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JPS61111974A - 無機繊維強化耐熱セラミツク複合材料 - Google Patents

無機繊維強化耐熱セラミツク複合材料

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Publication number
JPS61111974A
JPS61111974A JP59232458A JP23245884A JPS61111974A JP S61111974 A JPS61111974 A JP S61111974A JP 59232458 A JP59232458 A JP 59232458A JP 23245884 A JP23245884 A JP 23245884A JP S61111974 A JPS61111974 A JP S61111974A
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JP
Japan
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fibers
inorganic fiber
sintered body
inorganic
composite material
Prior art date
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Granted
Application number
JP59232458A
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English (en)
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JPH055785B2 (ja
Inventor
武民 山村
徳勢　允宏
古島　輝尚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ube Industries Ltd filed Critical Ube Industries Ltd
Priority to JP59232458A priority Critical patent/JPS61111974A/ja
Priority to US06/794,300 priority patent/US4610917A/en
Priority to DE8585308082T priority patent/DE3563203D1/de
Priority to EP85308082A priority patent/EP0181208B1/en
Publication of JPS61111974A publication Critical patent/JPS61111974A/ja
Publication of JPH055785B2 publication Critical patent/JPH055785B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は主としてＳｉ、Ｔｉ又はＺｒ、Ｎ　及び０から
なる無機繊維強化耐熱セラミックス複合材料に関するも
のである。
耐熱性セラミックスは、超高温下、超高圧下あるいは腐
蝕性環境下などの苛酷条件下で使用されている。しかし
ながら、これら耐熱性セラミックスは通常機械的衝撃に
弱く、高温になると機械的強度や耐蝕性が低下する欠点
を有している。これらの欠点を補うため、金属とセラミ
ックスを複合させたサーメット複合材料、あるいは溶融
石英。
アルミナ、炭素などからなる連続繊維もしくは炭化ケイ
素などからなる短繊維やウィスカーとセラミックスとを
複合させた複合材料が開発されている。
