JPS6022665A - 自動試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は自動試料導入装置に関するもので、特に高速
液体クロマトグラフへの試料導入装置として有用である
。

（ロ）従来技術 自動試料導入装置においてサンプル容器から試料液を吸
入する際、しばしは気泡を混入することがある。このよ
うに混入された久泡は分析機器での測定データに誤差を
生じさせるおそれがある。

しかし従来の自動試料導入装置１７は、気泡？ｆＩｉ入
に対処するための手段を有していなかった。

（ハ）発明の目的 この発明は、分析機器に試料液を導入するとき気泡の混
入を監視して、気泡の混入があれば再び同じ試料液の導
入をやり直しする自動試料導入装置を提供することを目
的とする。

に）発明の構成 この発明の自動試料導入装置は、自動的にサンプル容器
から試料液を吸入して分析機器へ供給する自動試料導入
装置の本体、試料液流路の一部の透過光を測定する透過
光測定部、基準値出力部、前記透過光測定部の出力と前
記基準値出力部の出力とを比較する比軸部およびその比
較部の出力が所定の出力であったときは再び同じサンプ
ル容器から試料液を吸入して分析機器へ供給する再導入
制御部を具備して構成される。

サンプル容器から試料液を吸入して分析機器へ供給する
自動試料導入装置の本体は、従来公知の構成にて構成し
うる。

透過光測定部は、たとえば試料液流路の側壁の少なくと
も一部を透明もしくは半透明に構成し、その部分に光ｉ
’１ｉｆｆと受光器とを設置することで基本的に梠成し
うる。ここで透明とは、測定光を透過させるという意味
であって、可覗光を透過させることに限定されるもので
はない。

基準値出力部は、たとえばＤ／Ａコンバータにて構成し
つる。

比較部は、たとえば電圧コンパレータにて構成しつる。

再導入制御部は、たとえばマイクロコンピュータにて構
成しうる。

（ホ）実施例 第１図に示す（１）は、この発明の自動試料導入装置の
一実施例であり、自動試：ｌｉｌ導入装置「を本体（２
）。

透過光測定部（３）、基べち値出力部（４）、比較部（
５）および再導入制御部（６）を具備してなっている。

自動試料導入装置本体（２）は、従来公知の構成である
から特に説明しない。

透過光測定部（３）は、自動試料導入装置本体（２）の
試料吸入針０２の直後のサンプル流路の一部を透明な側
壁にて形成し、その透明部（Ｐｌに赤外発光ダイオード
（３ａ）とフォトトランジスタ（３ｂ）を対向させて配
置したものである。カ）明ｊｉＢ　ｆＰ）内に気泡があ
るとき、バッファアンプ（３Ｃ）の用カレベルカ高くな
る。

基準値出力部（４）はＤ／Ａコンバータからなる。

比較部（５）は電圧コンパレークからなる。１〕ＩＩ記
バツフアアンプ（３Ｃ）の出力が前記基姑出力部（４）
の出力すなわち基部値より晶くなると、ハイレベルを出
力する。

再導入制御部（６）はマイクロコンピュータ（８）に含
まれるもので、そのマイクロコンピュータ（８）には本
体制御部（７）も含まれている。再導入制御部（６）が
Ｄ／Ａコンバータ（４）への出力値を変えることで基準
値が変化する。

以下、作動の順を追って詳説するが、初期状態として、
高圧六方バルブＯＤは第１図実線の流路位置にあり、ま
た全ての流路はキャリア液供給部０１）から送液されて
くるキャリア液で満たされているものとする。

まず再導入制御部（６）は、試料吸入針０りを空気中に
引上げた状態で、プランジャ駆動部（１３＋を介してマ
イクロシリンジ（１４１のプランジャ０９を引く。これ
により試料吸入針ＯａおよびサンプルループＯｅ内に空
気が吸い込まれる。

このとき透明部ＣＰ）を気泡が通過する状態となる。

気泡が透明部（Ｐ）を通過することで、バッファアンプ
（３ｃ）の出力レベルは高くなるが、はじめは再導入制
御部（６）が充分大きな値をＤ／Ａコンバータ（４）に
出力していて基準値も大きいので、比較部（５）の出力
はハイレベルにならない。

再導入制御部（６）は、比較部（５）の出力がハイレベ
ルにならないことを確認したら、１１”／Ａコンバータ
（４）への出力を少し小さくして基準値を下げ、再び先
に述べたように空気を吸入して透明部（１？）を通過さ
せる。これを繰返せば、基準値が成るレベルになったと
ころで比較部（５１がハイレベルを出力するようになる
。これが気泡検知レベルであるから、再導入制御部（６
）はＤ／Ａコンバータ（４）への出力をその値に保ち、
基準値を固定する。

