JPS6057019B2 - 飽和温度測定用試料の調製方法 - Google Patents
飽和温度測定用試料の調製方法Info
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- JPS6057019B2 JPS6057019B2 JP1781980A JP1781980A JPS6057019B2 JP S6057019 B2 JPS6057019 B2 JP S6057019B2 JP 1781980 A JP1781980 A JP 1781980A JP 1781980 A JP1781980 A JP 1781980A JP S6057019 B2 JPS6057019 B2 JP S6057019B2
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- sample container
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
- G01N21/53—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid within a flowing fluid, e.g. smoke
- G01N21/534—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid within a flowing fluid, e.g. smoke by measuring transmission alone, i.e. determining opacity
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/14—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
- G01N25/147—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation by cristallisation
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高純度あるいは高過飽和度を有する溶液の
飽和温度を光学的飽和温度計により測定する場合の試料
の調製方法に関するものである。
飽和温度を光学的飽和温度計により測定する場合の試料
の調製方法に関するものである。
溶液の飽和温度は有機、無機の化学工業あるいは食品
工業において溶液から結晶を晶出させる場合の重要な管
理要素である。 従来から、溶液の飽和温度を知る手段
として各種測定用具あるいは方法が提供されているが、
なお確固たるものが見当らない。
工業において溶液から結晶を晶出させる場合の重要な管
理要素である。 従来から、溶液の飽和温度を知る手段
として各種測定用具あるいは方法が提供されているが、
なお確固たるものが見当らない。
最近、飽和温度を光学的に測定する温度計がインター
ナショナル、シユガー・ジャーナル（Ｉｎｔｅｍａｔｉ
ｏｎａｌＳｕｇａｒＪｏｕｍａｌＬｘｘｘ）１９７８、
４０）に発表され、改良された光学的飽和温度計により
測定が良好なることが示されている。
ナショナル、シユガー・ジャーナル（Ｉｎｔｅｍａｔｉ
ｏｎａｌＳｕｇａｒＪｏｕｍａｌＬｘｘｘ）１９７８、
４０）に発表され、改良された光学的飽和温度計により
測定が良好なることが示されている。
しかしながら試料が高純度あるいは高過飽和度の溶液を
取扱う場合、試料準備過程あるいは準備後における初期
結晶化（偽晶の発生）が極めて速く測定操作に熟練を要
求されるか、或は測定値の再現性を低くする欠陥がある
。 この発明は上記の欠点を是正し、光学的飽和温度計
の適用溶液範囲を拡げるべく鋭意研究した結果なされた
ものであり、溶質の微細結晶を試料容器の底部透光面に
薄膜状に付着固定することにより上記欠点を解消できた
ものである。
取扱う場合、試料準備過程あるいは準備後における初期
結晶化（偽晶の発生）が極めて速く測定操作に熟練を要
求されるか、或は測定値の再現性を低くする欠陥がある
。 この発明は上記の欠点を是正し、光学的飽和温度計
の適用溶液範囲を拡げるべく鋭意研究した結果なされた
ものであり、溶質の微細結晶を試料容器の底部透光面に
薄膜状に付着固定することにより上記欠点を解消できた
ものである。
以下これにつき説明する。 第１図に光学的飽和温度計