しかしながら、サーメット複合材料は、それを構成する
金属が高温において酸化されやすく、また軟化温度がセ
ラミックスに較べて低いので、十分な高温強度が得られ
ないため、寿命が短かい上にその使用範囲が著しく制限
されている。一方。
−溶融石英、アルミナなどからなる連続繊維との複合材
料は、これら繊維の製造コストが非常に高いのが最大の
欠点である上に、溶融石英にあっては弾性率が低く、ア
ルミナにあっては耐熱衝撃性に劣るため材料としてその
用途が制限されている。
また、大量に生産でき、経済的にも比較的使用し易い炭
素繊維複合材料は高温醸化性環境では使用することがで
きない欠点が依然として残っている。
また炭化ケイ素などの炭化物や窒化物よりなる短繊維お
よびウィスカーとの複合材料は、高温酸化性環境に２い
ても、最も耐久性があるが、これらの繊維やウィスカー
は均一な太さのものが得られずまた均質性に欠けるため
、これらを用いた複合材、料は強度などの特性に均等性
がない上に、これらの繊維、やウィスカーは大量生産で
きないため製造コストが高い等、経済的にも未だ多くの
欠点がある。
前記した従来のセラミックス複合材料を改善した複合材
料を製造する方法として、炭化物セラミックス又は窒化
物セラミックスを基材とし、有機ケイ素高分子化合物か
ら得られる炭化ケイ素繊維をもって補強してなる耐熱性
セラミックス複合材料の製造方法が特開昭５２−８１３
０９号公報に開示されており、文種々のガラスあるいは
アルミノンリケード類を基材とし、上記の炭化ケイ素繊
維をもって補強してなるセラミックス複合材料の製造方
法が特開昭５６−１６９１５２号公報、特開昭５６−１
６９１８６号公報等に開示されている。しかしながらこ
の有機ケイ素高分子化合物から得られる炭化ケイ素繊維
では、第１図に示す如く有機ケイ素高分子化合物を紡糸
、不融化処理した後、不活性ガス中は真空中で焼成して
炭化ケイ素繊維とする温度が、１２００℃の場合に引張
強度１弾性率等の機械的強度が最大となり、　　１３０
０℃以上の焼成では前記機械的強度は急激に低下してく
る。この低下（ｒｆ：、　１３００℃以上の温度になる
とβ−８ｉＣの微結晶が繊維全体にわたって出現して繊
維劣化が起るといわれている。
本発明者は第２図、第３図に示す如＜１４００℃以上で
も非結晶状態を保持でき、さらに高温領域において微結
晶のゆるやかな生成により機械的強度の緩慢な低下を示
す無機繊維を用いた耐熱セラミック複合材料の開発につ
いて種々検討した結果１本発明に到達した。すなわち本
発明は（ｉ）　　Ｓｉ　、　Ｍ、　Ｎ、　　及び０から
実質的になる非晶質、又は （１：）実質的にＳｌ、Ｎ２０　、５Ｌ３Ｎ４及び／又
はＭＮエーエの粒径が５００久以下の結晶質超微粒子、
及び非晶質のＳｉＯ□とＭＯ，からなる集合体、又は（
ｉｉｉ）　　上記（１）の非晶質と上記（ｉｉ）の結晶
質超微粒子集合体の混合系。
（ただし、上式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し。
０　（ｘ　（ｌを示す） か、らなるケイ素、チタン又はジルコニウム、窒素及び
酸素含有無機繊維を強化材とし、炭化物、窒化物、酸化
物、ガラスセラミックスのうちから選ばれる少なくとも
１種をマトリックスとする無機繊維強化耐熱セラミック
複合材料に関するものである。
本発明で使用する無機繊維は下記のようにして製造する
ことができる。
（１）数平均分子量が約５００〜１００００の。
主と１〜て式÷Ｓｉ−ＣＨ２÷の構造単位からなる主鎖
骨格を有し９式中のケイ素原子は実質的に水素原子、低
級アルキル基およびフェニル基からなる群から選ばれた
側鎖基を２個有するポリカルボシラン、及び （２）数平均分子量が約５００〜１ｏｏｏｏの。
メタロキサン結合単位÷Ｍ−０÷およびシロキサン結合
単位÷５１−０÷からなる主鎖骨格を有し。
且つメタロキサン結合単位の全数対シロキサン結合単位