基準値が固定されたら、本体制御？ｉｆ　（７＋は、基
糸値設定のために吸い込んだ空気をマイクロシリンジ（
１４）のプランジャ０ωをおして追い出し、次いで本来
の試料導入を行う。これはターンテーブル駆動部ＳＯη
を介してターンテーブル０〈を回転し、所望のサンプル
容器日を試料吸入針印の直−トに位置せしめ、試料吸入
針駆動部嬢を介して試料吸入針（１４をサンプル容器０
９中に挿入し、プランジャ０５）を引いて試料液を吸入
し、試料吸入針０２）を引上げたのち高圧六方バルブ０
０）を破線の流路位置に切換えて、試料液をカラム（Ｌ
）に導入するものである。

試料液を容器（ｔＬ３から吸入した際に試料液に気泡が
混入していなければ、本体制御部（７）は従来と同様に
測定を継続する。

しかし試料液中に気泡が混入していると、その気泡が透
明部（ｐ）を通過しているあいだ比較部（５）はハイレ
ベルを出力する。再導入制御部（６）は、比較部（５）
がハイレベルを出力するのを検出したら、そのハイレベ
ルの継続される時間をカウントし、予め設定された許容
時間以内であるか否かを判定する。もし許容時間内であ
れば、気泡が無視できる程度の大きさであるか又は゛ｍ
気的なノイズによりハイレベルが出力されたものと判断
できるから、これを無視して本体制御部（７）は測定を
継続する。

一方、許容時間以上であれば、気泡が無視できなこれに
より許容時間以上の気泡が検出されなければ、本体制御
部（７）が測定を継続する。しかし、許容時間以上め気
泡が検出されたら、先に述べた気泡検知レベルの設定動
作を再び行って、気泡検知レベルの設定をやり直し、そ
ののち先のサンプル容器０９から再び試料液を導入する
。これにより許容時間以上の気泡が検出されなければ、
本体制御部（７）が測定を継続する。しかし再び許容時
間以上の気泡が検出されたら、そのサンプル容器（１９
）には試料液が無いものと判定し、そのサンプル容器０
ωの試料液の測定は中止して、次のサンプル容器の試料
液の導入に移行する。なお許容時間はオペレータにより
任意に設定される。

このように上記自動試料導入装置（１）では、無視でき
ない気泡を検出したとき試料液が再導入されるから、液
体クロマトグラフにおける測定データの信頼性を向上で
きる。また上記自動試料導入装置（１）では、最適の気
泡検出レベルを自動設定し、かつ気泡が通過したと判断
する比較器出力のハイレベル持続時間の長さを任意に設
定できるから、装置自体の信頼性も高いものになる。

変形実施例としては、気泡の大きさの判定をマイクロコ
ンピュータ（８）で行わずに、比較器（５）の出力がハ
イレベルになったときにクロックを通過させるアンドゲ
ートと、そのタロツクによりカウントダウンされるプリ
セットカウンタと、比較器（５）の出力がハイレベルに
なる立上りにおいて前記プリセットカウンタに許容時間
に対応するイ１αを七゛ン卜するレジスタとを組合せて
気泡の大きさを判定するものを挙げることができる。

（へ）発明の効果 この発明の自動試料導入装置によれば、分析機器に導入
する試料液−こ気泡がｎ−入されていれば、それをただ
ちに検出して再ひ同じ試料液の導入をやり直すから、分
析ａ器にお（プる測定データの信頼性を向上することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の自動試料ｉｊｉ入装置の一実施例の
構成説明図である。 （１）・・・自動試料導入装置、 （２）・・−自動試料導入装置Ｎ　；４一体、（３）透
過光検出部、ｉ４１　弾′−阜値出力部、（５）・比較
部、　（６１・・・再導入制御部、０９）・・−サンプ
ル容器、 （Ｌ）・・・液体クロマトグラフのカラム。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、　自動的にサンプル容器から試料液を吸入して分析
   機器へ供給する自動試料導入装置において、試料液流路
   の一部の透過光を測定する透過光測定部、基準値出力部
   、前記透過光測定部の出力と前記基準値出力部の出力と
   を比較する比較部およびその比較部の出力が所定の出力
   であったときは再び同じサンプル容器から試料液を吸入
   して分析機器へ供給する再導入制御部を具備したことを
   特徴とする自動試料導入装置。