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JPS608319A - ポリアミドの連続的製法 - Google Patents

ポリアミドの連続的製法

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Publication number
JPS608319A
JPS608319A JP59119241A JP11924184A JPS608319A JP S608319 A JPS608319 A JP S608319A JP 59119241 A JP59119241 A JP 59119241A JP 11924184 A JP11924184 A JP 11924184A JP S608319 A JPS608319 A JP S608319A
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JP
Japan
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zone
prepolymer
heated
evaporation
polyamide
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JP59119241A
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JPH0460138B2 (ja
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フランツ・シユミツト
グンタ−・ピツパ−
ヨ−ゼフ・ゲオルク・フロス
フランツ・ツア−ラドニツク
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JPS608319A publication Critical patent/JPS608319A/ja
Publication of JPH0460138B2 publication Critical patent/JPH0460138B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/28—Preparatory processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/86—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for working at sub- or superatmospheric pressure

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyamides (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ジカルボン酸及びジアミンからの塩例えばナイロン−６
，６−塩から、ポリアミドを製造するための一連の方法
が知られている。西ドイツ特許出願公告１１６２５６２
号明細書には、ナイロン−６，６塩の水溶液をまず１８
〜５０ゲージ気圧の圧力下にその沸゛点以下の温度に加
熱し、その加熱された溶液をポリアミド溶融物の表面下
に導入し、そして水を分離する方法が記載されている。
同出願公開１５７０９３２号明細書により既知の他の方
法によれば、ナイロン−６゜６塩水溶液をまず蒸発する
ことなく予備加熱し、これを塔の下部に導入し、水を蒸
発させ、こうして得られた塩溶融物を後継続帯域で縮合
させる。その除虫じた蒸気は、その上にある塔内で精留
し、随伴したジアミンを再供給する。同出願公開２４１
０４７４号明細書には、ナイロン−６，６塩の水溶液を
、ポリアミド溶融物に添加し、その混合物を熱交換器内
で蒸気を生成しながら加熱し、塔の下部に導入し、その
際蒸気とプレポリマーは分離される方法が記載されて℃
・る。プレポリマーは塔底で縮合し、その一部は再供給
される。蒸気は上方にある塔内で精留され、その中に含
まれるジアミンは返送される。
米国特許３９４８８６２号明細書によれば、内部構造物
を含んでもよい数帯域に弁により区分されている拡大管
内において、縮合が行われる方法が公知である。しかし
どのようにトリアミン含量を低下するかについては示唆
を与えていない。
技術水準によるこれら既知′の方法はなお改善する必要
がある。トリアミン例えばジヘキサメチレントリアミン
のへキサメチレンジアミンからの生成が、重合体の品質
に不利な影響を与えることは明白である。紡糸技術の発
達によって、ますます高度の要求がポリアミドの品質に
課せられる。特にトリアミンにより起こされる、加工処
理に際しての粘度の変化を減少すべきであり、そして紡
糸時の破断と小結節の形成を減少させねばならない。こ
れによって延伸効率及び生成糸の強度も改善される。
したがって糸に加工処理する際に破断、小結節の形成及
び延伸効率ならびに糸の強度に関する改善を可能にする
