JPS61239561A - 金属電極の製造法 - Google Patents
金属電極の製造法Info
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- JPS61239561A JPS61239561A JP60080566A JP8056685A JPS61239561A JP S61239561 A JPS61239561 A JP S61239561A JP 60080566 A JP60080566 A JP 60080566A JP 8056685 A JP8056685 A JP 8056685A JP S61239561 A JPS61239561 A JP S61239561A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、非水電解質二次電池、特にその負極の製造法
の改良に関する。
の改良に関する。
従来の技術
現在まで、Ｌｉ、Ｎａ等のアルカリ金属を負極活物質材
料として用い、γ−ブチロラクトン、テトラヒドロフラ
ン、プロピレンカーボネート、ジメトキシエタン等の溶
媒中に、溶質としてＬｉｃｋ○４゜Ｌ Ｉ Ｂ Ｆ ４
＋ Ｌ Ｉ Ｃ１等を溶解した、いわゆる非水電
ｉ、ヶヤ□い６ユケ１．わ。［ヤッカ１．□、
ゎ５□え。 ；しかし、この種の二次電池はまだ
実用化されていない。その理由は、充放電回数の寿命が
短く、まだ〜充放電に際しての充放電効率が低いためで
あり、この性能劣化の属国は、主に正極及び負極活物質
の充放電における化学的又は物理的可逆性の低下である
。
料として用い、γ−ブチロラクトン、テトラヒドロフラ
ン、プロピレンカーボネート、ジメトキシエタン等の溶
媒中に、溶質としてＬｉｃｋ○４゜Ｌ Ｉ Ｂ Ｆ ４
＋ Ｌ Ｉ Ｃ１等を溶解した、いわゆる非水電
ｉ、ヶヤ□い６ユケ１．わ。［ヤッカ１．□、
ゎ５□え。 ；しかし、この種の二次電池はまだ
実用化されていない。その理由は、充放電回数の寿命が
短く、まだ〜充放電に際しての充放電効率が低いためで
あり、この性能劣化の属国は、主に正極及び負極活物質
の充放電における化学的又は物理的可逆性の低下である
。
Ｌｉ等のアルカリ金属を負極活物質として用いた場合、
充放電により、負イ＋極板状にテンドライトが生成し、
これが充放電効率を下げ、また、時にはセパレータを介
して正極と内部短絡し、発熱・発火という危険がある。
充放電により、負イ＋極板状にテンドライトが生成し、
これが充放電効率を下げ、また、時にはセパレータを介
して正極と内部短絡し、発熱・発火という危険がある。
このような、負極の欠点を克服するため、従来より次式
のととく、充電時にＬ１＋等のアルカリ金属イオンを吸
蔵し、放電時に放出する材料Ｍを負極に用いることが提
案されている。
のととく、充電時にＬ１＋等のアルカリ金属イオンを吸
蔵し、放電時に放出する材料Ｍを負極に用いることが提
案されている。
この負極材料としてはＡｌ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｐｂ。
Ｓｎ、、、Ｚｎ等を成分とする可融合金が知られており
、これらの金属及び合金を用いる電極（これらは既にＬ
ｉ等のアルカリ金属を吸蔵していても、寸だ、していな
くてもよい）の簡便な製造法が報告されている。例えば
、Ａｌでは特開昭５２＝７０３３３号があり、可融合金
では同５９−１８６２７５号がある。
、これらの金属及び合金を用いる電極（これらは既にＬ
ｉ等のアルカリ金属を吸蔵していても、寸だ、していな
くてもよい）の簡便な製造法が報告されている。例えば
、Ａｌでは特開昭５２＝７０３３３号があり、可融合金
では同５９−１８６２７５号がある。
これらの電極製造法は、概ね次の様である。すなわち、
負極材料金属の溶融物中に、Ｎｉ等の多孔性集電体を浸
漬し、集電体に負極材料を保持させ、これを取り出すこ
