JPS61101536A

JPS61101536A - 高吸水性樹脂粉末の造粒法

Info

Publication number: JPS61101536A
Application number: JP59221325A
Authority: JP
Inventors: Tsuneo Tsubakimoto; 椿本　恒雄; Tadao Shimomura; 下村　忠生; Yoshio Irie; 好夫入江; Yoshihiko Masuda; 善彦増田; Kazumasa Kimura; 和正木村
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1984-10-23
Filing date: 1984-10-23
Publication date: 1986-05-20
Also published as: JPH043412B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は高吸水性樹脂粉末の造粒法に関する。

（従来の技術）近年、高吸水性樹脂は生理綿、紙おむつ等の衛生用品や
農図芸用の保水剤等さまざまな分野で利用されるように
なってきた。しかしながら、従来用いられている高吸水
性別、脂の多くは、１００メツシュの標準篩を通過する
ような微粉末を多く含んでいるため４、その利用に際し
ては、次のような問題がある。

（１）粉塵が発生しやすく、作業環境の悪化や量の目減
りを引き起こしやすい。

（２）他の物質と混合する場合の混合性、分散性が悪い
。

（３）液と接触した時にママコを生成しやすい。

（４）粉末の流動性が悪いので、ホラパーマのブリッジ
形成、フラッシュ現象等が起こり易い。

これらの問題の解決方法としては、微粉末の除去やバイ
ンダーを用いて造粒するという方法が考えられる。しか
し、前者の方法では経済的に不利であるため好ましくな
い。また、後者の方法で、有機溶剤系のバインダーを用
いた場合、造粒侵の乾燥工程において引火の危険性があ
る。

また、乾燥不充分な場合には有機溶剤等の残１存が生物
学的安全性に問題を生じさせる。バインダーとして水性
液を用いた場合には、有Ｊａ溶剤系のバインダーを用い
た場合のような問題は生じないが、被造粒物が高吸水性
で急速に水性液を吸収するという性質のために水性液の
均一な分散混合が困難で、高密度の大きな塊りを生じや
すく、均質な造粒物を得ることが困難であった。

（発明が解決しようとする問題点）　　　　９、このよ
うな現状に鑑み本発明者らは、高吸水性樹脂粉末の造粒
法について鋭意検討した結果、重陽％以下である。

水性液（８）の使用量は、高吸水性樹脂粉末（Ａ）１０
０重量部に対して１〜３０重量部の比率の範囲が好まし
い。使用量が１重過部より少ない比率では造粒が不充分
になることがあり、逆に３０ｆｆｉ！ｉ１部を越える比
率では粒径の大きな造粒物が生成しやすく好ましくない
。

本発明において、高吸水性樹脂粉、末（Ａ）と水性液（
Ｂ）とを均一混合するために、高速回転パドル型混合ぼ
を用いるが、高速回転パドル型混合機とは、円筒容器内
で多数のパドルを取りつけたローターが高速回転して、
２種以上の粉体を、或いは粉体と液体とを（連続的に）
ａ合または分散させるもので、例え１ｆ１ターピユライ
ザー、サンドターボ〔共にホソカワミクロン■製〕等を
挙げることができｐｏ本発明において、高吸水性樹脂粉末（Ａ）と水性液（Ｂ
）とを均一混合するには、前記高速回転パドル型混合機
のパドルが高速回転している円―容器内へ、高吸水性樹
脂粉末（Ａ）と水性液（Ｂ）とを（連続的に）供給し、
混合物を該容器内より（連続的に）排出すればよい。さ
らに、供給量を調整することにより混合の程度を自由に
制御することができ、均一混合の困難な該粉末（Ａ）と
水性液（Ｂ）の組み合わせにおいても、簡単に均一混合
を達成することができる。

本発明は、高吸水性樹脂粉末（Ａ）と水性液（８）とを
均一混合した後、破砕造粒することにより造粒物を得る
ものであり、均一混合しただけでは造粒物は得られない
。

本発明における破砕造粒する方法としては、通常の破砕
造粒機、例えばニュースピードミル（開田精工特製）、
フラッシュ・ミル〔不二パウダルー製〕、スピードミル
〔昭和エンジニアリング■製〕等を挙げることができる
。破砕造粒する時期は、高吸水性樹脂粉末（Ａ）と水性
液（Ｂ）とを均一混合した後、直ちに行ってもよく、ま
た一定時間放置後行ってもよい。

