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JPS6021929B2 - 光学ガラスの構造体の製作方法 - Google Patents

光学ガラスの構造体の製作方法

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Publication number
JPS6021929B2
JPS6021929B2 JP50064787A JP6478775A JPS6021929B2 JP S6021929 B2 JPS6021929 B2 JP S6021929B2 JP 50064787 A JP50064787 A JP 50064787A JP 6478775 A JP6478775 A JP 6478775A JP S6021929 B2 JPS6021929 B2 JP S6021929B2
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JP
Japan
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tube
glass
core
phosphorus
cladding
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JP50064787A
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ネイル ペイン デヴイツド
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NAT RES DEV
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B23/04Re-forming tubes or rods
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光学ガラスの構造体の製作方法に関し、さらに
詳細には、光波ガイド(optical欄ve触ide
s)の製作方法に関する。
光波ガイドは、可視スペクトル範囲内またはその近傍の
波長の電磁エネルギー(すなわち、光の形態である)を
伝送せしめるために使用され、透明な材料の内部コアと
、それを取り囲むコアより底い屈折率を有しコアから光
の逸出を防止する役割をするクラッディングとから成っ
ている。コア中における減衰を最小限にすることが重要
であり、この目的のために多種類のコア用およびクラツ
ディング用の材料が提案されている。この明細書で使用
する光学ガラスの構造体とは、以下述べるようなクラッ
ディング光学繊維(すなわち光波ガイド)および光学繊
維用のクラッディングロッド(予備成形物ロッド)を意
味するものである。
予備成形物ロッドは以下で述べる方法に従って製造した
チューブをつぶして造られる比較的厚みのあるものであ
り、光波ガイドを製作するには、このロッドを何倍にも
引き伸ばして直径を減少せしめることが必要である。本
発明の光波ガイドは、五酸化リンおよびシリカならびに
随意に追加の成分から形成されるガラスのコアと、コア
より低い屈折率を有するガラスのクラッディングとを有
している光学ガラスの構造体であってかつクラッディン
グのコアに対する屈折率の減少が、少くともその一部分
は、クラッディング中の五酸化リンの濃度がゼロである
かまたはコア中の濃度より低いものであることによって
得られているような該光学ガラスの構造体である。
この屈折率減少の一部は、コア中に存在し得る任意の追
加成分の濃度を減少せしめることによっても達成され得
る。好ましくは、このコアは五酸化リンとシリカとから
形成されるフオスフオシリケートガラスである。
このクラッディングは、純粋なシリカ、高シリカ舎量ガ
ラスまたはコア中の五酸化リン含量よりも低い比率の五
酸化リンを含有するシリカから成ることができる。
クラッディングとして純粋なシリカまたはコアよりも低
い五酸化リン濃度を有するフオスフオシリケートガラス
を使用する代りに、ポロシリケートガラスを使用するこ
とができる。
コアからクラッディングへの屈折率の段階的な変化は、
五酸化リンの濃度に段階的な変化を設けることによって
与えることができる。
コア中に含まれる五酸化リンおよびシリカに加えて、追
加の成分たとえばゲルマニア、またはホウ素、アルミニ
ウムおよびアンチモンの酸化物からえらんだ3価の酸化
物を加えることができる。
本発明の光波ガイドを製作する方法は、酸素と、適当な
ケイ素化合物および随意適当なリン化合物の蒸気との混
合物をチューブ中に通す工程、このチューブを加熱して
、該化合物を酸化しかつチューブの内面に融着せしめる
