有しかつ約０．５〜５ｃｍの最大寸法を有
する炭化ケイ素のペレットからなる焼結した炭化ケイ素
の媒体の存在下に粉砕することからなる。少なくとも多
少の平らな表面は望ましいことがわかった。粉砕は流体
、好ましくは液体の存在下に、このような小さい平均粒
度を有する前記粉砕粉末を得るために十分な時間および
十分な振動エネルギーで実施する。炭化ケイ素の媒体中
のペレットの少なくとも９０％は、３．０５ｇ／ａｍ３
より大きい比重（密度）を有する。

本発明は、種々の粉砕作業に使用できる独特の媒体を含
み、そして独特の粉砕された粉末を含む。粉砕された粉
末は平均粒度が１ミ〃ロンより小さく粉末粒子の７数値
パーセント（ｎｕｍｅｒｔｅａｌ　　ｐｅｒｃｅｎｔ）
より少なくは０．０４ミクロンより小さい粒度な有し、
そして粒子の９５％より多くは６ミクロンより小さい粒
度な有する。独特の炭化ケイ素の粉末の１つは、２．５
より大きい平均の長さ封部の比を有する粒子を有する。

独特の粉末の他のものは、固溶体中に２００〜２，００
０ｐｐｍのアルミニウムを含有する黒色の炭化ケイ素で
ある。

本発明によれば、特別の粉砕媒体は、所望のように小さ
い平均粒度、すなわち、１ミクロンより小さく、粉末中
の媒質の摩耗生成物が７重量％より少なく、好ましくは
５重量％より少ない炭化ケイ素粉末を得るために使用し
なくてはならない。

ここで使用する「平均粒度」は、すべての粒子の最大の
粒度の平均を意味する。媒体は、木質的に任意の形状で
あることのできる焼結された炭化ケイ素からなる。媒体
は平らな表面、湾曲した表面あるいは平らな表面および
湾曲した表面の両者を有することができる。一般に、鮮
鋭なへりは破壊する傾向があるので望ましくない。同様
に、すべての湾曲した表面は点対点の粉砕（ｐｏｉｎｔ
ｔｏ　　ｐｏｉｎｔ　　ｇｒｉｎｄｉｎｇ）のみが得ら
れ、こうして粉砕効率を減少するために望ましくない。

しかしながら、媒体の形状は媒体の緊密な充填を回避す
るように選択すべきである。緊密な充填は粉末が粉砕さ
れる空間を減少させ、さらに媒体のペレットを独立的よ
りはむしろ共同して動かすことがある。

媒体の最大寸法は通常的０．５〜３ｃｍである。ペレッ
トの各々の最大寸法対最小寸法の比は通常１：ｌ〜約３
：１である。ペレ・ントは好ましくは円柱体の形状であ
り、ここで円柱体の直径は円柱体の長さの０．３〜３倍
、好ましくは０．７５〜１．２５倍である。円柱体の直
径は通常０゜８〜１．５ｃｍである。ペレットの少なく
とも９０％、好ましくは少なくとも９５％は３　、０５
ｇ／ｃｍ３より大きく、好ましくは３．１０ｇ／ｃｍ３
より大きく、最も好ましくは３．１５ｇ／ｃｍ３程度に
大きい密度を有する。この水準の密度は、ボールミル内
で試験したとき、わずかに約０．２０ｇ／ｃｍ”の密度
を有する媒体よりもほとんど５０倍程度に小さい摩耗速
度を有することが予期せざることには発見された。振動
ミル内において、本発明に従って使用するとき、高い密
度の媒体は低い密度の媒体の摩耗の少なくとも約ｌ／３
の摩耗を有する。

３．２１ｇ／ｃｍ３の炭化ケイ素の理論的密度において
さえ、炭化ケイ素はアルミナの理論的密度よりも約１８
％だけ少ない密度である。したかって、本発明に従い炭
化ケイ素の媒体を使用して振動ミルの作動するために必
要なエネルギーは少ない。

