JPS61263039A

JPS61263039A - 質量分析計

Info

Publication number: JPS61263039A
Application number: JP60105478A
Authority: JP
Inventors: Ryuichi Shimizu; 志水　隆一; Sumio Kumashiro; 熊代　州三夫
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1985-05-16
Filing date: 1985-05-16
Publication date: 1986-11-21
Also published as: JPH0475622B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、固体試料にイオンを照射し、試料からスパッ
タされる中性粒子を質量分析するＳＮＭＳ　　（Ｓ　ｐ
ｕｔｔ、ｅｒｅｄ　　Ｎ　ｅｕｔｒａｌ　　Ｓ　ｐｅｃ
ｔｒｏｍｅｔ、ｒｙ）　　に関するものである。

（従来の技術）試料にイオンを照射して得られるスパッタ粒子は一般に
大部分が中性粒子であり、二次イオンはそのごく一部で
ある。

従来のＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）においては、中
性粒子はノイズ成分を形成するとして除去されていたた
め、検出信号量はスパッタ粒子中の二次イオン収率に依
存していた。また、この二次イオン収率は、−次イオン
種、入射角、試料の種類、さらには放出部周囲の雰囲気
など多くの要素の微妙な影響を受ける。

このような微妙な影響を少なくり、、ＳｒＭＳにおいて
捨ていた中性粒子をもイオン化し利用する手法として、
主に次の２種類の方法が提案されている。

（１）集中的な電子ビームを中性粒子束に照射すること
により中性粒子をイオン化する。

（２）中性粒子束を電離ガス中に導くことにより中性粒
子をイオン化する。

（発明が解決しようとする問題点）（１）の電子ビーム照射による手法は（２）の電離ガス
による手法に較べて装置が簡単になるという利点はある
が、中性粒子の進行方向に対し垂直な方向から電子衝撃
をするので、イオン化効率が悪く、イオン化効率の面で
は（２）の電離ガスによる手法の方が遥かに優れている
。また、（２）の電離ガスによる手法によれば電離ガス
中のイオンを一次イオンビームとして利用でき、低加速
（１０ｅＶ〜ＩＫｅＶ）のスパッタリングが可能となり
、深さ分解能が上がる。しかしく２）の電離ガスによる
手法は高周波（２７ＭＨｚ）電界放電を利用するため、
ノイズが多くなる問題がある。

本発明は、試料からスパッタされた中性粒子に電子ビー
ムを照射する手法を用いてＳＮＭＳを構成するとともに
、そのイオン化効率を増大させることを目的とするもの
である。

（問題点を解決するための手段）本発明は、一実施例を示す第１図を参照して説明すると
、イオン光学系に対して軸対称の円筒状磁石（１２）と
、この円筒状磁石（１２）の一方の開口部に設けられた
フィラメント（１４）と、円筒状磁石（１２）の内側に
設けられた円筒状メツシュグリッド（１０）と、フィラ
メント（１４）からの電子をグリッド（ｌＯ）方向に反
発するりベラ−（１８）とを備えたイオン化室を、試料
から発生する粒子を取り込むことができる位置に設えた
ものである。

（作用）本発明におけるイオン化室（８）のイオン化の動作原理
を実施例の第３図を参照して説明する。

中性粒子をイオン化する場合、フィラメント（１４）に
対してグリッド（ｉ　ｏ）を正電位、リペラー（１８）
を負電位になるようにバイアス電圧を印加する。フィラ
メント（１４）から出射した電子（２２）はグリッド（
１０）に引かれ、磁力線（２０）に沿って螺旋運動を起
こし、電子の走行距離が増し、滞在時間が長くなる。さ
らに、電子は螺旋運動をしながら中性粒子の走行方向に
進むので、イオン化室内の中性粒子との衝突の確率が増
し、イオン化効率が増大する。