の全数の比率が３０：１乃至１：３０の範囲内にあり、
該シロキサン結合単位のケイ素原子の大部分が低級アル
キル基及びフェニル基からなる群から選ばれた側鎖基を
１個または２個有し。
そして該メタロキサン結合単位の金属原子の大部分が側
鎖基として低級アルコキシ基を１個または２個有するポ
リメタロシロキサンを。
該ポリカルボシランの千！Ｅｌ　−ＣＨ２＋　構造単位
の全数対談ポリメタロシロキサンの÷１Ｊ−０÷結合単
位の全数の比率が１００：ｌ乃至１：ｌＯＯの範囲内と
なる量比で混合し、得られた混合物を有、殴溶媒中で、
且つ反応に対して不活性な雰囲気下において加熱して、
該ポリカルボシランのケイ素原子の少くとも１部を、該
ポリメタロンロキサンのケイ素原子及び／又は金属原子
の少くとも１部と酸素原子を介して結合させることによ
って。
架橋したポリカルボシラン部分とポリメタロシロキサン
部分とからなる数平均分子量が約１０００〜５００００
の有機金属重合体を生成させる第１工程と、上記重合体
の紡糸原液を造り紡糸する第２工程と、該紡糸繊維を張
力あるいは無張力下でも融化する第３工程と、不融化し
た前記紡糸須維をアンモニア気流中で８００〜１６５０
℃の温度範囲で焼成する第４工程から実質的にＳｉ　、
　Ｔｉ　。
Ｎ、Ｏからなる無機繊維又は実質的にＳＬ’、Ｚｒ。
Ｎ、Ｏからなる無機繊維をそれぞれ製造することができ
る。
また別法として。
主として一般式 ％式％）（２） （但し１式中のＲは水素原子、低級アルキル基。
又は２エニル基を示す） で表わされる主鎖骨格を有する数平均分子量が２００〜
１０，０００のポリカルボシラン、及び一般式 （但し１式中のＭはＴｉ又はＺｒを示しＸは炭素数１−
２０個を有するアルコキシ基、フェノキシ基又はアセチ
ルアセトキシ基を示す） で表わされる有機金属化合物を、前記ポリカルボシラン
の÷］　−ＣＨ２÷の構造単位の全数対前記有機金属化
合物の千Ｍ　−０÷の構造単位の全数の比率が２：１乃
至２００：１の範囲内となる量比に加え９反応に対して
不活性な雰囲気中において加熱反応して、前記ポリカル
ボシランのケイ素原子の少なくとも１部を、前記有機金
属化合物の金属原子と酸素原子を介して結合させて、数
平均分子量が約７００〜１００，０００の有機金属重合
体を生成させる第１工程と、上記有機金属重合体の紡糸
原液を造り紡糸する第２工程と、該紡糸繊維を張力ある
いは無張力下で不融化する第３工程と。
不融化した前記紡糸繊維をアンモニア気流中で８００〜
′１６５０℃の温度範囲で焼成する第４工程からなる実
質的にＳｉ、Ｔｉ、Ｎ及び０かも、なる無機繊維、又は
実質的にＳｉ、Ｚｒ、Ｎ及びＯからなる無機繊維をそれ
ぞれ製造することができる。
Ｔｉ、Ｚｒを含有する本発明に係る無機繊維ｔま、炭化
ケイ素繊維と比較して、高温時において繊維の劣化の原
因となる微結晶の生成を抑制する作用がある。
上記のような無機繊維中のＴｉ又はＺｒ元素の含有量は
０５〜３０重量％、特に１〜ｌＯ重険チが好ましい。
また無機繊維は、繊維そのものを静軸方向、多軸方向に
配向させる方法、あるいは平織、朱子織。
模紗織、綾織などの各種織物にして使用する方法。
あるいはチョツプドファイバーとして使用する方法等が
ある。
なお本発明において無機繊維を製造する際の前段階のプ
リカーサ−繊維、すなわち、数平均分子量が７００〜１
０００００．好ましくは１０００〜５ｏｏｏｏの有機金
属重合体を紡糸して得た繊維状物を使用することも可能
である。
次に本発明において開用することのできる炭化物セラミ
ックスとして（ｄ、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化ジル
コニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタル
、炭化ホウ素、炭化クロム。