ペレットはこの分野において知られている技術に従い、
例えば、米国特許第４，１２３，２８６号に開示されて
いる技術に従い好ましくは無圧焼結（ｐｒｅｓｓｒｅｌ
ｅｓｓ　　ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）により作られる。しか
しながら、出発の焼結粉末は高い品質の粉末でなくては
ならない。一般に、約０．２〜約１ミクロンの平均粒度
を有する炭化ケイ素粉末を約４〜約８重量％の炭化ケイ
素、有機結合剤、例えば、レゾールフェノール樹脂また
はポリビニルアルコールまたはそれらの混合物と配合す
る。小さい比率の、この分野において既知の、焼結助剤
、例えば、約０．５％の炭化ホウ素、および結合剤から
生ずる炭素が存在することがある。一般に、１％より多
いシリカは高度に望ましくない。ケイ素および酸化物類
は同様に望ましくない。大量の金属類は、ここに開示す
るものを除外して、また望ましくない。

次いで、配合物を高い圧力下に、例えば、７０３〜１，
４０６ｋｇ／ｃｍ３　（１０，０００〜２０．０ＯＯｐ
ｓｉ）のもとにペレットの形成する。次いで、ペレット
を加熱して結合を硬化しかつ約２．０００〜約２．３０
０℃、好ましくは２．１００〜２．２５０℃において約
１５〜約４５分間無圧焼結させる。

得られる媒体は、振動による炭化ケイ素粉末の粉砕の間
の分解に対して予期されえないほどに優れた抵抗を有す
る。さらに、このような炭化ケイ素の媒体は、媒体を汚
染せずに、炭化ケイ素を粉砕するために使用することが
できる。この分脈において使用する「汚染」は、化学的
汚染、例えば、炭化ケイ素以外の媒体からの鉄または他
の材料の汚染を意味する。

粉砕作業は、通常、粉砕の量変化ケイ素粉末を懸濁する
ための流体を使用して実施する。流体は気体、例えば、
空気または液体、例えば、水であることができる。他の
液体、例えば、ヘキサンを使用することができる。懸濁
液、例えば、水性スラリーは３０〜６０重量％、好まし
くは４０〜５５重量％の炭化ケイ素粉末を含有する。

炭化ケイ素粉末の初期の平均粒度は約１５〜約１５０ミ
クロン、典型的には約２０〜約４０ミクロンである。

出発材料は既知の破砕法または粉砕法により実施するこ
とができる。鉄の汚染が出発物質を得るための破砕また
は粉砕から生ずる場合、それは磁気的にあるいは酸性化
または両者によって除去することができる。

粉砕作業を振動ミル内で実施し、ここで媒体は約７５０
〜約１，８００サイクル／分、好ましくは約ｉ、ｏｏｏ
〜約１，３００サイクル／分で炭化ケイ素および懸濁流
体の存在下に振動させる。

振動は少なくとも２次元方向、望ましくは３次元方向で
ある。振動のための少なくとも１つのベクトルは垂直方
向であるべきである。振動の大きさは通常０．４０〜１
．０ｃｍである。適当な振動ミルの例は、５ＷＥＣＯ社
（米国カリフォルニア州ロサンジェルス）により製作さ
れているものである。一般に、このようなミルはモータ
ーにより回転される不釣合いの重りにより振動されるド
ラムからなる。約１５〜約４０ミクロンの平均粒度を有
する初期の炭化ケイ素粉末を本発明に従う粉末に廁かく
するために、約１５〜約５０時間の粉砕時間が通常要求
される。初期の粉末が約１５ミクロンより小さい平均粒
度を有するとき、約２〜約２０時間の粉砕時間が通常必
要である。これより長い粉砕時間はより小さい平均粒度
を発生させる。

このような振動ミルの１つの特定の型は図面に示されて
いる。図面は粉砕媒体１６を含有する環状室１４を有す
るドラム１２からなる粉砕装置１０を示す。ドラム１２
は底１８によりばね２０を介して支持されている。ドラ
ム１２はモーター２２へ取り付けられており、そしてモ
ーター２２は偏心重り２４により振動を起こさせる。炭
化ケイ素の粉砕の間の温度の増加のため、ある種の冷却
系は粉砕時間を延長するために必要である。炭化ケイ素
を粉砕するとき、熱交換器が存在しないと、水性スラリ
ーは実際に沸騰するであろう。次いで、望ましくない酸
化が増加し、そして気泡が粉砕を妨害するであろう。本
発明によれば、粉砕されるスラリーは熱交換器２６を通
してバイブ２８および３０により循環されて温度を減少
する。