工程、そしてこれらの工程を、酸素とケイ素およびリン
の両方の該化合物の蒸気との混合物を用いて繰り返す工
程であってそのリン化合物の割合が初めの工程における
よりも高い工程を包含している。ガラス中の不純物の悪
影響を低減させるために、出発原料は液状であってたと
えば蒸留によって容易に精製できるものであることが望
ましい。
適当な化合物は、四塩化ケイ素および三塩化リンまたは
オキシ塩化リンである。この2種の液体中に酸素をバブ
リングさせ、四塩化ケイ素蒸気およびオキシ塩化リン蒸
気を運ぶ酸素の流れを混合し、ガラス中に五酸化リンお
よびシリカの所望の相対的濃度を与える比率となるよう
に、さらに酸素を加える。混合蒸気は次に適切に高めら
れた温度において酸化され、同時にフオスフオシリケー
トガラスの融着層としてシリカチューブの内面上に蒸着
沈着される。次にこの内面被覆チューブをつぶしてロッ
ドとし、ロッドを引きのばしてファイバーにする。本発
明をより完全に理解できるよう、添付図面を参照して説
明を加える。
第1図は、本発明を実施して光波ガイドを製作するため
に使用する装置を示す。
第2図は製作された光波ガイドを示す。
第1図をみると、シリカチューブ中に適当な原料化学薬
品の蒸気を沈着させる装置が示してある。
この沈着プロセスの出発原料は、所要の成分を含んだ揮
発性の化合物である。便宜的にオキシ塩化リンおよび四
塩化ケイ素が使用され、これらは容器1および2に収容
されている。クラッディングとしてポロシリケートガラ
スを組み合わせようとする場合は、三塩化ホウ素を収容
した類似の追加の容器を用意する。容器1内のオキシ塩
化IJンは、その純度を高めるために蒸留することがで
きる。供給源3からの酸素は、各ライン4,5および6
を、これらのライン中に設けたフロメー夕7,8および
9によって制御された速度で通過する。容器1および2
中を通過する酸素は、それぞれオキシ塩化リンおよび四
塩化ケイ素の蒸気を運び、これら二つの蒸気の流れは混
合され、もし必要ならばライン6からの追加の酸素でう
すめられ、ガラス沈着チューブ10へ通って行く。短い
炉11をチューブ101こ対して相体的に動かし、塩化
物を酸化して適切な酸化物の生成が行われるようにする
。別法として、炉11は固定しておいてシリカチューブ
10を炉を横切るように移動させてもよい。ケイ素およ
びリンの塩化物の酸化反応は、おおよそ1300こ○と
いう比較的低い温度において気相で自然発生的に起り、
微細なガラス粒子の密な霧が生成する。
なお、十分な五酸化リン(または他の適当な成分)を加
えることによってガラスの粘度を実質的に低下させるな
らば、ガラス粒子は容器の壁上に付着して透明で均一か
つ均質なフオスフオシリケートガラスの層を形成する。
このようにして、反応をおそくするためのガス稀釈剤は
必要がないので高い沈着速度を得ることらでき、またガ
ラスの沈着はシリカチュープの壁上に直接起り、比較的
低温度のため、変形の問題はない。代表的な操作条件は
次のとおりである。IQ舷の孔を有するシリカチュープ
に対し、酸素および四塩化ケイ素蒸気の流量を、それぞ
れ600および35の【/分に維持し、一方オキシ塩化
リンの流量は1−13の‘/分の範囲で変化させた。1
25び −1550℃の間の炉温で、チューブを炉中に
通すにつれてとの内面にフオスフオシリケートガラス層
が沈着した。
チューブ10を何回も炉11中を通したところ、毎回ガ
ラスの層がチューブ10の内側表面に沈着した。
各成分の比率はクラッディングおよびコア用に必用とさ
れるガラスを製造するために、適当な数の層が付着した
後は変化させた。屈折率に段階をつけた光波ガイドをつ
くるためには、適当な層の間で各成分の比率を除々に変
化させる。各層の沈着時間は、代表的な長さ5比ネのチ
ューブについて約8分間であり、五酸化リンの濃度は4
一4の重量%の間であって、これはオキシ塩化リンリン
の流量によって異なる。前記のような流量および温度の
場合、チューブ10の遠い方の様を通過する下降流のス
スの形成はわずかである。それぞれが約12ミクロンの
厚さである積み重なった各層の屈折率は正確に調節する
ことができ、均一なものから段階を設けた屈折率まで、
広い範囲で変化する断面をつくることができる。ボロシ
リケートガラスのクラッディングを形成するためには、
第1図に示した装置と類似であるが三塩化ホウ素ガスの
ための追加の供孫旨源を備えたものを使用する。
三塩化ホウ素および四塩化ケイ素の流量は、代表的には
それぞれ8および35舷/分であり、450の【/分の
酸素をこれとともに用いる。はじめの3層は一定の成分
であるが、次の3層は三塩化ホウ素の流量を段階的にゼ
ロにまで減少させて形成する。オキシ塩化リンの量は次
の14層にわたってゼロから9の‘/分まで徐々に増加