本発明において、高速回転パドル型混合機を用いて高吸
水性樹脂粉末（Ａ）と水性液（８）とを均一混合する際
、該粉末（Ａ）の流動性を改良し高速回転パドル型混合
機の混合効果を充分に高めるのに有効な微粒子状シリカ
や高吸水性樹脂の耐光性改良に有効で消臭効果もあるｈ
−ボンブラック及び／又は活性炭を併用してもよい。

したがって、本発明は、高吸水性樹脂粉末（’Ａ）、水
棒液（Ｂ）　ｍびに微粒子状シリカを高速回転パドル型
混合機を用いて均一混合した後、破砕造粒することを特
徴とする高吸水性樹脂粉末の造粒法や、高吸水性樹脂粉
末（Ａ）、水性液（Ｂ）並びにカーボンブラック及び／
又は活性炭を高速回転パドル型混合機を用いて均一混合
した後、破砕造粒することを特徴とする高吸水性樹脂粉
末の造粒法をも提供するものである。

微粒子状シリカとは、平均粒子径が５０μ以下の２１１
化ケイ素を主成分とするもので、例えば日本アエロジル
■製の「アエロジル２００］や塩野義製薬ｔｍ製の「カ
ープレックス＃８０」等を挙げることができる。

微粒子状シリカの使用量は、高吸水性樹脂粉末（Ａ）１
００重量部に対して、Ｏを越えて２０重量部以下の比率
である。２０重量部を越えて多量としても、添加層に見
合った効果が１けられず、かえって造粒物の高吸水性を
阻害したり場合によっては造粒を困難にしたりする。゛
”カーボンブラック及び／又は活性炭は、通常市販の粉
末が使用できる。

カーボンブラック及び／又は活性炭の使用量は、高吸水
性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対して、０を越えて５
０重量部以下の比率である。

５０重量部を越えて多量とすると、得られる造粒物の高
吸水性を阻害するので好ましくない。

微粒子状シリカやカーボンブラックや活性炭を併用して
造粒する場合の均一混合を達成するには、例えば微粒子
状シリカやカーボンブラックや活性炭を、高吸水性樹脂
粉末（Ａ）や水性液（Ｂ）と同・様いきなり前記高速回
転パドル型混合機に供給して混合してもよく、また、微
粒子状シリカや力、−ポンプラックや活性炭を各種混・
合線により高吸水性樹脂粉末（Ａ）と予備混合しておき
、得られた予備混合物と水性液（Ｂ）を前記高速回転パ
ドル型混合機に供給して均一混合してもよい。

微粒子状シリカやカーボンブラックや活性炭を併用して
造粒するに際しても、高吸水性樹脂粉末（Ａ）と水性液
（Ｂ）とのみから造粒した際に用いたのと同様の水性液
（Ｂ）を採用することができ、水性液（Ｂ）に水溶性の
消臭剤、植物生育助剤、水溶性高分子等が溶解されてい
てもよい。

また、水性液（Ｂ）の好ましい使用量は、高吸水性樹脂
粉末（Ａ）と微粒子状シリカとの合計】あるいは高吸水
性樹脂粉末（Ａ）とカーボンブラック及び／又は活性炭
との合計１１１００重量部に対して、１〜３０重儂部の
比率である。

（発明の効果）本発明の方法によれば、従来高吸水性の故に不可能と考
えられていた高吸水性樹脂粉末の水性液による造粒が極
めて容易にかつ好適に行われる。しかも、一般の湿式造
粒法では、バインダーを用いて造粒した後か、バインダ
ーを均一に混合して整粒する前か、或いは整粒した後か
に必ず乾燥工程が必要であったが、本発明の造粒法では
、バインダーとして比較的受袋の水性液を使用しかつ高
吸水性樹脂が水をすみやかに吸収する特性があることか
ら、乾燥工程を特に必要とせず、工業的に非常に有利で
ある。そして、水性液（Ｂ）を用いる本弁明の方法によ
り得られる高吸水性樹脂粉末造粒物は、微粉末が少なく
粒度分布が均一で、粉塵の発生による道の目減り、作業
環境の悪化等がなくなり、ざらに、混合性、分散性、流
動性が良好になり、ホッパーでのブリッジ形成、フラッ
シュｙｌ象の心配がなく、ママコも生成し難く、よって
、生理綿、紙おむつ等の衛生用品、ＦＭ園芸用の保水剤
或いは乾燥剤等広い分野で利用できる。

