JPS60257408A - 光フアイバおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光ファイバおよびその製造方法に関するもので
あり、特に光ファイバを構成するコア部およびクラッド
部がそれぞれフッ素を含む石英ガラス質からなっており
、フッ素の相対的な濃度差によって屈折率差を生じさせ
る構造のものとした光ファイバの提供を目的とする。

従来、光ファイバとしては高屈折率を示すコア部とこの
コア部の周囲に該コア部よりも低屈折率を示すクラッド
部を設けてなるステップインデックス型光ファイバが知
られており、このものは該コア部として屈折率を高める
ために金属酸化物がドープされた石英ガラスが、またク
ラッド部として通常の高純度石英ガラスがそれぞれ使用
されている。該ドープ剤（金属酸化物）としては、波長
域に吸収のないことや石英ガラスに溶解し、やすいこと
、原料化合物が常温で液体であり取扱いが容易なこと、
精製が容易なことなどの理由からＯｅＯ□が用いられて
いる。しかしながら、Ｇ　ｅ　Ｏ２は資源的にも少なく
高価であるうえに耐放射線特性が劣っていることから経
時的に損失が増加するといった欠点がある。

この欠点を解決すべく、コア部に高純度石英ガラスを使
用し、クラッド部にフッ素、ホウ素などの屈折率を低下
させるドーパントを添加した構造の光ファイバが提案さ
れたが、高純度石英ガラスは高温溶融〃ｊ糸の際に酸素
欠陥などの構造欠陥が生じ、ここに水素分子が捕獲され
るなどの理由から光の吸収損失が増加するという問題を
有する。

１１１　本発明者らはこのような不利欠点を解決するた
１ １　めに鋭意研究した結果、石英ガラス質で形成された
コア部とクラッド部とからなる光ファイバにおいて、該
コア部およびクラッド部のそれぞれにフッ素を含イｊさ
せ、かつ両者（二おけるフッ素含有格の相対的な濃度差
によって屈折率差を生じさせる構造とすることによりき
わめてすぐれた結果が得られることを見出し本発明を完
成した。

（本発明の要旨） １、低ｌｆｉのフッ素を含む石英ガラス質コア部とこの
コ°７部の周囲に形成した該コア部よりも低屈折率を有
する高濃度のフッ素を含む石英ガラス質クラッド部とか
らなる光ファイバ。

２、　ガラス原料化合物の火炎加水分解により生成する
ガラス微粒子を円柱状に堆積成長させて得た多孔質ガラ
ス体をフッ素化合物を含む雰囲気中で加熱処理Ｌ７、溶
融透明化することにより低濃度のフッ素を含むコア用ガ
ラスロンドを形成し、つぎにこのコア用ガラスロンドの
周囲にガラス原料化合物の火炎加水分解により生成する
ガラス微粒子を堆積成長させフッ素化合物な含む雰囲気
中でこの堆ｆ７ｉ層を加熱処理し、溶融透明化すること
により高濃度のフッ素を含むクラッド用ガラス層を形成
してなる光フアイバ用ガラス母材を得、これを溶融紡糸
することを特徴とする光ファイバの製造方法。

本発明によれば前記した酸素欠陥部分にフッ素が強固に
結合しているために、この欠陥部分への水素分子の捕獲
が抑制され、結果として光ファイバの長期安定性信頼件
の向上が達成されるという利点が与えられる。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明の光ファイバは前記した構成からなるが、これを
製造するためにはまず低濃度のフッ素を含む石英ガラス
質のコア用ガラスロンドとこの周囲に形成されたＫｆ！
度のフッ素を含む石英ガラス質のクラッド用ガラス層か
らなるガラス母相をつくる必要がある。すなわち、四塩
化けい累などの加水分解または酸化分解可能なけい素化
合物を生成分とするガラス原料ガスを酸水素炎などの火
炎中（＝供給し°Ｃ分解反応させることによりガラス微
粒子を生成させ、これを軸方向に順次堆積成長させ円柱
状の多孔質ガラス体をつくる。つぎにこの多孔質ガラス
体をフッ素化合物を低濃度で含む（含有率１モル％以下
）ヘリウムガスなどの不活性ガス雰囲気中でおおむね１
０００〜１６００’Ｃの温度で加熱処理し、溶融透明化
することにより所定の製団でフッ素を含む透明ガラスロ
ッドとする。