の概要を示す、ここに示す温度計は、前記インターナシ
ョナル・シユガー・ジャーナルに発表されたものをこの
発明者が更に改良したものである（実願昭５４−１４８
７８４号として出願） 今上記光学的飽和温度計による
計測要領を説明すると、試料容器１に或る溶質を溶解し
ている溶液Ａを収容し、該溶液Ａ中に前記溶質の微細結
晶を適当量懸濁させて、試料載置段２に載置し、光源３
から投光すると、試料液Ａに入つた１００の光量は一部
は溶液に吸収され、一部は微細結晶により散乱し、１０
０以下の光量となつて透過し、受光素子４に到達し、相
当する起電力に変換される。
の概要を示す、ここに示す温度計は、前記インターナシ
ョナル・シユガー・ジャーナルに発表されたものをこの
発明者が更に改良したものである（実願昭５４−１４８
７８４号として出願） 今上記光学的飽和温度計による
計測要領を説明すると、試料容器１に或る溶質を溶解し
ている溶液Ａを収容し、該溶液Ａ中に前記溶質の微細結
晶を適当量懸濁させて、試料載置段２に載置し、光源３
から投光すると、試料液Ａに入つた１００の光量は一部
は溶液に吸収され、一部は微細結晶により散乱し、１０
０以下の光量となつて透過し、受光素子４に到達し、相
当する起電力に変換される。
次いで発熱体５に通電すると溶液Ａが徐々に加温される
につれて、光の吸収は大きくなるので、受光素子４に到
達する光量は更に徐々に減少して行き、変換により発生
する起電力を徐々に減する。この起電力を記録して行く
と、時間と共に減少する曲線を描く。一方溶液Ａの温度
を容器１の下面にセットした熱電対６で追跡し前記起電
力と対応させておく。溶液Ａが更に加温され、微細結晶
が溶解しはじめる時、即ち飽和温度を丁度を超えた時点
で試料液Ａ内の光の散乱が減少するので、受光素子４に
達する光量が急に増加し、この結果起電力の記録にシー
プな変化が描かれることになる。この起電力の変曲点に
対応する温度がその試料の飽和温度であり、極めて容易
に計測される。この様に通常の測定においては受光素子
４にて発生する起電力とこの時の温度を対応させること
て検体の飽和温度を精度高くして計測できる。しかし検
体溶液が極めて高い純度を有するとか、或は高い過飽和
度にある所謂状態相が不安定である溶液を測定する場合
には、これら溶液の溶質の微細結晶を懸濁させるに際し
、僅少のかきまぜ力を与えるたけても忽ち偽晶を生じ状
態変化を起す結果、飽和温度の低下を来して正しい飽和
温度を得ることを困難とすることが知れた、又かきまぜ
により空気のだき込みを起し、試料中に気泡の混在を許
す結果、微妙な光量変化を妨け大きな外乱となり測定不
能となる事しばしばであつた。かかることから、溶液相
を変化させずに溶液中に溶質の微細結晶を存在せしめる
ことが可能であればこれらの問題が解決できることの知
見に基き、第２図に示すように試料容器１の底部透光面
７に溶質の微細結晶Ｓを極薄層に付着固定し、これに溶
液を注入し前記測定操作手順により試料を加温して行く
とき付着固定した微細結晶Ｓと溶液との接触部から良好
な溶解が発生することが観察され、かかる手順による反
復試行の結果、再現性のある良好な測定値を得ることが
できた。試料容器１の底部透光面７に溶質の微細結晶Ｓ
を付着固定する方法の一つとして溶媒に懸濁させた微細
結晶Ｓを透光面７に滴下せしめ、溶媒を蒸発せしめて海
綿状薄膜に付着固定する手段を用いることができる。こ
の場合に使用する溶媒としては溶質に溶解あるいは反応
とかの変化を与えず、適度の蒸発速度を有するものを溶
質の物理、化学性を考慮して適宜選択する、今、溶質と
して蔗糖を例とした場合には、アセトンが適しており、
良好な付着固定をもたらす、この場合、エーテルでは蒸
発速度が大き過ぎ、アルコールでは逆に小さ過ぎていず
れの場合にも付着状態が良好とはならない。又溶媒は前
記溶質に変化を与えない条件を満して、二種以上の混合
物を用いても良いものてある。蔗糖の微細結晶をアセト
ンに懸濁させた場合についてその実験結果を第１表に示
す。この発明の方法として粒度２００メッシュ以下に粉
砕した蔗糖結晶の少量をアセトンに懸濁させ、これを８
０℃〜１０（代）に加熱した熱板上に載置した試料容器
１の透光面７に少量宛滴下し、微細結晶を外観上、一様
な極薄層にしてアセトンを蒸発せしめ付着固定する、付
着固定を完了した試料容器１は放冷後これに純度９９％
総固形分７５％（ｗ′ｗ）の蔗糖溶液を緩かに注入し蓋
をした後に前記測定手順により加温速さ５℃／分で計測