ポリアミドが得られる、ポリアミドの連続的製法を提供
することが技術的課題となっていた。特に重縮合に際し
てのトリアミンの生成とジアミンの蒸発を最少にするこ
とが、課題であった。
本発明はこの課題を解決したもので、蒸発帯域からの排
出に際して変化率が少なくとも９６％、プレポリマーの
含水率が７重量％以下となるように、塩水溶液を、１〜
１０バールの加圧下に６０秒以下の滞留時間で加熱する
ことを特徴とする、蒸発帯域で６〜１８個の炭素原子を
有するジカルボン酸と６〜１８個の炭素原子を有するシ
ア（ンかもの塩の水溶液を、高められた圧力下に同時に
水を蒸発しかつプレポリマーを生成させながら２５０〜
３００　℃の温度に加熱し、プレポリマーと蒸気を連続
的に分離し、１〜１０バールの加圧下に２５０〜６ｏ　
ｏ　’ｃの温度で重縮合させることによるポリアミドの
連続的製法である。
この新規方法はトリアミンの生成とジアミンの蒸発を減
少しうるという利点を有する。さらに新規方法は、生成
するポリアミドの品質を改善し、そしてポリアミドを糸
に加工処理する際に破断、小結節生成、延伸効率ならび
に強度が改善されるという利点をも有する。
本発明によれば、６〜１８個の炭素原子を有するジカル
ボン酸と６〜１８個の炭素原子を有するジアミンの塩の
水溶液が用いられる。
好ましくは６〜１２個の炭素原子を有するα。
ω−アルカンジカルボン酸と６〜１２個の炭素原子を有
するα、ω−アルカンジアミンとからの塩、特に直線状
炭素鎖を有するこの種の塩の水溶液から出発する。好ま
しいジカルボン酸は、例えばアゼライン酸、アジピン酸
、コルク酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸、テレフ
タル酸又はナフタリンジカルボン酸である。６〜１０個
の炭素原子を有するα、ω−アルカンジカルボン酸が優
れている。
好適なジアミンは、例えばヘキサメチレンジアミン、オ
クタメチレンジアミン又はデカメチレンジアミン、ビス
（４−アミノシクロヘキシル）−メタン、ビス（４−ア
ミノ−６−メチルシクロヘキシル）−メタン及びビス（
４−アミノンクロヘキシル）−プロパン−２，２゛であ
る。６〜１０個の炭素原子を有するα、ω−アルカンジ
アミンが優れて〜＼る。
ナイロン−６，９７−１−６，１０Ｚ又は−６，１２塩
、特にナイロン−６，６塩が重要である。使用される水
溶液は通常６０〜７０重量％特に５０〜６５重量％の含
有量を有する。ジカルボン酸とジアミンは、塩において
本質的に当量で存在する。
共 さらにラクタム特にカプロラクタムを、社会ｉリアミド
を生成させるためのモノマーとして併用してもよい。
本発明によれば、この塩水溶液を５０〜１００℃で連続
的に蒸発帯域へ導入することが好ましい。そこでは同時
に水を蒸発しかつプレポリマーを生成しながら、塩水溶
液が１〜１０バールの加圧下に２５０〜３００℃に加熱
される。
特に有利には２〜６バールの加圧を使用して２７０〜２
９０℃に加熱する。適用温度は、それぞれ製造されるポ
リマーの融点以上にある。
本発明の本質的な特色は、最高６０秒例えば１０〜５５
秒間の蒸発帯域での滞留時間を守ることである。特に１
０〜４０秒間の滞留時間が好ましい。ヰ≠ミ１の本質的
特色は、蒸゛発帯域から排出する際に生成プレポリマー
が９３チ以上特に９５〜９８チの変化率を示し、しかも
７重量係以下好ましくは２〜５重量％の含水率を有する
ことである。
蒸発帯域は好ましくは管束として構成される３特に管束
内で個々の管の横断面が周期的に反復して管状及び細隙
状に形成された管束が好ましい。
さらにプレポリマー及び蒸気からの混合物を相分離に先
立ち、蒸発帯域の直後で、内部構造物を備えた管状め物
質交換帯域を経て導通することが有利である。その際蒸
発帯域内で適用された温度と圧力条件が守られる。内部
構造物例えばラツシツヒ・リング、金属環又は特に全網
製の充填体のような充填体が、広い表面を提供する。こ
れによって両相すなわちプレポリマー及び蒸気が緊密に
接触する。このことは、水蒸気により遊離されるジアミ
ンの量が著しく減少するように作用する。通常この物質
交換帯域では、１〜１５分の滞留時間が守られる。物質
交換帯域は特に有利には管束として形成される。
蒸発帯域及び物質交換帯域から排出される、蒸気及びプ
レポリマーからの二相混合物は分離される。その分離は
、通常は容器内で物理的差異によって自然に行われ、そ
のとき容器の下部が好ましくは重合帯域として形成され
る。遊離される蒸気は主として、水の蒸発時に遊離され
たジアミンと水蒸気から成る。この蒸気を塔内に導入し
て精留する。好適な塔は、５〜１５個の理論的棚段を有
する、例えば充填体格、泡鐘塔又は多孔板塔である。塔
は好ましくは蒸発帯域と同じ圧力条件下に操作される。
蒸気に含まれるジアミンはそのとき分離され、蒸発帯域
に水蒸気は塔頂かも取り出される。
変化率に対応して主として低分子のポリアミドと場合に
より未反応の塩の残部から成り、そして通常１．２〜１
．７の相対粘度を有するプレポリマーは、重合帯域へ導
