JPS60215570A - 高強度ジルコニア系焼結体ダイス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 に関し、さらに詳しくはジルコニアーアルミナ（　Ｚｒ
０２　−Ａｊ！２　０３）またはジルコニア−スピネル
（Ｚｒ０２　−Ｈ（ｌＡ４　０４　）からなる高強度ジ
ル」ニア系焼結体を用いたダイスに関Ｊる。

ダイスたとえば金属の熱間、冷間押し出し用あるいは線
引用又は線の集合用ダイス（以下ダイスという）は従来
は工具鋼、超硬合金等の金属が用いられていた。しかし
ながらこれらの金属製ダイスは伸線材、押１１０４等の
金属ど親和性があるため溶着しやすいという性質を有し
、そのため押出材の金属表面をいため滑らかにならない
という欠点を有していた。

そこで近年、部分安定化ジルコニアがこれらの欠点を克
服した４；４判としで注目され開発された来たがこのも
のでさえ８判の強度硬Ｉｎなど（”十分とはいえない。

又、特開昭５８−１（ｉｌ！１７３号に正方品系を５０
モル％以上もつジルコニア焼結体を使用したダイスが記
載されているが、この焼結体を使用したダイスを実用試
験にイハすると１．１おダイスの割れ、角が欠落すると
いう事故がいまだ発生し、機械的強度が充分でないこと
が判明した。

本発明者らは、機械的強度を飛ヤ）（的に増加させるが
しかしダイス等に使うためには靭ｉ１は低下させてはな
らないということで、鋭意努力を重ねた結果、イツトリ
アを少Ｒ添加【ノたｉ［方晶を三１一体として含むジル
コニアにアルミノ−（Ａ４　０ａ　）又はスビネル（Ｈ
ｇＡ４　ｏ、　）を特定割合配合することにより、又熱
間静水圧プレスを行うことにより、イツトリア部分安定
化ジルコニア焼結体よりさらに強度を増し又靭性を低下
させないダイス用として著るしく性能を向上させた焼結
体を見い出し本発明に到達した。

本発明はすでに良く知られたイツトリア部分安定化ジル
コニア焼結体の高強度高靭性の原因を追及することによ
り正方晶ジル」ニアとジルコニアより弾性率の大ぎいア
ルミナ（ＡＪ２２　ｏ３）又はスピネル（ＨｏＡ４　ｏ
４）を添加することにより、靭性を損うことなく、強度
をさらに上昇させたイツトリア部分安定化Ｚｒ０２−Ａ
ｊ！２０３系焼結体を見い出したことである。

本発明ダイスは、伸線材、押出金属材等との接触にＪ：
り温度が上昇し、大きな熱応力及び機械的応力の働く条
件下でさえも使用できることであり、使用中に割れたり
、角が欠落したりするのを防止でき耐久性も著るしく向
上できるまた機械強度を著るしく高めたことにより、た
とえば伸線用ダイスとして使用したＩ１１″Ｉ＃３１押
出力、引抜き力を大きくとることが出来、綱のような硬
い月利でも冷間で伸線することが出来、の作業環境が改
託されるばかりか省エネも可能である。又熱間押し出し
ダイスとして使用する際でも機械強度が大なるため、押
し出し速度を上昇７−ることが出来、又表面を極めて滑
かになり原単位向上に役立つことが判明した。

以下本発明をさらに訂細に説明でる。

本発明におりる焼結体は、１．５〜５［ル％のＹ２Ｏ３
を含有するジル］ニアｊｉＯ〜９８車吊％とアルミナま
たはスピネル５０〜２市吊％ｌ）臼ら成るものである。

ジル」ニア中のＹ２Ｏ３含量は、１，５モル％以下では
、正方品からなる焼結体が得られず、また５モル％以上
では、正方品が減少し、立方晶が１三体どなるため、転
移にＪ：る高強瓜化が得られヂ、不適当である。ジルコ
ニアへのアルミナまたはスピネルの添加量が２重量％以
下の場合には、添加にＪ：る強度上昇効果が得雌く、ま
た、５０重量％以上どなると正方晶ジルコニアに起因す
る強化機構が減少し、期待したほどの強度が得られない
。