以下、実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明
の範囲がこれらの実施例にのみ限定されるものではない
。尚、例中特に断りのない限り、％は重量％を、部は重
Ｍ部をそれぞれ示すものとする。

実施例　１アクリル酸ナトリウム７４．９５モル％、アクリル酸２
５モル％及びトリメチロールプロパントリアクリレート
０．０５モル％からなるアクリル酸塩系単量体の４３％
水溶液４０００部を、過硫酸アンモニウム０．６　ｍ及
び亜硫酸水素ナトリウム０．２部を用いて窒素雰囲気中
５５〜８゛０℃で静置重合し、ゲル状含水量合体を得た
。このゲル状含水重合体を１８０℃の熱風乾燥器で乾燥
後、ハンマー型粉砕機で粉砕し、２０メツシュ金網で篩
分けして、２０メツシュ通過物（粉体Ａ）を得た。

粉体Ａにサンドターボ〔ホソカワミクロン■製〕を用い
て、粉体Ａ１００部に対して水５部の割合で、水を滴下
して、粉体Ａと水とを均一混合した。混合した後、フラ
ッシュ・ミル（不ニバウダルー製〕を用いて破砕造粒し
、造粒物（１）を得た。

得られた粉体Ａ及び造粒物（１）について振羅篩器によ
り粒度分布を測定した。その結果を第１表に示す。造粒
物（１）は微粉末が著しく減少し、粉塵の発生が認めら
れなかった。

比較例　１実施例１で得られた粉体Ａを用いて、水との混合にリボ
ンプレンダーを用いる以外は実施例１と同様にして、粉
体Ａを造粒し、比較造粒物（１）を得た。比較造粒物（
１）の中には、粒径的５’ＪｌｌｌＩの塊が多く認めら
れた。

得られた比較造粒物（１）の粒度分布を実施例１と同様
に測定した。その結果を第１表に示す。

比較造粒物（１）は微粉末が多くあり、粉の移し苔え等
において粉塵が発止した。

実施例　２トウモロコシデンプン５０部、水２００部及びメタノー
ル１０００部を撹拌棒、窒素吹き込み管及び温度計を備
え付けた反応器に仕込み、窒素気流下５０℃で１時間撹
拌した後３０℃に冷却し、２５部のアクリル酸、７５部
のアクリル酸ナトリウム、０．５部のメチレンビスアク
リルアミド、重合触媒として０．１部の過硫酸アンモニ
ウム及び促進剤として０．１部の亜ｆｌｉ！ｌ１ｌｌ水
素ナトリウムを添加し、６０℃で４時間反応せしめたと
ころ、白色懸濁液が得られた。

この白色懸濁液を濾過してえられた粉末を、水−メタノ
ール混合溶液（水対メタノールは重量比で２：１０）で
洗浄し、６０℃、３時間減圧屹燥した後粉砕し、さらに
４８メツシュ金網で篩分けして４８メツシュ通過物（粉
体Ｂ）を得た。

粉体Ｂにタービスライザ−〔ホソカワミクロンｔｍ製〕
を用いて、ポリアクリ、ル酸（分子ａ約３０００）のｍ
麿２％の水性液を粉体Ｂ１００部に対して１０部の割合
で、混合した。、その後、実施例１と同様に破砕造粒し
て造粒物（２）を得た。

得られた粉体Ｂ及び造粒物（２）の粒度分布を実施例１
と同様に測定した。その結果を第１表に示す。造粒物（
２）は微粉末が著しく減少し、粉塵の発生が認められな
かった。

実施例　３実施例１で得られた粉体Ａ９９部及び微粒子状シリカ（
日本アエロジル（１Ｍ′Ａｒアエロジル２００Ｊ　）１
部にサンドターボ〔ホソカワミクロン■製〕を用いて、
水１０部を滴下して、粉体Ａ、微粒子状シリカ及び水を
均一混合した。得られた混合物を実施例１と同様にして
破砕造粒し、造粒物（３）を得た。