させ、全体で20層を形成する。このようにして形成し
た最初のチューブ内の各層ではフオスフオシリケートガ
ラスの積み重なった沈着層は明らかに異なっているが、
これに続くチューブをつぶしてファイバ一に延伸する段
階である程度の拡散が起り、濃度勾配は平滑になる。ボ
ロシリケートのクラッディン中に段階をもった屈折率の
コアがあるファイバーが、このようにして製作される。
層状の支持チューブ10をつぶしてロッドの形にするこ
とは、チューブ10を回転させ酸化水素焔中で注意深く
加熱することによって実施できる。酸水素焔をチューブ
の長さに沿って移動させて十分な高温に加熱し、チュー
ブのつぶれをひきおこさせる。チューブをつぶすときは
、その断面の円さを維持することが重要である。
というのは、多少とも円さが崩れると最終的に延伸され
たファイバーの円さが損われることになり、従って光学
的なエネルギー移動特性に悪影響があるからである。チ
ューブをつぶす際に円さを維持するためには、チューブ
内にわずかに過剰の圧力を保つ。この圧力の大きさは、
中央の孔の直径の関数である。なお、この中央の孔が閉
じた後に円さを維持するため、つぶれたチューブに沿っ
て加熱帯およびその直後に冷却帯を通過させる。チュー
ブは、ガスの流れを制限オリフィスを通して空気中へ放
出することによって好都合に加圧できる。
このガスの流れははじめの反応剤、すなわち四塩化ケイ
素およびオキシ塩化リン蒸気を運ぶ酸素から成ることが
できる。オキシ塩化リンの含量の高い流れは、より輝発
性の五酸化リンの損失を防止する。チューブの一端をオ
リフィスの流入側に接続し、他機をシールする。この方
法は、チューブ中のガスが加熱され膨脹した際にも内部
の圧力はあまり変化しないという利益がある。前記の加
熱帯をチューブに沿って、シールした端から適当な速度
で移動させる。冷却帯はガスバーナーの直後に位置した
ノズルの列から成り、加圧空気を供給され、それをェア
ブラストにして加熱されたつぶれたチューブに吹きつけ
る。ェアプラストを調節することにより、チューブのつ
ぶれを多少調節することができ、このェアプラストはつ
ぶれる個所が急冷ェアブラスト領域にごく近くになるよ
うに好都合に調節できる。この手段によって、内部加圧
は最後の可能な瞬間まで行うことができ、その時点で中
央の孔は消失し、ガラスは完全に円い形状を持つたまま
直ちに急冷される。加熱帯および冷却帯はチューブに沿
って数回移動させ、段階的につぶれるようにしてもよい
。チューブをつぶす別の方法は、それを加熱ダィ中を通
すことである。
ダイの寸法はチューブの孔が完全に閉じてロッドを形成
するようなものとするか、またはチューブの中央に小さ
な孔が残るようにえらぶ。この孔はファイバーを伸長す
る操作中に除かれる。チューブをつぶすいま一つの方法
は、チューブに沿って高熱帯を通過させ、チュ−プを回
転させるとともにその側面に対してグラフアィト製工具
をあて、この工具を高熱帯の後にチューブに沿ってゆっ
くりと移動させる。つぶれたチューブからロッドが形成
されたら、次にこれを繊維延伸機械でフアイバ−に延伸
する。
50狐の長さのチューブ10から得られた対応する長さ
のロッドは、1.2松の長さのファイバーに延伸するこ
とができる。
シリカに五酸化リンを加えることは得られるフオスフオ
シリケートガラスの若干の物理的性質に著しい影響を与
えるので、所要の光学的性質を得るためにはできるだけ
高い濃度であることが望ましいが、ガラスに含ませられ
る五酸化リンの量には限界がある。
影響を受ける一つの物理的性質は膨脹係数である。純粋
なシリカの膨脹係数は五酸化リンのそれよりもはるかに
低いので、フオスフオシリケートガラス中の五酸化リン
の比率が高まるとそれに対応して膨脹係数が増大し、シ
リカのクラツデイングとフオスフオシリケートのコアと
の間の不適合が増大する。フオスフオシリケートガラス
の若干低い強度と関連して、五酸化リンの比率が高過ぎ
る場合には、コアの自然発生的な破砕が起ることがある
。影響を受ける他の物理的性質は粘度および揮発性であ
って、これは光波ガイドの製作上の諸問題を与える。コ
アとクラッディングとの物理的な適合を改善するため、
ゲルマニア、またはホウ素、アルミニウム、アンチモン
、ヒ素およびビスマスの酸化物の一種または2種以上か
らえらんだ3価の酸化物から成る追加の成分を加えるこ
とができる。
この追加の成分はえらばれた元素の揮発性の化合物の蒸
気をケイ素およびリンの適切な揮発性の化合物の蒸気を
運ぶガス状の流れに加え、その蒸気を上述したようにシ
リカチューブの内側表面上に沈着させることによって、
ガラスコア中に一体化することができる。別法として、
二成分フオスフオシリケートガラスの層を上述したよう