また、磁石（１２）が円筒状であるため、磁束（２０）
が中心軸上に集中する。このことにより電子（２２）も
イオン化室の中心軸付近に集中し。

イオン生成場所も中心軸上に多く分布することになる。

このことは、二次イオン光学系を扱う上で好都合である
。

（実施例１）第１図は本発明の第１の実施例を表わす。

２は試料であり、イオン銃からの一次イオンにより励起
された試料２から発生する粒子６を取り込むことができ
る位置にイオン化室８が設けられている。このイオン化
室８は、電子衝撃型イオン源に磁石を併用したものであ
り１円筒状メツシュグリッド１０、円筒状磁石１２、リ
ング状フィラメント１４、収束レンズ系１６及びリベラ
ー１８からなる。

円筒状メツシュグリッド１０の外側にはグリッド１０の
側方を取り囲んで円筒状磁石１２が設けられている。磁
石１２は電磁石又は永久磁石のいずれでもよい。磁石１
２の２個の開口部のうち、試料側の開口部にはリング状
フィラメント１４が設けられている。また、磁石１２の
他の開口部には収束レンズ系１Ｇが設けられている。１
８はフィラメント１４、磁石１２及び収束レンズ系１６
の外側に設けられたりペラ−であり、フィラメント１４
からの電子を反発してフィラメント１４側に戻し、イオ
ン化室８内に閉じ込める機能を有する。

１７は質量分析計のアナライザである。

熱電子の発生源であるフィラメント１４は、その設置位
置により中性粒子のイオン化効率に大きな影響を与える
が１本実施例においては第２図に示されるように磁石１
２の一方の開口部の磁石端面近傍において磁力線２０の
方向が反転する位置に設けられている。

本実施例を試料２からの中性粒子２４の分析を行なうＳ
ＮＭＳとして用いる場合には、各部のバイアス電圧は第
４図に示されるように印加し、フィラメント１４を点火
して熱電子を放出させる。

Ｖ＋とじて１０ｖ程度、ｖ３として２００Ｖ程度を印加
する。また、収束レンズ系１６のｖ４はＩＫＶ程度まで
の可変電圧とする。

この場合のイオン光学系は、第５図に示されるように、
引出しレンズ２５と収束レンズ１６ａで表わすことがで
きる。引出しレンズ２５はイオン化室８のうち収束レン
ズ系１６を除いた部分に対応し、収束レンズ１６ａは収
束レンズ系１６に対応する。

この場合、試料２から発生する通常の二次イオンは信号
としては検出されない。

また、本実施例を試料２から発生する二次イオン２６を
検出する通常のＳＩＭＳとして用いる場合は、第６図に
示されるように、リペラー１８とグリッド１０を同電位
とし、フィラメント１４をそれより正電位ｖ５　（０〜
３００Ｖ）とするとともに、試料２をイオン化室よりも
正電位Ｖｓ　　（約ＩＫＶ）に保つことにより、リペラ
ー１８、フィラメント１４及びグリッド１０を二次イオ
ン２６に対する引出し電極として利用する。この場合、
フィラメント１４は点火しない、収束レンズ系１６は第
４図の場合と同じである。

この場合のイオン光学系は、第７図に示されるように、
引出しレンズ２８と収束レンズ１６ａにより表わすこと
ができ、引出しレンズ２８はリペラー１８、フィラメン
ト１４及びグリッド１０に対応し、収束レンズ１６ａは
収束レンズ系１６に対応する。

第６図は二次イオン２６が正イオンの場合であるが、負
イオンの場合にも利用することができる。

その場合、試料２と引出し電極としてのリペラー１８、
フィラメント１４及びグリッド１０との間の極性、及び
収束レンズ系１６の極性が逆極性になるようにバイアス
電圧を印加すればよい。

このように、フィラメント１４を試料側に設けることに
より、試料２からの二次イオンを取り込み、通常のＳＩ
ＭＳとして用いることもできるようになる。なお、磁石
併用によるイオン光学系への影響は、磁界が軸対称であ
ることと扱う荷電粒子がイオンであることを考慮すれば
大きな問題でではない。

（実施例２）第８図は第２の実施例を表わす。

第１図の実施例では、収束レンズ系１６がイオン化室と
一体的に構成されているのに対し１本実施例ではイオン
化室３０と収束レンズ系１６とが離されて配置されてい
る。

イオン化室３０は円筒状メツシュグリッド１０゜円筒状
磁石１２、リング状フィラメント１４及びリペラー３２
から構成されている。フィラメント１４は本実施例でも
試料２側に設けられている。