添加されるアルミナまたはスピネルは片方ずつでも、両
方でも何らさしつかえない。

焼結体の３点曲げ強度は、１７００ＨＰａ以上であるこ
とが必要である。なぜなら、平均曲げ強度値が１７００
ＨＰａを超える焼結体は、これまで公表されておらず、
著しく高強度であると見なし得るからである。ここで規
定した３点曲げ強度値とは、ＪＩＳＲ１６０１−１９８
１に基づき幅４ｍｒＲＳ厚さ３ｍｍ、長さ４０順の試験
体をスパン長さ３０ｍｍｚクロスヘッドスピード０．５
ｍｍ／ｍｉｎの条件で曲げ破壊したとき得られる強度の
１０体以上の平均値を意味する。

該ジルコニア系焼結体の製造方法は、熱間静水圧プレス
（以下旧Ｐと略記する）することを特徴としている。Ｉ
ＩＩＰ処理の方法としては粉末成形体をガラス、金属な
どのカプセル中に真空封入したのち、プレス焼成する方
法とあらかじめ粉末成形体を常圧で予備焼結した後、プ
レス装置によって再焼結する方法の２通りが知られてい
る。本発明からなる焼結体は、どちりの方法によっても
作成　５− することが可能であるが、後者の方法を用いた方がカプ
セル封入の操作が不要であり、生産性に於いても有利で
ある。該ＩＩ　Ｔ　Ｐ処理の条件は、圧力５０ＨＰａ以
上、温度１３００〜１７００℃どしなＧプればならない
。

１１１Ｐに供する予備焼成体は、９０％以上の相対密磨
を有し、開気孔を含まないものでな（）ればならない。

また、アルミナ又はスピネルの比率が２０重量％以下の
場合には、予備焼成温石を１４００℃以下に、比率が２
０重量％以−にの場合には１５００℃以下に設定するこ
とが望ましい。この埋山は、１４００℃あるいは１５０
０℃より高い焼成温度で得られた焼結体は、成長した大
きな開気孔を含むようになり、ｌ１ＩＰ処理による気孔
除去が充分果せないからである。従って、１５００℃以
下の可能な限り低い焼成温度で開気孔のない緻密な予備
焼結体を得ることが、この製造方法を実施する上で、重
要な前提どなる。このような予備焼成体を（りるには、
出発物質どして、焼結性に勝れた微粉末を用いることが
好ましい方法である。ジルコニア原料どして一次粒子径
２００６− 〜４００人の湿式法によって得られた微粉末を、またア
ルミナ、スピネル原料としては、湿式法あるいは共沈法
によって得られた高純度粉末を用いることが望ましい。

あるいは、ジルコニウムとアルミニウムを含む水溶液か
ら共沈法によって合成した微粉末を用いることも望まし
い方法と考えられる。　また、ガラス、金属などのカプ
セル中にジルコニアどアルミナまたはスピネルの微粉末
を真空封入した後、ＩＩＩＰ処理することも可能である
。

１１１Ｐ処理の湿痕、圧力条件については、圧力５０Ｈ
Ｐａ以下、温度１３００℃以下の条件では期待される高
強度焼結体は、得難い。また、温度１７００℃以上では
、強度を得ることは可能であるが、焼結体粒径が２μｍ
以上に成長することに起因して、２００〜３００℃に長
時間保持した場合に焼結体に亀裂が入るような熱的に不
安定な焼結体となる。従って、実際に、■業的に利用す
る材料としては、適さない。

また本発明方法により得られるジルコニア系焼結体にお
いて、ジルコニアの結晶相は正方晶又は正方晶と立方晶
の混合相を１７体どしていｆ、Ｋ　ＩＪればならない。

しかしながら伯の相どじて単斜晶が３０重量％以下であ
れば共存していてもさしつかえない。また、焼結体結晶
の平均粒子径は２１ｔｍ以下である。２μｍ以上の結晶
粒子が存在づると、熱的に不安定となり、正方品が単斜
晶へ転移しやすくなり好ましく　ｆ、ｔい。