した。一方従来の方法として前記と同じ純度、濃度の蔗
糖溶液を試料容器に注入し、これに粒度２００メッシュ
以下の蔗糖結晶の少量をゆるやかにかきませて懸濁せし
めた試料を調製し、これを計測した。第１表に示す如く
本発明方法による測定値は平均が６３．６４℃と濃度７
５％の蔗糖溶液の理論飽和温−度？℃（製糖便覧Ｐ５４
ｌＨｅｒｚｆｅｌｄ）とよい一致を示し、従来法の値は
約３℃低い値を示しバラツキも本発明の約４倍であつた
。
につれて、光の吸収は大きくなるので、受光素子４に到
達する光量は更に徐々に減少して行き、変換により発生
する起電力を徐々に減する。この起電力を記録して行く
と、時間と共に減少する曲線を描く。一方溶液Ａの温度
を容器１の下面にセットした熱電対６で追跡し前記起電
力と対応させておく。溶液Ａが更に加温され、微細結晶
が溶解しはじめる時、即ち飽和温度を丁度を超えた時点
で試料液Ａ内の光の散乱が減少するので、受光素子４に
達する光量が急に増加し、この結果起電力の記録にシー
プな変化が描かれることになる。この起電力の変曲点に
対応する温度がその試料の飽和温度であり、極めて容易
に計測される。この様に通常の測定においては受光素子
４にて発生する起電力とこの時の温度を対応させること
て検体の飽和温度を精度高くして計測できる。しかし検
体溶液が極めて高い純度を有するとか、或は高い過飽和
度にある所謂状態相が不安定である溶液を測定する場合
には、これら溶液の溶質の微細結晶を懸濁させるに際し
、僅少のかきまぜ力を与えるたけても忽ち偽晶を生じ状
態変化を起す結果、飽和温度の低下を来して正しい飽和
温度を得ることを困難とすることが知れた、又かきまぜ
により空気のだき込みを起し、試料中に気泡の混在を許
す結果、微妙な光量変化を妨け大きな外乱となり測定不
能となる事しばしばであつた。かかることから、溶液相
を変化させずに溶液中に溶質の微細結晶を存在せしめる
ことが可能であればこれらの問題が解決できることの知
見に基き、第２図に示すように試料容器１の底部透光面
７に溶質の微細結晶Ｓを極薄層に付着固定し、これに溶
液を注入し前記測定操作手順により試料を加温して行く
とき付着固定した微細結晶Ｓと溶液との接触部から良好
な溶解が発生することが観察され、かかる手順による反
復試行の結果、再現性のある良好な測定値を得ることが
できた。試料容器１の底部透光面７に溶質の微細結晶Ｓ
を付着固定する方法の一つとして溶媒に懸濁させた微細
結晶Ｓを透光面７に滴下せしめ、溶媒を蒸発せしめて海
綿状薄膜に付着固定する手段を用いることができる。こ
の場合に使用する溶媒としては溶質に溶解あるいは反応
とかの変化を与えず、適度の蒸発速度を有するものを溶
質の物理、化学性を考慮して適宜選択する、今、溶質と
して蔗糖を例とした場合には、アセトンが適しており、
良好な付着固定をもたらす、この場合、エーテルでは蒸
発速度が大き過ぎ、アルコールでは逆に小さ過ぎていず
れの場合にも付着状態が良好とはならない。又溶媒は前
記溶質に変化を与えない条件を満して、二種以上の混合
物を用いても良いものてある。蔗糖の微細結晶をアセト
ンに懸濁させた場合についてその実験結果を第１表に示
す。この発明の方法として粒度２００メッシュ以下に粉
砕した蔗糖結晶の少量をアセトンに懸濁させ、これを８
０℃〜１０（代）に加熱した熱板上に載置した試料容器
１の透光面７に少量宛滴下し、微細結晶を外観上、一様
な極薄層にしてアセトンを蒸発せしめ付着固定する、付
着固定を完了した試料容器１は放冷後これに純度９９％
総固形分７５％（ｗ′ｗ）の蔗糖溶液を緩かに注入し蓋
をした後に前記測定手順により加温速さ５℃／分で計測
した。一方従来の方法として前記と同じ純度、濃度の蔗
糖溶液を試料容器に注入し、これに粒度２００メッシュ
以下の蔗糖結晶の少量をゆるやかにかきませて懸濁せし
めた試料を調製し、これを計測した。第１表に示す如く
本発明方法による測定値は平均が６３．６４℃と濃度７
５％の蔗糖溶液の理論飽和温−度？℃（製糖便覧Ｐ５４
ｌＨｅｒｚｆｅｌｄ）とよい一致を示し、従来法の値は
約３℃低い値を示しバラツキも本発明の約４倍であつた
。
これは本発明方法にあつては高純度溶液であつても何等
のショックを与えることがないので、溶液状態は、当初
状態に正しく保持されていたことによる。これに対し従
来の方法による調製では明らかな偽晶の発生が認められ
た。この発明は上記の如くであり、試料容器の底部透光
面に溶質の微細結晶を極薄層に付着固定する筒単な手順