炭化タングステン、炭化モリブデンなど、璧化物セラミ
ックスとしては、窒化ケイ素、窒化チタン。
窒化ジルコニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ。
窒化タンタル、窒化ホウ素、窒化アルミニウム。
窒化・・フニウムなど、酸化物セラミックスと１〜では
、アルミナ、シリカ、マグネシア、ムライト。
コージライトなど、ガラスセラミックスとしてはホウケ
イ陵塩ガラス、高シリカゴ有ガラス、アルミノケイ酸塩
ガラスなどがあげられる。
これらのセラミックス粉状母材は繊維との密着性を良く
するため、少なくとも３００μ以下のできるだけ細かい
粉粒体を用いるのが有利である。
本発明に係る無機繊維又は繊維状有機金属重合体のマト
リックス中の混合割合は体積百分率で１０〜７０チが好
ましい。
次に本発明において複合の際に必要により添加される結
合剤としては、セラミックス粉状母材を高密度に焼結す
るだめの結合剤と、セラミックス粉状母材と無機繊維の
密着性を高めるための結合剤とがある。前者はそれぞれ
炭化物、窒化物、酸化物、ガラスセラミックスを焼結す
る際に用いられる通常の結合剤を使用することができる
。例えば炭化ケイ素の結合剤としてはホウ素、炭素、炭
化ホウ素等があげられる。窒化ケイ素の結合剤としては
酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ム、窒化アルミニウム等があげられる。
後者は、ジフェニルシロキサン、ジメチルシロキサン、
ポリボロジフェニルシロキサン、ポリボロジメチルシロ
キサン、ポリカルボシラン、ポリジメチルシラザン、ポ
リチタノカルボシラン、ポリジルコノカルボシランなど
の有機ケイ素ポリマーおよびジフェニルシランジオール
、ヘキサメチルジシラザンなどの有機ケイ素化合物が良
好に使用することができる。
セラミックス粉状母状と無機繊維の密着性を高めるため
の結合剤は、加熱により主として、ＳｉＣ４たはＳｉ３
Ｎ４に転換すゐがこれらはセラミックス粉状母材の表面
で反応を起し、新らたな炭化物、窒化物または酸化物を
形成するため、セラミックス粉状母材と無機繊維との密
着性がきわめて優れたものとなる。またこれらの有機ケ
イ素化合物、有機ケイ素ポリマーは前者の通常の結合剤
と同様にセラミックス粉末母材の焼結性をも高める働き
をする。このため、これらの添加は高密度、高強度の複
合材料を製造するためには大変有利である。
しかしながら、セラミックス粉状母材と無機繊維　　・
の強固な密着を得ることが可能な場合には結合剤を添加
する必要はない。
以上述べた結合剤の添加量はその添加効果を充分得るこ
とのできる範囲でよく通常０．５〜２０　ｗｔ％が好ま
しい。
本発明に係る無機繊維強化耐熱セラミック複合材・料は
下記の方法により製造することができる。
先づ、セラミックス粉末母材と無機繊維との集合体を得
る方法は種々あり、特にセラミックス粉末母材またはセ
ラミックスと結合剤よシなる混和体に繊維　埋設する方
法や、ｔｌｉ維と上記セラミックス粉末母材または上記
混和体を交互に配設する方法や、あらかじめ繊維を設置
しておき、その間隙に上記セラミックス粉末母材または
上記混和体を充填する方法などによれば比較的容易に集
合体を得ることができ１本発明においても使用すること
ができる。次に、これらの集合体を焼結する方法として
はラバープレス、金型プレスなどを用いて前記集合体を
５０〜５０００　ＫＰ　／　ｃｚ４の圧力で加圧成形し
た後、加熱炉でＳＯＯ℃〜２４００℃の温度範囲で焼結
する方法や、５０〜５００に９／ａ／１の圧力でカロ圧
したままで８００℃〜２４００℃の温度範囲でホットプ
レス焼結する方法などがあり。
本発明においても使用することができる。上記焼結方法
における雰囲気としては、真空中、あるいは、窒素、ア
ルゴン、−酸化炭素、水素などの不活性ガスのうちから