得られた造粒物（３）の粒度分布を実施例１と同様に測
定した。その結果を第１表に示す。造粒物（３）は微粉
末が著しく減少し、粉塵の発生が認められなかった。

実施例　４実施例１で得られた粉体Ａ９９部及びカーボンブラック
（三菱化成工業■製「三菱カーボンブラック＃６００Ｊ
　）１部にサンドターボ〔ホソカワミクロン■製〕を用
いて、水１０部を滴下して、粉体Ａ１カーボンブラック
及び水を均一混合した。得られた混合物を実施例１と同
様にして破砕造粒し、造粒物（４）を得た。

得られた造粒物（４）の粒度分布を実施例１と同様に測
定した。その結（果を第１表に示す。造粒物（４）は微
粉末が著しく減少し、粉塵の発生が認められなかった。

実施例　５実ｆｕｌｆｉｌｌで得られた粉体Ａ９８．部及び粉状活
性炭（式日薬品工業（掬製「白鷺Ｍ」）２部にサンドタ
ーボ〔ホソカワミクロン■製〕を用いて、水１０部を滴
下して、粉体Ａ、粉状活性炭及び水を均一混合した。得
られた混合物を実施例１と同様にして破砕造粒し、造粒
物（５）を得た。

得られた造粒物（５）の粒度分布を実施例１と同様に測
定した。その結果を第１表に示す、、造粒物（５）は微
粉末が著しく減少し、粉塵の発生が認められなかった。

実施例　６実施例１における水に代えて椿科植物の葉抽出物１５％
水溶液（商品名Ｎｌ−フレスカ５８００ＭＯ１白井松新
薬■製）を同量用いる他は、実施例１と同様にして粉体
Ａを造粒し、造粒物（６）を得た。

得られた造粒物（６）の粒度分布を実施例１と同様に測
定した。その結果を第１表に示す。造粒物（６）は粉塵
が発生せず、作業性は良好であった。

実施例　７実施例１における水に代えて１５％過酸化水素水１０部
を用いる他は、実施例１と同様にして粉体Ａを造粒し、
造粒物（７）を得た。

得られた造粒物（１）の粒度分布を実施例１と同様に測
定した。その結果を第１表に示す。造粒物（７）は粉塵
が発生せず、作業性は良好であった。

実施例　８実施例１における水に代えて２０％尿素水溶液１０部を
用いる他は、実施例１と同様にして粉体Ａを造粒し、造
粒物（８）を得た。

得られた造粒物（８）の粒度分布を実施例１と同様に測
定した。その結果を第１表に示す。造粒物（８）は粉塵
が発生せず、作業性は良好であった。

実施例　９実施例１〜５で得られた粉体Ａ、Ｂおよび造粒物（１）
〜（５）と比較例１で得られた比較造粒物（１）を用い
、それらのママコ生成と吸収倍率について下記の方法で
評価した。結果を第２表に示す。

水で湿らせた紙の上に試料を少量落とし、その時の様子
を観察することによりママコ生成を評価した。

また、試料０．２９を不織布製ティーバック式袋（４０
ｍＸ　１５０＃ｌｌｌ＋）に均一に入れ、０．９％食塩
水に浸漬し、１分後および１０分後の重ωを測定し、テ
ィーバック式袋のみの吸収型７をブランクとして、次式
に従って試料の吸収倍率を算出した。

Ｋ科の重量（（Ｊ）第　　１　　表（注）２０メツシュオン　　：２０メツシュ金網未通過物の重
量％２０バス〜４８オン　　＝２０メツシュ金網を通過
し、４８メツシュ金網未通′Ａ物の盟暑％４８バス〜１
００オン　：４８メツシュ金網を通過し、１００メツシ
゛ユ金綱未通過物のｍｍ％１００バス〜２００オン：１
００メツシュ金網を通過し、２００メツシュ金網未通′
ｉＡ物の重１？６２００メツシュバス　：２００メツシ
ュ金網通過物の重要％第２表 ×　：　ママコができる