により完成するものであり、このための手段として前記
した溶媒の蒸発による付着固定の他に例へば底部透光面
に粘着テープを貼着し、内面に溶質の微細結晶を薄層に
付着固定するとか或は不乾性糊料を塗布し、これに微細
結晶を同様に付着固定するとかの方法も採用できる。
のショックを与えることがないので、溶液状態は、当初
状態に正しく保持されていたことによる。これに対し従
来の方法による調製では明らかな偽晶の発生が認められ
た。この発明は上記の如くであり、試料容器の底部透光
面に溶質の微細結晶を極薄層に付着固定する筒単な手順
により完成するものであり、このための手段として前記
した溶媒の蒸発による付着固定の他に例へば底部透光面
に粘着テープを貼着し、内面に溶質の微細結晶を薄層に
付着固定するとか或は不乾性糊料を塗布し、これに微細
結晶を同様に付着固定するとかの方法も採用できる。
このうち粘着テープによる方法は溶媒の蒸発による方法
、不乾性糊料を塗布する方法に比べて計測値のバラツキ
が若干大きくなるが実用上問題となる程度ではない。又
不乾性糊料による方法では糊料の選択が適切であれば溶
媒の蒸発による方法に匹敵する計測結果を与える。溶媒
の蒸発による方法で使用す溶媒の種類として前記実施例
ではアセトンを用いたが、アセトンのみに限定されるも
のではなく溶質の種類により、試料容器の加熱温度、蒸
発速度を考慮して選択すればよいものである。この発明
の方法を利用することにより、従来測定に極めて慎重か
つ熟練した技術を要したか或は全く測定困難であつた高
純度溶液あるいは高過飽和度状態にある溶液でも問題な
く取扱うことが可能となるので、化学工業及び食品工業
等の結晶化作業管理に利用して有益である。以下実施例
により説明する。
、不乾性糊料を塗布する方法に比べて計測値のバラツキ
が若干大きくなるが実用上問題となる程度ではない。又
不乾性糊料による方法では糊料の選択が適切であれば溶
媒の蒸発による方法に匹敵する計測結果を与える。溶媒
の蒸発による方法で使用す溶媒の種類として前記実施例
ではアセトンを用いたが、アセトンのみに限定されるも
のではなく溶質の種類により、試料容器の加熱温度、蒸
発速度を考慮して選択すればよいものである。この発明
の方法を利用することにより、従来測定に極めて慎重か
つ熟練した技術を要したか或は全く測定困難であつた高
純度溶液あるいは高過飽和度状態にある溶液でも問題な
く取扱うことが可能となるので、化学工業及び食品工業
等の結晶化作業管理に利用して有益である。以下実施例
により説明する。
実施例１
試料容器１を９０℃熱板上に静置し２００Ｍｅｓｈスル
ーの蔗糖粉末をアセトンに約１％懸濁させた液を滴下蒸
発させ一様な極薄層に付着固定後冷却し下記試料を注入
し、第１図に示す飽和温度測定器の試料載置段に載置し
、試料容器を３℃／分の加温速さで加温しながら測定操
作を行つた。
ーの蔗糖粉末をアセトンに約１％懸濁させた液を滴下蒸
発させ一様な極薄層に付着固定後冷却し下記試料を注入
し、第１図に示す飽和温度測定器の試料載置段に載置し
、試料容器を３℃／分の加温速さで加温しながら測定操
作を行つた。
試料は日本甜菜製糖（株）芽室工場糖蜜を５℃冷蔵庫に
６０日間放置したものに蔗糖を加え、田葉井社製恒温器
（制御温度±０．５゜Ｃ）に７２時間攪拌放置し余剰の
結晶糖で飽和させたものを用いた。
６０日間放置したものに蔗糖を加え、田葉井社製恒温器
（制御温度±０．５゜Ｃ）に７２時間攪拌放置し余剰の
結晶糖で飽和させたものを用いた。
試料Ａ恒温槽温度６０′Ｃ純糖率５６％実施例２
試料容器１の内径に丁度合う様にニチバンＫＫ両面テー
プを貼着し、２００ｒ！４ｅＳｈスルーの蔗糖粉末を入
れ余分な粉末糖を空気で吹きとばし、微細結晶を極薄層
に付着固定したものに実施例１に用いたと同じ試料を注
入、加温速さ３℃／分で実施例１と同様に測定した。
プを貼着し、２００ｒ！４ｅＳｈスルーの蔗糖粉末を入
れ余分な粉末糖を空気で吹きとばし、微細結晶を極薄層
に付着固定したものに実施例１に用いたと同じ試料を注
入、加温速さ３℃／分で実施例１と同様に測定した。
実施例３
試料容器１の底部にノガワケミカルＫＫダイヤボンド６
０５＃不乾性糊を薄層に塗布し２００Ｍｅｓｈスルー蔗
糖粉末を入れ余分な粉末糖を空気で吹きとばし微細結晶
を極薄層に付着固定したものに実施例１と同じ試料を注
入し、加温速さ３℃／分て歎測定した。
０５＃不乾性糊を薄層に塗布し２００Ｍｅｓｈスルー蔗
糖粉末を入れ余分な粉末糖を空気で吹きとばし微細結晶