溶融透明化のための加熱操作は該フッ素を含む雰囲気中
あるいは不活性ガスのみの雰囲気中のいずれでもよい。

このガラスロンド中のフッ素含有量は高純度石英ガラス
の屈折率に対して０．０１〜０．１％の範囲で低くなる
ような低濃度含有量であることが望ましく、このフッ素
含有量が多くなるとクラッド層との間で屈折率差を設け
ることが困難となるし、一方少なすぎると酸素欠陥ｇ二
よる弊害を防ぐことができない。このような低濃度フッ
素含有ガラスロンドは、ガラス原料化合物と（、て四塩
化けい素などのけい素化合物を主原料とし。

これにソツ累原子を含むガラス原料化合物を少閘混入し
たものな火炎加水分解することによりフッ素を含むガラ
ス微粒子を生成堆積させ、これを加熱溶融するという方
法によっても製造することができる。

つぎに上記石英ガラスロッドの周囲に四塩化けい素など
のけい素化合物を主成分とするガラス原料化合物の火炎
加水分解により生成するガラス微粒子を堆積成長させフ
ッ素化合物を含むヘリウムガスなどの不活性ガス雰囲気
中でこの堆積層をおおむね１０００〜１６００℃の温度
に加熱処理し、溶融透明化することにより所定の濃１５
でフッ素を含むクラッド用透明ガラス層を形成する。ガ
ラス１　ロンドの周囲へのガラス微粒子の堆積は、該ガ
ラ１３゜ッ１９．．。ア、おケア１．ヵウ７□工、、す
るバーナ火炎を相対的に往復運動させガラスロッドの径
方向に均一に堆積させるという方法により行われる。こ
の堆積層を加熱処理する際の不活性ガス雰囲気中におけ
るフッ素化合物の濃度は、フッ素含有耽の高いクラッド
層を得るという目的から、１〜１０モル％という比較的
高い値であることが望ましい。溶融透明化のための加熱
操作は該フッ素を含む雰囲気中あるいは不活性ガスのみ
の雰囲気中のいずれでもよい。このようにして得られる
クラッド層中におけるフッ素含有量は高純度石英ガラス
の屈折率に対して０．２％以上低くなるような値である
ことが必要とされる。なお、必要であれば最外部を石英
ガラスでロッドインチューブ法または外付ＯＶＤ法によ
って被覆してもよい。

本発明で使用されるガラス原料化合物としては、火炎加
水分解可能なけい素化合物であり、一般式ＲｍＳｉｘ、
　−ＴＴｌ　Ｃ式中Ｒはメチル基、エチル基等の一価炭
化水素基または水素原子、Ｘは塩素、フッ素などのへロ
ゲン原子またはメトキシ基、エトキシ基などのアルコキ
シ基、ｍはＯ〜４の整数）で示されるもの、たとえば５
ＩＣＬ、　、ＳｉＦ４、Ｈ８１Ｃ！ｔＳｉＨ％　ＣＨ３
５ｉＣＬ３．３　％　４ ＣＨ３Ｓｉ　（ＯＣＨ３）３　、　ｓｉ　（ＱＣ！Ｈ３
）４、Ｓｉ　（ＯＣ２Ｈｓ）４　などが例示される。一
般的には５ｉｃｚ４が用いられる。

ガラスロッドおよびクラッドにおけるフッ素導人のため
のフッ素化合物としては、フッ化炭素、フッ化塩化炭素
、フッ化イオウ、フッ化けい素。

フッ化ホウ累、フッ化リン、オキシフッ化、イオウ、オ
キシフッ化けい素などが使用され、具体的にはＣＦ４、
Ｏ，Ｆ６、ＣＣｌ２Ｆ３　、ＣＦ２Ｃｌ　。

ｃｃｔｙ３、　ＳＦ３　、　ＳＦ　％５ｉＦ４．　Ｓｉ
、Ｆ’、、ＢＦ　ＰＦ　％　ＰＯＦ　ＳＯＦ　、Ｓ　Ｏ
，Ｆ２．３ＩＩ＄　３’　２ Ｓｉ　ＯＦ　％　８ｉ３０２Ｆ、などが例示される。こ
６ れらのうちでも分子中にフッ素と酸素の両方を有するオ
キシフッ化イオウ、オキシフッ化けい素がフッ素ドープ
剤としてすぐれたものである。

以上述べた方法により製造される低濃度のフッ素を含む
がラスロッドと高濃度のフッ素を含むクラッドとからな
る光フアイバ用ガラス母材は、従来公知の方法により加
熱溶融し紡糸することによってガラスファイバとされる
。