本発明に従い仕あげられた粉砕された粉末は、１ミクロ
ンより小さいが、通常０．２ミクロンより大きい平均粒
度を有する。

炭化ケイ素の粉砕された粉末は、０．０４ミクロンより
小さい粒度を有する粉末粒子を７数値パーセントより少
ない比率で含有し、好ましくは０．０３ミクロンより小
さい粒度を有する粉末粒子を５数値パーセントより少な
い比率で含有する。粉末の９５％より多く、好ましくは
９７％より多くは６ミクロンより小さい粒度を有する。

通常、粒子の８４数値パーセントより多くは３．５ミク
ロンより小さい粒度を有する。

本発明に従い製造される粉末の独特の特性の１つは、粉
末の粒子が通常２．５より大きい平均の長さ封部の比を
有するということである。このような細長い形状は、焼
結可能な造形物を形成するために圧力下に充填するとき
、より優れた充填効率を有すると信じられる。［充填効
率（ｐａｃｋｉｎｇ　　ｅｆｆｉｃｉｅｃｙ）Ｊは、充
填された物品中の炭化ケイ素が占める有効空間の百分率
を意味する。より多くの有効空間が占有されるとき、密
度はより高い。すべての有効空間が炭化ケイ素により占
有されると、粒子の密度は３．２１ｇ／ｃｍ３である炭
化ケイ素の理論密度である。

圧縮しかつ未焼結の物品の密度はｒ生密度」と呼ばれる
。それゆえ、本発明に従う粒子の形状はより高くかつよ
りばらつきのない生密度を生じ、こうしてよりばらつき
のない焼結製品を生ずると信じられる。しかしながら、
５．０より大きい長さ体幅の比は望ましいとは信じられ
ない。

さらに、焼結作業に高度に適する黒色の炭化ケイ素粉末
は本発明の方法により製造することができることがわか
った。黒色の粉末は、２００〜２．０００ｐｐｍ、好ま
しくは４００〜１．５００ｐｐｍの量でアルミニウムを
含有する。これらの量において、アルミニウムは通常固
溶体である。遊離の溶解しないアルミニウムまたはアル
ミニムの塩類または酸化物類は一般に望ましくない。固
体の状態の溶解したアルミニウムの存在は、耐破砕性に
優れる炭化ケイ素構造体に寄与する。

炭化ケイ素の結晶の形態を有する粉末は、本発明に従い
製造することができる。焼結可能な炭化ケイ素粉末につ
いて、アルファ炭化ケイ素はことに望ましい。通常、こ
のような粉末のより優れたものは少なくとも５０重量％
のアルファ炭化ケイ素を含有する。このような焼結可能
な粉末は、木発明の方法に従い、振動粉砕作業において
媒体により添加される不純物を除去するための追加の処
理を必要としないで、容易に得ることができる。

必要に応じて遊離の炭素な浮選により除去することがで
き、鉄は酸性化により除去することができ、そしてシリ
カはＨＦ処理により除去することができる。

実施例実施例■ より知られたアチェソン（Ａ　ｃ　ｈ　ｅ　ｓ　ｏ　ｎ
）法（米国特許第４９２，７６７号）により電気抵抗炉
内で操作を商業的規模で製造する。トラフ様炉に高い等
級のシリカとコークスとの混合物を充填し、卵形の断面
を有する長い床を形成する。この炉の各端に電極が存在
し、そして供給物の中央のグラファイトのコアに電力を
供給する。ＳｉＣが形成するにつれて、供給物の導電性
は増加し、そして電圧を低下させることにより電力を調
節する。コアは約２６００℃まで加熱し、次いで温度ほ
かなり一定値の２０４０°Ｃに低下する。表面における
燃焼ガスのため、炉の混合物の外側のへりは約１３７０
’０にとどまる。加熱サイクルが完結したとき、炉を数
日間冷却する。次いで、側壁を除去し、ゆるい未反応の
混合物を取去り、そして残りの炭化ケイ素の円柱体を傾
斜してほぼ４ｃｍの厚さのクラスト（ｃｒｕｓｔ）を除
去する。このクラストは３０〜５０％のＳｉＣならびに
多少の濃縮した金属類および酸化物類を含有する。次い
で、この円柱体を解体して清澄室へ輸送し、ここでさら
に部分的に反応した層（約７０％の５ｉＣ）を削り去り
、そして中央のグラファイトを再使用のために回収する
。残りの円柱体は高い品質の炭化ケイ素を構成する。