選ばれる少なくとも１種以上からなる雰囲気とする。
このようにして得られた複合材料焼結体は以下に述べる
一連の処理を少なくとも１回以上施すことにより、さら
により高密度な焼結体を得ることができる。すなわち焼
結体を減圧下で有機ケイ素化合物又は有機ケイ素ポリマ
ーを必要により有機溶媒に溶解させた溶液に浸ｉ−て、
該溶液を焼結体の粒界および気孔に含浸させ、前記含浸
後の焼結体を加熱する一連の処理により、より高密度な
焼結体を得ることができる。含浸した有機ケイ素化合物
又は有機ケイ素ポリマーは、加熱により主として５１０
２またはＳｉ３Ｎ４に転換する。これらは複合焼結体の
粒界および気孔に存在し、気孔を減°少させると同時に
セラミックス母材中に強固な結合を形成するため機械的
強度を向上させる。
また上記の有機ケイ素化合物又は有機ケイ素ポリマーは
そのまま、必要により有機溶媒に溶解させた溶液を塗布
して、開気孔を無くしたり表面コーテングをすることに
よっても機械的強度を向上させることができる。
必要に応じて用いられる有機溶媒としては上記の化合物
を可溶する溶媒、たとえばベンゼン、トルエフｌキシレ
ン、ヘキサン、エーテル、　ｆト５ヒドロフラン、ジオ
キサン、クロロホルム、メチレンクロリド、リグロイン
、石油エーテル、石油ベンヂン、　ＤＭＳＯ、ＤＭＦな
どを用いて溶解し、より粘性の少ない溶液として使用す
ることができる。
加熱処理は８００〜２５ｏＯ℃の温度範囲で実施するか
、真空中あるいは窒素、アルゴン、−酸化炭素、水素な
どの不活性ガスのうちから選らばれる少なくとも１種か
らなる雰囲気で行なう。また上記一連の含浸あるいは塗
布はこの操作が可能な限り何回でもくり返し実施するこ
とができる。
こめ無機繊維を複合材の補強に使用するとより機械的強
度のむらの少ない品質の安定したセラミックス複合材料
を得ることができるようになった。
更に従来焼成温度として利用できなかった焼結温度領域
を使用することができるため広範囲のセラミックス複合
材料強化用材料として使用できることが可能となった。
以下実施例によって本発明を説明する。
５ｔの三ロフラスコに無水キシレン２．５１とナトリウ
ム４００ｆとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点
まで加熱し、ジメチルジクロロシラン１ｔを１時間で滴
下した。滴下終了後、１０時間加熱還流し沈殿物を生成
させた。この沈殿をｒ過し、まずメタノールで洗浄した
後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン４２
０ｔを得た。
他方、ジフェニルジクロロシラン７５９２とホウ酸１２
４　Ｆを窒素ガス雰囲気下、ｎ−ブチルエーテル中、１
００〜１２０℃の温度で加熱し、生成した白色樹脂状物
を、さらに真空中４００℃で１時間加熱することによっ
て５３０２のポリボロジフェニルシロキサンを得た。
前記のポリジメチルシラン２５０１に上記のポリボロジ
フェニルシロキサン８．２７７を添加混合し、還流管を
備えた２ｔの石英管中で窒素気流下で３５０℃まで加熱
し１０時間重合し、ポリカルボシラン２００ｆを得た。
上記のポリカルボシラン８０２とチタンテトライソグロ
ボキシド日ｆとを秤取し、この混合物を窒素ガス雰囲気
下で３４０℃で３時間攪拌しながら重合を行ないケイ素
およびチタンを含有するポリチタノカルボシランを得た
。得られたポリマーは３３０℃１時間窒素気流下で凝縮
してブロック伏の固体を得た。
ｂ記で得られたポリチタノカルボ７ランｌｊ糸装置を用
いて２７０℃に加熱溶融して３００μｍの口金より、　
４００　ｍ／ｍｉｎ　　の巻取り速度で溶融紡糸して繊
維を得た。この繊維を無張力下で空気中で室温から１５
℃／時の昇温速度で昇温し。
１７０℃で１時間保持して不融化処理した。次に。
この不鯨化糸を、アンモニア気流中で無張力下で１３０
