JPS61242981A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は種結晶と固体結晶原料が充填されたるつぼに固
体結晶原料を連続的に補給しながら融液から長尺の単結
晶を製造する方法に関する。

〔従来の技術〕

上述の如き単結晶製造装置による単結晶の作製法は、ブ
リッジマン法として知られている。

この方法で長尺の大型単結晶を作成する場合には長尺で
大型のるつぼを用い、該るつぼに上方から固体結晶原料
を単位時間当り一定量ずつ連続的に供給しながら単結晶
を成長させる。

具体的には、るつぼの中に一部装填した固体の結晶原料
を溶融し、所定の温度分布をもつ加熱炉内でるつぼを下
方（二移動させることによって、るつぼ底部で生じた結
晶をもとじ結晶を成長させ、他方、結晶の成長に合せて
粉末状、顆粒状、あるいはペレット状等の固体結晶原料
をるつぼ上方からパイプを通して供給することによって
単結晶を作製する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このように、るつぼ内に固体結晶原料を単位時間当り一
定量ずつ連続的に添加しながら、溶融させて、長尺の大
型単結晶を製造する際に。

原料供給を長時間続けると、溶融物質の蒸発。

熱対流による空気の吹きあげ等により、パイプが閉塞し
、連続供給ができなくなる傾向があった。また、固体結
晶原料を溶融しながら、結晶成長を行なうことにより、
融液面での温度の擾乱が大きくなる。そのため、融液と
るつぼ材との反応が起こりやすくなる。この現象が顕著
な場合は、るつぼ材料の破断まで引き起こす原因となっ
ている。

本発明の目的は、長尺で大型の不純物の入らない高品質
の単結晶製造方法を提供し、長尺で大型のるつぼ材の入
らない高品質単結晶素材を安価な値段での提供を可能（
ニすること（二ある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、るつぼの中に一部充填した固体の結晶
原料を溶融し、所定の温度分布をもつ電気炉の如き加熱
炉内でるつぼを下方に移動させることによって、るつぼ
底部で生じた結晶をもとじ結晶を成長させ、他方、結晶
の成長に合せて粉末状、顆粒状、あるいはペレット状等
の固体結晶原料をるつぼ上方から供給する際に。

融液の上面だけ凝固するような位置を電気炉の温度分布
から選ぶ。そして、その部分に固体結晶原料を供給しな
がら結晶を育成する。供給パイプを、中心部に設置した
従来法では、融液の対流、熱の放散により、融液面での
温度の擾乱が起きやすくなる。本願発明による方法では
。

融液の上面がほぼ凝固しているので、固体結晶原料が、
融液の上面に供給される際に、凝固層がバリヤーになっ
て固体結晶原料が直接融液に入り込むことがなくなる。

その結果として、融液面での温度の擾乱が小さくなる。

そのため。

融液とるつぼ材との反応が制御される。その結果として
、長尺で大型のるつぼ材の入らない高品質の単結晶が得
られる。

〔実施例〕

次に本発明に依る単結晶の製造方法を図面を参照して説
明する。

第１図は本発明を実施する（；当っての製造装置を示す
。１は加熱炉で図中右側の温度分布図に示す如く炉内上
下方向位置の中央部で最高温度となり、該中央部から上
下方向に離れるに従って温度が下がっている。電気炉１
の最高温部は固体の結晶原料を溶融して融液にすること
ができる温度である。

第１図の状態では、るっぽ２の中に融液４が入っており
、上述した温度分布をもった加熱炉１の中を、るつぼ２
を所定の速度で下方へ移動させることによって単結晶３
が成長しつつある。

５はるつぼ支持具、６はるつぼ移動機構である。

この際、粉末状、顆粒状あるいはペレット状の固体結晶
原料１０を、原料供給機構８によって。

単結晶３の成長速度に合せて供給パイプ９を介してるっ
ぽ２の中に、単位時間当り一定量ずつ連続的に供給する
。

以下９本発明を例えば磁気ヘッド等の磁性材料として使
用されるＭｎ　−Ｚｎフェライト単結晶の育成について
従来の方法と比較して説明する。

先ず、従来法でフェライト単結晶を育成した場合につい
て説明する。この方法で、原料を供給するとき、長時間
（１００時間以上）続けると、原料供給パイプ９が溶融
物質の蒸発、熱対流による空気の吹き上げのために閉塞
され、連続供給が不可能となることがしばしばあった。

得られた結晶をみるとるつぼ材がかなりの量検出された
。この原因は、固体結晶原料を溶融しながら、結晶成長
を行なうこと：；より、融液４面での温度の擾乱が大き
くなる。そのため、融液とるつぼ材との反応が起こりや
すくなる。

次に本発明では９例えば、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの溶融
原料から単結晶に成長させていくときに、融液４の上面
７の部分がほぼ凝固するように電気炉の温度勾配を選択
する。そうすると。

融液の上面からの溶融物質の蒸発、熱対流による空気の
吹き上げを抑制することができる。また、その結果とし
て、原料供給パイプ９の先端は、溶融原料の融点以下に
おさえられる。よって、パイプが閉塞されることが少な
くなる。そして、融液４の上面は、凝固物でふたをされ
た状態になるので、固体結晶原料１０は、い、ったん凝
固物に達する。その結果、直接固体結晶原料１０が融液
４にチャージされて融液面での温度の擾乱が大きくなる
ことがなくなる。そのため、融液とるつぼ材との反応が
抑制される。

〔発明の効果〕

以上説明したように９本発明は９種結晶と少量の固体結
晶原料が充填されたるつぼを加熱炉との相対的位置関係
を連続して変化させ加熱し。

前記るつぼ内で溶融凝固した単結晶に前記固体結晶原料
を連続的に補給し融液から単結晶を製造する際に、電気
炉の温度勾配から融液の上面がほぼ固まるような場所を
選んで、そこに前記固体結晶原料を補給することで結晶
成長を行なう。その結果、長尺で大型の不純物の入らな
い高品質単結晶素材を低コストで製造することが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用した単結晶製造装置並び冨二従来
法：二よるときの温度分布図を示す。第２図は本発明を
実施した場合の温度分布図を示す。 図において、１は加熱炉、２はるつぼ、３は単結晶、４
は融液、５はるつぼ支持具、６はるつぼ移動機構、７は
融液の上面、８は原料供給機構、９は供給パイプ、１０
は結晶原料である。 ＩＯ：固体結晶原料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、種結晶と少量の固体結晶原料が充填されたるつぼを
   加熱炉との相対的位置関係を連続して変化させて加熱し
   、前記るつぼ内で溶融凝固した単結晶に前記固体結晶原
   料を連続的に補給し融液から単結晶を製造する方法にお
   いて、加熱炉の温度勾配から融液の上面がほぼ固まるよ
   うな場所を選んで、そこに前記固体結晶原料を補給する
   ことを特徴とする単結晶の製造方法。