全体の反応はＳ　ｉ　０２　＋３Ｃ＋Ｓ　ｉ　Ｃ＋２Ｃ
Ｏである。のこぎり屑を添加して混合物の多孔度を増加
し、こうして反応するガスの循環を増加しかつＣＯの除
去を促進する。多孔度の欠乏は噴出を発生し、円柱体の
品質を低下させることがある。

少量のアルミニウムが存在してＳｉＣ粒子の靭性、電気
的性質および黒色を増大する。

この方法により製造される炭化ケイ素を破砕し、そして
ボールミル内で粉砕する。焼結可能な粉末の処理の要件
を満足するために、得られるポールミリングされた粉末
は表１に規格を通常満足すべきである。

■ 性真　　　　　　　巣位　　　　　闘粒度　　　　　　＋２００メツシユ　　５％最大−３２
５メツシユ　８０％最小合計のＳｉＣ重量％　　　　≧９５％合計のＦｅ　　　　　　重量％　　　　≦２．０％アル
ミニウム　　　　重量％　　　　≦０．２％遊ＩＩ炭素
　　　　　　重量％　　　　≦１．０％遊ｌＩｌ：５ｉ
０２　　　　　重量％　　　　６１．４％酸素　　　　
　　　　重量％　　　　≦１．０％粉末をさらに磁気的
に処理して遊離の鉄を除去し、そして酸性化して追加の
鉄および酸素を除去し、かつ浮選により炭素を除去する
。過剰の５ｔ０２をＨＦで処理して除去する。

粉末を沈降させて１ミクロンより小さい分画を得るか、
あるいは本発明に従い振動粉砕して平均の粒度な１ミク
ロンより小さく減少させる。仕上げられた焼結可能な粉
末は望ましくは１％より少ない５ｉ０２，０．５％より
少ない０２，０．０２％より少ない鉄および０．５％よ
り少ない遊離炭素を含有すべきである。

得られる１ミクロンより小さい粉末を米国特許第４，１
２３，２８６号の教示に従い焼結して円柱状粉砕媒体を
製造する。とくに、約５０部の１ミクロンの炭化ケイ素
を約０．２５重量部のＢ４Ｃ焼結助剤、約０．６重量部
の解膠剤、約５．５重量部の結合剤および可塑剤、およ
び約４３重量部の水と配合する。配合物をつくるとき、
かたまりおよび凝集物の形成を回避するように注意を払
う。次いで、混合物を噴霧乾燥して焼結可能な粉末を得
る。

本発明に従い使用する媒体は、前述のように焼結可能な
粉末から円柱体を圧縮して、高さ１．４９６ｃｍ（０，
５９０インチ）および直径１．６００ｃｍ（０，６３０
インチ）の円柱体を形成することによって作る。これら
の円柱体は１，１２４．８ｋｇ／ｃｍ３　（１６，０Ｏ
Ｏｐｓｉ）（７）圧力において形成する。

次いで、円柱体を約２，１００℃において約３０分間焼
結する。得らえれる円柱状媒体は３．１１ｇ／ｃｍ３の
焼成密度を有する（炭化ケイ素の３−２１　ｇ／ｃｍ３
　（７）理論密度の９７％）。粉末の粒度が不適当であ
るとき、あるいは望ましくない不純物が存在するとき、
より低い密度の媒体が生ずるであろう。

本発明の振動粉砕法により作られた粉末の焼結は、他の
焼結された炭化ケイ素の造形物と同様にして達成するこ
とができる。

実施例■ １８．９リツトル（５ガロン）容のボールミルに実施例
■において製造した媒質を充填したが、ただし密度は低
かった。６．０００ｍ１の水を添加した。次いで、この
ミルを２４時間作動させた。２種類の実験を実施した。

これらの実験の一方は２．８〜２．９ｇ／ｃｍ３の密度
を有する媒体を使用し、そして他方は３．０〜３．１ｇ
／ｃｍ３の密度を有する媒体を使用した。結果を表２に
示す。

人ｌ媒体の密度　　媒体の重量　２４時間の摩耗（ｇ／ｃｍ
３）　　　　（ｇ）　　　　（ｇ）　　　（％）２．８
〜２．９　９０９４　　１９５　２．１３、ＯＮ３．１
　９０７２　　　　４　０．０４この実施例が示すよう
に、媒体の密度をわずかに０．２ｇ／ｃｍ３　（７％）
増加するだけで、媒体の摩耗は予期されないほどに５０
倍増加する。