０℃まで６．５時間で昇温し１３００℃で１時間保持し
て焼成した。主としてＳｉ、Ｔｉ、Ｎおよび０を含む無
機繊維（１）を得た。この無機繊維のチタン含有量は３
重量％であった。
前述のようにして得たポリカルボシラン８０２ｒにジル
コニウムエトキシドｌｏｆを添加した以外は全く同様の
方法でポリジルコノカルボ７ランを得た。このポリマー
を紡糸、不融化、焼成を行なうことにより主と１７て、
Ｓｉ、Ｚｒ、Ｎ及び０を含む無機繊維（Ｉｔ）を得た。
この無機繊維のジルコニウムの含有量は６重量％であっ
た。
実施例１ 平均粒径０．２μｍのβ−炭化ケイ素粉末に約３重量％
の炭化ホウ素および約１０重量％のポリチタノカルボシ
ラン粉末を添加しよく混合したものと。
約４０重量％の−長さ５０ｕ太さ１０〜１５μｍの一方
向に均一に配列させた本発明に用いられる無機繊維（１
）とを交互に積層させ、金型プレスで５００Ｋｐ／ｃｆ
Ｉ　でプレス成形した。この成形体をアルゴン雰囲気中
で２００℃／ｈｒの昇温速度で１５５０℃に加熱し、１
゛時間保持して無機繊維強化炭化ケイ素複合焼結体を得
た。上記と同様な方法でポリカルボシランのみから得ら
れる炭化ケイ素繊維を用いて製潰［７た炭化ケイ素繊維
強化炭化ケイ素複合焼結体および無機繊維とポリチタノ
カルボシラン粉末を含まない炭化ケイ素単味焼結体との
機械的強度の比較を第１表に示した。ただし表中の抗折
力は繊維に直角な方向で測定した値である。
この表からも明らかなように９本発明（・で用いられる
無慢遣維ＣＩ）で強ｆヒされた炭化ケイ素焼結体（はポ
リカルボ７ランのみから得られた炭化ケイ素繊維を用い
た焼結体よりも抗折強度が室温で約１．５倍の強度を示
し、１４００℃の抗折強度においては約２倍の強度とな
った。炭化ケイ素単味の抗折強、度に対【７ても室温、
および１４００℃でも約３倍の抗折強度を示し、高温で
優れた特徴をもつことが明らかである。
第１表 実施例２ 平均粒径０．５μｍのα−窒化ケイ素粉末に約２重量％
のアルミナ、約３重量％のイツトリア、約３重量％の窒
化アルミニウムをよく混合した粉末を。
約１０重量係の長さ５０　！Ｊ　、太さ１０−１５μｍ
の一方向に均一配列させた無機繊維（ＩＩ）と交互に積
層させた。この時無機繊維を０°／９０°の多軸方向に
　　。
積層させて、ホットプレス装置にＬＦ）１７５０℃。
３０　ＯＫ９／ｃｒｌで３０分間保持して、無機繊維強
化窒化ケイ素複合焼結体を得た。同様な方法で、無機繊
維を含まない窒化ケイ素単味焼結体を得だ。
これらの焼結体の室温および１３００℃の抗折強度を比
較した。
第２表 室温では約２０係の強度の向上を示したが、１３００℃
では窒化ケイ素単味焼結体では急激な強度低下を示すが
１本発明の無機繊維強化窒化ケイ素複合焼結体は高温構
造材料と１〜て充分な強度を保持した。
実施例３ 平均粒径０２μｍ　の窒化アルミニウム粉末に１約１０
重量係の酸化カルシウムを添加したものに。
約１５重９％のポリジルコノカルボシランのキシレンＨ
ＨＣＣポリジルコノキサン／キシレン＝１（重量）〕を
加えてよく混和して、キシレンを蒸発させてフレーク状
とし、３２５メノシユフルイを通して粒をそろえた混和
体と、この混合体に対して約３０重丁亀チの無機繊維（
Ｉ）を平；哉（折込み。
経糸６本、緯糸６本／　Ｃｒｎ　、ヤーン５００本）し
たものを交互に積層してホットプレス装置により１８０
０℃、２００Ｋｐ／−で１時間保持して無機繊維強化窒
化アルミニウム複合焼結体を得た。
ポリジルコノカルボシランおよび無機繊維（Ｔ）を含ま
ない、窒化アルミニウム単味の焼結体を同様な方法によ
り得た。
本発明で得られた無機繊維強化窒化アルミニウム複合焼
結体の室温抗折強度は５０　Ｋｆ／−であったが、窒化
アルミニウム単味焼結体のそれは２８に９／−であり無
機繊維強化窒化アルミニウム複合焼結体が高い抗折強度
を示した。