本発明からイする焼結体の４ｉかで、特に、Ｙ２Ｏ３を
２〜３モル％含有したジルコニアにアルミナを１０〜３
０重量％添加したＩＩＩＰ処理ジルコニア系焼結体は、
２０００〜２５００ＨＰａに達する極めて高い平均曲げ
強度を与える。この値は、ＩＩ　Ｉ　Ｐ処理を施さない
焼結体の約２倍に相当覆る。　このような驚異的な強度
上昇は、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケイ素などの他の
材料ではまったく見い出ずことができない。すなわち、
本発明は、このようＩＩＩＰ処理の特異な効力と、アル
ミナまたはスピネルの添加効果を見い出すことによって
、成し遂げられたものである。

本発明のジルコニア系焼結体は、従来品より以上に高強
度であることから、ダイスの中でも特に強度と耐久性を
要求される分野にさらに有効に使用できるものである。

次に本発明の焼結体を実施例に基づいて、詳細に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。

本発明のダイスの製造方法は、先々に説明した方法によ
り所望の形状の焼結体を得る。これらを所望の穴径ベア
リング長さ、アプローチ部の角度、リリーフ部の角度な
どを備える様円筒連削盤等を用いて加工、研磨し、本発
明のダイスを得る。

本発明においてダイスとは、伸線用ダイス、金属の棒あ
るいは管の引抜用ダイス各種ローラーダイス、各種打抜
ダイス、深絞りダイス、製カンポリマーの吐出用ダイス
等が考えられるがこれに限定されるものではない。

本発明のダイスは、その全体を高速度ジルコニア系焼結
体からなっても良いし、またはその伸線するダイス等で
は伸線と接する部分のみを作り、金属製ケース指示させ
ても良い。以下、実施例に　９− よって説明するが本発明はこれらに限定されるわけでは
ない。

実施例 共沈法によって得たＹ、、０３２モル％を含む一次粒子
径の２３０人のイソ１−９１部分安定化１ｒＯ２粉末８
０重量％と平均粒子径が０．４μの高純１）　（９９，
９χ）Ａｌ１２０３粉末を２０重量％とエタノール中で
湿式混合粉砕した後、乾燥工程を軒で原料粉末ど調整し
た。次いで上記原料粉末をラバープレスにＪ：って外径
、内径、長さが各々約２０ｍ、約２繭、約１５調のリン
グをつくり、これを生加工で外径、内径、厚さ１６．０
厘、２．３Ｍ、　１１＃ｌＩＩ＋のダイス成形体を作っ
た、１この成形体を１４００℃の温度で２１１ｒ予備焼
結し、ＩＩＩＰ処理用予備焼結体どした。この予備焼結
体を１５００℃、１５０ＨＰａの条件下で１時間Ａｒガ
ス中でｌ１ＩＰ処理してダイス用部材を得た。該部材は
、正方品ジルコニアからなり、焼結体結晶の平均粒子径
は、０．５μｍであり、さらに曲げ強度２３０±１　！
ｉ　Ｋｇ／　ｍＩＡ硬度１１ＲＡ９２．５±０．５であ
った。

　１０− この焼結体を研削、研磨し、外径１２＃、ダイス径２Ｎ
ｎ、厚さ８姻のダイスを作り、ＳＫＤ綱に焼きバメして
伸縮用ダイスを製作した。

これらのダイスを使い、銅の伸線を行ったところ、５０
１〜ンの伸線ができ、その後のダイスの割れ、欠落等の
異常は見い出せず、又伸線後の丸棒表面は極めて良好な
鏡面を有し、付着等は見い出せなかった。一方、超硬工
具材によるダイスの伸線では、２０トンしか伸線できな
かった。

その他、真ちゅう、銅合金等についても伸線を行ったが
、従来の超硬工具材による場合の２倍以上の能力寿命を
有していた。

特許出願人　東洋曹達工業株式会社 　１１−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．５〜５モル％のイツトリアを含４ｉりるジルコニア
   （２ｒ０２　”）　５０へ９８市間％どアルミノ−（Ａ
   １２０ｇ）　又ハスヒネル（ＮｏＡＩｌｚＯイ）　５０
   〜２　ｇｎｒＪ％とからなり、かつ３点曲げ強電が１７
   ００ＨＰａ以上であることを特徴どＪ−る高張１良ジル
   コニア系焼結体ダイス。