実施例■ 約６．３５０ｋｇ　（１４，０００ボンド）の媒体を実
施例工におけるようにして製造し、その９０％より多く
は３．１ｇ／ｃｍ３以」−の密度を有した。この媒体を
６８１リツトル（１８２ガロン）容のウレタンでライニ
ングした図示するような振動５ＷＥＣＯミルに導入した
。１，９３１ｋｇ　（１，２００ボンド）の解膠剤とと
もに水中にスラリー化した炭化ケイ素の粉末供給材料を
このミルに導入した。この供給材料は実施例■に記載す
るようにして炭化ケイ素を粉砕しかつポールミリングす
ることにより製造した。ポールミリング後、粉末を磁気
分離により処理して大部分の金属摩耗生成物を除去しか
つ浮選により炭素分を除去する。次いで、粉末を２００
メツシユのふるいに通過させて、平均粒度が４０ミクロ
ンより小さい生成物を得る。

供給材料のスラリーの添加後、振動ミルを約１．１５０
サイクル／分で３５時間振動させる。

得られる粉末は０．８５ミクロンより大きい平均粒度、
および２．５６の平均の長さ封部の比を有することがわ
かった。粉末粒子の５数値パーセントより少ない部分は
０．０４ミクロンより小さいことがわかった。粒子の９
７数値パーセントより多くは６ミクロンより大きい粒度
を有し、そして粒子の８４数値パーセントより多くは３
．５ミクロンより大きい粒度を有する。平均粒度、粉末
範囲および粒子の幅は、試料のＳＥＭ顕微鏡写真の統計
学的分析により決定する。詳しくは、少量の粉末試料を
超音波によりメタノール中に分散させる。分散液の１滴
をみがいたアルミニウム支持体の上に起き、そして金で
被覆する。カムスキャン（Ｃａｍｓ　ｃａｎ）ＳＥＭと
インターフアースしたＬ／モ７ト（ＬｅＭｏｎｔ）ＤＡ
−１０画像分析システムで、定量的画像分析を試料につ
いて実施する。この分析は５０００Ｘの倍率で実施した
６５００より多い粒子を各試料についてレモント（Ｌｅ
Ｍｏｎｔ）アルゴリズム「グリダメ−ター（Ｇｒｉｄａ
ｍｅｔｅｒ）」により分粒した。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に従って使用する振動ミルの断面全面
斜視図である。第２図は、熱交換器と接続した振動ミルの平面図である
。ｌＯ粉砕装置１２　ドラム１４　環状室１６　粉砕媒体１８底２０　ばね２２　モーター２４　偏心重り２６　熱交換器２８　パイプ３０　パイプさ＼手続補正書（方式）％式％１、事件の表示昭和６１年特許願第８１２３３号２、発明の名称炭化ケイ素の振動粉砕３、補正をする者事件との関係　　　　特許出願人名称　　ケネコット・コーポレーション４、代理人　〒
１０７５、補正命令の日付　　昭和６１年６月２４日（発送日
）６、補正の対象　　− −ｑ７１’ｑ−