実施例４ 平均粒径４４μｍ　のコーニングガラス製のホウケイ酸
塩ガラス（７７４０）粉末に、約４５重量％の無機繊維
（ＩＩ）を約１０．ａの長さに切断したチョツプドファ
イバーを添加し、インプロパツール中によく分散させ混
合したスラリーを、前記無機繊維を一方向に均一に配列
させたものと交互に積層させて、乾燥後、ホットプレス
装置により１３００℃、　７５０　Ｋｇ／に、ｄで約１
０分間アルゴン雰囲気下に処理することにより無機繊維
強化ガラス複合材を得だ。この無機繊維強化ガラス複合
材の抗折強度を測定したところ１　Ｂ、　５　ＫＰ／−
となり、同じ条序でポリカルボシランのみから得られる
炭化ケイ素誠維を用いて得られた複合ガラスセラミック
スの抗折強度はｌ　４．２　Ｋ９／−でめった。
実施例５ 平均粒径０５μｍ　のアルミナに酸化チタン２重量係を
混合し、これに焼成して無機繊維（１）のプレカーサー
である有機金属重合体繊維を１５重量係アルミナ製ボー
ルミル中でよく混合した。プレカーサー繊維の平均長さ
は約０．５ムであった。このものをホットプレス装置に
より２０００℃で焼結させた。同じ方法でプレカーサー
繊維を入れないで得られた焼結体と本発明で得られた無
機繊維強化アルミナ焼結体のスポーリング試験を平板（
ｉｉ０Ｘ１０Ｘ３ｍ＋、ｌ）を用いて１５００℃に保持
した炉内に入れ２０分間急熱後取り出して２０分間強制
空冷を行なって亀裂の発生を調べた。その結果本発明の
無機繊維強化アルミナ焼結体は亀裂発生回数９であり９
強化されていないアルミナ焼結体は２回であり１本発明
の耐スポーリング性は４倍以上の値を示した。
実施例６ 実施例１で得られた本発明の無機繊維強化炭化ケイ累複
合焼結体を、ポリチタノカルボシラン１重量部をキシレ
ン０３重量部に溶解した溶液中に約Ｉ　Ｘ　１Ｏ−１Ｈ
Ｈｙの減圧下で浸し、ついで１００に９／（−ｄｌ　の
圧力をかけて、含浸を行なった。この含浸後の焼結体を
アルゴン雰囲気中で１５５０℃。
１時間加熱処理した。この操作を合計３回行ない。
得られた焼結体の見かけ密度は含浸前の２８８ｔ／ｄか
ら３．１０　ｆ／ｌｒｄ　まで上った。この焼結体の室
温での抗折強度は６２　Ｋ９　／　ＴＲｊまで上った。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る無機繊維（Ｉ）（実線）とポリカ
ルボシランのみから得られた炭化ケイ素繊維（点線）と
の耐熱試験結果を示す。 第２図は１本発明に係る無機繊維（１）の１０００℃。 １３００℃、１４００℃、１６５０℃焼成におけるＸ線
回折図である。 第３図は本発明に係る無機繊維（ＩＩ）の１０００℃。 １３００℃、１４００℃、１６５０℃焼成におけるＸ線
回折図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　（ｉ）Ｓｉ、Ｍ、Ｎ、及びＯから実質的になる非晶
    質、又は （ｉｉ）実質的にＳｉ＿２Ｎ＿２Ｏ、ＭＮ、Ｓｉ＿３Ｎ
    ＿４及び／又はＭＮ＿１＿−＿ｘの粒径が５００Å以下
    の各結晶質超微粒子、及び非晶質のＳｉＯ＿２とＭＯ＿
    ２からなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質と上記（ｉｉ）の結晶質
    超微粒子集合体の混合体、 （ただし、上式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し、０＜ｘ＜
    １を示す） からなるケイ素、チタン又はジルコニウム、窒素及び酸
    素含有無機繊維を強化材とし、炭化物、窒化物、酸化物
    、ガラスセラミックスのうちから選ばれる少なくとも１
    種をマトリックスとする無機繊維強化耐熱セラミック複
    合材料。
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