本発明にかかわる光ファイバは、コア部およびクラッド
部にフッ素を含むことから石英ガラス中に酸素欠陥等に
よる構造欠陥が生じに＜＜、特に水素雰囲気下において
も光損失の増加する傾向がきわめて小さく　（長期安定
性にすぐれている）、また耐放射線性にすぐれたもので
あり、きわめて高信頼性のものである。しかもドープ剤
として高価なＧ　ｅ　Ｏ２を使用しないことからコスト
的にも有利なものであるという利点を有する。

つぎに具体的実施例をあげる。

実施例 石英四重管バーナを使用し、）Ｔ、６７／分と０□１０
！／分で形成される酸水素炎中に５ｘａｔ４を３８０ｙ
ｄ１分の割合で供給し分解することにより生成されるガ
ラス微粒子を軸方向に堆積成長させ円柱状の多孔質ガラ
ス体をつくった。

この多孔質ガラス体を０５モル％のフッ化チオニルＳＯ
Ｆ　を含むヘリウムガス雰囲気中１２００℃の温度で２
時間加熱処理し、ついでヘリウムガス中１５００℃まで
加熱して透明ガラス化した。

このようにして得られた石英ガラスロッドの屈折率は石
英ガラスの屈折率に対して０．０５％低い値であった。

第１図においてへ１＝０．０５％０つぎにこの石英ガラ
スロッドの外周に、上記と同様の酸水素炎による５ｉｃ
ｔ４の分解ノニより生成するガラス微粒子を堆積させク
ラッド用ガラス層（多孔質ガラス層）を形成した。この
ものを４モル％の５ｉ２０Ｆ６を含むヘリウムガス雰囲
気中：１　１５００℃に加熱処理し、溶融透明化するこ
とに：１ よりクラッドガラスを形成した。このクラッドガラス層
の屈折率は前記ガラスロッドの屈折率ζ二対して０．３
３　％低い値であった。第１図において△２−（１３３
％　、ｌ 上記のよ４＋ニして得た光フアイバ用ガラス母材を２２
００°Ｃ〕の高温炉において毎秒３ｍの速度で紡糸した
ところ、コア径９μｍ外径１２５１１ｍのシングルモー
ド光ファイバが得られた。

この光ファイバは第１図に示すとおりの屈折率分布を有
するものであり、 ｎＯ二石英ガラスの屈折率 ｎｌ：コアの屈折率 ｎ２：クラッドの屈折率 Δｌ：石英ガラスに対するコアの屈折率差（％）へ２：
コア１一対するクラッドの屈折率差−′％）また１、３
μ’ｍにおける伝送損失は０．４２ｄＢ／ｋｍ、であっ
て、きわめてすぐれたものであった。

さら（二またこの光ファイバの５００ｍを水素ガス存在
下で２００℃７２時間加熱した後と加熱前での１．３９
μｍにおける伝送損失は第１表に示すとおりであった。

なお、同表には比較のために従来法によって得られたフ
ッ素を含まない石英ガラスロッドなコア材料として製造
した光ファイバについて同様のテストを行った結果を併
記した。

第　１　表　伝送損失（１，３９μｍ）実施例２ 実施例１で製造した光フアイバ用ガラス母材に石英ガラ
ス管をかぶせ、このものを前例と同様に溶融紡糸したと
ころ、第２図に示すとおりの屈折率分布をもつ光ファイ
バが得られた。同図中の各記号は第１図と同じ意味であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で製造した光ファイバ、第２図は実施
例２で製造した光ファイバについてのそれぞれ屈折率分
布を示したものである。 特許出願人 信越化学工業株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　低濃度のフッ素を含む石英ガラス質コア部とこのコ
   ア部の周囲に形成した該コア部よりも低屈折率を有する
   高濃度のフッ素を含む石英ガラス質クラッド部とからな
   る光ファイバ。 ２　ガラス原料化合物の火炎加水分解により生成するガ
   ラス微粒子を円柱状に堆積成長させて得た多孔質ガラス
   体をフッ素化合物を含む雰囲気中で加熱処理し、溶融透
   明化することにより低濃度のフッ素を含むコア用ガラス
   ロンドを形成し、つぎにこのコア用ガラスロンドの周囲
   にガラス原料化合物の火炎加水分解（：より生成するガ
   ラス微粒子を堆積成長させフッ素化合物を含む雰囲気中
   でこの堆積層を加熱処理し、溶融透明化することにより
   高濃度のフッ素を含むクラッド用がウス層を形成してな
   る光ファイバ用ガラスイす材を得、これを溶融紡糸する
   ことを特徴とする光ファイバの製造方法。