に中空のチューブの内側表面上に形成し、その層の中へ
第三の成分をチューブ内部から高温で拡散させることも
できる。
拡散の源は蒸気であっても、液体であっても、また固体
であってもよく、かつ拡散工程はチューブをつぶす前で
も中央に小孔を残すように部分的につぶした後でも行う
ことができる。チューブを高温にさらした場合は別個の
拡散工程が必要であろう。また別法として、高い温度と
その結果である低い粘度が延伸と拡散が同時に起ること
を可能にするほど十分な場合は、拡散をチューブをつぶ
した後であってロッドをファイバーの形態に延伸する際
に行わせることができる。上述したような方法で製作し
た代表的なファイバーの例について、第2図にその断面
を示す。
このファイバーはフオスフオシリケートガラスから成る
中心のコア31を有しており、もしオキシ塩化リン容器
1中の酸素バブリングの流量を次第に変化させた場合は
、コア31は段階的に異なる屈折率を有するはずである
。コア31の周囲はボロシリケートガラスのクラッディ
ングである。最も外側の環状リング33ははじめに用い
たシリカ支持チューブから成っており、ファイバーの光
学的性質に関しては何の役割もしないが、機械的な支持
体および保護として役立つ。第2図に示した種類の光学
ファイバー中における減衰の程度を測定した結果では、
0.75−1.25ミクロンの波長にわたって損失はわ
ずか斑B/肋の低さであり、しかも上記の範囲内で一定
している。ファイバー中のヒドロキシル不純物の含量は
極めて低く、これは五酸化リンの強い吸湿性によるもの
と考えられる。すなわち、沈着装置中に残存していた水
は接触と同時に不揮発性のリン酸に転化し、沈着帯へは
運ばれない。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施するための装置の概念的な
図である。 第2図は本発明の光波ガイド(光学ファイバー)の拡大
断面図である。1・・・・・・オキシ塩化リン容器、2
・・・・・・四塩化ケイ素容器、3・・・・・・酸素供
給源、4,5,6・・・・・・ライン、7,8,9……
フローメータ、10……チューブ、11……炉、31…
…コア、32……クラッデイング、33・・・・・・環
状リング(保護)。 冴29.ノ&夕,Z

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 酸素と、適当なケイ素化合物および随意適当なリン
    化合物の蒸気との混合物をチユーブ中に通す工程、この
    チユーブを加熱して、該化合物を酸化しかつチユーブの
    内面に融着せしめる工程、そしてこれらの工程を、酸素
    とケイ素およびリンの両方の該化合物の蒸気との混合物
    を用いて繰り返す工程であつてそのリン化合物の割合が
    初めの工程におけるよりも高い工程を包含している光学
    ガラスの構造体の製作方法。
JP50064787A 1974-05-31 1975-05-29 光学ガラスの構造体の製作方法 Expired JPS6021929B2 (ja)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB24177/74 1974-05-31
GB2417774A GB1515304A (en) 1974-05-31 1974-05-31 Optical waveguides
GB3481374 1974-08-07
GB34813/74 1974-08-07
GB5599974 1974-12-30
GB55999/74 1974-12-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS513650A JPS513650A (ja) 1976-01-13
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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP50064787A Expired JPS6021929B2 (ja) 1974-05-31 1975-05-29 光学ガラスの構造体の製作方法

Country Status (7)

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US (1) US4360250A (ja)
JP (1) JPS6021929B2 (ja)
CA (1) CA1263550A (ja)
DE (1) DE2524335A1 (ja)
FR (1) FR2275415A1 (ja)
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