入される。重合帯域では得られた溶融物が、２５０〜３
００℃特に２７０〜２９０℃の温度及び１〜１０バール
特に２〜６バールの加圧で重縮合される。特に有利には
そのとき遊離される蒸気は前記の蒸気と一緒にこの塔内
で精留され、好ましくは重縮合帯域内で５〜６０分の滞
留時間が守ら−れる。こうして得られた通常１．２〜２
．６の相対粘度な１有するポリアミドを、連続的に凝縮
帯域から取り出す。
優れた操作方式によると、こうして得られたポリアミド
を、溶融物に含まれる残留水を同時に除去しながら、排
出帯域を経て溶融液状で取り出す。好適な排出帯域は例
えば脱ガス押出し機である。こうして水を除いた溶融物
を、次いで棒状に押出して粒状化する。得られた顆粒を
、好ましくは固相で、過熱水蒸気により融点以下例えば
１７０〜２２５℃の温度で、希望の粘度まで縮合させる
。そのためには好ましくは塔頂で得られる水蒸気が用い
られる。
優れた他の操作方式によれば、重縮合帯域から排出され
るポリアミド溶融物を、他の重縮合帯域へ導入し、そこ
で新しい表面を断えず形成させながら、２７０〜２９０
°Ｃの温度で好ましくは減圧例えば１〜５００　ミＩ）
）り−）しで、希望の粘度になるまで縮合させる。好適
な装置＆−１仕上げ機として知られている。
普通の添加物、例えばつや消し剤例えば二酸化チタン又
は安定剤は、例えば水中懸濁液として蒸発帯域の入口で
塩水溶液に供給し、又は濃厚物の形で重縮合の他の工程
で添加することカーできる。
本発明方法により製造されるポリアミドは、糸、繊維、
フィルム及び成形体の製造に適する。
実施例１ ６２重量％４ナイロン−６，６塩水溶液を、約８０′Ｃ
で加熱された予備容器から５ｋｌ？／時間のポリアミド
酸に相当する速度で供給ポンプにより、一部は水平に一
部は垂直に配置された管状蒸発器に供給する。蒸発器は
、２８５℃の伝熱液体を効果的に循環させることにより
加熱さ′れる。
蒸発器は長さ３ｍ、内容１８０　ｍｌで約１６００Ｃｒ
ｎ２の伝熱表面を有する。蒸発器における滞留時間は５
０秒間である。蒸発器から流出するプレポリマーと水蒸
気からの混合物は、２８０℃の温度を有し、分離器内で
水蒸気と溶融物に分離される。溶融物は分離器内になお
１０分間滞留し、次いで蒸発帯域を有するスクリュー押
出器により、棒状で排出され、水浴中で固化されたのち
、粒状化される。分離器及び蒸発帯域は、塔の後方に配
置されている圧力保持装置により５バールの圧力下に保
持される。分離器内で分離された水蒸気を、約１０段の
理論的棚段を有する充填体格に導入し、還流を生ずるた
めその塔頂から毎時約１１の蒸気凝縮物を取り出す。
塔頂は１５２℃の温度になる。放圧弁から排出する水蒸
気は凝縮され、それは０．０５重量％以下のへキサメチ
レンジアミン含量を有する。塔底液としてヘキサメチレ
ンジアミンの水溶液が得られ、これは生成ポリアミドに
対し１２〜１５チのへキサメチレンジアミンを含有する
。この溶液を、再び出発塩溶液に蒸発器への入口の前で
ポンプにより添加する。蒸発器の後方でプレポリマーは
、９８重量係硫酸中で２０℃で測定した１、２５の相対
粘度を有し、末端基分析によれば９６〜９５係の変化率
を示す。ビス−ヘキサメチレントリアミンの含量はポリ
アミドに対し０．０５〜０．１チＱである。
分離器から重合体溶融物を排出したのち、ポリアミドは
きわめて明るい固有の色、ビス−ヘキサメチレントリア
ミンの０．１５　％ｏというきわめて低い含量、ならび
に１．９１の相対粘度及びＣ０ＯＨ１０９：　ＮＥ（２
１０７の当量末端基を有する。
末端基の変動幅は狭い。
排出押出機内で溶融物は常圧に放圧され、そして１分以
下の滞留時間では実際上それ以上は縮合しない。得られ
た顆粒は、１８２°Ｃ及び１２時間の滞留時間での（、
過熱水蒸気による連続固相縮合により、ηｒｅ工＝　２
．５０の終末粘度に縮合される。
実施例２ 長さ２７？ｉ、内容１２０σ３及び約８６０ｃｒｎ２の
伝熱面を有する垂直に配置された蒸発器に、の 上方から約８０℃の６２重量％Ａナイロン−６，６塩溶
液を導入する。蒸発器は、効果的に循環される２８５℃
の伝熱液体により加熱される。蒸発器から排出するプレ
ポリマー及び水蒸器からの混合物は、２７８℃の温度を
有する。変化率は９４飴である。蒸発器内の滞留時間は
約４０秒である。こうして得られたプレポリマー及び水
蒸気からの混合物を、充填体を装備し２１ｎ２の表面積
を有する物質交換帯域へ導入する。この物質交換帯域は
、認めうる程度の熱変動が起こらずそしてプレポリマー
溶融物が水蒸気と緊密に接触するように形成されている
。物質交換帯域における滞留時間は０．５分である。プ
レポリマー及び水蒸気からの混合物は、物質交換帯域を
通過したのち、実施例１と同様に分離器で分離される。
その後の操作は、実施例１−による操作法に相当する。
こうして得られたポリアミドは、０．１５１０のビス−
ヘキサメチレントリアミン含量を有する。塔底液中のへ
キサメチレンジアミンの爪は、ボリアミードに対し２〜
６％にすぎない。
出願人　バス７・アクチェンゲゼルシャフト代理人　弁
理士　ｌ↓１　林　正　雄