リペラー３２は磁石１２の内側に設けられている。

イオン化室３０は、円筒状メツシュグリッド１０、円筒
状磁石１２．リング状フィラメント１４、及びリペラー
３２から構成されている。

イオン化室３０と収束レンズ１６の間には、イオン化室
３０からイオンを引き出す引出し電極３４と、引き出さ
れたイオンビームの方向を調節する偏向電極３６とが設
けられている。なお、３８は試料２を励起する一次イオ
ンを発生するイオン銃である。

第８図にはまた１本実施例を、試料２からの中性粒子を
分析するＳＮＭＳとして用いる場合のバイアス電圧が示
されている０本実施例は第１図の実施例と同様に、各部
のバイアス電圧を変更して正イオン又は負イオンを分析
するＳＩＭＳとして用いることができる。

（実施例３）第９図は第３の実施例を表わす。

本実施例では、イオン化室４０は円筒状メツシュグリッ
ド１０１円筒状磁石１２、フィラメント１４、リペラー
１８．４２から構成されている。

イオン化室４０と収束レンズ系１６の間には引出し電極
３４が設けられている。

リペラー１８は電子をフィラメント１４側へ戻して電子
の走行距離を増す機能をもち、リペラー４２はフィラメ
ント１４の光が試料２に直接入射しないようにするとと
もに、フィラメント１４からの電子を中心軸上に集中さ
せる機能をもっている。

本実施例をＳＮＭＳとして用いる場合のバイアス電圧を
第１０図に示す。試料２の電位及びりペラ−１８，４２
をグランドとする。そして、フィラメント１４の電位ｖ
１を＋ＩＯＶ、フィラメント加熱用電源ｖ２を数Ｖ、円
筒メツシュグリッド１０の電位（電子衝撃電位）Ｖ３を
＋２００ｖとし、引出し電極３４の電位は正イオンを取
り出す場合はグランドとする。

本実施例ではフィラメント１４が試料２から遠ざかるこ
とにより、試料２を加熱しない利点がある。

（発明の効果）本発明によれば１次のような利点をもつＳＮＭＳを達成
することができる。

（１）ＳＩＭＳにおいて従来有効に利用されていなかっ
た中性粒子が利用されるようになるため、従来のＳＩＭ
Ｓに比べて二次イオンの収率が増大し、ＳＩＭＳにおけ
る定量性に関する諸問題を解決することができる。

（２）軸対称磁界を併用したため、中性粒子のイオン化
効率が増大するとともに、イオン生成場所が軸上に分布
するという利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は第１の実施例を示す概略断面図、第２図は同実
施例におけるイオン化室のフィラメント位置を示す概略
断面図、第３図は同実施例におけるイオン化室のイオン
化機構を示す概略断面図。第４図は同実施例をＳＮＭＳとして用いる場合のバイア
ス電圧状態を示す概略断面図、第５図は第４図のイオン
光学系を示す図、第６図は同実施例をＳＩＭＳとして用
いる場合のバイアス電圧状態を示す概略断面図、第７図
は第６図のイオン光学系を示す図、第８図は第２の実施
例を示す概略断面図、第９図は第３の実施例を示す概略
断面図、第１Ｏ図は第９図の実施例におけるバイアス電
圧状態を示す概略断面図である。２・・・・・・試料、８．３０．４０・・・・・・イオン化室１０・・・・・
・グリッド、１２・・・・・・磁石、１４・・・・・・フィラメント、１８・・・・・・リペラー。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）イオン光学系に対して軸対称の円筒状磁石と、こ
の円筒状磁石の一方の開口部に設けられたフィラメント
と、この円筒状磁石の内側に設けられた円筒状メッシュ
グリッドと、前記フィラメントからの電子を前記グリッ
ド方向に反発するリペラーとを備えたイオン化室が、試
料から発生する粒子を取り込むことができる位置に設け
られている質量分析計。
（２）前記フィラメントが前記円筒状磁石の試料側開口
部に設けられている特許請求の範囲第１項に記載の質量
分析計。
（３）前記フィラメントが前記円筒状磁石のイオン出口
側開口部に設けられている特許請求の範囲第１項に記載
の質量分析計。