とにより、負極材料を集電体」−で冷却、固化させ、電
極とする（これを浸漬法と呼ぶ）。
負極材料金属の溶融物中に、Ｎｉ等の多孔性集電体を浸
漬し、集電体に負極材料を保持させ、これを取り出すこ
とにより、負極材料を集電体」−で冷却、固化させ、電
極とする（これを浸漬法と呼ぶ）。
発明が解決しようとする問題点
しかし、このような電極製造法による電極を非水電解質
二次電池に適用しても、充分なザイクル寿命を有する電
池は得られない。これは下記の理由による。
二次電池に適用しても、充分なザイクル寿命を有する電
池は得られない。これは下記の理由による。
□ ここでの金属負極材料は、多孔性集電
体に保持された後に、溶融物中から取り出される。この
溶融物の温度は、材料に」＝り異なるが約３００〜７０
０℃である。このため、集電体」−ての溶融負極拐料は
、溶融物中より取り出されると急速に冷却し、固化する
。よって、集電体−１−の負極材料金属は細かい多結晶
となり、粒界が増す。浸？青法により得られた電極を用
いて充放電をくり返すと、金属電極は粒界より微細化及
び微粉化し極板形状が崩れる。
体に保持された後に、溶融物中から取り出される。この
溶融物の温度は、材料に」＝り異なるが約３００〜７０
０℃である。このため、集電体」−ての溶融負極拐料は
、溶融物中より取り出されると急速に冷却し、固化する
。よって、集電体−１−の負極材料金属は細かい多結晶
となり、粒界が増す。浸？青法により得られた電極を用
いて充放電をくり返すと、金属電極は粒界より微細化及
び微粉化し極板形状が崩れる。
したがって、充放電→ノーイクルの寿命が短くなる。
浸漬法により得られた極板中の粒界を減らすだめには、
電極を再び、負極材料金属の融点近くの温度寸で加熱し
、その後徐冷する方法が採られるが、これでは二重の工
程となり、製造面からは繁雑である。
電極を再び、負極材料金属の融点近くの温度寸で加熱し
、その後徐冷する方法が採られるが、これでは二重の工
程となり、製造面からは繁雑である。
本発明は、このような従来の欠点を除去するものであり
、簡便で粒界の少ない電極の製造法により、充放電をく
り返しても極板形状の安定な信頼性の高い非水電解質二
次電池を提供することを目的とする。
、簡便で粒界の少ない電極の製造法により、充放電をく
り返しても極板形状の安定な信頼性の高い非水電解質二
次電池を提供することを目的とする。
問題点を解決するだめの手段
５、、
本発明の電極製造法は、金属溶融物上に液体層を設け、
集電体を金属溶融物中へ浸漬し、集電体に金属を付着、
一体化し、これを上記液体層へ導いた後、冷却１．固化
することを特徴とする。
集電体を金属溶融物中へ浸漬し、集電体に金属を付着、
一体化し、これを上記液体層へ導いた後、冷却１．固化
することを特徴とする。
作 用
この技術的手段による作用は次の様になる。
すなわち、金属溶融物中で一体化した集電体と負極材料
この一体化物は、溶融物」二にある液体層、１
″導かれ・″′−０液体層にためられる・溶融物及び
：□ その上の液体層を入れている容器を次に
冷却すると、この容器は熱容量が太きいため、冷却速度
は遅く、したがって、液体層中にある集電体・負極材料
一体化物は徐冷され粒界の少々い電極ができる。
この一体化物は、溶融物」二にある液体層、１
″導かれ・″′−０液体層にためられる・溶融物及び
：□ その上の液体層を入れている容器を次に
冷却すると、この容器は熱容量が太きいため、冷却速度
は遅く、したがって、液体層中にある集電体・負極材料
一体化物は徐冷され粒界の少々い電極ができる。
丑だ、溶融物の容器を冷却せず、集電体・負極材料一体
化物を液体層に導いた後、ただちに、これを液体層よシ
取シ上げてもよい。これは、集電体・負極材料一体化物
表面上に液体が保持されているため、急冷されることが
ないからである。
化物を液体層に導いた後、ただちに、これを液体層よシ