を極薄層に付着固定したものに実施例１と同じ試料を注
入し、加温速さ３℃／分て歎測定した。
第１図は光学的飽和温度計の概略を示す縦断面図、第２
図は試料容器の断面図てある。 １・・・・・・試料容器、２・・・・・・試料載置段、
７・・・・・・透光面、Ａ・・・・・・溶液、Ｓ・・・
・・・微細結晶。
図は試料容器の断面図てある。 １・・・・・・試料容器、２・・・・・・試料載置段、
７・・・・・・透光面、Ａ・・・・・・溶液、Ｓ・・・
・・・微細結晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 光学的飽和温度計により溶液の飽和温度を測定する
方法において、被測定溶液に懸濁させるべき微細結晶を
試料容器の底部透光面に薄層状に付着固定し、これに被
測定溶液を注入することを特徴とする光学的飽和温度計
による飽和温度測定用試料の調製方法。 ２ 溶媒に懸濁した微細結晶を試料容器の底部透光面に
滴下し、溶媒を蒸発せしめることにより付着固定するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の調製方法。 ３ 試料容器の底部透光面に粘着テープを貼着しその上
面に微細結晶を付着固定することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の調製方法。４ 試料容器の底部透光
面に粘着剤を塗布しこれに微細結晶を付着固定すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の調製方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1781980A JPS6057019B2 (ja) | 1980-02-18 | 1980-02-18 | 飽和温度測定用試料の調製方法 |
| CA000370151A CA1159276A (en) | 1980-02-18 | 1981-02-05 | Method for optical determination of saturation temperature and apparatus therefor |
| BE0/203756A BE887462A (fr) | 1980-02-18 | 1981-02-11 | Procede et appareil pour la determination optique de temperature de saturation |
| US06/234,470 US4377001A (en) | 1979-10-29 | 1981-02-17 | Method for optical determination of saturation temperature and apparatus therefor |
| GB8104913A GB2072845B (en) | 1980-02-18 | 1981-02-17 | Method and apparatus for determining the saturation temperature of a solute in a solution |
| DE19813105969 DE3105969A1 (de) | 1980-02-18 | 1981-02-18 | Verfahren und vorrichtung zur optischen bestimmung der saettigungstemperatur einer bestimmten substanz in einer loesung |
| FR8103163A FR2476316A1 (fr) | 1980-02-18 | 1981-02-18 | Procede et appareil pour la determination optique de la temperature de saturation d'une solution |
| DK71881A DK157157C (da) | 1980-02-18 | 1981-02-18 | Fremgangsmaade til optisk bestemmelse af maetningstemperaturen for en oploesning af en given substans samt apparat til udoevelse af fremgangsmaaden |