Claims

【特許請求の範囲】１、約０．５〜５ｃｍの最大寸法を有する炭化ケイ素の
ペレットを含有してなり、前記ペレットの少なくとも９
０％は３．０５ｇ／ｃｍ＾３より大きい密度を有するこ
とを特徴とする粉砕媒体。２、前記媒体は平らな表面および湾曲した表面の双方を
有する特許請求の範囲第１項記載の媒体。３、前記ペレットは円柱体の形状を有し、そして前記円
柱体の直径はペレットは前記円柱体の長さの０．３〜３
倍であり、そして前記ペレットの少なくとも９０％の密
度は３．１０ｇ／ｃｍ＾３より大きいである特許請求の
範囲第２項記載の媒体。４、前記円柱体の直径は０．８〜１．５ｃｍであり、そ
して前記直径は前記円柱体の長さの０．７５〜１．２５
倍である特許請求の範囲第３項記載の媒体。５、特許請求の範囲第１項記載の媒体を利用し、初期の
炭化ケイ素の粉末の粒度を約０．２ミクロンないし１ミ
クロンより小のより小さい平均粒度を有する粉砕粉末に
減少する方法であって、前記初期の粉末を振動ミル中で
前記媒体の存在下にかつ流体の存在下に、このような小
さい平均粒度を有する前記粉砕粉末を得るために十分な
時間および十分な振動エネルギーにおいて粉砕すること
を特徴とする方法。６、特許請求の範囲第２項記載の媒体を利用し、初期の
炭化ケイ素の粉末の粒度を約０．２ミクロンないし１ミ
クロンより小のより小さい平均粒度を有する粉砕粉末に
減少する方法であって、前記初期の粉末を振動ミル中で
前記媒体の存在下にかつ液体の存在下に、このような小
さい平均粒度を有する前記粉砕粉末を得るために十分な
時間および十分な振動エネルギーにおいて粉砕すること
を特徴とする方法。７、特許請求の範囲第３項記載の媒体を利用し、初期の
炭化ケイ素の粉末の粒度約０．２ミクロンないし１ミク
ロンより小の小さい平均粒度を有する粉砕粉末に減少す
る方法であって、前記初期の粉末を振動ミル中で前記媒
体の存在下にかつ液体の存在下に、このような小さい平
均粒度を有する前記粉砕粉末を得るために十分な時間お
よび十分な振動エネルギーにおいて粉砕することをこと
を特徴とする方法。８、前記振動ミルを約７５０〜約１，８００サイクル／
分において振動させる特許請求の範囲第６項記載の方法
。９、前記振動ミルを約１，０００〜約１，３００サイク
ル／分において振動させる特許請求の範囲第６項記載の
方法。１０、前記初期の粉末は約１５〜約４０ミクロンの平均
粒度を有し、そして粉砕時間は約１５〜約５０時間であ
る特許請求の範囲第６項記載の方法。１１、前記初期の粉末は約１５ミクロンより小さい平均
粒度を有し、そして粉砕時間は約２〜約２０時間である
特許請求の範囲第６項記載の方法。１２、仕上げられる粉砕粉末は前記媒体の摩耗から生ず
る炭化ケイ素を５重量％より少ない比率で含有する特許
請求の範囲第６項記載の方法。１３、前記媒体はボールミル内で供給粉末の不存在下に
２４時間の作動につき０．５％より少ない速度で摩耗す
る特許請求の範囲第６項記載の方法。１４、前記媒体はボールミル内で供給粉末の不存在下に
２４時間の作動につき０．５％より少ない速度で摩耗す
る特許請求の範囲第３項記載の方法。１５、前記流体は炭化ケイ素のスラリーを形成する水で
あり、そして前記スラリーを熱交換器を通して循環させ
てその温度を低下させる特許請求の範囲第６項記載の方
法。１６、平均粒度が１ミクロンより小さい炭化ケイ素の粉
砕粉末であって、前記粉末粒子の７数値パーセントより
少なくは０．０４ミクロンより小さい粒度を有し、前記
粒子の９５％より多くは６ミクロンより小さい粒度を有
し、そして前記粉末粒子は２．５より大きい平均の長さ
対幅の比を有することを特徴とする炭化ケイ素の粉砕粉
末。１７、前記炭化ケイ素は少なくとも５０重量％のアルフ
ァ炭化ケイ素を含有してなる特許請求の範囲第１６項記
載の粉末。１８、前記粉末粒子の５数値パーセントより少なくは０
．０３ミクロンより小さい粒度を有する特許請求の範囲
第１６項記載の粉末。１９、平均粒度が１ミクロンより小さい炭化ケイ素の粉
砕粉末であって、前記粉末粒子の７数値パーセントより
少なくは０．０４ミクロンより小さい粒度を有し、前記
粒子の９５数値パーセントより多くは６ミクロンより小
さい粒度を有し、そして前記炭化ケイ素は固溶体中に２
００〜２，０００ｐｐｍのアルミニウムを含有すること
を特徴とする炭化ケイ素の粉砕粉末。２０、前記炭化ケイ素は少なくとも５０重量％のアルフ
ァ炭化ケイ素を含有してなる特許請求の範囲第１９項記
載の粉末。２１、前記粒子の９７数値パーセントより多くは６ミク
ロンより小さい粒度を有し、そして前記粒子の８４数値
パーセントより多くは３．５ミクロンより小さい粒度を
有する特許請求の範囲第１９項記載の粉末。２２、前記炭化ケイ素は固溶体中に４００〜１，５００
ｐｐｍのアルミニウムを含有する特許請求の範囲第１９
項記載の粉末。２３、前記粉末粒子は２．５より大きい平均の長さ対幅
の比を有する特許請求の範囲第１９項記載の粉末。