取シ上げてもよい。これは、集電体・負極材料一体化物
表面上に液体が保持されているため、急冷されることが
ないからである。
実施例
以下本発明の実施例を示す。
Ｌｉ＋等のアルカリ金属イオンを吸蔵・放出できる負極
材料として、ウッド合金（Ｂｉ２Ｏ，Ｃｄ １２，５゜
Ｐｂ２６．Ｓｎ １２．５各重量％、融点７０℃）、液
体層としてグリセリン（沸点２７０℃）、及び、負極材
料保持材（集電体も兼ねる）として、Ｎｉのエキスバン
ドメタルを用いた。第１図は、本発明に用いた電極製造
装置の概略図である。ローラ６に巻かれた集電体４は反
転ローラ６にガイドされて溶融金属１に浸漬され、液体
層２に導かれた後、ローラ７に巻きとられる。この時、
液体層２を充分深くしておけば、液体層」二部の温度は
負極材料の融点より低くなっているので、集電体・負極
材料一体化物は固化し、この位置で巻きとることができ
る。まだ、ローラ７け液体層２と大気下又はＮ ２ 、
Ａ ｒ等の不活性ガス雰囲気の間を移動できるように
なっている。ローラ７に巻きとられた集電体・負極材料
一体化物は、水、エタノール等で洗浄後、所定の寸法に
切りとれば電極ができる。
材料として、ウッド合金（Ｂｉ２Ｏ，Ｃｄ １２，５゜
Ｐｂ２６．Ｓｎ １２．５各重量％、融点７０℃）、液
体層としてグリセリン（沸点２７０℃）、及び、負極材
料保持材（集電体も兼ねる）として、Ｎｉのエキスバン
ドメタルを用いた。第１図は、本発明に用いた電極製造
装置の概略図である。ローラ６に巻かれた集電体４は反
転ローラ６にガイドされて溶融金属１に浸漬され、液体
層２に導かれた後、ローラ７に巻きとられる。この時、
液体層２を充分深くしておけば、液体層」二部の温度は
負極材料の融点より低くなっているので、集電体・負極
材料一体化物は固化し、この位置で巻きとることができ
る。まだ、ローラ７け液体層２と大気下又はＮ ２ 、
Ａ ｒ等の不活性ガス雰囲気の間を移動できるように
なっている。ローラ７に巻きとられた集電体・負極材料
一体化物は、水、エタノール等で洗浄後、所定の寸法に
切りとれば電極ができる。
Ｎｉ集電体・ウッド合金一体化物をローラ７で巻きとや
、ローラアをグリセリン層２中に位置させた捷捷、容器
３全体を冷却して得た電極をＡとする。
、ローラアをグリセリン層２中に位置させた捷捷、容器
３全体を冷却して得た電極をＡとする。
次に、ローラ７を破線の如くグリセリン層２より」−に
出し、この位置で、Ｎｉ集電体・ウッド合金一体化物を
巻きとり、冷却して得た電極をＢとする。
出し、この位置で、Ｎｉ集電体・ウッド合金一体化物を
巻きとり、冷却して得た電極をＢとする。
比較例として、グリセリン層２がなく、Ｎｉ集電体・ウ
ッド合金一体化物を有接大気下にさらしながら冷却、ロ
ーラ７に巻きとり得た電極をＣとする。
ッド合金一体化物を有接大気下にさらしながら冷却、ロ
ーラ７に巻きとり得た電極をＣとする。
このようにして得た電極Ａ、 Ｂ、 Ｃを比較する
と、Ｃの電極表面は全体に粗密であり、酸化物におおわ
れており純色であった。これに対して、本発明の電極Ａ
、 Ｂの表面は滑らかで金属光沢かあった。電極Ｃに
おいて、金属光沢を持つ電極を得るためには、電極表面
をみがくか、あるいは、Ｎ２゜龜 ’ Ａｒ等の不活性雰囲気で作製する必要が
あり、この点から見ても本発明の製造法の優位性が明ら
かである。
と、Ｃの電極表面は全体に粗密であり、酸化物におおわ
れており純色であった。これに対して、本発明の電極Ａ
、 Ｂの表面は滑らかで金属光沢かあった。電極Ｃに
おいて、金属光沢を持つ電極を得るためには、電極表面
をみがくか、あるいは、Ｎ２゜龜 ’ Ａｒ等の不活性雰囲気で作製する必要が
あり、この点から見ても本発明の製造法の優位性が明ら
かである。
寸だ、電極Ａ、 Ｂ、 Ｃの金属組織を観察すると
、電極Ａにおける結晶粒が最も大きく、以下Ｂ、 Ｃ
の順となった。しかし、電極Ｂの製造法においても、グ