| DE19813153477 DE3153477C2 (ja) | 1980-02-18 | 1981-02-18 | |
| NL8100810A NL8100810A (nl) | 1980-02-18 | 1981-02-18 | Werkwijze voor het bepalen van de verzadigingstemperatuur van een bepaalde stof in een oplossing en inrichting voor het toepassen van deze werkwijze. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1781980A JPS6057019B2 (ja) | 1980-02-18 | 1980-02-18 | 飽和温度測定用試料の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56115946A JPS56115946A (en) | 1981-09-11 |
| JPS6057019B2 true JPS6057019B2 (ja) | 1985-12-12 |
Family
ID=11954333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1781980A Expired JPS6057019B2 (ja) | 1979-10-29 | 1980-02-18 | 飽和温度測定用試料の調製方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6057019B2 (ja) |
| BE (1) | BE887462A (ja) |
| CA (1) | CA1159276A (ja) |
| DE (2) | DE3153477C2 (ja) |
| DK (1) | DK157157C (ja) |
| FR (1) | FR2476316A1 (ja) |
| GB (1) | GB2072845B (ja) |
| NL (1) | NL8100810A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL8203013A (nl) * | 1982-07-28 | 1984-02-16 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze en inrichting voor het bepalen van de verzadigingstemperatuur van een oplossing. |
| US5222390A (en) * | 1991-09-20 | 1993-06-29 | The Dow Chemical Company | Crystallization analysis fractionization |
| CN108489629B (zh) * | 2018-06-20 | 2024-01-05 | 山东大学 | 一种溶液饱和温度自动测量装置及测量方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2716371A (en) * | 1950-05-22 | 1955-08-30 | Gen Electric Co Ltd | Apparatus for measuring the saturation temperature of solutions |
| US2896854A (en) * | 1956-07-10 | 1959-07-28 | Electric Eye Equipment Company | Protecting device for window of optical housing |
| FR1366114A (fr) * | 1963-05-28 | 1964-07-10 | Commissariat Energie Atomique | Platine chauffante |
| CH451550A (de) * | 1967-06-12 | 1968-05-15 | Mepag Ag | Heiztisch für thermo-mikroskopische Untersuchungen |
-
1980
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