Claims

【特許請求の範囲】

（１）高吸水性樹脂粉末（Ａ）と水性液（Ｂ）とを高速
回転パドル型混合機を用いて均一混合した後、破砕造粒
することを特徴とする高吸水性樹脂粉末の造粒法。
（２）高吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対して、
水性液（Ｂ）を１〜３０重量部の比率で使用する特許請
求の範囲第（１）項記載の高吸水性樹脂粉末の造粒法。
（３）高吸水性樹脂粉末（Ａ）の粒度が、２００メッシ
ュの標準篩を通過するものが５０重量％以下である特許
請求の範囲第（１）項記載の高吸水性樹脂粉末の造粒法
。
（４）水性液（Ｂ）が水溶性の消臭剤を溶解しているも
のである特許請求の範囲第（１）項記載の高吸水性樹脂
粉末の造粒法。
（５）水性液（Ｂ）が植物生育助剤を溶解しているもの
である特許請求の範囲第（１）項記載の高吸水性樹脂粉
末の造粒法。
（６）水性液（Ｂ）が水溶性高分子を溶解しているもの
である特許請求の範囲第（１）項記載の高吸水性樹脂粉
末の造粒法。
（７）高吸水性樹脂粉末（Ａ）、水性液（Ｂ）並びに微
粒子状シリカを高速回転パドル型混合機を用いて均一混
合した後、破砕造粒することを特徴とする高吸水性樹脂
粉末の造粒法。
（８）高吸水性樹脂粉末（Ａ）と微粒子状シリカとの合
計量１００重量部に対して、水性液（Ｂ）を１〜３０重
量部の比率で使用する特許請求の範囲第（７）項記載の
高吸水性樹脂粉末の造粒法。
（９）高吸水性樹脂粉末（Ａ）の粒度が、２００メッシ
ュの標準篩を通過するものが５０重量％以下である特許
請求の範囲第（７）項記載の高吸水性樹脂粉末の造粒法
。
（１０）高吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対して
、微粒子状シリカが０を越えて２０重量部以下の比率で
ある特許請求の範囲第（７）項記載の高吸水性樹脂粉末
の造粒法。
（１１）水性液（８）が水溶性の消臭剤を溶解している
ものである特許請求の範囲第（７）項記載の高吸水性樹
脂粉末の造粒法。
（１２）水性液（Ｂ）が植物生育助剤を溶解しているも
のである特許請求の範囲第（７）項記載の高吸水性樹脂
粉末の造粒法。
（１３）水性液（Ｂ）が水溶性高分子を溶解しているも
のである特許請求の範囲第（７）項記載の高吸水性樹脂
粉末の造粒法。
（１４）高吸水性樹脂粉末（Ａ）、水性液（Ｂ）並びに
カーボンブラック及び／又は活性炭を高速回転パドル型
混合機を用いて均一混合した後、破砕造粒することを特
徴とする高吸水性樹脂粉末の造粒法。
（１５）高吸水性樹脂粉末（Ａ）とカーボンブラック及
び／又は活性炭との合計量１００重量部に対して、水性
液（Ｂ）を１〜３０重量部の比率で使用する特許請求の
範囲第（１４）項記載の高吸水性樹脂粉末の造粒法。
（１６）高吸水性樹脂粉末（Ａ）の粒度が、２００メッ
シュの標準篩を通過するものが５０重量％以下である特
許請求の範囲第（１４）項記載の高吸水性樹脂粉末の造
粒法。
（１７）高吸水性樹脂粉末（Ａ）１００重量部に対して
、カーボンブラック及び／又は活性炭が０を越えて５０
重量部以下の比率である特許請求の範囲第（１４）項記
載の高吸水性樹脂粉末の造粒法。
（１８）水性液（Ｂ）が水溶性の消臭剤を溶解している
ものである特許請求の範囲第（１４）項記載の高吸水性
樹脂粉末の造粒法。
（１９）水性液（Ｂ）が植物生育助剤を溶解しているも
のである特許請求の範囲第（１４）項記載の高吸水性樹
脂粉末の造粒法。
（２０）水性液（Ｂ）が水溶性高分子を溶解しているも
のである特許請求の範囲第（１４）項記載の高吸水性樹
脂粉末の造粒法。