リセリン層２の深さをウッド合金層１の厚みの５倍以」
−にすれば、一体化物を巻きとるローラ７の速さが同じ
場合、電極Ａと同程度の結晶粒金属組織を持つ電極が得
られた。
、電極Ａにおける結晶粒が最も大きく、以下Ｂ、 Ｃ
の順となった。しかし、電極Ｂの製造法においても、グ
リセリン層２の深さをウッド合金層１の厚みの５倍以」
−にすれば、一体化物を巻きとるローラ７の速さが同じ
場合、電極Ａと同程度の結晶粒金属組織を持つ電極が得
られた。
次に、上記の電極Ａ、 Ｂ、 Ｃを用い、扁平型電
池にて充放電試験を行なった。
池にて充放電試験を行なった。
電極Ａ、 Ｂ、 Ｃは直径１ア朧に成形した。ウッ
ド合金層の重量は約２７０ｍｇであった。これらを封目
板にスポット溶接し、金属リチウム箔をそれぞれ２７り
圧着した。
ド合金層の重量は約２７０ｍｇであった。これらを封目
板にスポット溶接し、金属リチウム箔をそれぞれ２７り
圧着した。
正極活物質にはｖ２ｏ５を用い、これとカーボンブラッ
ク、四弗化エチレン樹脂とを重量比で１００対５対１０
の割合で混合し、混合物２００ ｍｇをＴ１のエキスバ
ンドメタル集電体をスポット溶接した電池ケース内に成
形圧着した。
ク、四弗化エチレン樹脂とを重量比で１００対５対１０
の割合で混合し、混合物２００ ｍｇをＴ１のエキスバ
ンドメタル集電体をスポット溶接した電池ケース内に成
形圧着した。
電解液には、プロピレンカーポネ−トとジメトキシエタ
ンを等体積の割合で混合したものに９７、−７ １モル／ｌの割合でＬ Ｉ Ｃ（ｌ Ｏ４を溶解したも
のを用い、また、セパレータにはポリプロピレン不織布
を用いた。
ンを等体積の割合で混合したものに９７、−７ １モル／ｌの割合でＬ Ｉ Ｃ（ｌ Ｏ４を溶解したも
のを用い、また、セパレータにはポリプロピレン不織布
を用いた。
このように構成した電池において、ＺｍＡの定電流で２
．２〜３．６■の電圧の範囲で充放電を行なった。
．２〜３．６■の電圧の範囲で充放電を行なった。
第２図は、各電池の各サイクルでの放電容量をプロノト
シたもので、図中Ａ、Ｂ、Ｃが電極Ａ。
シたもので、図中Ａ、Ｂ、Ｃが電極Ａ。
Ｂ、 Ｃに対応する。これより、本発明の電／ｌｌ２
Ａ。
Ａ。
Ｂは比較例Ｃよりすぐれたサイクル寿命を有することが
わかる。
わかる。
なお、本実施例では、Ｌｉ＋を吸蔵・放出する負極材料
金属としてウッド合金、液体層としてグリセリンを用い
たが、本発明はこれらに限定されるものではなく、へ１
合金や他の可融合金の負極材料、ドデシルベンゼン等の
有機液体、水、水ガラス等の無機液体から々る液体層を
用いても同様な効果が得られる。
金属としてウッド合金、液体層としてグリセリンを用い
たが、本発明はこれらに限定されるものではなく、へ１
合金や他の可融合金の負極材料、ドデシルベンゼン等の
有機液体、水、水ガラス等の無機液体から々る液体層を
用いても同様な効果が得られる。
まだ、これより、液体層を変化させることにより、冷却
速度を変えることができるので、種々の１０７、 □ 大きさの結晶粒を有する電極を調整できるという効果も
生じる。
速度を変えることができるので、種々の１０７、 □ 大きさの結晶粒を有する電極を調整できるという効果も
生じる。
発明の効果
以上のように、本発明によれば、簡便で粒界の少ない電
極を得ることができ、充放電をくり返しでも極板形状の
安定なサイクル寿命の長い電池が得られる。
極を得ることができ、充放電をくり返しでも極板形状の
安定なサイクル寿命の長い電池が得られる。
第１図は、本発明に用いた電極製造装置の概略図であり
、第２図は本発明の実施例及び比較例の電池の各サイク
ルにおける放電容量をプロットしだものである。 １・・・・・・金属溶融物、２・・・・・・液体層、３
・・・・・・容器、４・・・・・・集電体。 （″！Ａ（Ｄｆｆ１４０Ｆｌｆ ｒｌ°７ｆ′！″１１
７゛７ 、。 ：・
、第２図は本発明の実施例及び比較例の電池の各サイク