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　蒸発帯域からの排出に際して変化率が少なくとも
    ９６％、プレポリマーの含水率が７重量％以下となるよ
    うに、塩水溶液を、１〜１０バールの加圧下に６０秒以
    下の滞留時間で加熱することを特徴とする、蒸発帯域で
    ６〜１８個の炭素原子を有するジカルボン酸と６〜１８
    個の炭素原子を有するジアミンからの塩の水溶液を、高
    められた圧力下に同時に水を蒸発しかつプレポリマーを
    生成させながら２５０〜３００℃の温度に加熱し、プレ
    ポリマーと蒸気を連続的に分離し、蒸気を精留しそして
    随伴したジアミンを返送し、プレポリマーを重縮合帯域
    に導入し、そして１〜１０バールの加圧下に２５０〜６
    ００℃の温度で縮合させることによるポリアミドの連続
    的製法。 ２、　蒸発帯域で１０〜４０秒の滞留時間を保持するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ６６　蒸発帯域からの排出に際して、変化率が９５〜９
    ８係であることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は
    第２項に記載の方法。 ４、　プレポリマーの含水率が２〜５重量係であること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第６項のいず
    れかに記載の方法。 ５、　塩水溶液を蒸発器内で２７０〜２９０°Ｃに加熱
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４
    項のいずれかに記載の方法。 ６、　蒸発帯域が交互に管状及び細隙状に形成されてい
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５項
    のいずれかに゛記載の方法。 ｌ　相分離前にプレポリマーと蒸気からの混合物を、内
    装物を備えた物質交換帯域を導通ずることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の
    方法。 ８、　ポリアミドを溶融液状で重縮合帯域から水分を除
    去しながら排出帯域を通って導出し、ｉ！ｒｒ粒化し、
    そして希望する粘度までの固相で縮合させることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に使用することを特徴とす
    る特許請求の範囲第８項に記載の方法。 １０、重縮合帯域から溶融液状で排出されたポリアミド
    を他の縮合帯域内で新しい表面を連続形成しながら希望
    の粘度まで縮合させることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項ないし第７項のいずれかに記載の製法。
JP59119241A 1983-06-15 1984-06-12 ポリアミドの連続的製法 Granted JPS608319A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3321581.2 1983-06-15
DE3321581A DE3321581A1 (de) 1983-06-15 1983-06-15 Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von polyamiden

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Publication Number Publication Date
JPS608319A true JPS608319A (ja) 1985-01-17
JPH0460138B2 JPH0460138B2 (ja) 1992-09-25

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JP59119241A Granted JPS608319A (ja) 1983-06-15 1984-06-12 ポリアミドの連続的製法

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