ルにおける放電容量をプロットしだものである。 １・・・・・・金属溶融物、２・・・・・・液体層、３
・・・・・・容器、４・・・・・・集電体。 （″！Ａ（Ｄｆｆ１４０Ｆｌｆ ｒｌ°７ｆ′！″１１
７゛７ 、。 ：・
Claims (1)
- 電池の充・放電により、アルカリ金属イオンを吸蔵・放
出する金属電極の製造方法であって、金属溶融物上に液
体層を設け、集電体を上記金属溶融物中に浸漬して集電
体に金属を付着させ、この集電体・金属一体化物を上記
液体層へ導いた後、冷却、固化することを特徴とする金
属電極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60080566A JPS61239561A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 金属電極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60080566A JPS61239561A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 金属電極の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61239561A true JPS61239561A (ja) | 1986-10-24 |
Family
ID=13721884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60080566A Pending JPS61239561A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 金属電極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61239561A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63241859A (ja) * | 1987-03-11 | 1988-10-07 | ハイドロ−ケベック | 電子伝導性シート上に支持された薄膜電極とその製造方法 |
| JPH01119792A (ja) * | 1987-09-15 | 1989-05-11 | Reaktor Brennelement Union Gmbh | 原子炉燃料集合体の燃料棒 |
| JP2012084522A (ja) * | 2010-09-17 | 2012-04-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池、およびリチウムイオン二次電池用負極の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-16 JP JP60080566A patent/JPS61239561A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63241859A (ja) * | 1987-03-11 | 1988-10-07 | ハイドロ−ケベック | 電子伝導性シート上に支持された薄膜電極とその製造方法 |
| JPH01119792A (ja) * | 1987-09-15 | 1989-05-11 | Reaktor Brennelement Union Gmbh | 原子炉燃料集合体の燃料棒 |
| JP2012084522A (ja) * | 2010-09-17 | 2012-04-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池、およびリチウムイオン二次電池用負極の製造方法 |
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